CN112885980A - 一种石墨烯全电极透明oled器件制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯全电极透明OLED器件制作方法，属于OLED器件技术领域。传统器件由于阴极通常不透明，只能单向发光；而全透明OLED器件能够实现双向发光，能够提升OLED器件应用场景。本发明采用石墨烯作为电极，提升了OLED器件的导电能力，使其耐压能力得到增强；且石墨烯厚度比传统电极低两个数量级，从而大大降低了OLED器件的整体厚度，进而制备出超薄透明的OLED器件。
Description
技术领域
本发明属于OLED器件技术领域，具体涉及一种石墨烯全电极透明OLED器件制作方法。
背景技术
现有的OLED显示技术多采用氧化铟锡（ITO）为电极材料，ITO是一种透明导电膜，具有低电阻高透光率的优势而被广泛应用。但由于其制备成本高，容易碎裂，限制了其在OLED方面的应用。与之相比，石墨烯在透明电极应用方面展示出明显的优势。石墨烯是已知强度最高的材料之一，同时还具有很好的韧性，且可以弯曲，石墨烯的理论杨氏模量达1.0TPa，固有的拉伸强度为130Gpa；石墨烯柔性更好，能够承受更小的弯曲半径，克服了透明导电镀膜容易碎裂的缺点；在光电性质方面，石墨烯单层光透过率在可见光波段可达到97.7 %，电子迁移率可高达 20,000 cm2V-1s-1，可在空气中保持高化学稳定性。而且，不同于稀有金属铟的不可再生性，石墨烯的成本会随着技术的发展继续降低。此外，石墨烯原子级厚度可以使OLED器件向超薄方向进一步发展。因此，石墨烯是强度优良、导电性高、超级透明的电极候选材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯全电极透明OLED器件及其制作方法，通过采用石墨烯作为阳极，提升了OLED器件的导电能力，使其耐压能力得到增强；且石墨烯厚度比传统电极低两个数量级，从而大大降低了OLED器件的整体厚度，进而制备出超薄透明的OLED器件。
为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种OLED器件，包括衬底，在衬底上由下至上依次为阳极、空穴传输/注入层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极；
所述阳极采用石墨烯制成。
进一步地，所述阴极采用石墨烯或铝制成。
上述OLED器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取衬底备用；
步骤2，采用化学气相沉积法在铜衬底上制备石墨烯，并将石墨烯转移至衬底上；
步骤3，制作掩模版，在石墨烯上蒸镀金/铬作为引出电极；
步骤4，旋涂PEDOT材料，制成空穴传输/注入层；
步骤5，旋涂发光材料，制成发光层；
步骤6，采用热蒸镀制成电子传输层和电子注入层；
步骤7，制备阴极。
进一步地，所述步骤7中通过掩模版热蒸镀铝电极作为阴极，或转移石墨烯作为阴极。
进一步地，步骤1中所述衬底为玻璃衬底或镀有ITO的玻璃衬底。
进一步地，步骤2中制备石墨烯的具体条件为：将铜衬底置于管式炉中，生长用低压条件，生长温度1035℃；氩气50~200sccm，氢气1~20sccm，甲烷0.3~1sccm，生长时间3~8h。
进一步地，步骤2中得到的石墨烯为1~5层，多层覆盖率为30%~80%。
进一步地，步骤2中将石墨烯转移至衬底的具体过程为：将带有石墨烯的铜衬底固定在玻璃片上，在石墨烯/铜/玻璃的表面旋涂PMMA溶液，干燥后将取下PMMA/石墨烯/铜部分，将其浸入过硫酸铵溶液中使铜溶解，得到PMMA/石墨烯薄膜，然后将洗净的PMMA/石墨烯薄膜置于步骤1的衬底上，加热后，将PMMA/石墨烯/衬底浸入丙酮中以去除PMMA，取出后经退火，即可。
有益效果：本发明以石墨烯为OLED器件的阳极，所得到的期间性能优良，可以达到实际使用需求；进一步地，通过掺杂还能够获得发光效率和亮度更高的器件。
附图说明
图1为石墨烯为阳极的OLED器件结构图。
图2为石墨烯为阳极的OLED器件性能结果。
图3为石墨烯+ITO为阳极的OLED器件结构图。
图4为石墨烯+ITO为阳极的OLED器件性能结果。
图5为阴阳极都为石墨烯的全透明器件结构图。
图6为采用PET等柔性衬底，全石墨烯电极的柔性OLED器件结构图。
图7为OLED器件的顶电极形状结构图。
图8为OLED阵列示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。实施例中未注明具体条件的实验方法及未说明配方的试剂均为按照本领域常规条件。
实施例1
采用下列步骤制备OLED器件：
1. 玻璃衬底清洗：用丙酮，异丙醇，酒精，去离子水各超声两遍，每次5min，洗完用氮气枪吹干，并用氧等离子体轰击10min。
