CN112870247A - 一种有利于咽喉健康的功能性电子烟烟油 - Google Patents

一种有利于咽喉健康的功能性电子烟烟油 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种有利于咽喉健康的功能性电子烟烟油，属于烟草制品技术领域。本发明提供的电子烟烟油以比例为1:1或6:7或8:7的丙二醇和甘油作为混合溶剂，以具有镇咳、祛痰、抗炎、清热解毒等作用的罗汉果、胖大海、金银花提取物为溶质，通过优化中药提取物的配比，制备获得了功能性电子烟烟油。该电子烟烟油风味独特，具有浓郁中草药清香，口味协调，刺激性小，口感持久但不厚重，并具备一定的保健功效。本发明制备的电子烟烟油还具备良好的抗氧化性及储藏稳定性，在加速储藏后抗氧化性依然保持在较高水平。

Description

一种有利于咽喉健康的功能性电子烟烟油
技术领域
本发明涉及一种有利于咽喉健康的功能性电子烟烟油，属于烟草制品技术领域。
背景技术
传统的烟草制品是通过将烟草进行燃烧，从而释放出各类化学物质供消费者吸食。在烟支的燃烧过程中会产生多种挥发性香味成分，但于此同时烟草成分的裂解也带来了绝大多数的有害成分。随着社会发展，人们对健康需求的日益增长，新型烟草正逐渐成为烟草行业重要的未来发展方向之一，如加热非燃烧烟草、电子烟等。
电子烟萌芽于20世纪初。和传统烟草制品不同，电子烟是通过雾化器雾化电子烟烟液形成气溶胶，将尼古丁以及致香物质雾化并送达吸食者，以获得与吸食传统卷烟相同的生理感受。电子烟的烟液中主要含有1,2-丙二醇、丙三醇、水、烟碱及香精等成分。为了增加电子烟的口感体验和满足感，目前市面销售的大多数电子烟含有烟草提取物或烟碱成分，分为一次性电子烟、可充电型电子烟和可注油式电子烟3类。电子烟市场正逐年上升，制造商增加，并研发出了大量的烟油配方。然而，目前的电子烟烟油配方具有局限性，主要集中在对各种特色风味的模拟方面，如水果香型、特殊香型、仿烟草风味等。随着大健康概念的推广，功能性烟油，特别是对咽、喉等呼吸道有舒缓、保健等功能的特色烟油将成为电子烟的发展趋势。然而，对于功能性天然成分在甘油、丙二醇等电子烟烟油常用溶剂中的功能及其稳定性等方面的研究较少，不足以满足相关功能性烟油的研发需要。
罗汉果是国家首批批准的药食两用材料之一。研究表明，罗汉果营养价值高，罗汉果皂苷是其中的主要功能性成分，能止咳化痰、清肺润喉，罗汉果所含的罗汉果皂苷V(Mogroside V,M5)是罗汉果甜度的主要来源，在万分之一浓度下的甜度值是5％蔗糖的425倍，不产生热量，且有清香风味，令人口感清新。胖大海提取物在急性抗炎症模型中被证明能够起到抗炎效果，金银花是一种具有清热解毒、抗多种病原微生物、保肝、抗氧化作用的传统中药，能够调节机体免疫。因此这三类在很多如止咳片类的药物、保健饮品、功能食品中被广泛使用。
发明内容
技术问题：本发明要解决的是提供一种清新适口、安全健康的可吸入制剂，可以作为电子烟烟油，在具备保健功能的同时，满足香气适口的需求。
本发明的第一个目的是提供一种可吸入制剂，以丙二醇和甘油的混合物为溶剂，以罗汉果皂苷、胖大海提取物和金银花提取物为溶质；所述罗汉果皂苷、胖大海提取物和金银花提取物的浓度之和不超过35g/L；罗汉果皂苷、胖大海提取物和金银花提取物质量比为(1～4)： (1～2)：(1～4)。
在一种实施方式中，所述丙二醇和甘油的质量比为(6～8)：7。
在一种实施方式中，所述制剂中罗汉果皂苷的浓度为0.5～2g/100g，胖大海提取物的浓度为0.5～1g/100g，金银花提取物的浓度为0.5～2g/100g。
