CN112853279A - 一种长效杀菌铝或铝合金材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种长效杀菌铝或铝合金材料的制备方法,通过PS模板制备金属球形储存空间,所述储存空间能够有效的控制银离子的释放速度,最终获得长效杀菌铝材材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种长效杀菌铝或铝合金材料的制备方法,所述的基材为铝或铝合金,属于金属纳米离子改性功能材料,特别是涉及含银有机硅复合颗粒沉积到基材表面的纳米管孔洞中。
背景技术
铝及铝合金是有色金属中应用最广泛的材料之一,铝合金具有密度小、易加工、热膨胀系数低、热导率高、比刚度和比强度高等诸多优异性能。在日常生产和生活以及航空、汽车、高铁、发动机活塞、光学仪器、导弹镶嵌结构等领域取得了广泛应用。但随着工业生产的进一步发展,对铝合金的表面性能提出了更高的要求。人们通常采用在铝合金表面制备抗菌涂层涂层的方法来改善其表面性能。
CN201210212975湖南迈迪科新材有限公司公开了一种医学外用铝合金多功能涂层的电化学制备方法。该方法制备的医学外用铝合金涂层具有装饰、耐蚀、杀菌、自洁等多功能用途。它是对铝合金基材进行阳极氧化处理和电解着色,使铝合金表面形成多孔氧化膜并含有一定的银、铜、锌等金属,而氧化膜表层中含有自洁的纳米二氧化钛,使铝合金具有装饰、耐蚀、杀菌和自洁等功能。通过本发明制备医学外用铝合金多功能涂层不仅具有装饰、耐蚀、杀菌和自洁作用,而且工艺简单环保、无毒,膜层稳定性高,实用性强,满足了铝合金在医学外用方面的各项要求,拓展铝合金的应用范围。本方法获得到的多功能涂层可以使铝合金在医学器械,例如:残疾人楼梯扶手、医用推车、轮椅、担架、支架、智能呼叫等诸多领域使用。
CN201911268522公开了一种空间环境用基材表面抗菌结构及其制备方法,所述的基材为钛或钛合金,属于金属纳米离子改性功能材料及其应用技术领域。通过稳压阳极氧化方法在钛及钛合金表面制备二氧化钛纳米管阵列,该方法简单,生成二氧化钛纳米管效率高,得到的纳米管结构规整,且提高了钛及钛合金的比表面积,从而增强其负载抗菌离子的能力。通过电子束蒸发沉积技术将有机硅包裹银颗粒沉积到二氧化钛纳米管内,在不影响钛及钛合金基体的力学性能的前提下,提高钛及钛合金在空间环境下的抗微生物腐蚀能力。
上述抗菌杀菌涂层均是通过获得阳极氧化膜的,在阳极氧化膜的孔道内填充杀菌的颗粒,但是上述过程明显存在如下技术问题:阳极氧化获得的氧化膜的孔道为直上直下的纳米孔道,孔径通常为50-150nm,鲜有孔道高于微米级的阳极氧化孔道,直接填充杀菌颗粒的难度极高,更不能完全填充,如CN201210212975,存在最大的技术问题即为填充,虽然CN201911268522使用电子束蒸发技术,能够有效的填充、填满阳极氧化的孔道,并采用有机硅包裹银离子的方式,控制银离子的释放能力,从而使其可以在空间环境中具有较长时间的抗微生物腐蚀能力,但是所述专利的实际控制速度并不理想,如附图1所示,由于阳极氧化的孔道为直上直下型,银离子在释放过程,几乎是无阻碍的扩散,导致其杀菌离子的释放能力受到限制。
发明内容
基于上述现有技术中存在的不足和缺陷,本发明提出一种长效杀菌铝或铝合金材料的制备方法,通过PS模板制备金属球形储存空间,所述储存空间能够有效的控制银离子的释放速度。