2. 石墨烯生长及转移：用基于铜衬底的化学气相沉积法制备所需石墨烯，石墨烯为1~5层，多层覆盖率为30%~80%，生长于铜基底的石墨烯通过湿法转移至衬底上。
石墨烯的生长参数如下：
将铜衬底置于管式炉中，生长用低压条件，生长温度1035℃；氩气50~200sccm，氢气1~20sccm，甲烷0.3~1sccm，生长时间3~8h。
转移步骤如下：
（1）用玻璃片将约20mm*20mm石墨烯压平于一玻璃片上，并用胶带贴住四周固定；
（2）将石墨烯/铜/玻璃置于旋涂仪上旋涂4%的PMMA溶液（3000r/min，1min），静置于空气中2h晾干；
（3）去除固定的胶带及玻璃支撑，将PMMA/石墨烯/铜置于0.5mol/L的过硫酸铵溶液中腐蚀石墨烯下面的铜箔，得到PMMA/石墨烯薄膜，将薄膜用玻璃片捞至去离子水中清洗四遍，最后捞至所洗衬底上，置于真空罐抽2h以上抽干残余的去离子水；
（4）将PMMA/石墨烯/玻璃 在180℃加热100min使石墨烯与玻璃衬底贴合更加紧密；
（4）将PMMA/石墨烯/玻璃 置于丙酮中除去PMMA，至少置于丙酮中3h，最后放入管式炉中在氩气氛围下350℃退火2h。
3. 制作掩模版，在电子束蒸镀Au/Cr引出电极，蒸镀速度0.5 Å /s，Cr厚度 10nm，Au 厚度40nm。
4. 旋涂PEDOT材料作为空穴注入层，3000r/min旋涂1min，厚度约为50nm，旋涂后150℃烘干10min。
5. 旋涂C2-5C2CN的异丙醇溶液作为发光材料，3000r/min旋涂1min，厚度约20nm，旋涂后放入手套箱中烘干（80℃，10min）。
6. 热蒸镀电子传输层TPBi（50nm）和电子注入层碳酸铯(10nm)。
7. 通过掩模版热蒸镀铝电极150nm（1.2Å/s）。
制得的器件结构如图1所示。
如图2所示，本实施例制得的器件开启电压5V，最大亮度6810cd/m2，光度效率2.16cd/A。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：器件的阳极由石墨烯和ITO复合，衬底为带有ITO的导电玻璃。具体制备过程如下：
1. 导电玻璃衬底清洗：用丙酮，异丙醇，酒精，去离子水各超声两遍，每次5min，洗完用氮气枪吹干，并用氧等离子体轰击10min。
2. 石墨烯生长及转移：用基于铜衬底的化学气相沉积法制备所需石墨烯，石墨烯为1~5层，多层覆盖率为30%~80%，生长于铜基底的石墨烯通过湿法转移至衬底上。
石墨烯的生长参数如下：
将铜衬底置于管式炉中，生长用低压条件，生长温度1035℃；氩气50~200sccm，氢气1~20sccm，甲烷0.3~1sccm，生长时间3~8h。
转移步骤如下：
（1）用玻璃片将约20mm*20mm石墨烯压平于一玻璃片上，并用胶带贴住四周固定；
（2）将石墨烯/铜/玻璃置于旋涂仪上旋涂4%的PMMA溶液（3000r/min，1min），静置于空气中2h晾干；
（3）去除固定的胶带及玻璃支撑，将PMMA/石墨烯/铜置于0.5mol/L的过硫酸铵溶液中腐蚀石墨烯下面的铜箔，得到PMMA/石墨烯薄膜，将薄膜用玻璃片捞至去离子水中清洗四遍，最后捞至所洗衬底上，置于真空罐抽2h以上抽干残余的去离子水；
（4）将PMMA/石墨烯/玻璃 在180℃加热100min使石墨烯与玻璃衬底贴合更加紧密；
（4）将PMMA/石墨烯/玻璃 置于丙酮中除去PMMA，至少置于丙酮中3h，最后放入管式炉中在氩气氛围下350℃退火2h。
3. 制作掩模版，在电子束蒸镀Au/Cr引出电极，蒸镀速度0.5 Å /s，Cr厚度 10nm，Au 厚度40nm。
4. 旋涂PEDOT材料作为空穴注入层，3000r/min旋涂1min，厚度约为50nm，旋涂后150℃烘干10min。
5. 旋涂C2-5C2CN的异丙醇溶液作为发光材料，3000r/min旋涂1min，厚度约20nm，旋涂后放入手套箱中烘干（80℃，10min）。
6. 热蒸镀电子传输层TPBi（50nm）和电子注入层碳酸铯(10nm)。
7. 通过掩模版热蒸镀铝电极150nm（1.2Å/s）。
制得的器件结构如图3所示。
如图4所示，本实施例制得的器件最大亮度11100cd/m2，光度效率2.05cd/A。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：器件的阴极为石墨烯。具体制备过程如下：
采用下列步骤制备OLED器件：
1. 玻璃衬底清洗：用丙酮，异丙醇，酒精，去离子水各超声两遍，每次5min，洗完用氮气枪吹干，并用氧等离子体轰击10min。
2. 石墨烯生长及转移：用基于铜衬底的化学气相沉积法制备所需石墨烯，石墨烯为1~5层，多层覆盖率为30%~80%，生长于铜基底的石墨烯通过湿法转移至衬底上。
石墨烯的生长参数如下：
将铜衬底置于管式炉中，生长用低压条件，生长温度1035℃；氩气50~200sccm，氢气1~20sccm，甲烷0.3~1sccm，生长时间3~8h。
