CN112876982A - 一种在金属上制备高稳定仿生超滑表面的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及防治海洋微生物腐蚀的方法，一种在金属上制备高稳定仿生超滑表面的方法。将有机凝胶前驱物分散液固化于金属上，即可得到高稳定的仿生超滑表面；其中，有机凝胶前驱物分散液为有机凝胶前驱物和分散液，其中，有机凝胶前驱物为PDMS的主剂和固化剂、硅油和乙烯基三乙氧基硅烷；溶液为分散于二氯甲烷中的疏水二氧化硅。本发明原料易得，不需要昂贵的设备，是一种有效的制备高稳定的防污和防金属腐蚀表面的方法。

Description

一种在金属上制备高稳定仿生超滑表面的方法
技术领域
本发明涉及防治海洋微生物腐蚀的方法，一种在金属上制备高稳定仿生超滑表面的方法。
背景技术
海洋微生物(细菌、真菌、微藻等)易于在金属表面附着，接着在金属表面形成生物膜。该生物膜的形成可以直接或者间接地加速金属在海洋环境中的腐蚀，从而加速海洋金属结构的破坏，造成严重的安全问题和经济损失，阻碍社会的快速发展。据统计，每年因微生物导致的金属腐蚀的经济损失占所有溶液中金属腐蚀的20％，因此开发一种高效稳定的防治微生物腐蚀的方法具有重要的意义。
研究者很早已经发现微生物的附着会导致金属腐蚀，同时也一直在研究有效的防治微生物导致腐蚀的方法。防治微生物腐蚀的根本是有效抑制微生物在金属表面的附着。目前防治微生物附着的方法主要有三种方法，一是通过物理的方法(超声、紫外照射等)除去表面已附着的微生物，但该方法需要特殊的设备和防污效率低，限制了其广泛的应用；二是基于杀生剂的化学防污法，虽然该方法可以有效杀死微生物，但随着微生物的耐药性增加，其杀死微生物的能力下降，且该方法对环境造成不良影响，也限制了其广泛的应用；第三种方法是仿生防污法，即通过模仿自然界生物的防污机制，开发出的一系列环境友好型的有效防污方法。其中受猪笼草口缘捕获食物的启发，研究者成功制备得到了仿生超滑表面，研究证实仿生超滑表面可以有效抑制微生物在表面的附着。此外，仿生超滑表面在水下具有较高的稳定性，润滑油膜在较小破坏下可以实现自修复，且润滑油对外界环境也没有危害，使其成为一种新兴的环境友好型防污方法。
目前已经有大量研究者在金属表面制备得到仿生超滑表面，结果表明仿生超滑表面可以有效抑制微生物在金属表面的附着及其导致的金属腐蚀。但超滑表面润滑油膜和基底在外力的作用下容易受到破坏，使得其防污性能严重下降甚至丧失。因此制备高稳定的仿生超滑表面将提高超滑表面的防污稳定性，进而有助于延长超滑表面的防污期限，进一步推动超滑表面在实际生产生活中的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种在金属上制备高稳定仿生超滑表面的方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种在金属上制备高稳定仿生超滑表面的方法，将有机凝胶前驱物分散液固化于金属上，即可得到高稳定的仿生超滑表面；其中，有机凝胶前驱物分散液为有机凝胶前驱物和分散液，其中，有机凝胶前驱物为PDMS的主剂和固化剂(Sylgard 184)、硅油和乙烯基三乙氧基硅烷；溶液为分散于二氯甲烷中的疏水二氧化硅。
所述有机凝胶前驱物为PDMS的主剂和固化剂以质量比10-12:1混合，再加入一定粘度的硅油和乙烯基三乙氧基硅烷，其中，硅油与PDMS主剂质量比为2:10-4:10,乙烯基三乙氧基硅烷为PDMS主剂和固化剂总质量的1wt％-3wt％。