一种长效杀菌铝或铝合金材料的制备方法,其特征在于包括如下处理步骤:
(1)预处理:粗抛光-脱脂-水洗-热处理-电解抛光;
(2)于预处理的铝材表面自组装单层PS小球;
(3)采用反应离子刻蚀技术,减少PS小球的纳米尺寸;
(4)电子束蒸发金属层,金属层的厚度大于步骤(3)中PS小球;
(5)抛光露出PS小球;
(6)去除PS小球,水洗,真空干燥;
(7)电子束蒸发有机硅含银化合物于铝材表面;
(8)热处理。
进一步的,所述粗抛光为依次使用600目、800目的水磨砂纸打磨铝材表面;
进一步的,所述脱脂为使用丙酮溶液清洗浸泡;
进一步的,所述热处理为在惰性条件下,于450-500oC下高温处理20-30min;
进一步的,所述电解抛光为50g/L磷酸,20g/L硫酸,3g/L丙三醇,电压15V,时间2-5min,温度45oC。
进一步的,PS小球通过微乳液法制备:称取0.1-0.3g十二烷基磺酸钠和0.1g过硫酸钾溶解在 70ml甲醇和水的溶液中,其中甲醇的比例为10:2~10:5,保持氮气氛围,磁力搅拌30min,升高温度于75oC,加入经过10wt.%NaOH萃取洗涤三次的聚苯乙烯单体,反应12h,将得到的白色乳液取出。
进一步的,所述白色乳液通过注射器缓慢加入到5-7wt.% 十二烷基硫酸钠去离子水溶液中,使用经过预处理的铝材将浮在水面的聚苯乙烯单层捞起,自然干燥,获得表面吸附有400-500nm单层的聚苯乙烯小球的铝材。
进一步的,反应离子刻蚀的参数:射频功率为20~40W,压力为9-10Pa,氧气流量为40~60SCCM,使得聚苯乙烯的尺寸缩小20-40%。
进一步的,电子束蒸发金属参数:真空度4*10-3-6*10-3,蒸发功率15-20kW,蒸发速度0.3-0.4nm/s,时间15-30min,所述金属选择铝、铜、镍、铁中的一种或多种合金金属。
进一步的,步骤(5)的抛光为化学机械抛光,抛光移除量为200-300nm/min,抛光时间为露出少部分的PS小球。
进一步的,步骤(6)去除PS小球:将样品放入有机溶剂四氢呋喃溶液中,磁力搅拌浸泡15-20min溶解PS小球,并洗涤、干燥除去多余残液。
进一步的,电子束蒸发有机硅含银化合物于铝材表面:将有机硅和含银化合物粉末利用混料机进行充分混合,并采用压片机将混合后的粉末压成饼状作为靶材,得到有机硅和含银化合物的复合颗粒,有机硅与含银化合物的质量比为1:2-3,电子束蒸发真空度为2*10-3,蒸发速度0.2-0.3nm/s,功率为低功率1-3kW。
进一步的,热处理温度为100-150oC,氮气保护,时间为15-20min。
对本发明的制备过程做出如下解释:
(1)预处理:粗抛光-脱脂-水洗-热处理-电解抛光;
粗抛光为依次使用600目、800目的水磨砂纸打磨铝材表面;
所述脱脂为使用丙酮溶液清洗浸泡;
所述热处理为在惰性条件下,于450-500oC下高温处理20-30min;
所述电解抛光为50g/L磷酸,20g/L硫酸,3g/L丙三醇,电压15V,时间2-5min,温度45oC。
预处理的主要目的在于通过获得光滑平整的表面,通过粗抛打磨初步获得平整的表面,然后脱脂消除粗抛过程中的油脂和污染杂质,后通过高温下热处理处理,以去除铝材本身的机械应力,并使得铝的金属晶粒更大,有利于金属涂覆,最后通过电化学抛光获得平整光滑的铝材表面,所述表面有利于PS小球呈现单层分布,所述单层分布对于球形储存空间的长程有序性至关重要。
