CN112871201A - 一种光热耦合催化生物质制备航空煤油用多元/复合半导体光催化材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光热耦合催化生物质制备航空煤油用多元/复合半导体光催化材料及其制备方法与应用，所述方法利用多元/复合半导体光催化材料进行光热耦合催化生物质制备航空煤油，其步骤包括：液体物质制备、多相混合、光热耦合催化反应、航空煤油精炼。本发明的能源和原料均来自丰富的自然资源，遴选含有不饱和键的生物质全部替代或部分替代氢气作为体系的供氢体，避免或降低了氢气成本高、易爆炸、保存难、消耗大等不足；采用光热耦合催化体系及构建新型光催化材料，弥补单一光催化材料的不足与缺陷，最大程度地提升光能利用率和产品得率，具有明显的技术进步性和实际应用前景。
Description
技术领域
本发明属于生物质能源领域和催化材料领域，具体涉及一种光热耦合催化生物质制备航空煤油用多元/复合半导体光催化材料及其制备方法与应用。
背景技术
石油是一种具有极高战略地位的化工生产和能量来源的物资，对其化工炼制后可得到汽油、航空煤油、柴油等燃料和化工原料，但由于温室气体减排、国际原油市场的动荡、日渐加少的原油储备和日益增加的开采成本迫使人们寻找新型替代原料。
生物质是唯一可用于大规模制取液体燃料的含碳可再生资源，太阳光是地球上最丰富和绿色的能源；这些富饶而可再生的资源和能源的开发与利用正日益受到全世界的重视。生物质因其低碳、清洁和可再生等优点以及基于太阳光驱动的有机光催化反应具有绿色高效、条件温和、环境友好等特点，已成为各国未来替代原料和新能源开发的战略发展方向。
航空煤油是由石油的直馏馏分、加氢裂化和加氢精制等组分及必要的添加剂调和而成，由近百种不同的馏分烃类化合物组成，是由8～16个碳原子数范围内的饱和烷烃、环烷烃、芳香烃和少量烯烃组成的混合燃料；具有低温流动性好、热值高、燃烧性能好、洁净度高、密度适宜、安定性好、对机件腐蚀小等特点。
生物质经过化学转化处理后可得到航空煤油的主要组分，且基本不含硫的化合物。生物航空煤油在燃烧的过程中不会产生二氧化硫和大量积碳，从而减少发动机磨损延长发动机的使用寿命；相比较化石航空煤油来说，发动机在燃烧生物航空煤油时产生的颗粒物和硫化物等污染物要少得多。2013年中国石化集团公司以废弃生物油脂为原材料，生产出的石化1号生物航空煤油在东方航空公司的空客320型飞机上成功试飞。
目前国内外生物质尤其是动植物油脂制备航空煤油普遍采用的方法是在反应釜或固定床反应器中，以电加热的方式，将动植物油脂在3～5 MPa、350～450 ℃和催化材料等条件下与氢气发生加氢脱氧以及长链裂解、异构、重组等化学反应，使其脂肪酸甘油三酯分子定向转化为航空煤油8～16个碳原子数范围内的饱和烷烃和少量环烷烃组分。该方法制备航空煤油虽有转化效率高、工业制备易、生产控制便捷等优点，然而存在能耗高、氢耗大、安全性低等不足。针对这些不足，申请人提出了采用光热耦合催化生物质定向重整制备航空煤油的新方法及其多元/复合半导体光催化材料的设计与构建。本发明的能源和原料均来自丰富的自然资源，遴选含有不饱和键的生物质全部替代或部分替代氢气作为体系的供氢体，避免或降低了氢气成本高、易爆炸、保存难、消耗大等不足；采用光热耦合催化体系及构建新型光催化材料，弥补单一光催化材料的不足与缺陷，最大程度地提升光能利用率和产品得率。因此，本发明具明显的技术进步性和实际应用前景。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于光热耦合催化作用下将生物质定向重整转化为航空煤油的新技术以及设计和构建一种用于光热耦合催化作用下将生物质定向重整转化为航空煤油的多元/复合半导体光催化材料的制备方法。本发明的第一目的在于提供一种光热耦合催化生物质制备航空煤油用多元/复合半导体光催化材料，第二目的在于提供所述光热耦合催化生物质制备航空煤油用多元/复合半导体光催化材料的制备方法，第三目的在于提供所述光热耦合催化生物质制备航空煤油用多元/复合半导体光催化材料的应用方法。
