CN112892226A - 一种蛋白纳米纤维素复合多功能分离膜、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种蛋白纳米纤维素复合多功能分离膜、制备方法及其应用。该方法是通过静电相互作用和氢键将天然溶菌酶还原二硫键所得的淀粉样低聚物(正电荷)固定到TEMPO氧化纤维素纤维(TOCNs)(负电荷)的表面上制备得悬浮液，再通过制膜得复合膜。溶菌酶低聚物作为粘附剂附着在TOCN表面提供了多种功能基团，可与水中污染物或人体中的毒素相互作用，并且使TOCN间结合更紧密从而减小溶菌酶/TEMPO氧化纤维素纳米纤维复合膜的孔径至截留尺寸为3nm。该复合膜可以去除重金属离子、胆红素、油滴，甚至可以有效地增强硼的去除能力。本发明利用生物质为原料提供了一种快速，环保和经济的制膜方案，该分离膜在废水净化和从人体内去除毒素等方面具有较大应用前景。

Description

一种蛋白纳米纤维素复合多功能分离膜、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种蛋白纳米纤维素复合多功能分离膜、制备方法及其应用。
背景技术
毒素去除和废水净化正是膜分离技术的研究热点。水污染和人体内的过量毒素是影响全球数百万人导致疾病和死亡的两个主要风险因素。工业发展，工厂废物排放，能源生产和采矿已导致环境污染物的急剧增加，例如硼，臭名昭著的有毒溶质，重金属离子，石油泄漏和各种有毒的小分子染料。同时，人体内过多的毒素如胆红素会导致严重的健康问题。处理废水的传统分离技术包括化学沉淀，化学还原和吸附剂交换树脂方法。至于体内毒素，则是通过血液透析或血液灌流去除的。然而，这些方法通常需要高成本，需要消耗过多的能量和时间。在目前的研究中，没有这样既可以去除人体毒素也可以快速有效地净化水的分离膜。
溶菌酶，一种来自鸡蛋清的典型淀粉样蛋白，是一种经济，无毒的生物膜材料。在溶菌酶的二硫键被三(2-羧乙基)膦(TCEP)还原后，天然溶菌酶的α-螺旋迅速展开为短距离的β-折叠，然后聚集为不溶的多功能低聚物。由木浆制成的TEMPO氧化纤维素纳米纤维(TOCN)具有良好的性能，例如长宽比大，高杨氏模量和高拉伸强度。溶菌酶和TOCNs都是天然材料，分布范围广，为构建经济，环保的分离膜提供了新思路。
TOCNs具有较高的机械强度并具有去除重金属离子的能力，而溶菌酶可以提供广泛应用的多功能基团，它们都具有良好的血液相容性。
上述材料均具有一定的物质分离性能。但是目前缺乏一种能够有效结合上述材料而制成的高性能分离材料。
发明内容
针对以上技术问题，本发明所要解决的技术问题在于提供一种多功能淀粉样蛋白纳米纤维素复合分离膜、制备方法和应用。
本发明通过在TOCNs表面上淀粉样蛋白低聚物的原位合成制备了溶菌酶功能化的TOCNs纳米复合材料，既用作增强纳米纤维间作用力的粘合剂，又提供了多功能基团与来自水污染物或人体的毒素相互作用和反应的点位。本发明通过调整复配比例以制备溶菌酶/TEMPO氧化纤维素纳米纤维(LYS/TOCNs)复合膜，随着蛋白质含量的增加，孔径会略微变小。该复合膜可以保留包括大于3nm的分子或颗粒，包括重金属离子、胆红素等，还可以增强硼的排斥能力。此外，LYS/TOCNs复合膜显示出良好的可回收性，一定的机械强度和强的耐酸碱性能。
本发明提供的技术方案如下：
第一方面，本发明提供一种蛋白纳米纤维素复合多功能分离膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将木浆纤维素纸板加水打碎，加入TEMPO氧化剂、次氯酸钠和溴化钠制成纳米纤维；
(2)将淀粉样蛋白均匀混入到纳米纤维悬浮液中，加入TCEP还原剂使溶菌酶解螺旋成低聚物固定在纳米纤维上，形成复合悬浮液；
(3)将所得复合悬浮液进行制膜即得多功能分离膜。
进一步，所述淀粉样蛋白的来源包括鸡蛋清、牛血清、α乳白蛋白、胰岛素和纤维素蛋白原。
更进一步，所述淀粉样蛋白为从包括鸡蛋清、牛血清、α乳白蛋白、胰岛素和纤维素蛋白原中提取的溶菌酶。
进一步，所述复合悬浮液中淀粉样蛋白低聚物占纳米纤维的质量的2％-40％。
进一步，所述步骤(3)中制膜的方法如下：室温下，将复合悬浮液转移至已装配好滤膜的过滤装置中，减压过滤悬浮液至滤膜上，干燥后与滤膜剥离得到多功能分离膜。
第二方面，本发明提供一种利用第一方面方法制备的蛋白纳米纤维素复合多功能分离膜。