在一种实施方式中，所述制剂的溶剂是由质量比为1:1的丙二醇和甘油的混合物组成。
在一种实施方式中，所述制剂的溶剂是由质量比为6:7的丙二醇和甘油的混合物组成。
在一种实施方式中，所述制剂的溶剂是由质量比为8:7的丙二醇和甘油的混合物组成。
在一种实施方式中，所述制剂是以质量比为1:1的丙二醇和甘油的混合物为溶剂，以罗汉果皂苷、胖大海提取物和金银花提取物为溶质；所述罗汉果皂苷浓度为0.5g/100g、胖大海提取物1g/100g、金银花提取物2g/100g。
在一种实施方式中，所述制剂是以质量比为1:1的丙二醇和甘油的混合物为溶剂，以罗汉果皂苷、胖大海提取物和金银花提取物为溶质；所述罗汉果皂苷浓度为1g/100g、胖大海提取物0.5g/100g、金银花提取物2g/100g。
在一种实施方式中，所述制剂是以质量比为1:1的丙二醇和甘油的混合物为溶剂，以罗汉果皂苷、胖大海提取物和金银花提取物为溶质；所述罗汉果皂苷浓度为2g/100g、胖大海提取物1g/100g、金银花提取物0.5g/100g。
本发明的第二个目的是提供所述制剂在制备电子烟烟油方面的应用。
本发明的第三个目的是提供所述制剂在制备缓解咽喉不适的产品方面的应用。
在一种实施方式中，所述制剂可经雾化后吸入。
在一种实施方式中，所述缓解咽喉不适包括：清咽润喉、消炎去肿等作用。
有益效果：本发明通过优化罗汉果、胖大海、金银花提取物的混合比例，并优化了电子烟常用烟油溶剂配比，制备了功能性电子烟烟油。该电子烟烟油风味独特，具有浓郁中草药清香，口味协调，刺激性小，口感持久但不厚重，并具备一定的保健功效。本发明制备的电子烟烟油还具备良好的抗氧化性及储藏稳定性，在加速储藏后抗氧化性依然保持在较高水平。
附图说明
图1为实施例1～3的烟油的DPPH清除率％。
图2为对比例1～3的烟油的DPPH清除率％。
图3为实施例1～9的烟油的DPPH清除率％随时间的变化。
具体实施方式
试剂：罗汉果皂苷：浙江一诺生物科技有限公司；胖大海提取物：天健绿源植物草本荟 (市售)；金银花提取物(含5％绿原酸)：绿色原料店(市售)；食品级丙二醇：深圳市劳思国际贸易有限公司；食品级甘油：深圳市劳思国际贸易有限公司。无水乙醇：国产分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司；1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl， DPPH)：阿拉丁化学试剂公司。
仪器与设备：D-7pc紫外-可见分光光度计：南京菲勒仪器有限公司；HZT-A2000电子天平：华志(福建)电子科技有限公司；电子分析天平：赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；电热恒温培养箱：上海跃进医疗器械有限公司；台式离心机：湘仪公司；移液枪：群安实验仪器有限公司；涡旋震荡机：海门市其林贝尔仪器制造有限公司。
实施例1电子烟烟油的配制
以质量比丙二醇：甘油＝1:1的混合物作为溶剂，罗汉果皂苷、胖大海提取物和金银花提取物为溶质；其中，罗汉果皂苷浓度为0.5g/100g、胖大海提取物1g/100g、金银花提取物 2g/100g。
实施例2电子烟烟油的配制
以质量比丙二醇：甘油＝1:1的混合物作为溶剂，罗汉果皂苷、胖大海提取物和金银花提取物为溶质；其中，罗汉果皂苷浓度为1g/100g、胖大海提取物0.5g/100g、金银花提取物 2g/100g。
实施例3电子烟烟油的配制
以质量比丙二醇：甘油＝1:1的混合物作为溶剂，罗汉果皂苷、胖大海提取物和金银花提取物为溶质；其中，罗汉果皂苷浓度为2g/100g、胖大海提取物1g/100g、金银花提取物 0.5g/100g。
