CN112872031A - 一种制备高性能铝基高熵合金复合带材的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备高性能铝基高熵合金复合带材的方法，以AlCoCrFeNi高熵合金颗粒作为增强体，预热后投入完全熔融的铝合金基体材料中，并进行机械搅拌；将熔融液体倾倒进入预热好的模具中，冷却得到铝基高熵合金复合材料；将所得铝基高熵合金复合材料加工成板材，并在液氮罐中冷却至‑196℃；开启轧机对冷却的板材进行深冷轧制，保证轧制过程中材料始终处于深冷环境中；重复轧制和深冷直到轧制总压下量达到80％‑90％，获得厚度为0.1mm‑0.4mm的复合带材。本发明制备的铝基高熵合金复合带材，其强度大幅提高，拥有一定的韧性和延伸率，可加工性能良好。

Description

一种制备高性能铝基高熵合金复合带材的方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料制造及压力加工技术领域，特别涉及一种制备高性能铝基高熵合金复合带材的方法。
背景技术
高熵合金是近年来发展起来的一种新型金属材料。高熵合金是由5种或5种以上的元素等比或接近等比的比例混合而成，其成分组成和组织结构独特，具有优异的力学性能、抗腐蚀性能等。其力学性能优异，抗拉强度大于1000MPa。高熵合金具有极高的研究价值，但是其高昂的成本、较低的可加工性在一定程度上限制了他的应用。AA1050铝合金生产制造过程比较简单，通常具有塑性高、耐蚀性好的特点，但是由于其合金元素含量较低，整体力学性能一般，强度低，不能通过热处理强化。通过添加适量高熵合金颗粒的铝基复合材料则结合了两种材料的优点，具有比强度高，相对质量轻等特点。同时高熵合金颗粒与铝基体的界面结合性以及浸润性相比陶瓷颗粒等增强体要好。
铸造过程中通过电动机施加一定速度的机械搅拌，使高熵合金颗粒均匀分布在铝基体中，获得组织均匀的复合材料。深冷(-196℃)轧制技术是一种新兴的大塑性变形技术，通过深冷环境下的轧制，可以获得更高强度以及更高韧性的带材。复合材料由于其制备工艺的限制，一般来说其塑性相对基体材料会大幅降低，可加工性变差，而深冷轧制技术则解决了这一问题。通过深冷轧制，对铝基高熵合金复合材料进行进一步的加工，获得更高强度和更高韧性的复合带材。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种制备高性能铝基高熵合金复合带材的方法，对熔铸获得的铝基高熵合金复合材料铸锭进行下一步的深处理，通过深冷轧制制备高强度、高韧性的铝基高熵合金复合带材，采用该工艺制备的铝基高熵合金复合带材，其强度大幅提高，拥有一定的韧性和延伸率，可加工性能良好。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种制备高性能铝基高熵合金复合带材的方法，包括如下步骤：
第一步，以AlCoCrFeNi高熵合金颗粒作为增强体，预热后投入完全熔融的铝合金基体材料中，并进行机械搅拌；
第二步，将熔融液体倾倒进入预热好的模具中，冷却得到铝基高熵合金复合材料；
第三步，将所得铝基高熵合金复合材料加工成板材，并在液氮罐中冷却至-196℃；
第四步，开启轧机对冷却的板材进行深冷轧制，保证轧制过程中材料始终处于深冷环境中，每道次相对压下量为10％-20％；
第五步，重复第三步和第四步，直到轧制总压下量达到80％-90％，获得厚度为0.1mm-0.4mm的复合带材，其强度大幅提高，使得工业纯铝基复合材料拥有AA5xxx、AA6xxx合金的性能，同时具备优异的韧性。
优选地，所述AlCoCrFeNi高熵合金颗粒的粒度为20μm-25μm，所述铝合金基体材料为工业纯铝。
优选地，所述工业纯铝为AA1050工业纯铝。
优选地，所述第一步中，将铝合金基体材料放入电阻炉的坩埚中，通入氩气进行保护，设置熔铸温度为820℃-860℃，将工业纯铝基体完全融化，保温5min，打开电阻炉炉盖，进行第一次除渣，去除氧化物杂质，然后使用精密电子天平称量AlCoCrFeNi系高熵合金颗粒，用铝箔包好，预热一分钟，防止激冷导致局部铸造缺陷，将预热好的高熵合金颗粒投入坩埚。
