CN112863888A - 铝离子水系超级电容器制备方法及其制品 - Google Patents

铝离子水系超级电容器制备方法及其制品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝离子水系超级电容器制备方法及其制品，本发明提供的制备方法简单易操作，选用成本低廉安全无毒的硫酸铝水溶液作为电解液，利用导电高分子材料聚(3,4‑乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸)(PEDOT：PSS)的高活性，配合碳纤维布作为电极，可以深度吸收和释放三价铝离子，使三价电荷的铝离子深入穿梭于电极材料中，实现电荷的高效深度转移，能有效提升超级电容器的容量和能量密度，具有更高容量和能量密度，而且生产成本低，安全性高，应用广泛性更广，可在工业、消费电子、通讯、医疗器械、国防、军事装备、交通等领域取得应用。

Description

铝离子水系超级电容器制备方法及其制品
技术领域
本发明涉及属于超级电容器技术领域，特别涉及一种基于PEDOT:PSS复合电极的高容量水系超级电容器制备方法及其制品。
背景技术
电容器作为非常传统的一种电子元件已经有上百年的应用历史，它的存储电荷的机制是靠静电荷在电容两极上的积累，两极极板被介电常数为ε的中间介质隔开，两极间电压为V，介电层厚为d，两极正对面积为S，则电容C正比于εS/d。而超级电容器与传统电容器不同，目前市面上存在的超级电容器一般依靠的是双电层机制存储电荷。超级电容器在本质上类似传统电容器的电荷积累机理，外加电压后能在电极材料和电解液界面的两侧都形成积累的电荷，所以叫双电层。超级电容器比较常采用高比表面积的活性材料诸如多孔碳、碳纳米管(CNT)、活性炭(AC)等碳材料作电极材料。存在于电解质中的自由离子以电场迁移、扩散等机制在两极表面聚集和移动，以此实现电荷的存储。
目前大多面世的超级电容器优点是充放电速度快，充放电次数寿命长，可上万次，能实现快速充放电，所以功率密度高，约10kW/kg，缺点就是能量密度还较为偏低，大约在3～10Wh/kg水平，内部所填充的电解质多为有机系电解液，成本高、易燃易爆且对环境不友好，限制了超级电容器在一些高安全性、高容量储能器件等方面的应用。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的在于，提供一种铝离子水系超级电容器制备方法及其制品。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案是：
一种铝离子水系超级电容器制备方法，其包括以下步骤：
(1)制作衬底电极:将碳纤维布剪裁成至所需尺寸，制得衬底电极，将该衬底电极放置于滤纸上；所述碳纤维布优选为亲水型导电碳纤维纺织布；
(2)制作浆料：将聚乙二醇粉末与固含量为1～2％的PEDOT：PSS水溶液以质量比1:80～120混合在容器中，等搅拌均匀后制得浆料，搅拌时间优选为20～40分钟，所述容器优选为玻璃烧杯；所述聚乙二醇粉末优选为分子量1000～5000内的聚乙二醇；
(3)滴料：将浆料滴加在衬底电极上，直至均匀充分浸润，优选采用移液枪将配置好的浆料滴加于每一片衬底电极上；
(4)一次干燥：将浸润的衬底电极移至真空干燥箱中进行干燥；具体的，将浸润的衬底电极移至真空干燥箱内，真空干燥箱的温度设定为50～70度，干燥时间为6～20小时；然后再将真空干燥箱的温度设定为100～120度，干燥时间为5～30分钟；
(5)二次干燥：将干燥后的衬底电极置于去离子水中浸泡，然后取出称至真空干燥箱，将真空干燥箱的温度设定为50～70度，干燥时间为10～15小时，干燥后，制得复合电极；
(6)成品：取两片复合电极作为正、负极，在正、负极之间设有隔膜，所述隔膜优选为玻璃纤维滤纸，然后配置酸性硫酸铝水溶液作为电解液，在电池壳组中组装，制作得铝离子水系超级电容器制品。
作为本发明的一种优选方案，所述衬底电极的尺寸为0.8～1.2cm×0.8～1.2cm。所述衬底电极的滴加浆料的滴加量为0.2～0.3ml。所述电池壳组为CR2032型纽扣电池壳组、可拆卸二电极电测测量装置、铝塑膜软包电池壳组中的一种。
作为本发明的一种优选方案，所述酸性硫酸铝水溶液采用以下方法制得：将十八水合硫酸铝加入去离子水中搅拌30～100秒，然后再滴加浓度为98％的浓硫酸，接着搅拌5～20分钟，得到所需的电解液；其中所述十八水合硫酸铝、去离子水和浓硫酸的重量份数比为18～22：18～22：0.3～0.4。
一种采用上述的铝离子水系超级电容器制备方法制得的铝离子水系超级电容器制品，其的电压窗口为1.6V。
本发明的有益效果为：本发明提供的制备方法简单易操作，选用成本低廉安全无毒的硫酸铝水溶液作为电解液，利用导电高分子材料聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸)(PEDOT：PSS)的高活性，配合碳纤维布作为电极，对铝离子具有较高氧化还原活性，可以深度吸收和释放三价铝离子，使三价电荷的铝离子深入穿梭于电极材料中，实现电荷的高效深度转移，能有效提升超级电容器的容量和能量密度，具有更高容量和能量密度，而且生产成本低，安全性高，应用广泛性更广，可在工业、消费电子、通讯、医疗器械、国防、军事装备、交通等领域取得应用。
下面结合附图与实施例，对本发明进一步说明。
附图说明
图1为本发明的制备方法流程图。
图2为本发明中复合电极的扫描电镜图。