本发明的第一目的是这样实现的，所述多元/复合半导体光催化材料由表面含有氧缺陷位功能的半导体材料与具有裂解异构功能的酸性物质制备的复合载体，再与具有催化及苎烯脱氢芳构化功能的贵金属活性组分和具有油脂加氢脱氧功能的过渡金属活性组分经合成、结构和形态控制、干燥和研磨制备而成。
本发明的第二目的是这样实现的，所述的光热耦合催化生物质制备航空煤油用多元/复合半导体光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）复合载体制备：将表面含有氧缺陷位的半导体材料与具有裂解异构功能的酸性物质按(0.01～100) : 1的质量比例，采用合成方法和控制方法，搅拌混合0.5～72 h，制备复合载体；
（2）过滤干燥：将步骤（1）制备的复合载体进行过滤后，在105±5 ℃下干燥0.5～5h，获得干燥复合载体；必要时，可在300～600 ℃条件下进行焙烧0.5～10 h，获得改性的干燥复合载体；
（3）合成：将贵金属活性组分、过渡金属活性组分和步骤（2）得到的干燥复合载体，按(0.01～100) : (0.01～100) : 1的质量比例，采用合成方法负载贵金属活性组分和过渡金属活性组分，采用结构和形态控制方法控制载体的孔道形态和孔径分布，在100 ℃以内老化0.5～72 h，然后过滤、在105±5 ℃下干燥0.5～5 h和300～600 ℃下焙烧0.5～24h，制备多元/复合半导体光催化材料；
（4）干燥研磨：将步骤（3）制备的复合载体进行过滤和干燥后，研磨至直径0.02～2mm的颗粒状光催化材料。
优选的，步骤（1）中所述半导体材料是指TiO2、WO3、CeO2、ZrO2、V2O5、CeZrO4、La2O3。
优选的，步骤（1）中所述酸性物质是指TiO2-SiO2、ZrO2、磷酸硅铝、分子筛、改性分子筛。
优选的，步骤（3）中所述贵金属活性组分是指Pd、Pt。
优选的，步骤（3）中所述过渡金属活性组分是指Mo、V、Zn、Sn、Ga、Zr；过渡金属活性组分的加入会增加光催化材料的酸位点、提高贵金属组分的活性和在复合载体上的分散度、提升加氢脱氧能力。
优选的，所述合成方法是指浸渍法、溶胶-凝胶法、水(溶剂)热法、固体分散法。
优选的，步骤（1）中所述控制方法是指化学控制法、成核控制法、结晶条件控制法。
优选的，步骤（3）中所述结构和形态控制方法是结合酸碱刻蚀改性法、单分散成核方法、取向生长方法。
本发明的第三目的是这样实现的，所述多元/复合半导体光催化材在光热耦合催化生物质制备航空煤油上的应用，具体包括以下步骤：
（1）液体物质制备：将预处理后或不需要预处理的生物质原料A与预处理后或不需要预处理的生物质原料B按(0～10) : 1的质量比例进行混合（取“0”时，意义是不混合或不添加原料A），获得总生物质原料；然后，溶剂再与总生物质原料按(0～100) : 1的质量比例进行混合（取“0”时，意义是不混合或不添加溶剂）；最后获得反应体系的液体物质；
（2）多相混合：将步骤（1）制备的液体物质与所述多元/复合半导体光催化材料，按(10～200) : 1的质量比例进行混合，获得液体物质与多元/复合半导体光催化材料多相混合物；
（3）光热耦合催化反应：将步骤（2）混合的多相混合物，放入光热耦合反应釜或通入透光管中，在太阳光经聚光后或者模拟太阳光光源或者紫外光形成的辐照强度10～10000 kW/m2的照射下，光热耦合反应釜或透光管的温度控制在50～380 ℃范围内，通入0.1～3 MPa的气体，发生光热耦合催化反应，反应时间1～20 h，获得航空煤油组分；
（4）航空煤油精炼：将步骤（3）催化制备的航空煤油组分，先过滤或离心分离出催化材料，然后在320 ℃内进行减压蒸馏精炼，获得精炼的航空煤油。
优选的，所述原料A是指松节油、柠檬油、柠檬烯、月桂烯、罗勒烯、间异戊二烯的一种、二种或多种混合物质。