优选地，所述AlCoCrFeNi系高熵合金颗粒投入完全熔融的铝合金基体材料中之后，保温3min后搅拌2min，达到最佳铸造效果，高熵合金扩散层达到最大厚度，与铝合金基体结合性能好。
优选地，所述第二步在倾倒之前，打开电阻炉，进行第二次除渣，去除氧化物杂质。模具可采用四方体模具。
优选地，所述铝基高熵合金复合材料中，AlCoCrFeNi高熵合金颗粒的含量为1wt.％～6wt.％，更优选为1wt.％、3wt.％、5wt.％。
优选地，所述第三步中，将铝基高熵合金复合材料采用线切割机床加工成厚度为2mm±0.1mm的板材，板材表面平整，无波纹。
优选地，所述第四步轧制过程中采用液氮喷枪对轧辊进行冷却。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1，相对于传统的复合材料，本发明通过深冷轧制技术，进一步细化晶粒，获得更高强度的板材，同时兼具一定的延伸率(80％变形量下仍然大于8％，满足工业应用)。
2、由于其低廉的制造成本和较高的综合力学性能、耐腐蚀性能等，在工业制造领域将具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明铝基高熵合金复合材料熔铸设备示意图。
图2是本发明铝基高熵合金复合带材深冷轧制制备工艺流程图。
图3是铝基高熵合金复合材料铸锭组织对比示意图，其中(a)表示未添加高熵合金颗粒铸锭组织；(b)表示添加3wt.％HEAs铸锭组织。
图4是铝基高熵合金复合带材室温轧制和深冷轧制组织对比示意图，其中(a)表示室温轧制；(b)表示深冷轧制。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
本发明为一种制备高性能铝基高熵合金复合带材的方法，其主要原理是深冷轧制工艺对材料强韧性性能的协同提高。复合带材的可加工性一般都比较低，塑性变形能力差，复合带材通常无法实现大塑性变形，这在一定程度上限制了复合带材的应用价值。通过铸造工艺得到的铝基高熵合金复合带材的延伸率相较于AA1050铝合金降低20％，可加工性变差。本发明提出在深冷环境下(-196℃)轧制制备铝基高熵合金复合带材，获得强度、延伸率等综合力学性能优异的带材。
本发明的具体步骤参考图1和图2，包括：
第一步：采用AlCoCrFeNi高熵合金颗粒作为增强体，高熵合金颗粒的粒度为20μm-25μm。
第二步：将AA1050工业纯铝放入电阻炉8的坩埚9中，通入氩气10进行保护。设置熔铸温度为820℃-860℃。将工业纯铝基体完全融化得到熔融金属液11，保温5min，打开电阻炉8的炉盖，进行第一次除渣，去除氧化物等杂质。
第三步：使用精密电子天平分别称量不同质量分数的AlCoCrFeNi高熵合金颗粒，用铝箔包好，预热一分钟，防止激冷导致局部铸造缺陷。将预热好的高熵合金颗粒投入坩埚9，保温3min后搅拌2min，达到最佳铸造效果，高熵合金扩散层达到最大厚度，与铝合金基体结合性能好。其中搅拌以搅拌装置12实现，搅拌装置12带有碳化硅搅拌棒13和搅拌头14。
第四步：打开电阻炉8，进行第二次除渣，去除氧化物等杂质。然后将熔融液体倾倒进入四方体模具中，冷却。
第五步：重复第二步至第四步，分别制备质量分数为0wt.％、1wt.％、3wt.％、6wt.％的铝基高熵合金复合材料。
第六步：将制备好的铝基高熵合金复合材料采用线切割机床加工成厚度为2mm±0.1mm的板材6，板材6的表面平整，无波纹。
第七步：将加工好的板材6放入液氮罐4中，液氮5的温度为-196℃，冷却时间设置为10min。
第八步：开启轧机，采用液氮喷枪1对下轧辊2和上轧辊3进行冷却，保证轧制过程中材料始终处于深冷环境中。
第九步：从液氮罐中取出深冷处理过的板材6，进行深冷轧制。每道次相对压下量为10％-20％。
第十步：将轧制后的材料继续放入液氮罐中冷却10min，开启液氮喷枪1再次对轧辊进行冷却。
第十一步：重复第七步至第十步，直到轧制总压下量达到80％-90％。