(2)制备PS小球:PS小球通制备过程:称取0.1-0.3g十二烷基磺酸钠和0.1g过硫酸钾溶解在 70ml甲醇和水的溶液中,其中甲醇的比例为10:2~10:5,保持氮气氛围,磁力搅拌30min,升高温度于75oC,加入经过10wt.%NaOH萃取洗涤三次的聚苯乙烯单体,反应12h,将得到的白色乳液取出,所述白色乳液通过注射器缓慢加入到5-7wt.% 十二烷基硫酸钠去离子水溶液中,使用经过预处理的铝材将浮在水面的聚苯乙烯单层捞起,自然干燥,获得表面吸附有400-500nm单层的聚苯乙烯小球的铝材,通过调整十二烷基磺酸钠乳化剂和过硫酸钾引发剂、单体、水相油相的相对配比关系来控制纳米球的直径,所述纳米球的孔径直接影响储存空间的尺寸,本发明的可依据PS的孔径随意调节50nm-1微米的孔径,优选400-500nm的PS小球。
(3)采用反应离子刻蚀技术,减少PS小球的纳米尺寸;射频功率为20~40W,压力为9-10Pa,氧气流量为40~60SCCM,使得聚苯乙烯的尺寸缩小20-40%,反应离子刻蚀技术是现有技术中较为常见的减少PS小球纳米尺寸的方法,通过反应离子刻蚀技术将PS小球减少至300-400nm。
(4)电子束蒸发金属层,金属层的厚度大于步骤(3)中PS小球;电子束蒸发金属参数:真空度4*10-3-6*10-3,蒸发功率15-20kW,蒸发速度0.3-0.4nm/s,时间15-30min,所述金属选择铝、铜、镍、铁中的一种或多种合金金属,本发明获得金属镀层的方法可以为电镀、无电化学镀、物理溅射,所述技术均可以实现在PS小球之间镀敷金属,但是电镀对于纳米孔道而言,由于电力线的分布不均,电镀液配置深孔镀要求较高,因此不适用,而化学镀的镀层结合力有效,由于PS小球的圆弧结构,是得物理溅射存在明显的阻挡,而电子束蒸发能够有效的解决上述问题,且考虑到后续的向球形储存空间中填充杀菌颗粒的方便性,本发明优选电子束蒸发金属层,金属层的厚度应当超过PS小球的直径,即完全覆盖所述PS小球。
(5)抛光露出PS小球,抛光为化学机械抛光,抛光移除量为200-300nm/min,抛光时间为露出少部分的PS小球,采用化学抛光液,实现纳米级的抛光处理,通过抛光处理,可以有效的控制金属球形储存空间的顶部的开口大小,开口的大小决定这银离子的释放速度,开口越大,其释放速度就越与CN201911268522中记载的释放速度一致,其开孔大小为金属球形储存空间直径的1/5-1/4为优选。
(6)去除PS小球,水洗,真空干燥:将样品放入有机溶剂四氢呋喃溶液中,磁力搅拌浸泡15-20min溶解PS小球,并洗涤、干燥除去多余残液,通过抛光,在金属球形储存空间上部获得开口,有机溶剂四氢呋喃溶液通过所述开口进入球形储存空间,溶解其中的PS小球,最终获得所期望的可控制开口大小的中空球形储存空间,此外,水洗和真空干燥均为有效的除去残存有机溶液和洗涤试剂,有助于后续的填充。
(7)电子束蒸发有机硅含银化合物于铝材表面;将有机硅和含银化合物粉末利用混料机进行充分混合,并采用压片机将混合后的粉末压成饼状作为靶材,得到有机硅和含银化合物的复合颗粒,有机硅与含银化合物的质量比为1:2-3,电子束蒸发真空度为2*10-3,蒸发速度0.2-0.3nm/s,功率为低功率1-3kW,由于中空球形储存空间为圆弧结构,因此必须要保证低功率的填充手段,越慢越有利于充分填充。