优选的，所述原料B是指麻风树油、棕榈油、橡胶籽油、棉籽油、豆油、菜籽油、玉米油、亚麻油、蓖麻油、猪油、牛油、鱼油、微生物油脂、餐饮废油脂（含餐厨废弃油脂）的一种、二种或多种混合物质。
优选的，所述溶剂是指正十二烷烃、正己烷、乙醇、环己醇、乙二醇、戊烷、庚烷、乙醚的一种、二种或多种混合物质。
优选的，所述气体是指氢气、乙炔、乙烯、氩气、氦气、氮气的一种、二种或多种混合物质。
优选的，步骤（3）中所述的光热耦合催化反应条件为50-200℃，0.1～2 MPa。
优选的，所述透光管是指由石英或耐高温玻璃制备的内径在10～100 mm之间的单层或双层管。
本发明中对光热耦合催化生物质制备航空煤油的原理可归为以下核心步骤：
1. 光照下，体系升温（也可通过外加能源控制热场），同时半导体材料产生大量的光生电子-空穴对；具有苎烯脱氢芳构化功能的贵金属活性组分，与半导体材料之间在界面形成肖特基能垒，一方面促进光生电子-空穴对分离，另一方面将分离的光生电子迁移走，从而有效地促进光生载流子的分离，提高光催化效率。
2. 原料A分子通过材料微观形貌及孔道，在贵金属活性组分和空穴的作用下，发生异构化、单环脱氢芳构化，生成原位氢和伞花烃。
3. 在光生电子和具有加氢脱氧功能的过渡金属活性组分的协同作用下，原料B的脂肪酸甘油三酯与原料A生成的原位氢发生加氢脱氧反应，生成氢气、丙烷和脂肪酸；脂肪酸随后迅速在氢气或外加气体中的氢原子和过渡金属活性组分的作用下进一步发生加氢脱羧反应，生成12～24个碳原子数范围内的长链饱和脂肪烃。
4. 长链饱和脂肪烃在酸性载体的作用下发生裂解异构反应，主要生成8～16个碳原子数范围内的饱和烷烃。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1. 本发明采用光热耦合催化体系及设计构建新型光催化材料，克服了光催化材料利用光波光能的不足，把光催化材料不能利用的光波光能转化为热能，在光催化材料产生的电子-空穴对催化生物质原料B及原料A的同时，与自身产生的热场进行耦合，以提升分子化学键断裂所需的能量壁垒，从而在绿色温和的环境下，光催化与热能协同将生物质高效定向转化为航空煤油；本发明弥补了单一光催化技术的材料缺陷，最大程度地提升光能利用率和产品得率，具有明显的技术进步性和实际应用前景。
2. 本发明的能源和原料均来自丰富的自然资源，遴选含有不饱和键的生物质全部替代或部分替代氢气作为体系的供氢体，避免或降低了氢气成本高、易爆炸、保存难、消耗大等不足。
3. 本发明的复合载体不仅具有酸性物质的酸性质，而且具有半导体材料的光催化特性，经活性金属负载之后，可以改变载体酸位点构成，从而避免脂肪酸催化过程过度裂化的发生，并且载体拥有丰富的介孔和微孔孔道结构，可以使反应原料在载体内部发生骨架重排列，提高产物的异构率。
4. 本发明所设计的方案可以在0.1～3 MPa、50～380 ℃范围内尤其可以在0.1～2 MPa、50～200 ℃的低温下实现生物航空煤油的制备，相比传统的3～5 MPa、350～450 ℃的反应条件，明显降低氢气消耗和大量的热能损失。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1
多元/复合半导体光催化材料的制备：取50 g TiO2和50 g HZSM-5（改性分子筛的一种）采用固体分散法，搅拌混合24 h，然后在105 ℃下干燥2 h，获得干燥的复合载体；将获得的干燥复合载体，加入200 mL含有1 g Pt的硝酸四氨合铂和含有1 g Mo的氯化钼的水溶液，采用浸渍法，在85 ℃温度下老化20 h，然后过滤、在105 ℃下干燥1.5 h和500 ℃下焙烧2 h，制备颗粒状的Pt-Mo/TiO2-HZSM-5光催化材料；最后经研磨至直径0.03 mm的1:1:50:50的Pt-Mo/TiO2-HZSM-5光催化材料。
