CN112876821A - 一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法。制备方法是将聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯并噁嗪与木质素磺酸钠进行干燥处理；将干燥处理后的聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯并噁嗪与木质素磺酸钠进行熔融共混，得到共混复合材料；将共混复合材料进行注塑成型，得到复合材料样条；将复合材料样条进行加热固化；冷却至常温。本发明的制备方法简便，所得聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的热稳定性能和阻燃性能高，在薄膜片材、包装瓶、电子电器、汽车配件和机械设备等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法，尤其是一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯是一种重要的工程塑料，由于其优异的物理机械性能，广泛应用于薄膜片材、包装瓶、电子电器、汽车配件和机械设备等领域。然而，聚对苯二甲酸乙二醇酯高度易燃，其在燃烧时表现出严重的滴落行为，火焰因此得以快速传播。这种高火灾风险严重威胁了人们的生命财产安全。为了改善聚对苯二甲酸乙二醇酯的阻燃性能，添加阻燃剂是一种有效的方法。然而，由于聚对苯二甲酸乙二醇酯的成炭性能不高，常见的阻燃剂不能显著提高其热稳定性能和成炭性能，因此其熔融滴落和阻燃性能不高的问题没能有效解决。因此，如何有效改善聚对苯二甲酸乙二醇酯的成炭性能，仍然是提高其阻燃性能所面临的困难之一。此问题的有效解决，对于提高聚对苯二甲酸乙二醇酯的阻燃性能，扩展其应用领域是有价值的。
发明内容
为克服上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明解决其技术问题采用的一种技术方案是：
所述的复合材料主要由聚对苯二甲酸乙二醇酯、木质素磺酸钠和苯并噁嗪三种材料制成。
所述复合材料中聚对苯二甲酸乙二醇酯的质量份数为70～99，木质素磺酸钠的质量份数为1～30，苯并噁嗪的质量份数为1～30。
所述复合材料中聚对苯二甲酸乙二醇酯的质量份数为80～90，木质素磺酸钠的质量份数为10～20，苯并噁嗪的质量份数为10～20。
所述复合材料中苯并噁嗪和木质素磺酸钠的质量比为0.5～2。
所述苯并噁嗪为分子中含有氮和氧的六元噁嗪环结构的化合物。
所述的复合材料采用以下方式制备而成：
1)将聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯并噁嗪与木质素磺酸钠进行干燥处理；
2)将步骤1)中干燥处理后的聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯并噁嗪与木质素磺酸钠进行熔融共混，得到共混复合材料；
3)将步骤2)所得共混复合材料进行注塑成型，得到复合材料样条；
4)将步骤3)所得复合材料样条进行加热固化，获得聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料。
所述步骤1)中的干燥处理温度为80℃，时间为8小时。
所述步骤2)中所得共混复合材料中聚对苯二甲酸乙二醇酯的质量份数为70～99，木质素磺酸钠的质量份数为1～30，苯并噁嗪的质量份数为1～30。
所述步骤2)中所得共混复合材料中聚对苯二甲酸乙二醇酯的质量份数为80～90，木质素磺酸钠的质量份数为10～20，苯并噁嗪的质量份数为10～20。
所述步骤2)中的熔融共混采用转矩流变仪，温度为270℃，转子转速为60转/分钟，时间为2分钟。
所述步骤3)中的注塑成型采用注塑机，注射区温度为255℃，模板区温度为45℃，保压时间2分钟。
所述步骤4)中的加热固化工艺为：设置阶梯温度控制进行处理，具体是相继在120～140℃下热处理1～3小时，150～170℃下热处理1～3小时，180～200℃下热处理1～3小时，210～230℃下热处理0.5～2小时，240～260℃下热处理10分钟～60分钟，然后冷却至常温。
优先地，所述步骤4)中的加热固化工艺为：设置阶梯温度控制进行处理，具体是相继在130℃下热处理2小时，160℃下热处理2小时，190℃下热处理2小时，220℃下热处理1小时，250℃下热处理0.5小时，然后冷却至常温。
本发明具有的有益效果是：
本发明的制备方法简便，所用原料苯并噁嗪和木质素磺酸钠可以有效提升聚对苯二甲酸乙二醇酯的成炭能力，从而可以改善聚对苯二甲酸乙二醇酯的燃烧滴落行为和阻燃性能，在薄膜片材、包装瓶、电子电器、汽车配件和机械设备等领域具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明的实施例中，聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯并噁嗪(6,6'-(propane-2,2-diyl)bis(3-phenyl-3,4-dihydro-2H-benzo[e][1,3]oxazine))和木质素磺酸钠为市购材料。
热稳定性能测试方法：采用热失重分析仪(NETZSCH，TG 209F1)，温度范围：常温～650℃，升温速度：10℃/分钟，氮气氛围。
阻燃性能测试方法：采用氧指数分析仪(苏州菲尼克斯，PX-01-005)，按照国家标准GB/T 2406.2-2009进行测试；采用UL94垂直水平燃烧测试仪(苏州菲尼克斯，PX-03-001)，按照国家标准GB/T 2408-2008进行测试。
实施例1