实施例4电子烟烟油的配制
以质量比丙二醇：甘油＝6:7的混合物作为溶剂，罗汉果皂苷、胖大海提取物和金银花提取物为溶质；其中，罗汉果皂苷浓度为0.5g/100g、胖大海提取物1g/100g、金银花提取物 2g/100g。
实施例5电子烟烟油的配制
以质量比丙二醇：甘油＝6:7的混合物作为溶剂，罗汉果皂苷、胖大海提取物和金银花提取物为溶质；其中，罗汉果皂苷浓度为1g/100g、胖大海提取物0.5g/100g、金银花提取物 2g/100g。
实施例6电子烟烟油的配制
以质量比丙二醇：甘油＝6:7的混合物作为溶剂，罗汉果皂苷、胖大海提取物和金银花提取物为溶质；其中，罗汉果皂苷浓度为2g/100g、胖大海提取物1g/100g、金银花提取物 0.5g/100g。
实施例7电子烟烟油的配制
以质量比丙二醇：甘油＝8:7的混合物作为溶剂，罗汉果皂苷、胖大海提取物和金银花提取物为溶质；其中，罗汉果皂苷浓度为0.5g/100g、胖大海提取物1g/100g、金银花提取物 2g/100g。
实施例8电子烟烟油的配制
以质量比丙二醇：甘油＝8:7的混合物作为溶剂，罗汉果皂苷、胖大海提取物和金银花提取物为溶质；其中，罗汉果皂苷浓度为1g/100g、胖大海提取物0.5g/100g、金银花提取物 2g/100g。
实施例9电子烟烟油的配制
以质量比丙二醇：甘油＝8:7的混合物作为溶剂，罗汉果皂苷、胖大海提取物和金银花提取物为溶质；其中，罗汉果皂苷浓度为2g/100g、胖大海提取物1g/100g、金银花提取物 0.5g/100g。
对比例1
以质量比丙二醇：甘油＝1:1的混合物作为溶剂，罗汉果皂苷为溶质；其中，罗汉果皂苷浓度为3.5g/100g。
对比例2
以质量比丙二醇：甘油＝1:1的混合物作为溶剂，胖大海提取物为溶质；其中，胖大海提取物浓度为3.5g/100g。
对比例3
以质量比丙二醇：甘油＝1:1的混合物作为溶剂，金银花提取物为溶质；其中，金银花提取物浓度为3.5g/100g。
对比例4
以质量比丙二醇：甘油＝1:1的混合物作为溶剂，不添加罗汉果皂苷、胖大海提取物和金银花提取物。
对比例5
以质量比丙二醇：甘油＝1:1的混合物作为溶剂，罗汉果皂苷、胖大海提取物和金银花提取物为溶质；其中，罗汉果皂苷浓度为0.5g/100g、胖大海提取物2g/100g、金银花提取物1 g/100g。
对比例6
以质量比丙二醇：甘油＝1:1的混合物作为溶剂，罗汉果皂苷、胖大海提取物和金银花提取物为溶质；其中，罗汉果皂苷浓度为1g/100g、胖大海提取物2g/100g、金银花提取物0.5 g/100g。
对比例7
以质量比丙二醇：甘油＝1:1的混合物作为溶剂，罗汉果皂苷、胖大海提取物和金银花提取物为溶质；其中，罗汉果皂苷浓度为2g/100g、胖大海提取物0.5g/100g、金银花提取物1 g/100g。实施例10不同电子烟烟油的风味感官评定
(1)风味感官评定
由若干名接受过感官评定训练并且具有感官评定经验的男性组成感官评定小组，置于三位数随机编号的小纸杯中呈递给感官评定员品尝打分，选出评分最高的三组作后续实验研究。每两次品尝之间用纯净水漱口，避免干扰。
表1罗汉果、胖大海、金银花提取物复配溶液感官评定标准表
Figure RE-GDA0002986065980000051
初步感官评定结果如表2所示。其中实施例1和实施例2的烟油在植物香味、中草药风味方面较好，且刺激性较小，感受更加温和，实施例3的烟油在甜味、回味方面较好，甜味适中，带有清甜且回甘适宜。
表2罗汉果、胖大海、金银花提取物复配溶液感官评定分析表