光热耦合催化生物质制备航空煤油：将5 g麻风树油、5 g柠檬烯、2 g上述制备的光催化材料和40 mL正己烷溶剂加入100 mL光热耦合催化反应釜中，加入氢气至初始氢压0.4 MPa，打开模拟太阳光光源的氙灯光源、加热程序和磁力搅拌，在辐照强度8000 kW/m2的照射、180 ℃体系温度下进行光热耦合催化麻风树油和柠檬烯制备航空煤油，反应时间10 h。冷却至常温后，对液相产物和催化剂进行离心分离，在320 ℃条件下进行精炼处理，获得精炼的航空煤油。采用气相色谱质谱联用仪和计算方法对其进行定性定量分析，原料麻风树油的转化率为86.35%，烷烃选择性为47.40%，精馏后航空煤油组分统计如表1所示。
表1 光热耦合催化反应产物统计
实施例2
多元/复合半导体光催化材料的制备：取8 g ZrO2和8 g TiO2-SiO2（TS-1）采用固体分散法，搅拌混合12 h，然后在105 ℃下干燥4 h，获得干燥的复合载体；将获得的干燥复合载体在500 ℃马弗炉中焙烧4 h，冷却至室温得到改性复合载体；将改性复合载体加入100 mL含有0.2 g Pt的硝酸四氨合铂和含有0.2 g Mo的钼酸铵的水溶液，采用水热法和成核控制法，在室温下老化72 h，然后过滤、在102 ℃下干燥2.5 h和500 ℃下焙烧10 h，制备颗粒状的Pt-Mo/ZrO2-TS-1光催化材料；最后经研磨至直径0.01 mm的1:1:40:40的Pt-Mo/ZrO2-TS-1光催化材料。
光热耦合催化生物质制备航空煤油：将5 g蓖麻油、10 g柠檬油、2 g上述制备的光催化材料和80 mL正己烷溶剂加入100 mL光热耦合催化反应釜中，加入氢气至初始氢压0.4MPa，打开模拟太阳光光源的氙灯光源、加热程序和磁力搅拌，在辐照强度10000 kW/m2的照射、200 ℃体系温度下进行光热耦合催化蓖麻油和柠檬油制备航空煤油，反应时间15 h。冷却至常温后，对液相产物和催化剂进行离心分离，最后在320 ℃条件下进行精炼处理，获得精炼的航空煤油。采用气相色谱质谱联用仪和计算方法对其进行定性定量分析，原料蓖麻油的转化率为85.23%，烷烃选择性为45.09%，精馏后航空煤油组分统计如表2所示。
表2 光热耦合催化反应产物统计
实施例3
多元/复合半导体光催化材料的制备：取10 g WO3和10 g磷酸硅铝（SAPO）采用浸渍还原法，搅拌混合8 h，然后在101 ℃下干燥3 h，获得干燥的复合载体；将获得的干燥复合载体在500 ℃马弗炉中焙烧3 h，冷却至室温得到改性复合载体；将改性复合载体加入100 mL含有0.2 g Pt的硝酸四氨合铂和含有0.2 g V的偏钒酸铵的水溶液，采用浸渍法，在50 ℃下老化10 h，然后过滤、在108 ℃下干燥1.6 h和450 ℃下焙烧3 h，制备颗粒状的Pt-V/WO3- SAPO光催化材料；最后经研磨至直径0.01 mm的1:1:50:50的Pt-V/WO3- SAPO光催化材料。
光热耦合催化生物质制备航空煤油：将5 g棕榈油、10 g松节油、2 g上述制备的光催化材料和70 mL正己烷溶剂加入100 mL光热耦合催化反应釜中，加入氢气和氩气至初始氢压0.4 MPa（总压力0.8 MPa），打开模拟太阳光光源的氙灯光源、加热程序和磁力搅拌，在辐照强度7000 kW/m2的照射、240 ℃体系温度下进行光热耦合催化棕榈油和松节油制备航空煤油，反应时间13 h。冷却至常温后，对液相产物和催化剂进行离心分离，最后在320 ℃条件下进行精炼处理，获得精炼的航空煤油。采用气相色谱质谱联用仪和计算方法对其进行定性定量分析，原料麻风树油的转化率为86.35%，烷烃选择性为47.40%，精馏后航空煤油组分统计如表3所示。
表3 光热耦合催化反应产物统计
实施例4