1)称取27g聚对苯二甲酸乙二醇酯、3g苯并噁嗪，在干燥箱中80℃干燥8小时，得到干燥的苯并噁嗪和聚对苯二甲酸乙二醇酯。
2)将步骤1)中得到的干燥聚对苯二甲酸乙二醇酯和苯并噁嗪加入转矩流变仪进行熔融共混，温度270℃，转子转速60转/分钟，时间2分钟；取出共混复合材料，冷却至常温，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯和苯并噁嗪的共混复合材料。
3)将步骤2)中得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯和苯并噁嗪的共混复合材料加入微型注塑机进行注塑成型，注射区温度为255℃，模板区温度为45℃，保压时间2分钟，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯和苯并噁嗪的复合材料样条。
4)将步骤3)得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯和苯并噁嗪的共混复合材料样条进行加热固化，相继在130℃下热处理2小时，160℃下热处理2小时，190℃下热处理2小时，220℃下热处理1小时，250℃下热处理0.5小时，冷却至常温。
热稳定性能测试结果如表1所示。
阻燃性能测试结果如表2所示。
实施例2
1)称取27g聚对苯二甲酸乙二醇酯、2g苯并噁嗪、1g木质素磺酸钠，在干燥箱中80℃干燥8小时，得到干燥的聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯并噁嗪和木质素磺酸钠。
2)将步骤1)中得到的干燥聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯并噁嗪和木质素磺酸钠加入转矩流变仪进行熔融共混，温度270℃，转子转速60转/分钟，时间2分钟；取出共混复合材料，冷却至常温，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯并噁嗪和木质素磺酸钠的共混复合材料。
3)将步骤2)中得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯并噁嗪和木质素磺酸钠的共混复合材料加入微型注塑机进行注塑成型，注射区温度为255℃，模板区温度为45℃，保压时间2分钟，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯并噁嗪和木质素磺酸钠的复合材料样条。
4)将步骤3)得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯并噁嗪和木质素磺酸钠的复合材料样条进行加热固化，相继在130℃下热处理2小时，160℃下热处理2小时，190℃下热处理2小时，220℃下热处理1小时，250℃下热处理0.5小时，冷却至常温。
热稳定性能测试结果如表1所示。
阻燃性能测试结果如表2所示。
实施例3
1)称取27g聚对苯二甲酸乙二醇酯、1.5g苯并噁嗪、1.5g木质素磺酸钠，在干燥箱中80℃干燥8小时，得到干燥的聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯并噁嗪和木质素磺酸钠。
2)将步骤1)中得到的干燥聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯并噁嗪和木质素磺酸钠加入转矩流变仪进行熔融共混，温度270℃，转子转速60转/分钟，时间2分钟；取出共混复合材料，冷却至常温，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯并噁嗪和木质素磺酸钠的共混复合材料。
3)将步骤2)中得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯并噁嗪和木质素磺酸钠的共混复合材料加入微型注塑机进行注塑成型，注射区温度为255℃，模板区温度为45℃，保压时间2分钟，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯并噁嗪和木质素磺酸钠的复合材料样条。
4)将步骤3)得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯并噁嗪和木质素磺酸钠的复合材料样条进行加热固化，相继在130℃下热处理2小时，160℃下热处理2小时，190℃下热处理2小时，220℃下热处理1小时，250℃下热处理0.5小时，冷却至常温。
热稳定性能测试结果如表1所示。
阻燃性能测试结果如表2所示。
实施例4
1)称取27g聚对苯二甲酸乙二醇酯、1g苯并噁嗪、2g木质素磺酸钠，在干燥箱中80℃干燥8小时，得到干燥的聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯并噁嗪和木质素磺酸钠。
2)将步骤1)中得到的干燥聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯并噁嗪和木质素磺酸钠加入转矩流变仪进行熔融共混，温度270℃，转子转速60转/分钟，时间2分钟；取出共混复合材料，冷却至常温，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯并噁嗪和木质素磺酸钠的共混复合材料。
3)将步骤2)中得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯并噁嗪和木质素磺酸钠的共混复合材料加入微型注塑机进行注塑成型，注射区温度为255℃，模板区温度为45℃，保压时间2分钟，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯并噁嗪和木质素磺酸钠的复合材料样条。
