CN112885966B - 利用络合物掺杂制备的柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜、方法及其应用 - Google Patents

利用络合物掺杂制备的柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜、方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了利用络合物掺杂制备的柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜、方法及其应用，属于可穿戴柔性光伏器件技术领域，本发明选用络合物HPbI3作为掺杂剂，利用这种络合物掺杂制备柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜，利用HPbI3(氢铅碘)掺杂进无甲胺组分钙钛矿前驱体溶液中，直接将处理后的前驱体溶液旋涂到准备好的PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)/ITO柔性衬底上，获得钙钛矿薄膜。其原理为：由于该络合物属于钙钛矿前驱体物质的一种，可以直接参与到钙钛矿结晶过程中，从而可得到非辐射缺陷减少、具有高结晶质量的钙钛矿薄膜。利用HPbI3掺杂得到高质量均匀的柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜制备可穿戴柔性光伏器件，从而提升了器件的光电转换效率和机械稳定性。

Description

利用络合物掺杂制备的柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜、方 法及其应用
技术领域
本发明属于可穿戴柔性光伏器件技术领域，具体涉及利用添加剂掺杂进无甲胺钙钛矿薄膜以制备柔性反式结构钙钛矿薄膜，由此获得的柔性反式结构钙钛矿太阳能电池具有显著提高的光电转换效率和机械稳定性，进而实现对器件各项光电性能的大幅度提升。
背景技术
有机-无机杂化卤化铅钙钛矿太阳能电池(PSCs)由于其光电转换效率(PCE)的飞速发展而引起了人们的广泛关注。其中柔性太阳能电池因其在便携式和可穿戴电子产品中的巨大应用潜力而备受关注。然而，由于以塑料为衬底的柔性PSCs的低温加工要求以及甲胺成分的不稳定因素，导致其难以实现高效率和机械稳健性。于是，人们提出通过优化钙钛矿薄膜的光学和电学性能，设计合理组分工程和添加剂工程策略已被广泛应用于提高钙钛矿薄膜的性能。其中，采用添加剂工程对钙钛矿中的缺陷进行钝化处理，以降低非辐射复合损失，提高钙钛矿的PCE，此方法是目前简单易行的方法。现有技术将添加剂种类包括聚合物，小分子，无机物等，这些物质掺杂进无甲胺组分的柔性反式结构PSCs效果并不明显，从而导致器件光电性能和机械稳定性下降。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：提供利用络合物掺杂制备柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜的方法。本发明选用络合物HPbI3作为掺杂剂，利用这种络合物掺杂制备柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜，利用HPbI3(氢铅碘)掺杂进无甲胺组分钙钛矿前驱体溶液中，直接将处理后的前驱体溶液旋涂到准备好的PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)/ITO柔性衬底上，获得钙钛矿薄膜。其原理为：由于该络合物属于钙钛矿前驱体物质的一种，可以直接参与到钙钛矿结晶过程中，从而可得到非辐射缺陷减少、具有高结晶质量的钙钛矿薄膜。
本发明通过如下技术方案实现：
利用络合物掺杂制备柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜的方法，具体步骤如下：
(1)、钙钛矿前驱体制备；
具体步骤为：首先，将碘化铷(RbI)、碘化铯(CsI)、甲脒氢碘酸盐(FAI)、碘化铅(PbI2)及溴化铅(PbBr2)按照化学计量比混合，加入溶剂充分搅拌得到前驱体溶液；然后，将氢铅碘(HPbI3)加入进前驱体溶液中得到混合前驱体溶液；
(2)、PEN/ITO柔性衬底的清洗与制作；
具体步骤为：首先，将PEN/ITO柔性衬底清洁干燥，将洁净的柔性衬底用双面胶粘在玻璃片上得到可旋涂用的衬底；
(3)、柔性反式结构无甲胺钙钛矿太阳能薄膜的制备；
