CN112881484B - 一种非酶血糖检测的3d电极制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及非酶葡萄糖传感器技术领域，具体涉及一种非酶血糖检测的3D电极制备方法。首先利用种子介导方法制备了Cu2O堆积八面体，之后利用电化学沉积技术，在所获得的Cu2O堆积八面体的表面沉积了NiO量子点，而在沉积过程中出现的Cu2O的部分还原，导致在传感材料和信号接受电极的接触面之间出现了一个Cu层，从而得到了3D Cu/Cu2O/NiO混合电极。当将所得材料应用于非酶葡萄糖传感器领域时，表现出优异的性能，解决了传统Cu2O基非酶葡萄糖传感器灵敏度低，线性范围窄的问题。

Description

一种非酶血糖检测的3D电极制备方法
技术领域
本发明涉及非酶葡萄糖传感器技术领域，具体涉及一种非酶血糖检测的3D电极制备方法。
背景技术
糖尿病通常会导致一系列危及生命的并发症，例如失明，高血压，肾衰竭等。糖尿病的发生通常与人体血液中的高葡萄糖水平有关。因此，研究一种可以用于实时测量血糖水平的葡萄糖传感器很有必要。目前常用的葡萄糖传感器主要分为两类：一种为基于葡萄糖氧化酶等生物活性蛋白的酶传感器；另一种则主要是基于金，铂等贵金属的非酶葡萄糖传感器。前者由于酶作为典型的生物活性分子，在温度，湿度以及pH值不适宜的条件下很容易失去活性，因此给使用和储存带来了很大的困难。而后者通常容易受到血液中氯离子的影响，导致传感器中毒，影响测试的准确度。此外，两者成本均相对较高。近年来，已经提出了许多新型的葡萄糖传感器用于实时测量血糖水平。在诸多传感材料中，过渡金属氧化物(例如Cu2O/CuO，NiO，Co3O4)通常被用于非酶法葡萄糖检测。其中，Cu2O和NiO由于其无毒，化学稳定，高电化学活性等优异性能而备受关注。
尽管许多报告研究了基于Cu2O的非酶葡萄糖传感器，但许多研究集中在不同的形态，氧化态或者支持物方面。而基于金属氧化物量子点的表面修饰的报道很少。此外，通常基于Cu2O的非酶葡萄糖传感器都面临灵敏度低，线性范围窄的问题，特别是线性范围，一般只能够满足正常人的血糖检测范围，而考虑到糖尿患者的血糖水平要远高于正常人的血糖水平，因此提高传统基于Cu2O的非酶葡萄糖传感器的线性范围意义重大。一方面，当用同样具有氧化葡萄糖能力的金属氧化物量子点修饰Cu2O时，通常可以提高传感性能。另一方面，Cu2O可以用作修饰的量子点的载体，从而可以解决量子点容易团聚的问题。对于传统的电化学电极型葡萄糖传感器，传感材料与集电器之间的紧密界面接触对于增强电极的电子电子传导速率并充分利用传感物质具有重要意义。因此，有必要设计一种NiO量子点改性的Cu2O 复合材料，并改善活性材料与集电器之间的直接接触，以提高其感测性能。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种非酶血糖检测的3D Cu/Cu2O/NiO电极的制备方法。首先利用种子介导方法制备了Cu2O堆积八面体，之后利用电化学沉积技术，在所获得的Cu2O堆积八面体的表面沉积了NiO量子点，而在沉积过程中出现的Cu2O的部分还原，导致在传感材料和信号接受电极的接触面之间出现了一个Cu层，从而得到了3D Cu/Cu2O/NiO混合电极。当将所得材料应用于非酶葡萄糖传感器领域时，表现出优异的性能，解决了传统Cu2O基非酶葡萄糖传感器灵敏度低，线性范围窄的问题。
具体技术方案如下：
一种非酶血糖检测的3D电极制备方法，包括如下步骤：
(1)配置反应溶液
先称取0.5毫摩尔的硫酸铜，之后按摩尔比，硫酸铜：十二烷基苯磺酸钠：氢氧化钠：抗坏血酸钠＝1：(4.5～5.5)：(90～110)：(15～25) 分别称取配料，将硫酸铜和十二烷基苯磺酸钠共同加入到装有50ml 去离子水的烧杯中，将氢氧化钠和抗坏血酸钠分别加入到装有50ml 去离子水的烧杯中，充分搅拌，获得均匀溶液；
(2)制备Cu2O堆积八面体
将硫酸铜 和十二烷基苯磺酸钠的混合溶液分别按10，9，9，9， 9ml加入到5个25ml的烧杯中，并分别标记为A-E；取0.2-0.3ml 的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯A中，摇晃10s后，加入0.4-0.6ml 的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯A的溶液中取出0.8-1.2 ml加入到烧杯B中，并将烧杯B摇晃10s，之后再取0.2-0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯B中，摇晃10s后，加入0.4-0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯B的溶液中取出0.8-1.2ml 加入到烧杯C中，并将烧杯C摇晃10s，之后再取0.2-0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯C中，摇晃10s后，加入0.4-0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯C的溶液中取出0.8-1.2ml 