转移步骤如下：
（1）用玻璃片将约20mm*20mm石墨烯压平于一玻璃片上，并用胶带贴住四周固定；
（2）将石墨烯/铜/玻璃置于旋涂仪上旋涂4%的PMMA溶液（3000r/min，1min），静置于空气中2h晾干；
（3）去除固定的胶带及玻璃支撑，将PMMA/石墨烯/铜置于0.5mol/L的过硫酸铵溶液中腐蚀石墨烯下面的铜箔，得到PMMA/石墨烯薄膜，将薄膜用玻璃片捞至去离子水中清洗四遍，最后捞至所洗衬底上，置于真空罐抽2h以上抽干残余的去离子水；
（4）将PMMA/石墨烯/玻璃 在180℃加热100min使石墨烯与玻璃衬底贴合更加紧密；
（4）将PMMA/石墨烯/玻璃 置于丙酮中除去PMMA，至少置于丙酮中3h，最后放入管式炉中在氩气氛围下350℃退火2h。
3. 制作掩模版，在电子束蒸镀Au/Cr引出电极，蒸镀速度0.5 Å /s，Cr厚度 10nm，Au 厚度40nm。
4. 旋涂PEDOT材料作为空穴注入层，3000r/min旋涂1min，厚度约为50nm，旋涂后150℃烘干10min。
5. 旋涂C2-5C2CN的异丙醇溶液作为发光材料，3000r/min旋涂1min，厚度约20nm，旋涂后放入手套箱中烘干（80℃，10min）。
6. 热蒸镀电子传输层TPBi（50nm）和电子注入层碳酸铯(10nm)。
7. 直接再转移一层石墨烯作为阴极，在其上蒸镀铬/金作为引出电极，制作成为全透明器件。
制得的器件结构如图5所示。
从以上实施例可知，本发明采用石墨烯作为阳极得到的OLED器件性能优良，可以达到实际使用需求；且通过掺杂等优化能够获得发光效率和亮度更高的器件。
另外，在以石墨烯为OLED器件阳极的基础上，还可以制作阴、阳极都为石墨烯的全透明OLED器件（结构如图5、图6所示）；通过对顶电极（铝或者石墨烯）的控制，用掩模版控制所蒸镀铝的形状或者选择性刻蚀阴极石墨烯的形状（结构如图7所示，灰色部分为定制掩模版蒸镀的金属电极或者经过选择性刻蚀的石墨烯，电极之间彼此绝缘）；另外，还可以制成定制OLED阵列（结构如图8所示）。
Claims (8)
1.一种OLED器件，包括衬底，在衬底上由下至上依次为阳极、空穴传输/注入层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极，其特征在于：所述阳极采用石墨烯制成。
2.根据权利要求1所述的OLED器件，其特征在于：所述阴极采用石墨烯或铝制成。
3.权利要求1或2所述的OLED器件的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，取衬底备用；
步骤2，采用化学气相沉积法在铜箔上制备石墨烯，并将石墨烯转移至步骤1的衬底上；
步骤3，在石墨烯上蒸镀金/铬作为引出电极；
步骤4，旋涂PEDOT材料，制成空穴传输/注入层；
步骤5，旋涂发光材料，制成发光层；
步骤6，采用热蒸镀制成电子传输层和电子注入层；
步骤7，制备阴极。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤7中通过掩模版热蒸镀铝电极作为阴极，或者转移步骤2中的石墨烯作为阴极。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1中所述衬底为玻璃衬底或镀有ITO的玻璃衬底。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤2中制备石墨烯的具体条件为：将铜衬底置于管式炉中，生长用低压条件，生长温度1035℃；氩气50~200sccm，氢气1~20sccm，甲烷0.3~1sccm，生长时间3~8h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤2中得到的石墨烯为1~5层，多层覆盖率为30%~80%。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤2中将石墨烯转移至衬底的具体过程为：将带有石墨烯的铜箔固定在玻璃片上，在石墨烯/铜/玻璃的表面旋涂PMMA溶液，干燥后将取下PMMA/石墨烯/铜部分，将其浸入过硫酸铵溶液中使铜溶解，得到PMMA/石墨烯薄膜，然后将洗净的PMMA/石墨烯薄膜置于步骤1的衬底上，加热后，将PMMA/石墨烯/衬底浸入丙酮中以去除PMMA，取出后经退火，即可。
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- 2021-01-29 CN CN202110124926.1A patent/CN112885980A/zh active Pending
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