多元/复合半导体光催化材料的制备：取10 g TiO2和10 g HZSM-5采用固体分散法，搅拌混合9 h，然后在104 ℃下干燥3.5 h，获得干燥的复合载体；将获得的干燥复合载体在460 ℃马弗炉中焙烧6.5 h，冷却至室温得到改性复合载体；将改性复合载体加入100mL含有0.2 g Pd的硝酸钯和含有0.2 g Zn 硫酸锌的水溶液，采用浸渍法，在40 ℃下老化36 h，然后过滤、在104 ℃下干燥3 h和500 ℃下焙烧3 h，制备颗粒状的Pd-Zn/TiO2-HZSM-5光催化材料；最后经研磨至直径0.015 mm的1:1:50:50的Pd-Zn/TiO2-HZSM-5光催化材料。
光热耦合催化生物质制备航空煤油：将5 g预处理的餐饮废油脂、5 g柠檬烯、2 g上述制备的光催化材料和80 mL戊烷溶剂加入100 mL光热耦合催化反应釜中，加入氩气至初始0.4 MPa，打开模拟太阳光光源的氙灯光源、加热程序和磁力搅拌，在辐照强度7500kW/m2的照射、260 ℃体系温度下进行光热耦合催化餐饮废油脂和柠檬烯制备航空煤油，反应时间20 h。冷却至常温后，对液相产物和催化剂进行离心分离，最后在320 ℃条件下进行精炼处理，获得精炼的航空煤油。采用气相色谱质谱联用仪和计算方法对其进行定性定量分析，原料餐饮废油脂的转化率为82.07%，烷烃选择性为46.53%，精馏后航空煤油组分统计如表4所示。
表4 光热耦合催化反应产物统计
实施例5
多元/复合半导体光催化材料的制备：取10 g TiO2和10 g ZrO2采用固体分散法，搅拌混合7 h，然后在110 ℃下干燥0.5 h，获得干燥的复合载体；将获得的干燥复合载体在500 ℃马弗炉中焙烧3.5 h，冷却至室温得到改性复合载体；将改性复合载体加入100 mL含有0.2 g Pd的硝酸钯和含有0.2 g Mo的钼酸铵的水溶液，采用等体积浸渍法，在63 ℃下老化10 h，然后过滤、在100 ℃下干燥5 h和480 ℃下焙烧3 h，制备颗粒状的Pd-Mo/TiO2-ZrO2光催化材料；最后经研磨至直径0.01 mm的1:1:50:50的Pd-Mo/TiO2-ZrO2光催化材料。
光热耦合催化生物质制备航空煤油：将5 g预处理的废猪油、5 g间异戊二烯、2 g上述制备的光催化材料和80 mL庚烷溶剂加入100 mL光热耦合催化反应釜中，打开模拟太阳光光源的氙灯光源、加热程序和磁力搅拌，在辐照强度10000 kW/m2的照射、330 ℃体系温度下进行光热耦合催化废猪油和间异戊二烯制备航空煤油，反应时间20 h。冷却至常温后，对液相产物和催化剂进行离心分离，最后在320 ℃条件下进行精炼处理，获得精炼的航空煤油。采用气相色谱质谱联用仪和计算方法对其进行定性定量分析，原料废猪油的转化率为80.46%，烷烃选择性为46.49%，精馏后航空煤油组分统计如表5所示。
表5 光热耦合催化反应产物统计
实施例6
多元/复合半导体光催化材料的制备：取10 g TiO2和10 g SAPO-11采用固体分散法，搅拌混合6.7 h，然后在102 ℃下干燥5.6 h，获得干燥的复合载体；将获得的干燥复合载体在460 ℃马弗炉中焙烧4 h，冷却至室温得到改性复合载体；将改性复合载体加入100mL含有0.15 g Pt的氯亚铂酸钾和含有0.15 g Mo的钼酸铵的水溶液，采用等体积浸渍法，在室温下老化14 h，然后过滤、在110 ℃下干燥0.5 h和450 ℃下焙烧3.8 h，制备颗粒状的Pt-Mo/TiO2-SAPO-11光催化材料；最后经研磨至直径0.012 mm的1.5:1.5:100:100的Pt-Mo/TiO2-SAPO-11光催化材料。
光热耦合催化生物质制备航空煤油：将40 g微生物油脂、40 g柠檬烯、20 g上述制备的光催化材料和1000 mL正十二烷烃溶剂循环通入带有太阳能聚光槽的内径10 mm、长1000 mm的双层耐高温玻璃管中，采用太阳光光源、加热程序和循环流动，在辐照强度10000kW/m2的照射、220 ℃体系温度下进行光热耦合催化微生物油脂和柠檬烯制备航空煤油，空速0.15 h-1，反应时间8 h。冷却至常温后，对液相产物和催化剂进行离心分离，最后在320℃条件下进行精炼处理，获得精炼的航空煤油。采用气相色谱质谱联用仪和计算方法对其进行定性定量分析，原料微生物油脂的转化率为77.05%，烷烃选择性为45.27%，精馏后航空煤油组分统计如表6所示。