加入到烧杯D中，并将烧杯D摇晃10s，之后再取0.2-0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯D中，摇晃10s后，加入0.4-0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯D的溶液中取出0.8-1.2ml 加入到烧杯E中，并将烧杯E摇晃10s，之后再取0.2-0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯E中，摇晃10s后，加入0.4-0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，最后将烧杯E中所得生成物陈化1.5-2.5 小时，之后，将烧杯E中所得混合液转移到15ml离心管中，分别用去离子水，丙酮洗涤3-5次，每次离心时间确定为30-50分钟，之后将所的固体至于真空干燥箱中干燥8-12小时，得到Cu2O堆积八面体；
(3)制备Cu2O堆积八面体电极
将上述所得Cu2O粉体按6-10mg/ml的浓度分散在乙醇里，形成均匀的悬浮液，取5μl上述悬浮液滴涂在预先抛光成镜面的玻碳电极上，并干燥2h；
(4)制备3D Cu/Cu2O/NiO混合电极电极
按摩尔比，乙酸镍：乙酸铵＝1：(4.5～5.5)的比例配置电沉积溶液，充分混合均匀，将上步所得Cu2O堆积八面体电极在标准的三电极系统下电沉积1-3分钟，其中Cu2O堆积八面体电极为工作电极，铂网电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，电沉积电压为-0.9v，之后将电极干燥2h，最后在所得电极的表面滴涂10μl 0.1％的 Nafion溶液。
与现有技术相比，本发明具有如下有益技术效果：
本发明利用种子介导法结合电沉积过程成功的制备出了一种全新的3D Cu/Cu2O/NiO混合电极。这种独特的结构和制备方法未见报道。得益于这种全新的3D Cu/Cu2O/NiO混合结构，带来了性能的显著提升。当用于非酶葡萄糖传感器时，显示出两段灵敏度和线性范围，且分别适用于正常人和高血糖糖尿病患者。前者灵敏度为1084 μAmM-1cm-2，线性范围为0.05-8.65mM，后者灵敏度为668μAmM-1cm-2，线性范围为8.65-21.65mM。解决了传统Cu2O基非酶葡萄糖传感器灵敏度低，线性范围窄的问题。
附图说明
图1为3D Cu/Cu2O/NiO混合电极的结构示意图；
图2为Cu2O堆积八面体电极的FESEM图像，其中，图(a)为高放大倍数的局部图像，图(b)为低放大倍数的整体图像；
图3为Cu2O堆积八面体电极的截面FESEM图像；
图4为3D Cu/Cu2O/NiO混合电极的FESEM图像，其中，图(d) 为高放大倍数的局部图像，图(e)为低放大倍数的整体图像；
图5为3D Cu/Cu2O/NiO混合电极的截面FESEM图像；
图6为3D Cu/Cu2ONiO混合电极的的TEM图像，其中图(a)为单个Cu2O/NiO混合材料的TEM图像，图(b)为单个Cu2O/NiO混合材料的示意图，图(c)为Cu2O/NiO混合材料的表面的TEM图像，图(d) 为Cu2O/NiO混合材料的表面的高分辨TEM图像；
图7为Cu2O堆积八面体电极在0.1M氢氧化钠电解液中的实时检测葡萄糖的时间-电流曲线；
图8为Cu2O堆积八面体电极的时间-电流曲线中响应电流与葡萄糖浓度的拟合曲线；
图9为3D Cu/Cu2O/NiO电极在0.1M氢氧化钠电解液中的实时检测葡萄糖的时间-电流曲线；
图10为3D Cu/Cu2O/NiO电极的时间-电流曲线中响应电流与葡萄糖浓度的拟合曲线；
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不受实施例所限。
实施例1
一种非酶血糖检测的3D Cu/Cu2O/NiO电极的制备方法，包括如下步骤：
(1)配置反应溶液
先称取0.5毫摩尔的硫酸铜，之后按摩尔比，硫酸铜：十二烷基苯磺酸钠：氢氧化钠：抗坏血酸钠＝1：4.5：90～110：15～25分别称取配料，将硫酸铜和十二烷基苯磺酸钠共同加入到装有50ml去离子水的烧杯中，将氢氧化钠和抗坏血酸钠分别加入到装有50ml去离子水的烧杯中，充分搅拌，获得均匀溶液；
(2)制备Cu2O堆积八面体
