CN112864395B - 一种锂离子电池正极浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池正极浆料,包括正极活性物质、粘结剂、导电剂、稳定剂和溶剂,所述稳定剂的结构式如式(1)所示;式(1)中,A基团为‑NH2、‑COOH、‑OH或者‑CHO,B基团为‑CH3、‑C2H5、‑C6H5、‑C4H7或者‑C5H9。本发明还公开了锂离子电池正极浆料的制备方法。本发明的锂离子电池正极浆料与常规的浆料相比,表面张力大幅度降低,能够有效提高浆料与箔材的兼容性。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域,尤其涉及一种锂离子电池正极浆料及其制备方法。
背景技术
随着新能源电动车的市场占有率提升,用户对新能源汽车的体验要求也越来越高,总体分为两大类,续航里程和质保周期,这两类要求对电芯的要求表现在:一、能量密度向更高的材料迭代;二、质保周期上要求电芯循环寿命更优异。目前针对这两项要求导致促使电芯开发逐渐向高镍和单晶方向发展,而这两类材料有共同特点是材料比表面积大,用传统加工方式加工会出现表面张力大问题,在进一步涂布加工时易出现浆料缩边,导致面密度不均匀,严重时在辊压等后工序时厚度不均匀时断裂,出现加工困难等问题。如何降低浆料表面张力,提高浆料与箔材的兼容性,成为亟待解决的问题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种锂离子电池正极浆料及其制备方法。
本发明提出的一种锂离子电池正极浆料,包括正极活性物质、粘结剂、导电剂、稳定剂和溶剂,所述稳定剂的结构式如式(1)所示:
式(1)中,A基团为-NH2、-COOH、-OH或者-CHO,B基团为-CH3、-C2H5、-C6H5、-C4H7或者-C5H9
优选地,所述稳定剂的分子量为80-110万。
优选地,所述正极活性物质、粘结剂、导电剂、稳定剂的质量比为(90-99):(0.5-2):(0.04-5):(0.2-2)。
优选地,所述正极浆料的固含量为50-80%。
优选地,所述正极活性物质的化学式为Li(Ni(1-x-y)CoyMnx)O2,其中0≤x≤1,0≤y≤1或者LiMPO4,其中M为Fe或者Mn。
优选地,所述导电剂为超导炭黑、石墨烯、多壁碳纳米管、单壁碳纳米管、VGCF中的至少一种。
优选地,所述粘结剂为聚偏氟乙烯。
优选地,所述溶剂为NMP。
一种所述的锂离子电池正极浆料的制备方法,包括下述步骤:
S1、将粘结剂溶解于溶剂中得到粘结剂溶液,将稳定剂分散于溶剂中得到稳定剂乳液;
S2、将正极活性物质与导电剂捏合,得到第一混合料;
S3、向第一混合料中加入部分粘结剂溶液,搅拌,得到第二混合料;
S4、向第二混合料中加入稳定剂乳液和余量粘结剂溶液,搅拌,调节固含量,即得。
优选地,所述步骤S1中,稳定剂乳液的固含量为1-10%;优选地,所述步骤S1中,粘结剂溶液的固含量为6-10%。
优选地,所述步骤S3中,粘结剂溶液的加入量占粘结剂溶液总加入量的30-70wt%。
优选地,所述步骤S2中,捏合时间为15-60min;所述步骤S3中,搅拌时间为30-120min;所述步骤S4中,搅拌时间为30-120min。
优选地,所示步骤S4中,调节固含量的方法为加入溶剂进行调节。
本发明的有益效果如下:
本发明通过在锂离子电池正极浆料中加入稳定剂,一方面稳定剂中的A基团对活性物质和导电剂具有很好的亲和作用,合浆过程中修补聚偏氟乙烯胶液对活性物质和导电剂的包覆缺陷,形成更加紧密的保护膜,覆盖在活性物质与导电剂表面,降低浆料的表面作用力,另外一方面,稳定剂中的B基团,通过空间位阻效应抑制导电剂颗粒之间的团聚,具有很好的维系浆料的分散稳定性的作用,更加有利于活性物质和导电剂的分散。本发明的锂离子电池正极浆料与常规的浆料相比,表面张力大幅度降低,能够有效提高浆料与箔材的兼容性。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种锂离子电池正极浆料,包括正极活性物质、粘结剂、导电剂、稳定剂和溶剂,所述稳定剂的结构式如式(1)所示:
式(1)中,A基团为-CHO,B基团为-C2H5。稳定剂的分子量为85万。
其中,正极活性物质、粘结剂、导电剂、稳定剂的质量比为97.5:1:1:0.5,正极活性物质为Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2二次球,粘结剂为聚偏氟乙烯,导电剂为超导炭黑,溶剂为NMP;正极浆料的固含量为75%。
上述锂离子电池正极浆料的制备方法包括下述步骤:
S1、将聚偏氟乙烯溶解于NMP中得到固含量为8%的聚偏氟乙烯溶液,将稳定剂分散于NMP中得到固含量为5%的稳定剂乳液;
S2、将Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2二次球与超导炭黑捏合30min,得到第一混合料;
S3、向第一混合料中加入部分聚偏氟乙烯溶液,搅拌30min,得到第二混合料,其中,聚偏氟乙烯溶液的加入量占聚偏氟乙烯溶液总量的40%;