(8)热处理:热处理温度为100-150oC,氮气保护,时间为15-20min,需要严格的控制保护气氛,如果保护气氛中含有氧气,会直接导致薄膜内的银颗粒被氧化,而失去杀菌能力,当然,热处理的温度不宜过高,温度过高,会导致银离子发生团聚现象,而本领域公知的,银颗粒越小,其氧化性越强,杀菌性越突出。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
(1)本发明通过以PS为模板,获得以金属围结形成的球形储存空间,所述金属空间的收窄开口能够有效的控制银离子的释放速度,获得长效杀菌性能。
(2)通过在热处理,稳定有机硅,且有机硅与银离子的结合力适宜,持久性好。
(3)通过模板法,在金属铝材表现获得均匀的纳米孔道阵列,所述阵列简单可控,且现有技术中制备PS小球的技术成熟,本领域技术人员可获得所需的任何尺寸的PS小球,而小球的尺寸直接对顶孔道的结构,即本发明可控制孔道的尺寸。
(4)通过电子束蒸发参数控制,使得有机硅-银离子能够几乎完整填充。
附图说明
图1为CN201911268522中有机硅中银离子的可能释放示意图。
图2为本发明中银离子在球形空间中释放示意图。
图3为本发明经过步骤(4)处理后的样品SEM图。
图4为本发明制备方法获得的长效杀菌铝或铝合金材料SEM图。
具体实施方式
如附图2所示,本发明中金属球形储存空间的上部开口收窄,且为金属材质,银离子的扩散收到明显阻碍,有利于杀菌性能的长效性和持续释放性。
如附图3所示,PS小球成单层附着于铝材表面,且相互间的碱性被金属镀层有效的填充。
如附图4所示,有机硅-银离子主要杀菌成分在金属球形储存空间能够完全填充,填充效果极好。
实施例1
一种长效杀菌铝或铝合金材料的制备方法,包括如下处理步骤:
(1)预处理:粗抛光-脱脂-水洗-热处理-电解抛光:
所述粗抛光为依次使用600目、800目的水磨砂纸打磨铝材表面。
所述脱脂为使用丙酮溶液清洗浸泡。
所述热处理为在惰性条件下,于450oC下高温处理20min。
所述电解抛光为50g/L磷酸,20g/L硫酸,3g/L丙三醇,电压15V,时间2-5min,温度45oC。
(2)于预处理的铝材表面自组装单层PS小球: 称取0.1g十二烷基磺酸钠和0.1g过硫酸钾溶解在 70ml甲醇和水的溶液中,其中甲醇的比例为10:2,保持氮气氛围,磁力搅拌30min,升高温度于75oC,加入经过10wt.%NaOH萃取洗涤三次的聚苯乙烯单体,反应12h,将得到的白色乳液取出。
所述白色乳液通过注射器缓慢加入到5wt.% 十二烷基硫酸钠去离子水溶液中,使用经过预处理的铝材将浮在水面的聚苯乙烯单层捞起,自然干燥。
(3)采用反应离子刻蚀技术,减少PS小球的纳米尺寸:反应离子刻蚀的参数:射频功率为20W,压力为9Pa,氧气流量为40SCCM。
(4)电子束蒸发金属层,金属层的厚度大于步骤(3)中PS小球,电子束蒸发金属参数:真空度4*10-3,蒸发功率15kW,蒸发速度0.3-nm/s,时间15min,所述金属铜。
(5)抛光露出PS小球:抛光为化学机械抛光,抛光移除量为200-300nm/min,抛光时间为露出少部分的PS小球。
(6)去除PS小球,水洗,真空干燥: 去除PS小球:将样品放入有机溶剂四氢呋喃溶液中,磁力搅拌浸泡15min溶解PS小球,并洗涤、干燥除去多余残液。