4)将步骤3)得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯并噁嗪和木质素磺酸钠的复合材料样条进行加热固化，相继在130℃下热处理2小时，160℃下热处理2小时，190℃下热处理2小时，220℃下热处理1小时，250℃下热处理0.5小时，冷却至常温。
热稳定性能测试结果如表1所示。
阻燃性能测试结果如表2所示。
实施例5
1)称取27g聚对苯二甲酸乙二醇酯、3g木质素磺酸钠，在干燥箱中80℃干燥8小时，得到干燥的聚对苯二甲酸乙二醇酯和木质素磺酸钠。
2)将步骤1)中得到的干燥聚对苯二甲酸乙二醇酯和木质素磺酸钠加入转矩流变仪进行熔融共混，温度270℃，转子转速60转/分钟，时间2分钟；取出共混复合材料，冷却至常温，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯和木质素磺酸钠的共混复合材料。
3)将步骤2)中得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯和木质素磺酸钠的共混复合材料加入微型注塑机进行注塑成型，注射区温度为255℃，模板区温度为45℃，保压时间2分钟，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯和木质素磺酸钠的复合材料样条。
4)将步骤3)得到的聚对苯二甲酸乙二醇酯和木质素磺酸钠的复合材料样条进行加热固化，相继在130℃下热处理2小时，160℃下热处理2小时，190℃下热处理2小时，220℃下热处理1小时，250℃下热处理0.5小时，冷却至常温。
热稳定性能测试结果如表1所示。
阻燃性能测试结果如表2所示。
表1
Figure BDA0002905506810000051
Figure BDA0002905506810000061
注：对照为纯聚对苯二甲酸乙二醇酯。
从表1可以看出：
与纯聚对苯二甲酸乙二醇酯相比，添加苯并噁嗪和木质素磺酸钠的聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料在650℃时的残炭量明显提高。实施例2在650℃时的残炭量最高，高于实施例1和实施例5在650℃时的残炭量，也高于实施例3和实施例4在650℃时的残炭量，说明木质素磺酸钠和苯并噁嗪两种材料有协同作用且与配比有关。
表2
样品 极限氧指数(％) 垂直燃烧等级UL-94
实施例1 25.5 V-2
实施例2 26.4 V-1
实施例3 24.8 V-2
实施例4 24.6 V-2
实施例5 23.1 V-2
对照 21.8 NR
注：对照为纯聚对苯二甲酸乙二醇酯。
从表2可以看出：
实施例2的极限氧指数最高，高于实施例1和实施例5的极限氧指数，也高于实施例3和实施例4的极限氧指数。实施例2垂直燃烧等级达到V-1级，好于其他实施例。说明木质素磺酸钠和苯并噁嗪两种材料在阻燃上有协同作用且与配比有关。
上述实施例仅用来解释本发明，而不是限制本发明的保护范围。在本发明的精神实质和权利要求保护范围内做出的任何等效变化或修饰，都视为在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯并噁嗪与木质素磺酸钠进行干燥处理；
2)将步骤1)中干燥处理后的聚对苯二甲酸乙二醇酯、苯并噁嗪与木质素磺酸钠进行熔融共混，得到共混复合材料；
3)将步骤2)所得共混复合材料进行注塑成型，得到复合材料样条；
4)将步骤3)所得复合材料样条进行加热固化。
2.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的干燥处理温度为80℃，时间为8小时。
3.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述苯并噁嗪为分子中含有氮和氧的六元噁嗪环结构的化合物。
4.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中所得共混复合材料中聚对苯二甲酸乙二醇酯的质量份数为70～99，木质素磺酸钠的质量份数为1～30，苯并噁嗪的质量份数为1～30。
5.根据权利要求4所述的一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中所得共混复合材料中聚对苯二甲酸乙二醇酯的质量份数为80～90，木质素磺酸钠的质量份数为10～20，苯并噁嗪的质量份数为10～20。
6.根据权利要求5所述的一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于：复合材料中苯并噁嗪和木质素磺酸钠的质量比为0.5～2。
7.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的熔融共混采用转矩流变仪，温度为270℃，转子转速为60转/分钟，时间为2分钟。
8.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的注塑成型采用注塑机，注射区温度为255℃，模板区温度为45℃，保压时间为2分钟。
9.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中的加热固化工艺为：设置阶梯温度控制进行处理，具体是相继在120～140℃下热处理1～3小时，150～170℃下热处理1～3小时，180～200℃下热处理1～3小时，210～230℃下热处理0.5～2小时，240～260℃下热处理10分钟～60分钟，然后冷却至常温。
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