S4、向第二混合料中加入稳定剂乳液和余量聚偏氟乙烯溶液,搅拌120min,加入NMP调节固含量至75%,即得。
对比例1
一种锂离子电池正极浆料,包括正极活性物质、粘结剂、导电剂和溶剂。其中,正极活性物质、粘结剂、导电剂的质量比为98:1:1,正极活性物质为Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2二次球,粘结剂为聚偏氟乙烯,导电剂为超导炭黑,溶剂为NMP;正极浆料的固含量为75%。
上述锂离子电池正极浆料的制备方法包括下述步骤:
S1、将聚偏氟乙烯溶解于NMP中得到固含量为8%的聚偏氟乙烯溶液;
S2、将Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2二次球与超导炭黑捏合30min,得到第一混合料;
S3、向第一混合料中加入部分聚偏氟乙烯溶液,搅拌30min,得到第二混合料,其中,聚偏氟乙烯溶液的加入量占聚偏氟乙烯溶液总量的40%;
S4、向第二混合料中加入余量聚偏氟乙烯溶液,搅拌120min,加入NMP调节固含量至75%,即得。
实施例2
一种锂离子电池正极浆料,包括正极活性物质、粘结剂、导电剂、稳定剂和溶剂,所述稳定剂的结构式如式(1)所示:
式(1)中,A基团为-NH2,B基团为-C6H5。稳定剂的分子量为110万。
其中,正极活性物质、粘结剂、导电剂、稳定剂的质量比为97.8:1:1:0.2,正极活性物质为Li(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2单晶颗粒,粘结剂为聚偏氟乙烯,导电剂为单壁碳纳米管,溶剂为NMP;正极浆料的固含量为65%。
上述锂离子电池正极浆料的制备方法包括下述步骤:
S1、将聚偏氟乙烯溶解于NMP中得到固含量为7%的聚偏氟乙烯溶液,将稳定剂分散于NMP中得到固含量为8%的稳定剂乳液;
S2、将Li(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2单晶颗粒与单壁碳纳米管捏合,捏合15min,得到第一混合料;
S3、向第一混合料中加入部分聚偏氟乙烯溶液,搅拌15min,得到第二混合料,其中,聚偏氟乙烯溶液的加入量占聚偏氟乙烯溶液总量的30%;
S4、向第二混合料中加入稳定剂乳液和余量聚偏氟乙烯溶液,搅拌60min,,加入NMP调节固含量至65%,即得。
对比例2
一种锂离子电池正极浆料,包括正极活性物质、粘结剂、导电剂和溶剂。其中,正极活性物质、粘结剂、导电剂的质量比为98:1:1,正极活性物质为Li(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2单晶颗粒,粘结剂为聚偏氟乙烯,导电剂为单壁碳纳米管,溶剂为NMP;正极浆料的固含量为65%。
上述锂离子电池正极浆料的制备方法包括下述步骤:
S1、将聚偏氟乙烯溶解于NMP中得到固含量为7%的聚偏氟乙烯溶液;
S2、将Li(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2单晶颗粒与单壁碳纳米管捏合,捏合15min,得到第一混合料;
S3、向第一混合料中加入部分聚偏氟乙烯溶液,搅拌15min,得到第二混合料,其中,聚偏氟乙烯溶液的加入量占聚偏氟乙烯溶液总量的30%;
S4、向第二混合料中加入余量聚偏氟乙烯溶液,搅拌60min,加入NMP调节固含量至65%,即得。
实施例3
一种锂离子电池正极浆料,包括正极活性物质、粘结剂、导电剂、稳定剂和溶剂,所述稳定剂的结构式如式(1)所示:
式(1)中,A基团为-COOH,B基团为-C6H5。稳定剂的分子量为100万。
其中,正极活性物质、粘结剂、导电剂、稳定剂的质量比为97.2:1:0.8:1,正极活性物质为Li(Ni0.88Co0.07Mn0.05)O2单晶颗粒,粘结剂为聚偏氟乙烯,导电剂为多壁碳纳米管,溶剂为NMP;正极浆料的固含量为78%。
上述锂离子电池正极浆料的制备方法包括下述步骤:
S1、将聚偏氟乙烯溶解于溶剂中得到固含量为10%的聚偏氟乙烯溶液,将稳定剂分散于溶剂中得到固含量为10%的稳定剂乳液;
S2、将Li(Ni0.88Co0.07Mn0.05)O2单晶颗粒与多壁碳纳米管捏合15min,得到第一混合料;
S3、向第一混合料中加入部分聚偏氟乙烯溶液,搅拌120min,得到第二混合料,其中,聚偏氟乙烯溶液的加入量占聚偏氟乙烯溶液总量的60%;
S4、向第二混合料中加入稳定剂乳液和余量聚偏氟乙烯溶液,搅拌120min,加入NMP调节固含量至78%,即得。
对比例3
一种锂离子电池正极浆料,包括正极活性物质、粘结剂、导电剂和溶剂。其中,正极活性物质、粘结剂、导电剂的质量比为98.2:1:0.8,正极活性物质为Li(Ni0.88Co0.07Mn0.05)O2单晶颗粒,粘结剂为聚偏氟乙烯,导电剂为多壁碳纳米管,溶剂为NMP;正极浆料的固含量为78%。
上述锂离子电池正极浆料的制备方法包括下述步骤:
S1、将聚偏氟乙烯溶解于溶剂中得到固含量为10%的聚偏氟乙烯溶液;