第三方面，本发明提供第二方面的蛋白纳米纤维素复合多功能分离膜在过滤和分离中的应用。
基于第三方面的应用，在可能的实施例中，该多功能分离膜可用于过滤尺寸大于3nm的分子，包括毒素、蛋白质和染料分子。
基于第三方面的应用，在可能的实施例中，该多功能分离膜可用于离油水乳液，其中油的种类包括植物油、汽油、柴油、硅油、泵油和有机小分子。
基于第三方面的应用，在可能的实施例中，该多功能分离膜可用于分离重金属离子。
本发明的技术效果如下：
(1)本发明提供的方法以天然高分子纤维素以及天然蛋白质为原料，具有循环再生和生物降解性，绿色环保，廉价易得；
(2)本发明将一定比例的复合悬浮液直接减压过滤干燥成膜，制备过程简单、快速、方便、低成本、无污染；
(3)本发明使用蛋白质组分既作为粘合剂，又作为基材；通过调节淀粉样蛋白和纳米纤维素的质量比可以灵活地控制膜的孔径大小，实现复合膜孔径的调控，从而实现选择性分离尺寸不同的分子；
(4)本发明提供的多功能分离膜可以实现小分子或颗粒的筛分、过滤和分离，如胆红素、小分子染料、重金属离子、油水乳液分离去除；还可以提高硼的去除效率。
附图说明
图1是多功能淀粉样蛋白纳米纤维素复合分离膜的(a)孔径分布图，(b)扫描电镜图和对应的元素分布图。
图2是多功能淀粉样蛋白纳米纤维素复合分离膜(a)分离混合染料(甲基蓝和罗丹明B)的效率(b)分离混合白蛋白和胆红素的效率。
图3是多功能淀粉样蛋白纳米纤维素复合分离膜(a)与原始纯纤维素膜相比去除硼的效率，(b)与纯蛋白膜和纯纤维素膜相比，重金属离子的去除效率。其中，TOCNs为原始纯纤维素膜，LYS/TOCNs为淀粉样蛋白纳米纤维素复合分离膜，LYS为纯蛋白膜。
图4是多功能淀粉样蛋白纳米纤维素复合分离膜的己烷水包油乳液(1：99)过滤前后光学显微镜和实物对比图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应该理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或者条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。若未特别声明，实施例中所用的技术手段为本领域人员所熟知的常规手段。
实施例1
制备多功能分离膜，步骤如下：
(1)将木浆纤维素纸板加水打碎，加入TEMPO氧化剂、次氯酸钠和溴化钠制成纳米纤维；
(2)将淀粉样蛋白均匀混入到纳米纤维悬浮液中，加入TCEP还原剂使溶菌酶解螺旋成低聚物固定在纳米纤维上，形成复合悬浮液；
(3)室温下，将复合悬浮液转移至已装配好滤膜的过滤装置中，减压过滤悬浮液至孔径为0.22μm普通滤膜上，干燥后与滤膜剥离得到22.5g·m-2多功能分离膜。
图1是多功能淀粉样蛋白纳米纤维素复合分离膜的(a)孔径分布图，(b)扫描电镜图和对应的元素分布图。从图1(a)可以看出复合分离膜可以分离尺寸大于3nm的分子。从图1(b)可以看出复合膜表面和截面的蛋白质部分分布均匀。
用该膜进行染料分离测试，可分离尺寸为1.2nm的亚甲基蓝以及尺寸为3nm的甲基蓝，该膜中氧化纤维素组分提供的负电以及羧基有利于小尺寸亚甲基蓝的吸附去除达到99.9％的分离效率。该膜本身孔径为3nm，甲基蓝由于尺寸接近膜的截留尺寸故可被有效去除，去除效率可达86％。图2(a)示出了分离效果对比图。
实施例2
制备多功能分离膜，步骤如下：
(1)将木浆纤维素纸板加水打碎，加入TEMPO氧化剂、次氯酸钠和溴化钠制成纳米纤维；
(2)将淀粉样蛋白均匀混入到纳米纤维悬浮液中，加入TCEP还原剂使溶菌酶解螺旋成低聚物固定在纳米纤维上，形成复合悬浮液；
(3)室温下，将复合悬浮液转移至已装配好滤膜的过滤装置中，减压过滤悬浮液至孔径为0.22μm普通滤膜上，干燥后与滤膜剥离得到22.5g·m-2多功能分离膜。
用该膜进行胆红素与牛血清白蛋白的分离测试，该膜可在保留牛血清白蛋白(截留率99.8％)的基础上对胆红素的去除(截留率28.7％)达到一定效率。图2(b)示出了分离效果对比图。
实施例3
制备多功能分离膜，步骤如下：
(1)将木浆纤维素纸板加水打碎，加入TEMPO氧化剂、次氯酸钠和溴化钠制成纳米纤维；
(2)将淀粉样蛋白均匀混入到纳米纤维悬浮液中，加入TCEP还原剂使溶菌酶解螺旋成低聚物固定在纳米纤维上，形成复合悬浮液；
(3)室温下，将复合悬浮液转移至已装配好滤膜的过滤装置中，减压过滤悬浮液至孔径为0.22μm普通滤膜上，干燥后与滤膜剥离得到22.5g·m-2多功能分离膜。
