CN112858405A - 一种非酶血糖检测的Cu2O蛋黄壳纳米球的制备方法 - Google Patents

一种非酶血糖检测的Cu2O蛋黄壳纳米球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及非酶葡萄糖传感器技术领域，具体涉及一种非酶血糖检测的Cu2O蛋黄壳纳米球的制备方法，先配置反应溶液，然后制备Cu2O蛋黄壳纳米球，最后提纯Cu2O蛋黄壳纳米球。利用十六烷基三甲基溴化铵微乳液体系，得到了具有蛋黄壳结构的Cu2O纳米球体。当将所得材料应用于非酶葡萄糖传感器领域时，表现出优异的性能，解决了传统Cu2O基非酶葡萄糖传感器灵敏度低，线性范围窄的问题。

Description

一种非酶血糖检测的Cu2O蛋黄壳纳米球的制备方法
技术领域
本发明涉及非酶葡萄糖传感器技术领域，具体涉及一种非酶血糖检测的Cu2O蛋黄壳纳米球的制备方法。
背景技术
糖尿病通常会引发一系列危及生命的疾病，例如，高血压，心脏病，失明，肾衰竭等。截止2020年全球的糖尿病患者人数已经超过3亿，并且中国糖尿病患者人数高达1.14亿。众所周知，糖尿病的产生和血糖水平过高有着紧密的联系，因此，可以通过对血糖的实时测量做到早预防，早发现的目的。所以研究一种具有高灵敏度，宽线性范围，良好的稳定性和选择性的葡萄糖传感器很有必要。
目前常用的葡萄糖传感器主要分为两类：一种为基于葡萄糖氧化酶等生物活性蛋白的酶传感器；另一种则主要是基于金，铂等贵金属的非酶葡萄糖传感器。前者由于酶作为典型的生物活性分子，在温度，湿度以及pH值不适宜的条件下很容易失去活性，因此给使用和储存带来了很大的困难。而后者通常容易受到血液中氯离子的影响，导致传感器中毒，影响测试的准确度。此外，两者成本均相对较高。近几年，一些过渡金属氧化物如镍氧化物，钴氧化物，铜氧化物等也被报道具有非酶检测葡萄糖的能力，而在这些材料中，氧化亚铜(Cu2O)以其无毒，生物相容性好以及高的电催化活性而被广泛的研究。由于材料的电催化能力通常与材料的形貌或聚集状态有着密切联系，当同种材料在呈现不同的形貌或聚集状态时通常会表现出不同的催化能力。多种Cu2O形貌也被广泛的研究，但是，这些研究得到的通常都是具有特定形貌的实心结构，如立方体，八面体等。而基于这些传统的Cu2O制备的非酶葡萄糖传感器由于其实心结构通常导致比表面积相对较低，反应活性位点相对较少，通常都面临灵敏度低，线性范围窄的问题。而我们所制备的Cu2O则表现出一种独特的Cu2O蛋黄壳纳米球体的形貌。此外，空心结构通常具有体积密度低，孔隙率高，比表面积大等优点。因此，研究一种具有空心结构和特殊形态的Cu2O材料，对于其形态学研究和性能的提升都很有必要。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种非酶血糖检测的Cu2O蛋黄壳纳米球的制备方法，利用十六烷基三甲基溴化铵微乳液体系，得到了具有蛋黄壳结构的Cu2O纳米球体。当将所得材料应用于非酶葡萄糖传感器领域时，表现出优异的性能，解决了传统Cu2O基非酶葡萄糖传感器灵敏度低，线性范围窄的问题。
具体技术方案如下：
一种非酶血糖检测的Cu2O蛋黄壳纳米球的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)配置反应溶液
先称取0.05毫摩尔硫酸铜，之后按摩尔比，硫酸铜：十六烷基三甲基溴化铵：氢氧化钠：抗坏血酸钠为1：(4.5～5.5)：(90～110)：(15～25)分别称取配料，将硫酸铜和十六烷基三甲基溴化铵共同加入到装有50ml去离子水的烧杯中，将氢氧化钠和抗坏血酸钠分别加入到装有50ml去离子水的烧杯中，充分搅拌，获得均匀溶液；
(2)制备Cu2O蛋黄壳纳米球
将硫酸铜和十六烷基三甲基溴化铵的混合溶液分别按10ml，9ml，9ml，9ml，9ml加入到5个25ml的烧杯中，并分别标记为A-E；取0.2-0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯A中，摇晃10s后，加入0.4-0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯A的溶液中取出0.8-1.2ml加入到烧杯B中，并将烧杯B摇晃10s，之后再取0.2-0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯B中，摇晃10s后，加入0.4-0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯B的溶液中取出0.8-1.2ml加入到烧杯C中，并将烧杯C摇晃10s，之后再取0.2-0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯C中，摇晃10s后，加入0.4-0