(7)电子束蒸发有机硅含银化合物于铝材表面:电子束蒸发有机硅含银化合物于铝材表面:将有机硅和含银化合物粉末利用混料机进行充分混合,并采用压片机将混合后的粉末压成饼状作为靶材,得到有机硅和含银化合物的复合颗粒,有机硅与含银化合物的质量比为1:2,电子束蒸发真空度为2*10-3,蒸发速度0.2nm/s,功率为低功率1kW。
(8)热处理:热处理温度为100oC,氮气保护,时间为15min。
实施例2
一种长效杀菌铝或铝合金材料的制备方法,包括如下处理步骤:
(1)预处理:粗抛光-脱脂-水洗-热处理-电解抛光:
所述粗抛光为依次使用600目、800目的水磨砂纸打磨铝材表面。
所述脱脂为使用丙酮溶液清洗浸泡。
所述热处理为在惰性条件下,于475oC下高温处理25min。
所述电解抛光为50g/L磷酸,20g/L硫酸,3g/L丙三醇,电压15V,时间3.5min,温度45oC。
(2)于预处理的铝材表面自组装单层PS小球: 称取0.2g十二烷基磺酸钠和0.1g过硫酸钾溶解在 70ml甲醇和水的溶液中,其中甲醇的比例为10:3.5,保持氮气氛围,磁力搅拌30min,升高温度于75oC,加入经过10wt.%NaOH萃取洗涤三次的聚苯乙烯单体,反应12h,将得到的白色乳液取出。
所述白色乳液通过注射器缓慢加入到6wt.% 十二烷基硫酸钠去离子水溶液中,使用经过预处理的铝材将浮在水面的聚苯乙烯单层捞起,自然干燥。
(3)采用反应离子刻蚀技术,减少PS小球的纳米尺寸:反应离子刻蚀的参数:射频功率为30W,压力为9.5Pa,氧气流量为50SCCM。
(4)电子束蒸发金属层,金属层的厚度大于步骤(3)中PS小球,电子束蒸发金属参数:真空度5*10-3,蒸发功率17.5kW,蒸发速度0.35nm/s,时间22.5min,所述金属选择镍。
(5)抛光露出PS小球:抛光为化学机械抛光,抛光移除量为250nm/min,抛光时间为露出少部分的PS小球。
(6)去除PS小球,水洗,真空干燥: 去除PS小球:将样品放入有机溶剂四氢呋喃溶液中,磁力搅拌浸泡15-20min溶解PS小球,并洗涤、干燥除去多余残液。
(7)电子束蒸发有机硅含银化合物于铝材表面:电子束蒸发有机硅含银化合物于铝材表面:将有机硅和含银化合物粉末利用混料机进行充分混合,并采用压片机将混合后的粉末压成饼状作为靶材,得到有机硅和含银化合物的复合颗粒,有机硅与含银化合物的质量比为1:2.5,电子束蒸发真空度为2*10-3,蒸发速度0.25nm/s,功率为低功率2kW。
(8)热处理:热处理温度为125oC,氮气保护,时间为17.5min。
实施例3
一种长效杀菌铝或铝合金材料的制备方法,包括如下处理步骤:
(1)预处理:粗抛光-脱脂-水洗-热处理-电解抛光:
所述粗抛光为依次使用600目、800目的水磨砂纸打磨铝材表面。
所述脱脂为使用丙酮溶液清洗浸泡。
所述热处理为在惰性条件下,于500oC下高温处理30min。
所述电解抛光为50g/L磷酸,20g/L硫酸,3g/L丙三醇,电压15V,时间5min,温度45oC。
(2)于预处理的铝材表面自组装单层PS小球: 称取0.3g十二烷基磺酸钠和0.1g过硫酸钾溶解在 70ml甲醇和水的溶液中,其中甲醇的比例为10:5,保持氮气氛围,磁力搅拌30min,升高温度于75oC,加入经过10wt.%NaOH萃取洗涤三次的聚苯乙烯单体,反应12h,将得到的白色乳液取出。