具体步骤为：首先，将步骤(1)得到的混合前驱体溶液在制备好的柔性衬底上进行旋涂；然后在旋涂过程中滴加氯苯作为反溶剂，最后，将柔性衬底放置加热台退火，得到非辐射缺陷减少、高质量晶粒形貌的反式结构无甲胺钙钛矿薄膜。
进一步地，步骤(1)所述前驱体化学计量比RbACsBFACPb(IDBrE)3，其中，0<A≤0.25，0<B≤0.25，0.5≤C≤1，0.5≤D≤1，0<E≤0.5，浓度为1.3-1.6mol/L；所述溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液，DMF:DMSO的体积比为1：1-4：1；HPbI3浓度为0.01M-0.1M；搅拌时间2h-10h，HPbI3与前驱体溶液的摩尔比为1：150-1：15。
进一步地，步骤(2)所述PEN/ITO尺寸为10mm*10mm-25mm*25mm，依次置于异丙醇、乙醇去离子水中分别超声清洗5min，然后放入95℃的热风烘箱中干燥10-30min，粘在尺寸为10mm*10mm-25mm*25mm玻璃片上。
进一步地，步骤(3)所述旋涂混合前驱体溶液的转速为3000-8000r/min，时间15-100s；退火温度为50-150℃，时间为10-60min。
进一步地，步骤(3)所述滴加反溶剂氯苯的剂量为50-200μL，滴加时间在匀胶开始后第20s-40s，一次性完成滴加。
本发明的另一目的还在于提供了利用络合物掺杂制备柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜的方法制备的柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜在可穿戴光伏器件方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)、对钙钛矿薄膜进行HPbI3掺杂，制备得到表面形貌良好，缺陷较少的柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜，从而有效降低了钙钛矿薄膜非辐射复合，提升了薄膜的性能；
(2)、利用HPbI3掺杂得到高质量均匀的柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜制备可穿戴柔性光伏器件，从而提升了器件的光电转换效率和机械稳定性。
附图说明
图1为本发明的利用HPbI3掺杂得到高质量均匀的柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜的流程示意图；
图2为未掺杂HPbI3的无甲胺钙钛矿薄膜扫描电镜照片；
图3为本发明的HPbI3掺杂的无甲胺钙钛矿薄膜扫描电镜照片；
图4为未掺杂HPbI3的柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜在进行1000次循环弯曲测试后的扫描电镜照片；
图5为本发明的HPbI3掺杂的柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜在进行1000次循环弯曲测试后的扫描电镜照片；
图6为本发明的HPbI3掺杂的改变组分比例的无甲胺钙钛矿薄膜扫描电镜照片；
图7为本发明的一种基于HPbI3掺杂的无甲胺钙钛矿光伏器件的I-V曲线；其中，圆点连成的曲线对应基于HPbI3掺杂的无甲胺钙钛矿光伏器件，方块点连成的曲线对应基于同等条件的为未掺杂HPbI3的无甲胺成分柔性钙钛矿光伏器件；
图8为本发明的一种基于HPbI3掺杂的无甲胺钙钛矿光伏器件和未掺杂柔性器件的循环弯曲测试曲线；其中，圆点连成的曲线对应基于HPbI3掺杂的无甲胺成分柔性钙钛矿光伏器件，方块点连成的曲线对应基于同等条件的为未掺杂HPbI3的无甲胺成分柔性钙钛矿光伏器件。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1
利用HPbI3掺杂制备非辐射缺陷少，高质量晶粒形貌的无甲胺钙钛矿薄膜。
先配置好所需的前驱体溶液，然后将最优掺杂剂量的HPbI3添加到前驱体中混合搅拌均匀，简单粘贴方法将洁净PEN/ITO和玻璃结合组成复合衬底方便旋涂，利用旋涂法将前驱体溶液完整覆盖在复合衬底，再进行退火，能够得到具有表面形貌较好，晶粒大缺陷较少的高质量钙钛矿薄膜，从而显著提高了薄膜的光电性能。
利用HPbI3掺杂制备非辐射缺陷少，高质量晶粒形貌的无甲胺钙钛矿薄膜，具体步骤如下：