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯C的溶液中取出0.8-1.2ml加入到烧杯D中，并将烧杯D摇晃10s，之后再取0.2-0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯D中，摇晃一段10s后，加入0.4-0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯D的溶液中取出0.8-1.2ml加入到烧杯E中，并将烧杯E摇晃10s，之后再取0.2-0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯E中，摇晃10s后，加入0.4-0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，最后将烧杯E中所得生成物陈化1.5-2.5小时，得到含有Cu2O蛋黄壳纳米球的混合液；
(3)提纯Cu2O蛋黄壳纳米球
将烧杯E中所得混合液转移到15ml离心管中，分别用去离子水，丙酮洗涤3-5次，每次离心时间确定为30-40分钟，之后将所的固体至于真空干燥箱中干燥8-12小时，得到Cu2O蛋黄壳纳米球粉末。
与现有技术相比，本发明具有如下有益技术效果：
本发明利用简单的十六烷基三甲基溴化铵微乳液体系得到了具有蛋黄壳结构的Cu2O纳米球体，与传统的用于制备空心结构的刻蚀法和硬模板法相比，得到的产物结构更加完整，并且免去了模板难以去除的问题。
本发明采用全新的技术手段制备了Cu2O蛋黄壳纳米球体，与传统的制备方法相比更加快捷高效。
本发明得益于这种Cu2O蛋黄壳纳米球体的独特结构，带来了性能的显著提升。当用于非酶葡萄糖传感器时，表现出高达3122.93μAmM-1cm-2的灵敏度和0.05～6.15mM的宽的线性范围，解决了传统Cu2O基非酶葡萄糖传感器灵敏度低，线性范围窄的问题。
附图说明
图1为Cu2O蛋黄壳纳米球的SEM图像；其中，图(a)为高放大倍数的局部图像，图(b)为低放大倍数的整体图像。
图2为蛋黄壳纳米球的TEM图像；其中，图(a)为高放大倍数的局部图像，图(b)为低放大倍数的整体图像。
图3为Cu2O蛋黄壳纳米球在0.1M氢氧化钠电解液中的实时检测葡萄糖的时间-电流曲线；
图4为Cu2O蛋黄壳纳米球的时间-电流曲线中响应电流与葡萄糖浓度的拟合曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不受附图和具体实施例所限。
实施例1
一种非酶血糖检测的Cu2O蛋黄壳纳米球的制备方法，包括如下步骤：
(1)配置反应溶液
先称取0.05毫摩尔硫酸铜，之后按摩尔比硫酸铜：十六烷基三甲基溴化铵：氢氧化钠：抗坏血酸钠为1：4.5：90：15分别称取配料，将硫酸铜和十六烷基三甲基溴化铵共同加入到装有50ml去离子水的烧杯中，将氢氧化钠和抗坏血酸钠分别加入到装有50ml去离子水的烧杯中，充分搅拌，获得均匀溶液；
(2)制备Cu2O蛋黄壳纳米球
将硫酸铜和十六烷基三甲基溴化铵的混合溶液分别按10ml，9ml，9ml，9ml，9ml加入到5个25ml的烧杯中，并分别标记为A-E；取0.2ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯A中，摇晃10s后，加入0.4ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯A的溶液中取出0.8ml加入到烧杯B中，并将烧杯B摇晃10s，之后再取0.2ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯B中，摇晃10s后，加入0.4ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯B的溶液中取出0.8ml加入到烧杯C中，并将烧杯C摇晃10s，之后再取0.2ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯C中，摇晃10s后，加入0.4ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯C的溶液中取出0.8ml加入到烧杯D中，并将烧杯D摇晃10s，之后再取0.2ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯D中，摇晃一段10s后，加入0.4ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯D的溶液中取出0.8ml加入到烧杯E中，并将烧杯E摇晃10s，之后再取0.2ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯E中，摇晃10s后，加入0.4ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，最后将烧杯E中所得生成物陈化1.5小时，得到含有Cu2O蛋黄壳纳米球的混合液；