S2、将Li(Ni0.88Co0.07Mn0.05)O2单晶颗粒与多壁碳纳米管捏合15min,得到第一混合料;
S3、向第一混合料中加入部分聚偏氟乙烯溶液,搅拌120min,得到第二混合料,其中,聚偏氟乙烯溶液的加入量占聚偏氟乙烯溶液总量的60%;
S4、向第二混合料中加入余量聚偏氟乙烯溶液,搅拌120min,加入NMP调节固含量至78%,即得。
实施例4
一种锂离子电池正极浆料,包括正极活性物质、粘结剂、导电剂、稳定剂和溶剂,所述稳定剂的结构式同实施例1。
其中,正极活性物质、粘结剂、导电剂、稳定剂的质量比为90:2:5:2,正极活性物质为Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2二次球,粘结剂为聚偏氟乙烯,导电剂为单壁碳纳米管,溶剂为NMP;正极浆料的固含量为80%。
实施例5
一种锂离子电池正极浆料,包括正极活性物质、粘结剂、导电剂、稳定剂和溶剂,所述稳定剂的结构式同实施例1。
其中,正极活性物质、粘结剂、导电剂、稳定剂的质量比为99:0.5:0.04:0.2,正极活性物质为Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2二次球,粘结剂为聚偏氟乙烯,导电剂为单壁碳纳米管,溶剂为NMP;正极浆料的固含量为50%。
试验例
对实施例1-3和对比例1-3得到的正极浆料进行表面张力测试,测试方法如下:
以去离子水为基准,查出去离子水的密度和表面张力。取10mL注射器装好去离子水,将小烧杯至于分析上天平,开始滴液,滴数20时停止,记录液体质量。通过γ=F·V·ρ·g/R计算对应的校正系数V/R(去离子水表面张力0.073),以同样的方法用浆料润洗注射器后装好浆料,按照上述操作进行实验,得到浆料的质量。滴的过程中,保持滴数缓慢,不宜过快。
测试结果如表1所示:
表1表面张力测试结果
实施例 | 实施例1 | 对比例1 | 实施例2 | 对比例2 | 实施例3 | 对比例3 |
液滴平均质量(g) | 0.1461 | 0.1532 | 0.1372 | 0.1463 | 0.1590 | 0.1659 |
表面张力γ(N/m) | 0.0575 | 0.0603 | 0.0540 | 0.0576 | 0.0626 | 0.0653 |
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料,其特征在于,所述正极活性物质、粘结剂、导电剂、稳定剂的质量比为(90-99):(0.5-2):(0.04-5):(0.2-2)。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料,其特征在于,所述正极浆料的固含量为50-80%。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料,其特征在于,所述正极活性物质的化学式为LiNi(1-x-y)CoyMnxO2,其中0≤x≤1,0≤y≤1或者LiMPO4,其中M为Fe或者Mn。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料,其特征在于,所述导电剂为超导炭黑、石墨烯、多壁碳纳米管、单壁碳纳米管、VGCF中的至少一种。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的锂离子电池正极浆料的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
S1、将粘结剂溶解于适量溶剂中得到粘结剂溶液,将稳定剂分散于适量溶剂中得到稳定剂乳液;
S2、将正极活性物质与导电剂捏合,得到第一混合料;
S3、向第一混合料中加入部分粘结剂溶液,搅拌,得到第二混合料;
S4、向第二混合料中加入稳定剂乳液和余量粘结剂溶液,搅拌,调节固含量,即得。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池正极浆料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,稳定剂乳液的固含量为1-10%。
8.根据权利要求6所述的锂离子电池正极浆料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,粘结剂溶液的固含量为6-10%。
9.根据权利要求6所述的锂离子电池正极浆料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,粘结剂溶液的加入量占粘结剂溶液总加入量的30-70wt%。
10.根据权利要求6所述的锂离子电池正极浆料的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,捏合时间为15-60min;所述步骤S3中,搅拌时间为30-120min;所述步骤S4中,搅拌时间为30-120min。
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