所述溶液为将二氧化硅加入到二氯甲烷中分散均匀，其中二氧化硅为PDMS主剂质量的1wt％-3wt％。
所述有机凝胶前驱物超声分散于含有二氧化硅的二氯甲烷中，而后搅拌除去二氯甲烷，将均匀的有机凝胶前驱分散液涂覆在打磨后的干净的金属表面上进行加热固化，即可得到高稳定的仿生超滑表面。
所述加热固化条件为在80-120℃下固化6-8h。
所述硅油的粘度或1000cst。
具体为：
1)有机凝胶前驱物的称取：将PDMS的主剂和固化剂以质量比10
:1加入到离心管中，然后称取一定粘度的硅油和乙烯基三乙氧基硅烷加入到PDMS中，其中硅油与PDMS主剂质量比为2:10-4:10,乙烯基三乙氧基硅烷为PDMS主剂和固化剂质量的1wt％-3wt％。
2)有机凝胶前驱物的混合:取一定质量的二氧化硅加入到二氯甲烷中，进行超声3-6min，然后将均匀分散的二氧化硅加入到PDMS主剂和固化剂、硅油和乙烯基三乙氧基硅烷的混合物中，接着将该混合物超声3-6min，其中二氧化硅为PDMS主剂质量的1wt％-3wt％。
3)有机凝胶的固化:将有机凝胶前驱物进行搅拌一段时间以除去二氯甲烷，然后将其涂覆在打磨的干净的Q235表面，在80-120℃下固化8h，即可得到仿生超滑表面。
所述在金属上制备的高稳定仿生超滑表面在抑制金属表面微生物腐蚀中的应用。
一种在金属Q235上制备高稳定仿生超滑表面，按所述方法在金属Q235上制备高稳定仿生超滑表面。
一种在金属Q235上制备高稳定仿生超滑表面，所述超滑表面与基底具有较高的结合力，且该超滑表面的拉伸强度得到有效地提高。
一种在金属Q235上制备高稳定仿生超滑表面的应用，所述仿生超滑表面可以有效抑制细菌在金属表面的附着及其导致的金属腐蚀。
本发明所具有的优点：
本发明仿生超滑表面通过在PDMS的主剂和固化剂及硅油的混合物中加入乙烯基三乙氧基硅氧烷和SiO2提高了超滑有机凝胶的机械稳定性及其与基底的结合力。硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷和PDMS的固化剂发生硅氢化反应实现与PDMS的交联，同时乙烯基三乙氧基硅烷水解的硅羟基和Q235表面的羟基发生脱水缩合反应实现有机凝胶与基底的高强度粘结。除此之外，加入有机凝胶中的高机械稳定性的二氧化硅可以提高有机凝胶的拉伸强度，使得有机凝胶在外力作用下不易破坏。并且细菌附着实验和电化学实验结果表明该仿生超滑表面可以有效抑制细菌的附着以及由细菌附着导致的金属腐蚀。本发明原料易得，不需要昂贵的设备，提供了一种有效的制备高稳定的防污和防腐蚀表面的方法。
附图说明
图1为本发明实施制备得到的有机凝胶表面的动态润湿性能图，其为水滴(15μL)在本发明仿生超滑表面的滑动结果图(倾斜角10°)。
图2为本发明实施制备得到的含有不同成分的有机凝胶的应力-应变曲线图。
图3为本发明实施制备得到的含有不同成分的有机凝胶与基底的结合力照片(Scale bar:1cm)。
图4位本发明实施制备得到的含有不同成分的表面在细菌培养液中的细菌附着结果(Scale bar:100μm)；其中，a为空白的金属Q235，b为PDMS+乙烯基三乙氧基硅烷+SiO2，c为PDMS+乙烯基三乙氧基硅烷+SiO2+硅油；1为放置3天，2为放置14天。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施方式做进一步说明，应当指出的是，此处所描述的具体实施方式只是为了说明和解释本发明，并不局限于本发明。