(3)提纯Cu2O蛋黄壳纳米球
将烧杯E中所得混合液转移到15ml离心管中，分别用去离子水，丙酮洗涤3次，每次离心时间确定为30分钟，之后将所的固体至于真空干燥箱中干燥8小时，得到Cu2O蛋黄壳纳米球粉末。
实施例2
一种非酶血糖检测的Cu2O蛋黄壳纳米球的制备方法，包括如下步骤：
(1)配置反应溶液
先称取0.05毫摩尔硫酸铜，之后按摩尔比硫酸铜：十六烷基三甲基溴化铵：氢氧化钠：抗坏血酸钠为1：5：100：20分别称取配料，将硫酸铜和十六烷基三甲基溴化铵共同加入到装有50ml去离子水的烧杯中，将氢氧化钠和抗坏血酸钠分别加入到装有50ml去离子水的烧杯中，充分搅拌，获得均匀溶液；
(2)制备Cu2O蛋黄壳纳米球
将硫酸铜和十六烷基三甲基溴化铵的混合溶液分别按10ml，9ml，9ml，9ml，9ml加入到5个25ml的烧杯中，并分别标记为A-E；取0.25ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯A中，摇晃10s后，加入0.5ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯A的溶液中取出1ml加入到烧杯B中，并将烧杯B摇晃10s，之后再取0.25ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯B中，摇晃10s后，加入0.5ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯B的溶液中取出1ml加入到烧杯C中，并将烧杯C摇晃10s，之后再取0.25ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯C中，摇晃10s后，加入0.5ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯C的溶液中取出1ml加入到烧杯D中，并将烧杯D摇晃10s，之后再取0.25ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯D中，摇晃一段10s后，加入0.5ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯D的溶液中取出1ml加入到烧杯E中，并将烧杯E摇晃10s，之后再取0.25ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯E中，摇晃10s后，加入0.5ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，最后将烧杯E中所得生成物陈化2小时，得到含有Cu2O蛋黄壳纳米球的混合液；
(3)提纯Cu2O蛋黄壳纳米球
将烧杯E中所得混合液转移到15ml离心管中，分别用去离子水，丙酮洗涤4次，每次离心时间确定为35分钟，之后将所的固体至于真空干燥箱中干燥10小时，得到Cu2O蛋黄壳纳米球粉末。
本实施例制备的用于非酶血糖检测的Cu2O蛋黄壳纳米球粉末，其SEM图像如图1所示，其中，图(a)为高放大倍数的局部图像，图(b)为低放大倍数的整体图像，如图可见：产物为Cu2O纳米球。其TEM图像如图2所示，其中，图(a)为高放大倍数的局部图像，图(b)为低放大倍数的整体图像，如图可见：几乎所有的Cu2O纳米球显示出蛋黄壳结构。图3为Cu2O蛋黄壳纳米球在0.1M氢氧化钠电解液中的实时检测葡萄糖的时间-电流曲线，如图所示：在加入葡萄糖时显示出明显的电流增加，显示出超快的响应时间。通过图4中Cu2O蛋黄壳纳米球的时间-电流曲线中响应电流与葡萄糖浓度关系的拟合曲线可以得到高达3122.93μAmM-1cm-2的灵敏度，0.05～6.15mM的宽的线性范围以及0.87μM的低的检测极限。
实施例3
一种非酶血糖检测的Cu2O蛋黄壳纳米球的制备方法，包括如下步骤：
(1)配置反应溶液
先称取0.05毫摩尔硫酸铜，之后按摩尔比硫酸铜：十六烷基三甲基溴化铵：氢氧化钠：抗坏血酸钠为1：5.5：110：25分别称取配料，将硫酸铜和十六烷基三甲基溴化铵共同加入到装有50ml去离子水的烧杯中，将氢氧化钠和抗坏血酸钠分别加入到装有50ml去离子水的烧杯中，充分搅拌，获得均匀溶液；
(2)制备Cu2O蛋黄壳纳米球