图3为本发明的铝离子水系超级电容器制品经过多次恒电流充放电后对其电极表征的X射线光电子能谱；
图4为本发明中复合电极在所制备的电解液中用三电极测试法(vs饱和甘汞电极)测得(a)循环伏安曲线(b)恒电流充放电曲线和(c)对应的不同电流密度下比容量；
图5为本发明的铝离子水系超级电容器制品的(a)循环伏安曲线(b)恒电流充放电曲线和(c)能量密度-功率密度图。
具体实施方式
实施例1：本实施提供的一种铝离子水系超级电容器制备方法，其包括以下步骤：
(1)将碳纤维布剪裁成两片1cm×1cm大小作为超级电容器的衬底电极，放置于普通滤纸上；
(2)称取0.13g聚乙二醇粉末加入到装有10ml固含量为1.3％的PEDOT：PSS水溶液的玻璃烧杯中，搅拌30分钟以形成均匀的浆料；
(3)用移液枪将配置好的浆料滴加于每片碳纤维布上，一片1cm×1cm碳纤维布上滴加0.25ml，均匀滴好充分浸润后，在真空干燥箱中60度保持12小时再升温到110度保持15分钟；
(4)干燥后的碳纤维布，每片在50ml去离子水中浸泡5小时后取出，在真空干燥箱中60度干燥12小时后取出得到两片复合电极；
(5)取20g十八水合硫酸铝加入20ml去离子水中搅拌1分钟，然后滴加0.02ml 98％浓硫酸到溶液中，搅拌10分钟，得到酸性硫酸铝水溶液；
(6)将两片加工好的复合电极作为正负极，以玻璃纤维滤纸作为正负极间的隔膜，将配置好的酸性硫酸铝水溶液作为电解液，在可拆卸二电极电测测量装置中组装为铝离子水系超级电容器制品。
实施例2：本实施提供的一种铝离子水系超级电容器制备方法，其包括以下步骤：
(1)将碳纤维布剪裁成两片1cm×1cm大小作为超级电容器的衬底电极，放置于普通滤纸上；
(2)称取0.1g聚乙二醇粉末加入到装有8ml固含量为2％的PEDOT：PSS水溶液的玻璃烧杯中，搅拌40分钟以形成均匀的浆料；
(3)用移液枪将配置好的浆料滴加于每片碳纤维布上，一片1cm×1cm碳纤维布上滴加0.2ml，均匀滴好充分浸润后，在真空干燥箱中50度保持20小时再升温到100度保持5分钟；
(4)干燥后的碳纤维布，每片在50ml去离子水中浸泡4小时后取出，在真空干燥箱中60度干燥15小时后取出得到两片复合电极；
(5)取22g十八水合硫酸铝加入18ml去离子水中搅拌30秒，然后滴加0.016ml 98％浓硫酸到溶液中，搅拌20分钟，得到酸性硫酸铝水溶液；
(6)将两片加工好的复合电极作为正负极，以玻璃纤维滤纸作为正负极间的隔膜，将配置好的酸性硫酸铝水溶液作为电解液，在CR2032型纽扣电池壳组中组装为铝离子水系超级电容器制品。
实施例3：本实施提供的一种铝离子水系超级电容器制备方法，其包括以下步骤：
(1)将碳纤维布剪裁成两片1cm×1cm大小作为超级电容器的衬底电极，放置于普通滤纸上；
(2)称取0.1g聚乙二醇粉末加入到装有12ml固含量为1％的PEDOT：PSS水溶液的玻璃烧杯中，搅拌20分钟以形成均匀的浆料；
(3)用移液枪将配置好的浆料滴加于每片碳纤维布上，一片1cm×1cm碳纤维布上滴加0.3ml，均匀滴好充分浸润后，在真空干燥箱中70度保持6小时再升温到100度保持30分钟；
(4)干燥后的碳纤维布，每片在50ml去离子水中浸泡6小时后取出，在真空干燥箱中70度干燥20小时后取出得到两片复合电极；
(5)取18g十八水合硫酸铝加入22ml去离子水中搅拌100秒，然后滴加0.022ml98％浓硫酸到溶液中，搅拌5分钟，得到酸性硫酸铝水溶液；
(6)将两片加工好的复合电极作为正负极，以玻璃纤维滤纸作为正负极间的隔膜，将配置好的酸性硫酸铝水溶液作为电解液，在铝塑膜软包电池壳组中组装为铝离子水系超级电容器制品。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明的技术范围作任何限制。
下面以实施例1为例进行结果分析说明。从图2可以看出，PEDOT:PSS复合电极均匀的附着在碳布的碳纤维上，形成复合电极。图3中的左图中C1s元素X射线光电子能谱代表了PEDOT:PSS复合碳纤维中碳元素的典型图谱，图3中的右图中显示出复合电极经过充放电后，电极材料内掺入了铝。图4中的左图显示所制备的基于PEDOT:PSS复合电极的在配置的电解液中，用三电极测量法在-0.28-0.9V(vs.SCE)电压窗口下的循环伏安曲线,显示电极材料在此高浓度铝离子水溶液中明显的氧化还原反应；图4中的中图为电极在不同电流下的恒电流充放电曲线；图4中的右图为通过计算得到各个电流下的比容量，在较小电流下(0.2A/g),比容量达到268F/g。图5中左图显示本发明所制备的铝离子水系超级电容器制品在0-1.6V的电压窗口下的循环伏安曲线；图5中右图为铝离子水系超级电容器制品在不同电流下的恒电流充放电曲线，通过计算得到各个电流下的能量密度-功率密度,最高可达40Wh/Kg。综上所述，本发明巧妙选用成本低廉安全无毒的硫酸铝水溶液作为电解液，利用导电高分子材料聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸)(PEDOT：PSS)的高活性，配合碳纤维布作为电极，对铝离子具有较高氧化还原活性，可以深度吸收和释放三价铝离子，使三价电荷的铝离子深入穿梭于电极材料中，实现电荷的高效深度转移，具有更高容量和能量密度。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。如本发明上述实施例所述，采用与其相同或相似的步骤而得到的其它方法及制品，均在本发明保护范围内。