所述白色乳液通过注射器缓慢加入到7wt.% 十二烷基硫酸钠去离子水溶液中,使用经过预处理的铝材将浮在水面的聚苯乙烯单层捞起,自然干燥。
(3)采用反应离子刻蚀技术,减少PS小球的纳米尺寸:反应离子刻蚀的参数:射频功率为40W,压力为10Pa,氧气流量为60SCCM,使得聚苯乙烯的尺寸缩小20-40%。
(4)电子束蒸发金属层,金属层的厚度大于步骤(3)中PS小球,电子束蒸发金属参数:真空度6*10-3,蒸发功率20kW,蒸发速度0.4nm/s,时间30min,所述金属选择铝。
(5)抛光露出PS小球:抛光为化学机械抛光,抛光移除量为300nm/min,抛光时间为露出少部分的PS小球。
(6)去除PS小球,水洗,真空干燥: 去除PS小球:将样品放入有机溶剂四氢呋喃溶液中,磁力搅拌浸泡20min溶解PS小球,并洗涤、干燥除去多余残液。
(7)电子束蒸发有机硅含银化合物于铝材表面:电子束蒸发有机硅含银化合物于铝材表面:将有机硅和含银化合物粉末利用混料机进行充分混合,并采用压片机将混合后的粉末压成饼状作为靶材,得到有机硅和含银化合物的复合颗粒,有机硅与含银化合物的质量比为1:3,电子束蒸发真空度为2*10-3,蒸发速度0.3nm/s,功率为低功率3kW。
(8)热处理:热处理温度为150oC,氮气保护,时间为20min。
对比例1
以CN111074324A实施例2为对比例1
将纯钛和TC4试片依次用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#水磨纸进行打磨,蒸馏水清洗。将试片用钛丝绑扎,放置在氢氧化钠(30~50)g/L,碳酸钠(30~50)g/L,磷酸三钠(20~30)g/L,硅酸钠(3~5)g/L的电化学除油槽中,设置溶液温度80℃,电流密度5A/dm2,除油时间2min。将试片从除油槽中拿出,用蒸馏水将其表面冲洗干净。在将试样放置在溶液配方为:40%氢氟酸100ml/L,硝酸100ml/L的混合酸中,在室温下浸泡时间60s。将试片从混合酸溶液中拿出,用蒸馏水将其表面冲洗干净。将试片放置在电解质配方为180~200g/L的硫酸溶液,设置溶液温度为-5℃,氧化电压为80V,阳极氧化时间为20min,阴极为铅板。在60℃干燥箱中干燥2h,将干燥后的试样放在真空室中,待真空室气压为10-3Pa下,先采用氩离子溅射样品15min,再蒸发有机硅:溴化银的质量比1:1的复合靶材沉积含银有机硅抗菌涂层。待镀膜结束后,将试样从真空室中取出,包装入库。
由于采用的专利中没有公开具体的涂覆工艺,因此采用本发明实施例2的电子束蒸发工艺。
对实施例2制备的样品和对比例1分别浸泡在细菌培养液中按照GB/T 21510-2008《纳米无机材料抗菌性能检测方法》进行抗菌性能测试,试验菌为金色葡萄球菌,初始菌落数为3*105cfu/mL。
由上述表可以得出,本发明的杀菌率明显较高,主要原因在于实施例2的银含量远远大于对比文件1中的银含量,第150天的杀菌测试,对比文件1的杀菌率发生明显下降,测试实施例2的第30天的Ag释放率,大约为0.0327ppm,第150天的Ag释放率,大约为0.0178ppm,释放率仅仅下降了45.56%,而对比例的第30天的Ag释放率,大约为0.0139ppm,第150天的Ag释放率,大约为0.0012ppm,释放率下降至91.37%。