Figure RE-GDA0002986065980000052
Figure RE-GDA0002986065980000061
(2)风味感官评定-描述性分析
选取若干名资深感官评定员，以实施例1～3的烟油样品与仅添加罗汉果皂苷或胖大海提取物或金银花提取物的纯溶质溶液作为评定对象。置于三位数随机编号的电子雾化器递给感官评定员进行评吸并作针对性定性描述。每次两次品尝之间用蒸馏水漱口。
电子烟通常分为口吸型和肺吸型两大类，其中口吸型相对肺吸型来说口感较为醇厚，口味还原度高，击喉感强，烟雾量较小。用于口吸型和肺吸型烟具的烟油溶剂比例不同，口吸型建议丙二醇:甘油＝8:7，肺吸型建议为6:7，而折中的建议比例为1:1。
其中实施例3的样品(罗汉果甜苷2％，胖大海提取物1％，金银花提取物0.5％)入口清甜，有明显的清香味，但有烧草味，具有轻微刺激性，回味较强且有苦味。实施例1(罗汉果甜苷0.5％，胖大海提取物1％，金银花提取物2％)和实施例2的样品(罗汉果甜苷1％，胖大海提取物0.5％，金银花提取物2％)具有较浓的草药清香并略有苦味，甜味较淡，风味持久但不过分厚重，实施例2的样品相对于实施例1的样品而言，口味更加协调，刺激性感觉更小，口感最佳。
与三种仅添加罗汉果提取物或胖大海提取物或金银花提取物的纯溶质烟油评吸结果相比，可知甜味主要由罗汉果提取物提供，苦味主要由金银花提取物提供，中草药味或植物清香味主要由胖大海和金银花提取物提供，提高罗汉果提取物的浓度至4％即4g/100g，会导致甜味浓度过高，引起咽喉不适；提高金银花提取物浓度至4g/100g，会导致口味偏苦，烧草味加重。
实施例11不同电子烟烟油的抗氧化性测定-对DPPH自由基清除能力
(1)配制DPPH工作液：称取10mg DPPH，用无水乙醇定容至250mL得100μmol/L DPPH的工作液，现配现用，避光低温存放。
(2)配制样品：选取实施例1～9的烟油。分别于转速3500r/min，离心力1290g，离心，取上清液分别置于50mL的离心管中。
(3)测定DPPH·清除率％：以等量无水乙醇代替DPPH工作液作对照组，以等量溶剂代替样品溶液作空白组。向步骤(2)的9只50mL的离心管中分别滴加20mL的DPPH溶液，再顺次加入不同溶剂配比、不同配方的样品溶液0.5μL,涡旋震荡，充分混匀后避光30min，测定各管在波长517nm放置下的吸光度值(A1)。每个样品均设置3个平行管，吸光度结果取3个测量值的算术平均值。
清除率计算公式如下：
Figure RE-GDA0002986065980000071
式中，A0为用等量溶剂代替样品溶液进行空白对照时测得的吸光值；
A1为加入样品溶液时测得的吸光值；
A2为用等量无水乙醇代替DPPH工作液时测得的A值。
由图1中可以看出，在溶质比例相同的情况下，即实施例1、实施例4和实施例7(或实施例2、实施例5、实施例8)对比，烟油在丙二醇:甘油＝1:1中抗氧化性最高，而在丙二醇:甘油＝6:7或8:7中的抗氧化性略低且相差不大。对比实施例1～3可见，实施例1的烟油抗氧化性略高于实施例2的烟油，并且这两者的抗氧化性均远远超出实施例3的烟油样品。比较三组样品的提取物配比可知，实施例1和实施例2的烟油样品中均含有较高比例的金银花提取物(质量浓度2％)，而相比之下实施例3的烟油中仅包含0.5g/100g的金银花提取物。由罗汉果、胖大海、金银花三种提取物各自的抗氧化性结果可知(图2)，金银花提取物本身在三组溶剂中的抗氧化性均超过90％，而罗汉果及胖大海提取物的抗氧化性仅在30％左右，与三种混合物配方的抗氧化性结果一致。
实施例12不同电子烟烟油的稳定性测定