第十二步：获得厚度为0.1mm-0.4mm左右的铝基高熵合金复合带材7，其强度大幅提高，使得工业纯铝基复合材料拥有AA5xxx、AA6xxx合金的性能，同时具备优异的韧性。
在本发明的一个具体实施例中，AA1050工业纯铝铸锭的质量为500g，熔铸温度为820℃，Al0.25CoCrFeNi高熵合金颗粒15.5g，获得质量分数为3.0wt.％的铝基高熵合金复合材料。图3为没有添加高熵合金颗粒和添加了3wt.％HEAs对工业纯铝材料的组织影响的SEM照片，可以看到添加高熵合金颗粒之后，材料的铸态组织晶粒细化现象明显，同时铸造缺陷显著降低。深冷轧制过程中，采用液氮喷枪使轧辊温度降至-100℃以下，每道次相对压下量为10％，轧制总压下量90％，通过室温轧制获得厚度为0.2mm±0.0mm的板材，其极限抗拉强度(208MPa)相对AA1050工业纯铝(极限抗拉强度为60MPa)提高246％，使工业纯铝基复合材料拥有AA6061(T4状态下极限抗拉强度为205MPa)合金的性能，但延伸率较，低于5％。而通过深冷轧制获得厚度为0.2mm±0.0mm的板材，其极限抗拉强度(250MPa)相对室温轧制提高20％，提升较为明显，同时具备优异的韧性，延伸率大于8％，提高60％。图4为不同轧制工艺获得的带材组织图，深冷轧制后铝基高熵合金复合带材组织更加均匀，增强相不会破碎，实现了复合带材的强度延伸率协同提升。

Claims (9)

1.一种制备高性能铝基高熵合金复合带材的方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，以AlCoCrFeNi高熵合金颗粒作为增强体，预热后投入完全熔融的铝合金基体材料中，并进行机械搅拌；
第二步，将熔融液体倾倒进入预热好的模具中，冷却得到铝基高熵合金复合材料；
第三步，将所得铝基高熵合金复合材料加工成板材，并在液氮罐中冷却至-196℃；
第四步，开启轧机对冷却的板材进行深冷轧制，保证轧制过程中材料始终处于深冷环境中，每道次相对压下量为10％-20％；
第五步，重复第三步和第四步，直到轧制总压下量达到80％-90％，获得厚度为0.1mm-0.4mm的复合带材。
2.根据权利要求1所述制备高性能铝基高熵合金复合带材的方法，其特征在于，所述AlCoCrFeNi高熵合金颗粒的粒度为20μm-25μm，所述铝合金基体材料为工业纯铝。
3.根据权利要求2所述制备高性能铝基高熵合金复合带材的方法，其特征在于，所述工业纯铝为AA1050工业纯铝。
4.根据权利要求1所述制备高性能铝基高熵合金复合带材的方法，其特征在于，所述第一步中，将铝合金基体材料放入电阻炉的坩埚中，通入氩气进行保护，设置熔铸温度为820℃-860℃，将工业纯铝基体完全融化，保温5min，打开电阻炉炉盖，进行第一次除渣，去除氧化物杂质，然后使用精密电子天平称量AlCoCrFeNi系高熵合金颗粒，用铝箔包好，预热一分钟，防止激冷导致局部铸造缺陷，将预热好的高熵合金颗粒投入坩埚。
5.根据权利要求4所述制备高性能铝基高熵合金复合带材的方法，其特征在于，所述AlCoCrFeNi系高熵合金颗粒投入完全熔融的铝合金基体材料中之后，保温3min后搅拌2min，达到最佳铸造效果，高熵合金扩散层达到最大厚度，与铝合金基体结合性能好。
6.根据权利要求5所述制备高性能铝基高熵合金复合带材的方法，其特征在于，所述第二步在倾倒之前，打开电阻炉，进行第二次除渣，去除氧化物杂质。
7.根据权利要求1至6任一权利要求所述制备高性能铝基高熵合金复合带材的方法，其特征在于，所述铝基高熵合金复合材料中，AlCoCrFeNi高熵合金颗粒的含量为1wt.％～6wt.％。
8.根据权利要求1所述制备高性能铝基高熵合金复合带材的方法，其特征在于，所述第三步中，将铝基高熵合金复合材料采用线切割机床加工成厚度为2mm±0.1mm的板材，板材表面平整，无波纹。
9.根据权利要求1所述制备高性能铝基高熵合金复合带材的方法，其特征在于，所述第四步轧制过程中采用液氮喷枪对轧辊进行冷却。
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