用该膜进行重金属离子分离测试，分离100ppm的三价铁离子、三价铬离子、二价铜离子和二价镍离子。该膜表面丰富的羧基可与金属离子络合，达到一定的去除效果，对于三价铁离子达89.9％、三价铬离子达78.7％、二价铜离子56.8％、二价镍离子达50.3％。图3(b)示出了分离效果对比图。
实施例4
制备多功能分离膜，步骤如下：
(1)将木浆纤维素纸板加水打碎，加入TEMPO氧化剂、次氯酸钠和溴化钠制成纳米纤维；
(2)将淀粉样蛋白均匀混入到纳米纤维悬浮液中，加入TCEP还原剂使溶菌酶解螺旋成低聚物固定在纳米纤维上，形成复合悬浮液；
(3)室温下，将复合悬浮液转移至已装配好滤膜的过滤装置中，减压过滤悬浮液至孔径为0.22μm普通滤膜上，干燥后与滤膜剥离得到22.5g·m-2多功能分离膜。
用该膜进行硼的去除测试，分离20ppm的硼，该膜表面的亲水基团例如氨基、羧基和羟基可与硼络合，从而提高硼的截留率达78.5％，与普通吸附材料相比，本应用才用分离法耗时更短，效率较高，比吸附材料相比，本分离膜材料在保持较高去除率的同时更加的快速，简便。图3(a)示出了分离效果对比图。
实施例5
制备多功能分离膜，步骤如下：
(1)将木浆纤维素纸板加水打碎，加入TEMPO氧化剂、次氯酸钠和溴化钠制成纳米纤维；
(2)将淀粉样蛋白均匀混入到纳米纤维悬浮液中，加入TCEP还原剂使溶菌酶解螺旋成低聚物固定在纳米纤维上，形成复合悬浮液；
(3)室温下，将复合悬浮液转移至已装配好滤膜的过滤装置中，减压过滤悬浮液至孔径为0.22μm普通滤膜上，干燥后与滤膜剥离得到22.5g·m-2多功能分离膜。
用该膜进行油水乳液的分离测试，分离微米级己烷乳液，己烷与水质量比为1:99，该膜有利于破乳，有效截留乳化油滴，达到油水分离目的。光学显微镜显示，分离前油滴分布均匀，分离后油滴全部消失，证明油滴被有效去除了。图4示出了分离的效果图。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明保护的范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种蛋白纳米纤维素复合多功能分离膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将木浆纤维素纸板加水打碎，加入TEMPO氧化剂、次氯酸钠和溴化钠制成纳米纤维；
(2)将淀粉样蛋白均匀混入到纳米纤维悬浮液中，加入TCEP还原剂使溶菌酶解螺旋成低聚物固定在纳米纤维上，形成复合悬浮液；
(3)将所得复合悬浮液进行制膜即得多功能分离膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述淀粉样蛋白的来源包括鸡蛋清、牛血清、α乳白蛋白、胰岛素和纤维素蛋白原。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述淀粉样蛋白为从包括鸡蛋清、牛血清、α乳白蛋白、胰岛素和纤维素蛋白原中提取的溶菌酶。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述复合悬浮液中淀粉样蛋白低聚物占纳米纤维的质量的2％-40％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中制膜的方法如下：室温下，将复合悬浮液转移至已装配好滤膜的过滤装置中，减压过滤悬浮液至滤膜上，干燥后与滤膜剥离得到多功能分离膜。
6.一种蛋白纳米纤维素复合多功能分离膜，其特征在于：采用权利要求1-5任一项所述的方法制备。
7.权利要求6所述的蛋白纳米纤维素复合多功能分离膜在过滤和分离中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：用于过滤尺寸大于3nm的分子。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：用于离油水乳液，其中油的种类包括植物油、汽油、柴油、硅油、泵油和有机小分子。
10.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：用于分离重金属离子。
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