(1)、钙钛矿前驱体制备：首先，将第三方购得RbI,CsI,FAI,PbBr2和PbI2按照Rb0.1Cs0.3FA0.6Pb(I0.8Br0.2)3化学计量比混合，加入1毫升二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)混合溶液，体积比为4：1，充分搅拌10h；然后，取第三方购得的HPbI3掺杂剂加入到前驱体中搅拌均匀，HPbI3与前驱体溶液的摩尔比为1：150，得到无甲胺成分前驱体溶液。
(2)、PEN/ITO柔性衬底的清洗与制作：首先，将PEN/ITO柔性衬底依次置于异丙醇、乙醇去离子水中分别超声清洗5min，并放入95℃的热风烘箱中干燥10min；同时将同等尺寸玻璃衬底依次置于丙酮、异丙醇去离子水中分别超声清洗5min，并放入95℃的热风烘箱中干燥10min；然后，使用普通双面胶剪成0.2mm*0.2mm大小粘贴到玻璃片的四个角；最后将洁净的2.5mm*2.5mm PEN/ITO柔性衬底与2.5mm*2.5mm玻璃片对齐粘贴牢固，得到可旋涂衬底。
(3)、柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜的制备：
具体步骤为：首先，将步骤二得到复合衬底放置旋涂仪上，将步骤一配置好的前驱体溶液取50微升滴加到衬底上；然后，开始旋涂以1000转/分前转3秒，再以2000转/秒加速度加速到8000转/分进行30秒连续旋涂。反溶剂氯苯在20s时连续滴加到衬底正中央上；最后，复合衬底在100℃的热台退火60min后，将PEN/ITO从玻璃片剥离下来得到无甲胺成分柔性钙钛矿薄膜。
由图1可知，柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜的制备流程为旋涂衬底的制备→配置前驱体溶液→滴加前驱体溶液旋涂→反溶剂清洗→退火,得到位于玻璃衬底上柔性无甲胺钙钛矿薄膜。
由图2和图3可知，本发明提供的方法制备的HPbI3掺杂无甲胺钙钛矿薄膜的晶粒尺寸，远大于未掺杂的样品；掺杂后的晶粒尺寸平均为500nm，表面更平整。掺杂后，晶粒尺寸显著增大，晶界减少，从而显著的提高了结晶质量，使得掺杂的钙钛矿薄膜比未掺杂薄膜具有更好的光电响应特性。同时，利用此法制备的柔性钙钛矿薄膜的表面形貌比未掺杂的方法显著提高。这是由于HPbI3促进钙钛矿晶体生长，使晶粒生长速率减慢，表面形貌在晶粒长大中逐渐“自我修复”，从而提高了薄膜的晶粒尺寸和平整度。
由图4和图5可知，本发明提供的方法制备的HPbI3掺杂无甲胺钙钛矿薄膜，其在循环弯曲1000次后无明显地裂纹现象。这说明本发明提供的HPbI3掺杂无甲胺钙钛矿薄膜具有很高的成膜质量，从而能够获得高机械稳定性。
实施例2
利用HPbI3掺杂制备组分比例变化的无甲胺钙钛矿薄膜，具体步骤如下：
(1)、钙钛矿前驱体制备：首先，将第三方购得RbI,CsI,FAI,PbBr2和PbI2按照Rb0.25Cs0.25FA0.5Pb(I0.9Br0.1)3化学计量比混合，加入1毫升二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)混合溶液，体积比为4：1，充分搅拌10h；然后，取第三方购得的HPbI3掺杂剂加入到前驱体中搅拌均匀，HPbI3与前驱体溶液的摩尔比为1：15，得到无甲胺成分前驱体溶液。
(2)、PEN/ITO柔性衬底的清洗与制作：同实施例1。
(3)、柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜的制备：同实施例1。
图6可知，本发明提供的方法制备的HPbI3掺杂组分比例变化的柔性反式结构的晶粒尺寸，远小于组分比例为Rb0.1Cs0.3FA0.6Pb(I0.8Br0.2)3的样品；薄膜形貌较差，晶界明显。
实施例3
利用HPbI3掺杂制备柔性反式结构无甲胺钙钛矿太阳能电池。
本发明提供的HPbI3掺杂柔性无甲胺成分钙钛矿薄膜具有促进钙钛矿薄膜的晶粒长大和钝化缺陷等特点，可作为高质量的功能层用于制备柔性钙钛矿太阳能电池，进而显著提升光伏器件的光电转换效率和机械稳定性。
利用掺杂HPbI3制备无甲胺组分柔性反式结构钙钛矿太阳能电池，具体步骤如下：
(1)、钙钛矿前驱体制备：同实施例1。
(2)、PEN/ITO柔性衬底的清洗与制作：同实施例1。
(3)、空穴传输层的制备：首先，将第三方购得聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺](PTAA)与甲苯溶液混合制备2mg/ml溶液；然后，取50微升溶液滴加到步骤(2)制备的旋涂衬底上，旋涂速度6000转/分，持续30s；最后，将衬底放置100℃热台退火10min。