表6 光热耦合催化反应产物统计
实施例7
多元/复合半导体光催化材料的制备：取10 g CeO2和10 g ZSM（分子筛）采用固体分散法，搅拌混合72 h，然后在109 ℃下干燥1.5 h，获得干燥的复合载体；将获得的干燥复合载体在510 ℃马弗炉中焙烧4.2 h，冷却至室温得到改性复合载体；将改性复合载体加入100 mL含有0.15 g Pt的硝酸四氨合铂和含有0.15 g Mo的钼酸铵的水溶液，采用等体积浸渍法，在室温下老化23 h，然后过滤、在105 ℃下干燥3.5 h和在500 ℃下焙烧3.8 h，制备颗粒状的Pt-Mo/CeO2-ZSM光催化材料；最后经研磨至直径0.01 mm的1.5:1.5:100:100的Pt-Mo/CeO2-ZSM光催化材料。
光热耦合催化生物质制备航空煤油：将50 g预处理的废鱼油、100 g松节油、20 g上述制备的光催化材料和1000 mL正己烷溶剂循环通入带有太阳能聚光槽的内径10 mm、长1000 mm的双层耐高温玻璃管中，采用太阳光光源、加热程序和循环流动，在辐照强度9000kW/m2的照射、250 ℃体系温度下进行光热耦合催化废鱼油和松节油制备航空煤油，空速0.10 h-1，反应时间7.5 h。冷却至常温后，对液相产物和催化剂进行离心分离，最后在320℃条件下进行精炼处理，获得精炼的航空煤油。采用气相色谱质谱联用仪和计算方法对其进行定性定量分析，原料废鱼油的转化率为80.66%，烷烃选择性为49.76%，精馏后航空煤油组分统计如表7所示。
表7 光热耦合催化反应产物统计
实施例8
多元/复合半导体光催化材料的制备：取10 g La2O3和10 g HZSM-5采用固体分散法，搅拌混合16 h，然后在107 ℃下干燥1.8 h，获得干燥的复合载体；将获得的干燥复合载体在490 ℃马弗炉中焙烧4.9 h，冷却至室温得到改性复合载体；将改性复合载体加入100mL含有0.25 g Pt的硝酸四氨合铂和含有0.25 g Mo的钼酸铵的水溶液，采用等体积浸渍法，在室温下老化13.5 h，然后过滤、在100 ℃下干燥4.5 h和450 ℃下焙烧24 h，制备颗粒状的Pt-Mo/La2O3-HZSM-5光催化材料；最后经研磨至直径0.2 mm的2.5:2.5:100:100的Pt-Mo/La2O3-HZSM-5光催化材料。
光热耦合催化生物质制备航空煤油：将40 g亚麻油、20 g柠檬烯、月桂烯、20 g上述制备的光催化材料和1000 mL乙醇溶剂循环通入带有太阳能聚光槽的内径10 mm、长1000mm的单层石英管中，采用太阳光光源、加热程序和循环流动，在辐照强度7000 kW/m2的照射、150 ℃体系温度下进行光热耦合催化微生物油脂和柠檬烯制备航空煤油，空速0.08 h-1，反应时间7.5 h。冷却至常温后，对液相产物和催化剂进行离心分离，最后在320 ℃条件下进行精炼处理，获得精炼的航空煤油。采用气相色谱质谱联用仪和计算方法对其进行定性定量分析，原料亚麻油的转化率为62.38%，烷烃选择性为43.22%，精馏后航空煤油组分统计如表8所示。
表8 光热耦合催化反应产物统计
实施例9
多元/复合半导体光催化材料的制备：取10 g TiO2和10 g HZSM-5采用溶胶-凝胶法，搅拌混合72 h，然后在109 ℃下干燥0.5 h，获得干燥的复合载体；将获得的干燥复合载体在500 ℃马弗炉中焙烧10 h，冷却至室温得到改性复合载体；将改性复合载体加入100mL含有0.2 g Pt的硝酸四氨合铂和含有0.15 g Zr的氯化锆的水溶液，采用浸渍法，在室温下老化0.5 h，然后过滤、在110 ℃下干燥2 h和510 ℃下焙烧4.8 h，制备颗粒状的Pt-Zr/TiO2-HZSM-5光催化材料；最后经研磨至直径0.01 mm的2:1.5:100:100的Pt-Zr/TiO2-HZSM-5光催化材料。