烟油在储藏过程中，由于其自身稳定性，以及受到环境的影响，在溶质析出、功能性降低、风味改变等方面会造成烟油品质的劣化。为了验证样品的储藏稳定性，在50℃储藏环境下对样品进行加速实验。步骤如下：
(1)配制DPPH工作液：称取10mg DPPH，用无水乙醇定容至250mL得100μmol/L DPPH的工作液，现配现用，避光低温存放。
(2)样品：将实施例1～9制备的9个烟油样品与空白溶剂(丙二醇：甘油分别为1:1、6:7和8:7的混合溶剂)置于50℃培养箱保存，进行加速实验；其中实施例1～3的样品为A 组样品；实施例4～6的样品为B组样品；实施例7～9的样品为C组样品。
(3)活性成分稳定性测定-DPPH·清除率％；根据实施例11的方法测定并计算其DPPH 清除率％。
(4)测定50摄氏度下保存的样品溶液1d，2d，3d后DPPH·清除率％的变化。
经过储藏后，将样品冷却至室温，对于所有样品均未观察到明显的溶剂析出，表明经过溶解、离心除杂后，提取物混合溶质在三种溶剂体系中均具有较好的溶解稳定性。样品在储藏加速实验中抗氧化性变化结果如图3所示。
根据图中结果，对于丙二醇：甘油比例为1:1、6:7和8:7溶剂来说，所有样品的抗氧化性变化整体趋势基本一致，即在储藏第一天迅速降低，在后续储藏中基本保持稳定。其中B 组溶剂的抗氧化性下降最为剧烈，如实施例1的抗氧化性在储藏后降低了接近三分之一，尽管其初始抗氧化性与C组接近，但储藏后明显低于C组；A组和C组溶剂的抗氧化性下降程度接近，但是由于样品在A组溶剂中的抗氧化性本身就高于C组，在储藏后依然保持整体上的优势。从三组混合物配方来说，实施例3的样品由于其本身抗氧化性不高，在储藏后的下降量不大，但依然保持相对较低的水平；而实施例1和实施例2样品由于其初始抗氧化性较强，经过加速储藏后虽然有明显下降，DPPH清除率％下降了10％～20％，但依然能够保持在一个相对满意的水平，特别是溶于丙二醇:甘油＝1:1的A组溶剂中时，其抗氧化性在加速储藏后依然保持在80％以上。
实施例13不同烟液在清咽润喉、消炎祛肿方面的应用
(1)受试对象的选择：选取三组职业或烟龄存在差异的受试群体。
a.选取年龄为18岁～30岁的学生，无严重心、肝、肾等主要脏器疾患的慢性咽炎、咽喉不适患者作为受试对象。其中，受试对象主要症状有咽痛、咽痒、咽干、异物感以及口臭等，经检查有咽部粘膜水肿、粘膜充血、咽后壁淋巴增生和分泌物附着中的至少一项。受试对象共100例，男女比例为1:1。
b.选取年龄为30岁～50岁的教师，无严重心、肝、肾等主要脏器疾患的急慢性咽炎、咽喉不适患者作为受试对象。其中，受试对象主要症状有咽痛、咽痒、咽干、异物感以及口臭等，经检查有咽部粘膜水肿、粘膜充血、咽后壁淋巴增生和分泌物附着中的至少一项。受试对象共100例，男女比例为1:1。
c.选取年龄为30岁～60岁，无严重心、肝、肾等主要脏器疾患的急慢性咽炎、咽喉不适患者，具有5年及以上烟龄的长期抽烟者作为受试对象。其中，受试对象主要症状有咽痛、咽痒、咽干、异物感、咳嗽以及口臭等，经检查有咽部粘膜水肿、粘膜充血、咽后壁淋巴增生和分泌物附着中的至少一项。受试对象共100例。
(2)治疗方法：将a，b，c三组受试对象再各分为10组，每组10例，9个治疗组分别采用配有雾化器的电子烟装置抽吸实施例1～9的电子烟烟液，每日抽吸30口，早中晚各10口，持续3天。对照组不采取任何处置手段。
(3)功效判定标准：参考卫生部发布的《中药新药临床研究指导原则》。功效主要分为显效、有效和无效。其中，显效为：症状减轻或消失，咽部体征减轻2级。有效为：症状减轻，咽部体征减轻1级～2级。无效为：症状、体征无变化。只要治疗后有一种病症显效即说明抽吸的电子烟烟液在清咽润喉、消炎祛肿功效方面显效，只要治疗后有一种病症有效即说明抽吸的电子烟烟液在清咽润喉、消炎祛肿功效方面有效。