将硫酸铜 和十二烷基苯磺酸钠的混合溶液分别按10，9，9，9， 9ml加入到5个25ml的烧杯中，并分别标记为A-E；取0.2ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯A中，摇晃10s后，加入0.4ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯A的溶液中取出0.8ml加入到烧杯B中，并将烧杯B摇晃10s，之后再取0.2ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯B中，摇晃10s后，加入0.4ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯B的溶液中取出0.8ml加入到烧杯C中，并将烧杯C摇晃10s，之后再取0.2ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯C中，摇晃10s后，加入0.4ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯C的溶液中取出0.8ml加入到烧杯D中，并将烧杯D摇晃10s，之后再取0.2ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯D中，摇晃 10s后，加入0.4ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯D 的溶液中取出0.8ml加入到烧杯E中，并将烧杯E摇晃10s，之后再取0.2ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯E中，摇晃10s后，加入 0.4ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，最后将烧杯E中所得生成物陈化1.5小时，之后，将烧杯E中所得混合液转移到15ml离心管中，分别用去离子水，丙酮洗涤3次，每次离心时间确定为30分钟，之后将所的固体至于真空干燥箱中干燥8小时，得到Cu2O堆积八面体。
(3)制备Cu2O堆积八面体电极
将上述所得Cu2O粉体按6mg/ml的浓度分散在乙醇里，形成均匀的悬浮液，取5μl上述悬浮液滴涂在预先抛光成镜面的玻碳电极上，并干燥2h。
(4)制备3D Cu/Cu2O/NiO混合电极电极
按摩尔比，乙酸镍：乙酸铵＝1：4.5的比例配置电沉积溶液，充分混合均匀，将上步所得Cu2O堆积八面体电极在标准的三电极系统下电沉积1分钟，其中Cu2O堆积八面体电极为工作电极，铂网电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，电沉积电压为-0.9v，之后将电极干燥2h，最后在所得电极的表面滴涂10μl 0.1％的Nafion溶液。
实施例2
一种非酶血糖检测的3D Cu/Cu2O/NiO电极的制备方法，包括如下步骤：
(1)配置反应溶液
先称取0.5毫摩尔的硫酸铜，之后按摩尔比，硫酸铜：十二烷基苯磺酸钠：氢氧化钠：抗坏血酸钠＝1：5：100：20分别称取配料，将硫酸铜和十二烷基苯磺酸钠共同加入到装有50ml去离子水的烧杯中，将氢氧化钠和抗坏血酸钠分别加入到装有50ml去离子水的烧杯中，充分搅拌，获得均匀溶液；
(2)制备Cu2O堆积八面体
将硫酸铜 和十二烷基苯磺酸钠的混合溶液分别按10，9，9，9， 9ml加入到5个25ml的烧杯中，并分别标记为A-E；取0.25ml 的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯A中，摇晃10s后，加入0.5ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯A的溶液中取出1ml加入到烧杯B中，并将烧杯B摇晃10s，之后再取0.25ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯B中，摇晃10s后，加入0.5ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯B的溶液中取出1ml加入到烧杯C中，并将烧杯C摇晃10s，之后再取0.25ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯C中，摇晃10s后，加入0.5ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯C的溶液中取出1ml加入到烧杯D中，并将烧杯D摇晃 10s，之后再取0.25ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯D中，摇晃10s 后，加入0.5ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯D的溶液中取出1ml加入到烧杯E中，并将烧杯E摇晃10s，之后再取 0.25ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯E中，摇晃10s后，加入0.5ml 的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，最后将烧杯E中所得生成物陈化2 小时，之后，将烧杯E中所得混合液转移到15ml离心管中，分别用去离子水，丙酮洗涤4次，每次离心时间确定为40分钟，之后将所的固体至于真空干燥箱中干燥10小时，得到Cu2O堆积八面体。
(3)制备Cu2O堆积八面体电极
将上述所得Cu2O粉体按8mg/ml的浓度分散在乙醇里，形成均匀的悬浮液，取5μl上述悬浮液滴涂在预先抛光成镜面的玻碳电极上，并干燥2h。
(4)制备3D Cu/Cu2O/NiO混合电极电极