光热耦合催化生物质制备航空煤油：将5 g原料B（质量比1:1:1的麻风树油+棕榈油+废牛油）、5 g原料A（质量比1:1柠檬烯+月桂烯）、2 g上述制备的光催化材料和80 mL庚烷溶剂加入100 mL光热耦合催化反应釜中，加入氢气和乙炔至初始氢压0.2 MPa和初始乙炔压0.2 MPa，打开模拟太阳光光源的氙灯光源、加热程序和磁力搅拌，在辐照强度7800kW/m2的照射、350 ℃体系温度下进行光热耦合原料B和原料A制备航空煤油，反应时间20h。冷却至常温后，对液相产物和催化剂进行离心分离，最后在320 ℃条件下进行精炼处理，获得精炼的航空煤油。采用气相色谱质谱联用仪和计算方法对其进行定性定量分析，原料原料B的转化率为82.49%，烷烃选择性为44.25%，精馏后航空煤油组分统计如表9所示。
表9 光热耦合催化反应产物统计
实施例10
多元/复合半导体光催化材料的制备：取10 g TiO2和10 g HZSM-5采用固体分散法，搅拌混合1.5 h，然后在105 ℃下干燥2.7 h，获得干燥的复合载体；将获得的干燥复合载体在500 ℃马弗炉中焙烧4.8 h，冷却至室温得到改性复合载体；将改性复合载体加入100 mL含有0.15 g Pt的硝酸四氨合铂和含有0.2 g Ga 的氯化镓的水溶液，采用水热法，在90 ℃下老化5.3 h，然后过滤、在105 ℃下干燥2.5 h和485 ℃下焙烧3 h，制备颗粒状的Pt-Ga/TiO2-HZSM-5光催化材料；最后经研磨至直径0.01 mm的1.5:2:100:100的Pt-Ga/TiO2-HZSM-5光催化材料。
光热耦合催化生物质制备航空煤油：将5 g原料B（质量比1:1:1的蓖麻油+猪油）、5g原料A（质量比1:1柠檬烯+间异戊二烯）、2 g上述制备的光催化材料和80 mL庚烷溶剂加入100 mL光热耦合催化反应釜中，加入氢气和乙烯至初始氢压0.2 MPa和初始乙烯压0.2MPa，打开模拟太阳光光源的氙灯光源、加热程序和磁力搅拌，在辐照强度6500 kW/m2的照射、210 ℃体系温度下进行光热耦合原料B和原料A制备航空煤油，反应时间20 h。冷却至常温后，对液相产物和催化剂进行离心分离，最后在320 ℃条件下进行精炼处理，获得精炼的航空煤油。采用气相色谱质谱联用仪和计算方法对其进行定性定量分析，原料原料B的转化率为76.26%，烷烃选择性为46.79%，精馏后航空煤油组分统计如表10所示。
表10 光热耦合催化反应产物统计
Claims (10)
1.一种光热耦合催化生物质制备航空煤油用多元/复合半导体光催化材料，其特征在于所述多元/复合半导体光催化材料由表面含有氧缺陷位的半导体材料与具有裂解异构功能的酸性物质制备的复合载体，再与具有催化及苎烯脱氢芳构化功能的贵金属活性组分和具有油脂加氢脱氧功能的过渡金属活性组分经合成、结构和形态控制、干燥和研磨制备而成。
2.一种根据权利要求1所述的光热耦合催化生物质制备航空煤油用多元/复合半导体光催化材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）复合载体制备：将表面含有氧缺陷位的半导体材料与具有裂解异构功能的酸性物质按(0.01～100) : 1的质量比例，采用合成方法和控制方法，搅拌混合0.5～72 h，制备复合载体；
（2）过滤干燥：将步骤（1）制备的复合载体进行过滤后，在105±5 ℃下干燥0.5～5 h，获得干燥复合载体；必要时，可在300～600 ℃条件下进行焙烧0.5～10 h，获得改性的干燥复合载体；
（3）合成：将贵金属活性组分、过渡金属活性组分和步骤（2）得到的干燥复合载体，按(0.01～100) : (0.01～100) : 1的质量比例，采用合成方法负载贵金属活性组分和过渡金属活性组分，采用结构和形态控制方法控制载体的孔道形态和孔径分布，在100 ℃以内老化0.5～72 h，然后过滤，在105±5 ℃下干燥0.5～5 h和300～600 ℃下焙烧0.5～24 h，制备多元/复合半导体光催化材料；