本发明通过硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷和二氧化硅提高了超滑表面与基底的结合力与机械性能，使得该仿生超滑表面具有更稳定的防污和防腐蚀性能，提供了一种有效的制备高稳定的防污和防腐蚀表面的方法。
进一步的说，首先将PDMS(Sylgard 184)的主剂和固化剂、硅油和乙烯基三乙氧基硅烷的混合物进行混合；然后将分散于二氯甲烷的疏水二氧化硅进行超声分散，将其加入到上述混合物中进行超声混合；最后搅拌除去二氯甲烷，将均匀的有机凝胶前驱物涂覆在打磨后的干净的Q235上进行加热固化，即可得到高稳定的仿生超滑表面。该超滑表面与基底具有较高的结合力，且拉伸强度得到有效的提高，使得该仿生超滑表面具有更稳定的防污和防腐蚀性能。本发明有机凝胶前驱物中的硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷和PDMS的固化剂发生硅氢化反应实现与PDMS的交联，同时乙烯基三乙氧基硅烷水解的硅羟基和Q235表面的羟基发生脱水缩合反应实现有机凝胶与基底的高强度粘结。除此之外，加入有机凝胶中的高机械稳定性的二氧化硅可以提高有机凝胶的拉伸强度，使得有机凝胶在外力作用下不易破坏。最后细菌附着实验和电化学实验结果表明该仿生超滑表面可以有效抑制细菌的附着以及由细菌附着导致的金属腐蚀。本发明原料易得，不需要昂贵的设备，是一种有效的制备高稳定的防污和防金属腐蚀表面的方法。
实施例1
1)有机凝胶前驱物的称取：取2.9990g PDMS的主剂、0.3065g固化剂加入到离心管中，然后称取0.6212g硅油(1000cst)和0.0690g乙烯基三乙氧基硅烷加入到PDMS中。
2)有机凝胶前驱物的混合:取0.0610g二氧化硅加入到4mL二氯甲烷中，超声3min，然后将均匀分散的二氧化硅加入到PDMS主剂和固化剂、硅油和乙烯基三乙氧基硅烷的混合物中，接着将该混合物超声4min。
3)有机凝胶的固化:将有机凝胶前驱物进行搅拌8min以除去二氯甲烷，然后将其涂覆在打磨的清洗干净的Q235表面，在120℃下固化8h，即可得到仿生超滑表面。
图1为水滴(15μL)在超滑表面的滑动结果图(倾斜角为10°)，通过接触角测量仪(Powereach,JC2000C1)测试水滴在有机凝胶表面的滑动行为。可以看出水滴可以在表面滑动，表明该超滑表面具有一定的超滑性能。
实施例2
制备含有不同成分的有机凝胶：
1)PDMS+硅油
(1)有机凝胶前驱物的称取：取12.0680g PDMS主剂、1.2126g固化剂加入到离心管中，然后称取2.4603g硅油(1000cst)加入PDMS中。
(2)有机凝胶前驱物的混合：将有机凝胶前驱物搅拌8分钟，使前驱物进行充分混合。
(3)有机凝胶的固化：待充分混合的前驱物内的气泡完全消失后，将前驱物涂覆在打磨的清洗干净的Q235表面，在120度下固化8h即可得到有机凝胶，该样品记为PDMS+硅油(硅油为PDMS主剂质量的0.2)。
2)PDMS+硅油+乙烯基三乙氧基硅烷
(1)有机凝胶前驱物的称取：取12.0466g PDMS主剂、1.2147g固化剂加入到离心管中，然后称取2.4641g硅油(1000cst)和0.2688g乙烯基三乙氧基硅烷加入PDMS中。