(4)、利用HPbI3掺杂制备无甲胺组分柔性反式结构钙钛矿太阳能电池：将步骤(1)(2)(3)制备的具有空穴传输层作为复合衬底；首先，在复合衬底上旋涂掺杂HPbI3的无甲胺钙钛矿溶液，制备柔性无甲胺成分钙钛矿薄膜，同实施例1；将柔性无甲胺成分钙钛矿薄膜置于真空蒸镀仪中，待真空抽至5×10-4Pa，依次蒸镀电子传输层(C60 20nm)→空穴阻挡层(BCP 8nm)→阴极(Cu 100nm)各层材料，完成器件制备，得到基于掺杂HPbI3制备无甲胺组分柔性反式结构钙钛矿太阳能电池。
由图7可知，本发明提供的基于HPbI3掺杂制备无甲胺组分柔性反式结构钙钛矿太阳能电池的电流密度、开路电压、填充因子和效率，均显著高于基于未掺杂的柔性器件。这说明本发明提供的掺杂HPbI3获得的柔性无甲胺成分钙钛矿薄膜具有高的结晶质量，薄膜整体缺陷减少，从而能够显著提高器件光电性能。
由图8可知，本发明提供的基于HPbI3掺杂制备无甲胺柔性反式结构钙钛矿太阳能电池的在5000次循环弯曲测试中，PCE无明显衰减现象，具有更高的机械稳定性，这说明本发明提供的掺杂HPbI3获得的柔性无甲胺成分钙钛矿薄膜具有高的成膜质量，从而能够显著提高器件机械稳定性能。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (7)

1.利用络合物掺杂制备柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)、钙钛矿前驱体制备；
具体步骤为：首先，将碘化铷(RbI)、碘化铯(CsI)、甲脒氢碘酸盐(FAI)、碘化铅(PbI2)及溴化铅(PbBr2)按照化学计量比混合，加入溶剂充分搅拌得到前驱体溶液；然后，将氢铅碘(HPbI3)加入进前驱体溶液中得到混合前驱体溶液；
(2)、PEN/ITO柔性衬底的清洗与制作；
具体步骤为：首先，将PEN/ITO柔性衬底清洁干燥，将洁净的柔性衬底用双面胶粘在玻璃片上得到可旋涂用的衬底；
(3)、柔性反式结构无甲胺钙钛矿太阳能薄膜的制备；
具体步骤为：首先，将步骤(1)得到的混合前驱体溶液在制备好的柔性衬底上进行旋涂；然后在旋涂过程中滴加氯苯作为反溶剂，最后，将柔性衬底放置加热台退火，得到非辐射缺陷减少、高质量晶粒形貌的反式结构无甲胺钙钛矿薄膜。
2.如权利要求1所述的利用络合物掺杂制备柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，步骤(1)所述前驱体化学计量比RbACsBFACPb(IDBrE)3，其中，0<A≤0.25，0<B≤0.25，0.5≤C≤1，0.5≤D≤1，0<E≤0.5，浓度为1.3-1.6mol/L；所述溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的混合溶液，DMF:DMSO的体积比为1：1-4：1；HPbI3浓度为0.01M-0.1M；搅拌时间2h-10h，HPbI3与前驱体溶液的摩尔比为1：150-1：15。
3.如权利要求1所述的利用络合物掺杂制备柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，步骤(2)所述PEN/ITO尺寸为10mm*10mm-25mm*25mm，依次置于异丙醇、乙醇去离子水中分别超声清洗5min，然后放入95℃的热风烘箱中干燥10-30min，粘在尺寸为10mm*10mm-25mm*25mm玻璃片上。
4.如权利要求1所述的利用络合物掺杂制备柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，步骤(3)所述旋涂混合前驱体溶液的转速为3000-8000r/min，时间15-100s；退火温度为50-150℃，时间为10-60min。
5.如权利要求1所述的利用络合物掺杂制备柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，步骤(3)所述滴加反溶剂氯苯的剂量为50-200μL，滴加时间在匀胶开始后第20s-40s，一次性完成滴加。
6.利用络合物掺杂制备的柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜，其特征在于，由权利要求1-5任一一项所述的方法制备得到。
7.如权利要求6所述的利用络合物掺杂制备的柔性反式结构无甲胺钙钛矿薄膜在可穿戴光伏器件方面的应用。
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