按摩尔比，乙酸镍：乙酸铵＝1：5的比例配置电沉积溶液，充分混合均匀，将上步所得Cu2O堆积八面体电极在标准的三电极系统下电沉积2分钟，其中Cu2O堆积八面体电极为工作电极，铂网电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，电沉积电压为-0.9v，之后将电极干燥2h，最后在所得电极的表面滴涂10μl 0.1％的Nafion溶液。
本实施例制备的用于非酶血糖检测的3D Cu/Cu2O/NiO电极，其结构示例图如图1所示。Cu2O堆积八面体电极和3D Cu/Cu2O/NiO混合电极的FESEM图像如图2所示，(a-b)为Cu2O堆积八面体电极的 FESEM图像，其中，图(a)为高放大倍数的局部图像，图(b)为低放大倍数的整体图像，图(c)Cu2O堆积八面体电极的截面FESEM图像。(d-e)为3D Cu/Cu2O/NiO混合电极的FESEM图像，其中，图(d) 为高放大倍数的局部图像，图(e)为低放大倍数的整体图像，图(f) 3D Cu/Cu2O/NiO混合电极的截面FESEM图像。如图可见：初始的Cu2O 表现出堆积八面体形貌，且表面光滑，而在进行了电沉积之后，在 Cu2O堆积八面体的表面出现了细小的颗粒状NiO量子点，此外，通过两种电极的截面SEM图可以看出，在沉积之后，在电极材料和基础的玻碳电极之前出现了一个铜层，表明我们所获得的电极为3D Cu/Cu2O/NiO结构。3D Cu/Cu2ONiO混合电极的TEM图像如图3所示，其中图(a)为单个Cu2O/NiO混合材料的TEM图像，图(b)为单个 Cu2O/NiO混合材料的示意图，图(c)为Cu2O/NiO混合材料的表面的 TEM图像，图(d)为Cu2O/NiO混合材料的表面的高分辨TEM图像。如图所示：表面的颗粒清晰可见，而通过高分辨TEM可以看出可以归属于Cu2O以及NiO的晶格条纹。图4为Cu2O堆积八面体电极和3D Cu/Cu2O/NiO混合电极的非酶葡萄糖传感性能检测图。其中(a)Cu2O 堆积八面体电极在0.1M氢氧化钠电解液中的实时检测葡萄糖的时间 -电流曲线。(b)Cu2O堆积八面体电极的时间-电流曲线中响应电流与葡萄糖浓度的拟合曲线。(c)3D Cu/Cu2O/NiO电极在0.1M氢氧化钠电解液中的实时检测葡萄糖的时间-电流曲线。(d)3D Cu/Cu2O/NiO 电极的时间-电流曲线中响应电流与葡萄糖浓度的拟合曲线。如图所见：。在加入葡萄糖时，两种电极均显示出明显的电流增加以及超快的响应时间。通过图4(e)和图4(d)中Cu2O堆积八面体电极和3D Cu/Cu2O/NiO混合电极的时间-电流曲线中响应电流与葡萄糖浓度关系的拟合曲线可以得到；单独的Cu2O堆积八面体电极显示出 1763μAmM-1cm-2的灵敏度，0.05～7.65mM的宽的线性范围以及0。5μM 的低的检测极限。而3D Cu/Cu2O/NiO电极则显示出两个传感区域，前者为可以归属于Cu2O的低葡萄糖浓度区域，灵敏度为1084 μAmM-1cm-2，线性范围为0.05～8.65mM,检测极限为14.5μM。后者为可以归属于NiO的高葡萄糖浓度区域，灵敏度为668μAmM-1cm-2，线性范围为8.65～21.65mM，检测极限为23.5μM。
实施例3
一种非酶血糖检测的3D Cu/Cu2O/NiO电极的制备方法，包括如下步骤：
(1)配置反应溶液
先称取0.5毫摩尔的硫酸铜，之后按摩尔比，硫酸铜：十二烷基苯磺酸钠：氢氧化钠：抗坏血酸钠＝1：5.5：110：25分别称取配料，将硫酸铜和十二烷基苯磺酸钠共同加入到装有50ml去离子水的烧杯中，将氢氧化钠和抗坏血酸钠分别加入到装有50ml去离子水的烧杯中，充分搅拌，获得均匀溶液；
(2)制备Cu2O堆积八面体
将硫酸铜 和十二烷基苯磺酸钠的混合溶液分别按10，9，9，9， 9ml加入到5个25ml的烧杯中，并分别标记为A-E；取0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯A中，摇晃10s后，加入0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯A的溶液中取出1.2ml加入到烧杯B中，并将烧杯B摇晃10s，之后再取0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯B中，摇晃10s后，加入0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯B的溶液中取出1.2ml加入到烧杯C中，并将烧杯C摇晃10s，之后再取0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯C中，摇晃10s后，加入0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯C的溶液中取出1.2ml加入到烧杯D中，并将烧杯D摇晃10s，之后再取0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯D中，摇晃 10s后，加入0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯D 的溶液中取出1.2ml加入到烧杯E中，并将烧杯E摇晃10s，之后再取0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯E中，摇晃10s后，加入 0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，最后将烧杯E中所得生成物陈化2.5小时，之后，将烧杯E中所得混合液转移到15ml离心管中，分别用去离子水，丙酮洗涤5次，每次离心时间确定为50分钟，之后将所的固体至于真空干燥箱中干燥12小时，得到Cu2O堆积八面体。