(2)有机凝胶前驱物的混合：将有机凝胶前驱物搅拌8分钟，使前驱物进行充分混合。
(3)有机凝胶的固化：待充分混合的前驱物内的气泡完全消失后，将前驱物涂覆在打磨的清洗干净的Q235表面，在120度下固化8h即可得到有机凝胶，该有机凝胶记为PDMS+硅油(硅油为PDMS主剂质量的0.2)+乙烯基三乙氧基硅烷(乙烯基三乙氧基硅烷的质量为PDMS主剂和固化剂质量的0.02)。
3)PDMS+硅油+乙烯基三乙氧基硅烷+SiO2
(1)有机凝胶前驱物的称取：取取12.0761g PDMS主剂、1.2488g固化剂加入到离心管中，然后称取2.4138g硅油(1000cst)和0.2667g乙烯基三乙氧基硅烷加入PDMS中。
(2)有机凝胶前驱物的混合：取0.2402g二氧化硅加入到10mL二氯甲烷中，超声3min，然后将均匀分散的二氧化硅加入到PDMS主剂和固化剂、硅油和乙烯基三乙氧基硅烷的混合物中，接着将该混合物超声4min。
(3)有机凝胶的固化:将有机凝胶前驱物进行搅拌8min以除去二氯甲烷，然后将其涂覆在打磨的清洗干净的Q235表面，在120度下固化8h即可得到有机凝胶，该有机凝胶记为PDMS+硅油(硅油为PDMS主剂质量的0.2)+乙烯基三乙氧基硅烷(乙烯基三乙氧基硅烷的质量为PDMS主剂和固化剂质量的0.02)+SiO2(SiO2为PDMS主剂质量的0.02)。
将上述获得不同有机凝胶样品进行应力-应变测试：
利用哑铃型磨具将样品裁剪成哑铃型(75×4mm)，然后在常温下利用拉伸材料试验机(Instron 3366)以拉伸速率为200mm/min的速度对不同样品进行拉伸，直到样品断裂后停止测试(参见图2)。由图2应力-应变曲线可以看出，加入二氧化硅以后，有机凝胶在外力的拉伸下不易变形，且其拉伸强度由未加入二氧化硅之前的0.97Mpa增加到加入二氧化硅后的3.88Mpa，使得其在外力作用下不易破坏。
实施例3
制备含有不同成分的有机凝胶：
1)PDMS+硅油
(1)有机凝胶前驱物的称取：取2.5028g PDMS主剂、0.2495g固化剂加入到离心管中，然后称取0.5023g硅油(1000cst)加入PDMS中。
(2)有机凝胶前驱物的混合：将有机凝胶前驱物搅拌8分钟，使前驱物进行充分混合。
(3)有机凝胶的固化：待充分混合的前驱物内的气泡完全消失后，将前驱物涂覆在打磨的清洗干净的Q235表面，在80度下固化8h即可得到有机凝胶，该样品记为a，即PDMS+硅油(硅油为PDMS主剂质量的0.2)。
2)PDMS+硅油+乙烯基三乙氧基硅烷
(1)有机凝胶前驱物的称取：取2.4982g PDMS主剂、0.2503g固化剂加入到离心管中，然后称取0.4980g硅油(1000cst)和0.0548g乙烯基三乙氧基硅烷加入PDMS中。
(2)有机凝胶前驱物的混合：将有机凝胶前驱物搅拌8分钟，使前驱物进行充分混合。
(3)有机凝胶的固化：待充分混合的前驱物内的气泡完全消失后，将前驱物涂覆在打磨的清洗干净的Q235表面，在80度下固化8h即可得到有机凝胶，该有机凝胶记为b，即PDMS+硅油(硅油为PDMS主剂质量的0.2)+乙烯基三乙氧基硅烷(乙烯基三乙氧基硅烷的质量为PDMS主剂和固化剂质量的0.02)。
3)PDMS+硅油+乙烯基三乙氧基硅烷+SiO2