Claims (10)

1.一种铝离子水系超级电容器制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
(1)制作衬底电极:将碳纤维布剪裁成至所需尺寸，制得衬底电极，将该衬底电极放置于滤纸上；
(2)制作浆料：将聚乙二醇粉末与固含量为1～2％的PEDOT：PSS水溶液以质量比1:80～120混合在容器中，等搅拌均匀后制得浆料；
(3)滴料：将浆料滴加在衬底电极上，直至均匀充分浸润；
(4)一次干燥：将浸润的衬底电极移至真空干燥箱中进行干燥；
(5)二次干燥：将干燥后的衬底电极置于去离子水中浸泡，然后取出称至真空干燥箱进行干燥后，制得复合电极；
(6)成品：取两片复合电极作为正、负极，在正、负极之间设有隔膜，然后配置酸性硫酸铝水溶液作为电解液，在电池壳组中组装，制作得铝离子水系超级电容器制品。
2.根据权利要求1所述铝离子水系超级电容器制备方法，其特征在于：所述衬底电极的尺寸为0.8～1.2cm×0.8～1.2cm。
3.根据权利要求1所述铝离子水系超级电容器制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的搅拌时间为20～40分钟，所述容器为玻璃烧杯，所述聚乙二醇粉末为分子量1000～5000内的聚乙二醇。
4.根据权利要求2所述铝离子水系超级电容器制备方法，其特征在于：所述步骤(3)采用移液枪将配置好的浆料滴加于每一片衬底电极上；所述衬底电极的滴加浆料的滴加量为0.2～0.3ml。
5.根据权利要求1所述铝离子水系超级电容器制备方法，其特征在于：所述步骤(4)具体包括以下步骤：
(4.1)将浸润的衬底电极移至真空干燥箱内，真空干燥箱的温度设定为50～70度，干燥时间为6～20小时；
(4.2)完成步骤(4.1)后，将真空干燥箱的温度设定为100～120度，干燥时间为5～30分钟。
6.根据权利要求1所述铝离子水系超级电容器制备方法，其特征在于：所述步骤(5)的真空干燥箱的温度设定为50～70度，干燥时间为10～15小时。
7.根据权利要求1所述铝离子水系超级电容器制备方法，其特征在于：所述隔膜为玻璃纤维滤纸，所述碳纤维布为亲水型导电碳纤维纺织布。
8.根据权利要求1所述铝离子水系超级电容器制备方法，其特征在于：所述酸性硫酸铝水溶液采用以下方法制得：将十八水合硫酸铝加入去离子水中搅拌30～100秒，然后再滴加浓度为98％的浓硫酸，接着搅拌5～20分钟，得到所需的电解液；其中所述十八水合硫酸铝、去离子水和浓硫酸的重量份数比为18～22：18～22：0.3～0.4。
9.根据权利要求1所述铝离子水系超级电容器制备方法，其特征在于：所述电池壳组为CR2032型纽扣电池壳组、可拆卸二电极电测测量装置、铝塑膜软包电池壳组中的一种。
10.一种采用权利要求1-9中任意一项所述的铝离子水系超级电容器制备方法制得的铝离子水系超级电容器制品，其特征在于，其的电压窗口为1.6V。
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