(3)制备Cu2O堆积八面体电极
将上述所得Cu2O粉体按10mg/ml的浓度分散在乙醇里，形成均匀的悬浮液，取5μl上述悬浮液滴涂在预先抛光成镜面的玻碳电极上，并干燥2h。
(4)制备3D Cu/Cu2O/NiO混合电极电极
按摩尔比，乙酸镍：乙酸铵＝1：5.5的比例配置电沉积溶液，充分混合均匀，将上步所得Cu2O堆积八面体电极在标准的三电极系统下电沉积3分钟，其中Cu2O堆积八面体电极为工作电极，铂网电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，电沉积电压为-0.9v，之后将电极干燥2h，最后在所得电极的表面滴涂10μl 0.1％的Nafion溶液。

Claims (1)

1.一种非酶血糖检测的3D电极制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配置反应溶液
先称取0.5毫摩尔的硫酸铜，之后按摩尔比，硫酸铜：十二烷基苯磺酸钠：氢氧化钠：抗坏血酸钠＝1：(4.5～5.5)：(90～110)：(15～25)分别称取配料，将硫酸铜和十二烷基苯磺酸钠共同加入到装有50ml去离子水的烧杯中，将氢氧化钠和抗坏血酸钠分别加入到装有50ml去离子水的烧杯中，充分搅拌，获得均匀溶液；
(2)制备Cu2O堆积八面体
将硫酸铜 和十二烷基苯磺酸钠的混合溶液分别按10，9，9，9，9ml加入到5个25ml的烧杯中，并分别标记为A-E；取0.2-0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯A中，摇晃10s后，加入0.4-0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯A的溶液中取出0.8-1.2ml加入到烧杯B中，并将烧杯B摇晃10s，之后再取0.2-0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯B中，摇晃10s后，加入0.4-0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯B的溶液中取出0.8-1.2ml加入到烧杯C中，并将烧杯C摇晃10s，之后再取0.2-0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯C中，摇晃10s后，加入0.4-0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯C的溶液中取出0.8-1.2ml加入到烧杯D中，并将烧杯D摇晃10s，之后再取0.2-0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯D中，摇晃10s后，加入0.4-0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯D的溶液中取出0.8-1.2ml加入到烧杯E中，并将烧杯E摇晃10s，之后再取0.2-0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯E中，摇晃10s后，加入0.4-0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，最后将烧杯E中所得生成物陈化1.5-2.5小时，之后，将烧杯E中所得混合液转移到15ml离心管中，分别用去离子水，丙酮洗涤3-5次，每次离心时间确定为30-50分钟，之后将所得固体置于真空干燥箱中干燥8-12小时，得到Cu2O堆积八面体；
(3)制备Cu2O堆积八面体电极
将上述所得Cu2O粉体按6-10mg/ml的浓度分散在乙醇里，形成均匀的悬浮液，取5μl上述悬浮液滴涂在预先抛光成镜面的玻碳电极上，并干燥2h；
(4)制备3D Cu/Cu2O/NiO混合电极
按摩尔比，乙酸镍：乙酸铵＝1：(4.5～5.5)的比例配置电沉积溶液，充分混合均匀，将上步所得Cu2O堆积八面体电极在标准的三电极系统下电沉积1-3分钟，其中Cu2O堆积八面体电极为工作电极，铂网电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，电沉积电压为-0.9v，之后将电极干燥2h，最后在所得电极的表面滴涂10μl 0.1％的Nafion溶液。
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