(1)有机凝胶前驱物的称取：取取2.5085g PDMS主剂、0.2512g固化剂加入到离心管中，然后称取0.5125g硅油(1000cst)和0.0515g乙烯基三乙氧基硅烷加入PDMS中。
(2)有机凝胶前驱物的混合：取0.0498g二氧化硅加入到4mL二氯甲烷中，超声3min，然后将均匀分散的二氧化硅加入到PDMS主剂和固化剂、硅油和乙烯基三乙氧基硅烷的混合物中，接着将该混合物超声4min。
(3)有机凝胶的固化:将有机凝胶前驱物进行搅拌8min以除去二氯甲烷，然后将其涂覆在打磨的清洗干净的Q235表面，在80度下固化8h即可得到有机凝胶，该有机凝胶记为c，即PDMS+硅油(硅油为PDMS主剂质量的0.2)+乙烯基三乙氧基硅烷(乙烯基三乙氧基硅烷的质量为PDMS主剂和固化剂质量的0.02)+SiO2(SiO2为PDMS主剂质量的0.02)。
将上述获得不同有机凝胶样品与金属基底的结合力测试：
首先简单地用手对不同样品进行剥离，结果表明未加入硅烷偶联剂的有机凝胶可以轻易地从基底表面完整地剥离下来(图3a)，但加入硅烷偶联剂的有机凝胶则不能从基底表面完整地剥离下来，而是牢固地粘结在基底表面(图3b和图3c)。
除此之外，还通过附着力测试仪(PosiTest AT-A)对不同样品与金属的结合力进行了测试。具体为：用胶黏剂将附着力测试仪的铝锭与有机凝胶样品进行粘结，空气中放置1天后，有机凝胶与铝锭稳定粘结，然后将附着力测试仪的拉拔器套筒套在铝锭顶部，固定好后进行粘结力测试实验
测试结果表明未加入乙烯基三乙氧基硅烷的有机凝胶与基底的结合力为0.45Mpa；但加入乙烯基三乙氧基硅烷和二氧化硅的有机凝胶与基底的结合力增加到1.50Mpa。表明硅烷偶联剂可以有效提高有机凝胶与基底Q235的结合力，使有机凝胶与基底能够稳定的结合。
实施例4
制备含有不同成分的表面：
1)PDMS+乙烯基三乙氧基硅烷+SiO2
(1)PDMS弹性体前驱物的称取：取取3.9934g PDMS主剂、0.4015g固化剂加入到离心管中，然后称取0.0877g乙烯基三乙氧基硅烷加入PDMS中。
(2)PDMS弹性体前驱物的混合：取0.0806g二氧化硅加入到4mL二氯甲烷中，超声3min，然后将均匀分散的二氧化硅加入到PDMS主剂和固化剂、乙烯基三乙氧基硅烷的混合物中，接着将该混合物超声4min。
(3)PDMS弹性体的固化:将有机凝胶前驱物进行搅拌8min以除去二氯甲烷，然后将其涂覆在打磨的清洗干净的Q235表面，在120度下固化8h即可得到有机凝胶，该有机凝胶记为b，即PDMS+乙烯基三乙氧基硅烷(乙烯基三乙氧基硅烷的质量为PDMS主剂和固化剂质量的0.02)+SiO2(SiO2为PDMS主剂质量的0.02)。
2)PDMS+硅油+乙烯基三乙氧基硅烷+SiO2
(1)有机凝胶前驱物的称取：取4.0131g PDMS主剂、0.4009g固化剂加入到离心管中，然后称取0.8055g硅油(1000cst)，0.0891g乙烯基三乙氧基硅烷加入PDMS中。
(2)有机凝胶前驱物的混合：取0.0806g二氧化硅加入到4mL二氯甲烷中，超声3min，然后将均匀分散的二氧化硅加入
到PDMS主剂和固化剂、硅油和乙烯基三乙氧基硅烷的混合物中，接着将该混合物超声4min。
(3)有机凝胶的固化:将有机凝胶前驱物进行搅拌8min以除去二氯甲烷，然后将其涂覆在打磨的清洗干净的Q235表面，在120度下固化8h即可得到有机凝胶，该有机凝胶记为c，即PDMS+硅油(硅油为PDMS主剂质量的0.2)+乙烯基三乙氧基硅烷(乙烯基三乙氧基硅烷的质量为PDMS主剂和固化剂质量的0.02)+SiO2(SiO2为PDMS主剂质量的0.02)。