将硫酸铜和十六烷基三甲基溴化铵的混合溶液分别按10ml，9ml，9ml，9ml，9ml加入到5个25ml的烧杯中，并分别标记为A-E；取0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯A中，摇晃10s后，加入0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯A的溶液中取出1.2ml加入到烧杯B中，并将烧杯B摇晃10s，之后再取0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯B中，摇晃10s后，加入0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯B的溶液中取出1.2ml加入到烧杯C中，并将烧杯C摇晃10s，之后再取0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯C中，摇晃10s后，加入0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯C的溶液中取出1.2ml加入到烧杯D中，并将烧杯D摇晃10s，之后再取0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯D中，摇晃一段10s后，加入0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯D的溶液中取出1.2ml加入到烧杯E中，并将烧杯E摇晃10s，之后再取0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯E中，摇晃10s后，加入0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，最后将烧杯E中所得生成物陈化2.5小时，得到含有Cu2O蛋黄壳纳米球的混合液；
(3)提纯Cu2O蛋黄壳纳米球
将烧杯E中所得混合液转移到15ml离心管中，分别用去离子水，丙酮洗涤5次，每次离心时间确定为40分钟，之后将所的固体至于真空干燥箱中干燥12小时，得到Cu2O蛋黄壳纳米球粉末。

Claims (1)

1.一种非酶血糖检测的Cu2O蛋黄壳纳米球的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)配置反应溶液
先称取0.05毫摩尔硫酸铜，之后按摩尔比，硫酸铜：十六烷基三甲基溴化铵：氢氧化钠：抗坏血酸钠为1：(4.5～5.5)：(90～110)：(15～25)分别称取配料，将硫酸铜和十六烷基三甲基溴化铵共同加入到装有50ml去离子水的烧杯中，将氢氧化钠和抗坏血酸钠分别加入到装有50ml去离子水的烧杯中，充分搅拌，获得均匀溶液；
(2)制备Cu2O蛋黄壳纳米球
将硫酸铜和十六烷基三甲基溴化铵的混合溶液分别按10ml，9ml，9ml，9ml，9ml加入到5个25ml的烧杯中，并分别标记为A-E；取0.2-0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯A中，摇晃10s后，加入0.4-0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯A的溶液中取出0.8-1.2ml加入到烧杯B中，并将烧杯B摇晃10s，之后再取0.2-0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯B中，摇晃10s后，加入0.4-0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯B的溶液中取出0.8-1.2ml加入到烧杯C中，并将烧杯C摇晃10s，之后再取0.2-0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯C中，摇晃10s后，加入0.4-0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯C的溶液中取出0.8-1.2ml加入到烧杯D中，并将烧杯D摇晃10s，之后再取0.2-0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯D中，摇晃一段10s后，加入0.4-0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，之后从烧杯D的溶液中取出0.8-1.2ml加入到烧杯E中，并将烧杯E摇晃10s，之后再取0.2-0.3ml的抗坏血酸钠溶液滴加到烧杯E中，摇晃10s后，加入0.4-0.6ml的氢氧化钠溶液，继续摇晃10s，最后将烧杯E中所得生成物陈化1.5-2.5小时，得到含有Cu2O蛋黄壳纳米球的混合液；
(3)提纯Cu2O蛋黄壳纳米球
将烧杯E中所得混合液转移到15ml离心管中，分别用去离子水，丙酮洗涤3-5次，每次离心时间确定为30-40分钟，之后将所的固体至于真空干燥箱中干燥8-12小时，得到Cu2O蛋黄壳纳米球粉末。
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