（4）干燥研磨：将步骤（3）制备的复合载体进行过滤和干燥后，研磨至直径0.02～2 mm的颗粒状光催化材料。
3.根据权利要求2所述的光热耦合催化生物质制备航空煤油用多元/复合半导体光催化材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述半导体材料是指TiO2、WO3、CeO2、ZrO2、V2O5、CeZrO4、La2O3；所述酸性物质是指TiO2-SiO2、ZrO2、磷酸硅铝、分子筛、改性分子筛。
4.根据权利要求2所述的光热耦合催化生物质制备航空煤油用多元/复合半导体光催化材料的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述贵金属活性组分是指Pd、Pt；所述过渡金属活性组分是指Mo、V、Zn、Sn、Ga、Zr。
5.根据权利要求2所述的光热耦合催化生物质制备航空煤油用多元/复合半导体光催化材料的制备方法，其特征在于所述合成方法是指浸渍法、溶胶-凝胶法、水(溶剂)热法或固体分散法；所述控制方法是指化学控制法、成核控制法或结晶条件控制法；所述结构和形态控制方法是结合酸碱刻蚀改性法、单分散成核方法或取向生长方法。
6.一种根据权利要求1所述的光热耦合催化生物质制备航空煤油用多元/复合半导体光催化材料的应用方法，其特征在于所述多元/复合半导体光催化材在光热耦合催化生物质制备航空煤油上的应用，具体包括以下步骤：
（1）液体物质制备：将生物质原料A与生物质原料B按(0～10) : 1的质量比例进行混合，获得总生物质原料；然后，溶剂再与总生物质原料按(0～100) : 1的质量比例进行混合；最后获得反应体系的液体物质；
（2）多相混合：将步骤（1）制备的液体物质与所述多元/复合半导体光催化材料，按(10～200) : 1的质量比例进行混合，获得液体物质与多元/复合半导体光催化材料多相混合物；
（3）光热耦合催化反应：将步骤（2）混合的多相混合物，放入光热耦合反应釜或通入透光管中，在辐照强度10～10000 kW/m2的照射下，光热耦合反应釜或透光管的温度控制在50～380 ℃范围内，通入0.1～3 MPa的气体，发生光热耦合催化反应，反应时间1～20 h，获得航空煤油组分；
（4）航空煤油精炼：将步骤（3）催化制备的航空煤油组分，先过滤或离心分离出催化材料，然后在320 ℃内进行减压蒸馏精炼，获得精炼的航空煤油。
7.根据权利要求6所述的光热耦合催化生物质制备航空煤油用多元/复合半导体光催化材料的应用方法，其特征在于所述原料A是指松节油、柠檬油、柠檬烯、月桂烯、罗勒烯、间异戊二烯的一种、二种或多种混合物质；所述原料B是指麻风树油、棕榈油、橡胶籽油、棉籽油、豆油、菜籽油、玉米油、亚麻油、蓖麻油、猪油、牛油、鱼油、微生物油脂、餐饮废油脂的一种、二种或多种混合物质。
8.根据权利要求6所述的光热耦合催化生物质制备航空煤油用多元/复合半导体光催化材料的应用方法，其特征在于所述溶剂是指正十二烷烃、正己烷、乙醇、环己醇、乙二醇、戊烷、庚烷、乙醚的一种、二种或多种混合物质；所述气体是指氢气、乙炔、乙烯、氩气、氦气、氮气的一种、二种或多种混合物质。
9.根据权利要求6所述的光热耦合催化生物质制备航空煤油用多元/复合半导体光催化材料的应用方法，其特征在于步骤（3）中所述的光热耦合催化反应条件为50-200℃，0.1～2 MPa。
10.根据权利要求6所述的光热耦合催化生物质制备航空煤油用多元/复合半导体光催化材料的应用方法，其特征在于所述透光管是指由石英或耐高温玻璃制备的内径在10～100 mm之间的单层或双层管。
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