而后将上述获得含有不同成分的有机凝胶均匀涂敷在金属Q235表面，同时以空白金属Q235作为对照，而后将各试验组合对照空白金属在静态的假交替单胞菌培养液中浸泡3天和14天后的细菌附着荧光照片(参见图4)。
其中，假交替单胞菌培养液为是每升海水中加入1.00g酵母粉、5.00g胰蛋白胨和0.01gFeSO4，然后将其放在高温灭菌中进行灭菌，最后将假交替单胞菌接种到灭菌的培养基中即可得到培养液。
细菌附着实验过程主要为将制备的样品在紫外光下照射40分钟进行灭菌，将其固定在灭菌的烧杯中，然后将细菌液倒入烧杯中在静态下进行细菌附着实验。细菌附着实验过程中每隔3天更换一半培养基以保证细菌活性，然后在特定时间取出待观察样品。样品观察前首先用灭菌的PBS缓冲液冲洗表面的污垢，然后在DAPI染色液中(5mg/L)避光浸泡15min，用灭菌的PBS缓冲液冲洗样品，然后放置在荧光显微镜(ZEISS,Axio Imager A2,Jena,Germany)进行观察(参见图4)。
由图4为有机凝胶与其它不同样品在静态的假交替单胞菌培养液中浸泡3天和14天后的细菌附着荧光照片。由荧光图片可以看出，无论浸泡3天还是14天，图4c有机凝胶表面只有很少量的细菌附着，而未加入硅油的PDMS弹性体图4b与空白Q235图4a表面具有大量的细菌附着，表明该超滑有机凝胶可以有效抑制细菌在表面的附着，从而有效抑制细菌附着导致的金属腐蚀。

Claims (7)

1.一种在金属上制备高稳定仿生超滑表面的方法，其特征在于：将有机凝胶前驱物分散液固化于金属上，即可得到高稳定的仿生超滑表面；其中，有机凝胶前驱物分散液为有机凝胶前驱物和分散液，其中，有机凝胶前驱物为PDMS的主剂和固化剂、硅油和乙烯基三乙氧基硅烷；溶液为分散于二氯甲烷中的疏水二氧化硅。
2.按权利要求1所述的在金属上制备高稳定仿生超滑表面的方法，其特征在于：所述有机凝胶前驱物为PDMS的主剂和固化剂以质量比10-12:1混合，再加入硅油和乙烯基三乙氧基硅烷，其中，硅油与PDMS主剂质量比为2:10-4:10,乙烯基三乙氧基硅烷为PDMS主剂和固化剂总质量的1wt％-3wt％。
3.按权利要求1所述的在金属上制备高稳定仿生超滑表面的方法，其特征在于：所述溶液为将二氧化硅加入到二氯甲烷中分散均匀，其中二氧化硅为PDMS主剂质量的1wt％-3wt％。
4.按权利要求1-3任意一项所述的在金属上制备高稳定仿生超滑表面的方法，其特征在于：所述有机凝胶前驱物超声分散于含有二氧化硅的二氯甲烷中，而后搅拌除去二氯甲烷，将均匀的有机凝胶前驱物分散液涂覆在打磨后的干净的金属表面上进行加热固化，即可得到高稳定的仿生超滑表面。
5.按权利要求4所述的在金属上制备高稳定仿生超滑表面的方法，其特征在于：所述加热固化条件为在80-120℃下固化6-8h。
6.按权利要求2所述的在金属上制备高稳定仿生超滑表面的方法，其特征在于：所述硅油的粘度为1000cst。
7.按权利要求1所述的在金属上制备高稳定仿生超滑表面的方法，其特征在于：所述在金属上制备的高稳定仿生超滑表面在抑制金属表面微生物腐蚀中的应用。
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