(4)治疗3日后的结果见表1～3。表1～3显示了实施例1～9的电子烟烟液的清咽润喉、消炎祛肿功效的效果，其中，总有效率为每组中显效和有效的总人数在每组总测试人数中的比例。
表1不同实施例的电子烟烟油对于a组受试者的效果
显效(例) 有效(例) 无效(例) 总有效率(％)
实施例1 2 7 1 90
实施例2 2 7 1 90
实施例3 0 8 2 80
实施例4 2 6 2 80
实施例5 1 8 1 90
实施例6 1 6 3 70
实施例7 3 5 2 80
实施例8 2 7 1 90
实施例9 1 8 1 90
对照组 0 0 10 0
表2不同实施例的电子烟烟油对于b组受试者的效果
Figure RE-GDA0002986065980000091
Figure RE-GDA0002986065980000101
表3不同实施例的电子烟烟油对于c组受试者的效果
Figure RE-GDA0002986065980000102
从表1～表3可以看出，实施例1～9的电子烟烟液的总有效率均达到70％以上，明显优于对照组，说明上述实施方式中通过添加罗汉果、金银花、胖大海提取物能够使得电子烟烟液能够起到清咽润喉、消炎祛肿的功效。其中，实施例1，2，4，5，7，8的电子烟烟液的总有效率优于实施例3，6，9，说明配比为罗汉果提取物0.5％，胖大海提取物1％，金银花提取物2％与配比为罗汉果提取物1％，胖大海提取物0.5％，金银花提取物2％更有利于电子烟烟液的清咽润喉、消炎祛肿功效。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种可吸入制剂，其特征在于，以丙二醇和甘油的混合物为溶剂，以罗汉果皂苷、胖大海提取物和金银花提取物为溶质；所述罗汉果皂苷、胖大海提取物和金银花提取物的浓度之和不超过4g/100g；罗汉果皂苷、胖大海提取物和金银花提取物质量比为(1～4)：(1～2)：(1～4)。
2.根据权利要求1所述的制剂，其特征在于，所述丙二醇和甘油的质量比为(6～8)：7。
3.根据权利要求1或2所述的制剂，其特征在于，所述制剂中罗汉果皂苷的浓度为0.5～2g/100g，胖大海提取物的浓度为0.5～1g/100g，金银花提取物的浓度为0.5～2g/100g。
4.根据权利要求1～3所述的制剂，其特征在于，所述制剂的溶剂是由质量比为1:1的丙二醇和甘油的混合物组成。
5.根据权利要求1或4所述的制剂，其特征在于，所述制剂以罗汉果皂苷、胖大海提取物和金银花提取物为溶质；所述罗汉果皂苷浓度为0.5g/100g、胖大海提取物1g/100g、金银花提取物2g/100g。
6.根据权利要求1或4所述的制剂，其特征在于，所述制剂以罗汉果皂苷、胖大海提取物和金银花提取物为溶质；所述罗汉果皂苷浓度为1g/100g、胖大海提取物0.5g/100g、金银花提取物2g/100g。
7.根据权利要求1或4所述的制剂，其特征在于，所述制剂以罗汉果皂苷、胖大海提取物和金银花提取物为溶质；所述罗汉果皂苷浓度为2g/100g、胖大海提取物1g/100g、金银花提取物0.5g/100g。
8.根据权利要求1～7任一所述的制剂，其特征在于，所述制剂为电子烟烟油。
9.权利要求1～8任一所述的制剂在制备电子烟烟油方面的应用。
10.权利要求1～8任一所述的制剂在制备缓解咽喉不适的产品方面的应用。
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