以上,虽然通过优选的实施例对本发明进行了例示性的说明,但本发明并不局限于这种特定的实施例,可以在记载于本发明的保护范围的范畴内实施适当的变更。
Claims (10)
1.一种长效杀菌铝或铝合金材料的制备方法,其特征在于包括如下处理步骤:
(1)预处理:粗抛光-脱脂-水洗-热处理-电解抛光;
(2)于预处理的铝材表面自组装单层PS小球;
(3)采用反应离子刻蚀技术,减少PS小球的纳米尺寸;
(4)电子束蒸发金属层,金属层的厚度大于步骤(3)中PS小球;
(5)抛光露出PS小球;
(6)去除PS小球,水洗,真空干燥;
(7)电子束蒸发有机硅含银化合物于铝材表面;
(8)热处理。
2.如权利要求1所述的一种长效杀菌铝或铝合金材料的制备方法,其特征在于
所述粗抛光为依次使用600目、800目的水磨砂纸打磨铝材表面;
所述脱脂为使用丙酮溶液清洗浸泡;
所述热处理为在惰性条件下,于450-500oC下高温处理20-30min;
所述电解抛光为50g/L磷酸,20g/L硫酸,3g/L丙三醇,电压15V,时间2-5min,温度45oC。
3.如权利要求1所述的一种长效杀菌铝或铝合金材料的制备方法,其特征在于PS小球制备过程:称取0.1-0.3g十二烷基磺酸钠和0.1g过硫酸钾溶解在 70ml甲醇和水的溶液中,其中甲醇的比例为10:2~10:5,保持氮气氛围,磁力搅拌30min,升高温度于75oC,加入经过10wt.%NaOH萃取洗涤三次的聚苯乙烯单体,反应12h,将得到的白色乳液取出。
4.如权利要求3所述的一种长效杀菌铝或铝合金材料的制备方法,其特征在于所述白色乳液通过注射器缓慢加入到5-7wt.% 十二烷基硫酸钠去离子水溶液中,使用经过预处理的铝材将浮在水面的聚苯乙烯单层捞起,自然干燥,获得表面吸附有400-500nm单层的聚苯乙烯小球的铝材。
5.如权利要求3所述的一种长效杀菌铝或铝合金材料的制备方法,其特征在于所述反应离子刻蚀的参数:射频功率为20~40W,压力为9-10Pa,氧气流量为40~60SCCM,使得聚苯乙烯的尺寸缩小20-40%。
6.如权利要求1所述的一种长效杀菌铝或铝合金材料的制备方法,其特征在于电子束蒸发金属参数:真空度4*10-3-6*10-3,蒸发功率15-20kW,蒸发速度0.3-0.4nm/s,时间15-30min,所述金属选择铝、铜、镍、铁中的一种或多种合金金属。
7.如权利要求1所述的一种长效杀菌铝或铝合金材料的制备方法,其特征在于步骤(5)的抛光为化学机械抛光,抛光移除量为200-300nm/min,抛光时间为露出少部分的PS小球。
8.如权利要求1所述的一种长效杀菌铝或铝合金材料的制备方法,其特征在于步骤(6)去除PS小球:将样品放入有机溶剂四氢呋喃溶液中,磁力搅拌浸泡15-20min溶解PS小球,并洗涤、干燥除去多余残液。
9.如权利要求1所述的一种长效杀菌铝或铝合金材料的制备方法,其特征在于电子束蒸发有机硅含银化合物于铝材表面:将有机硅和含银化合物粉末利用混料机进行充分混合,并采用压片机将混合后的粉末压成饼状作为靶材,得到有机硅和含银化合物的复合颗粒,有机硅与含银化合物的质量比为1:2-3,电子束蒸发真空度为2*10-3,蒸发速度0.2-0.3nm/s,功率为低功率1-3kW。
10.如权利要求1所述的一种长效杀菌铝或铝合金材料的制备方法,其特征在于热处理温度为100-150oC,氮气保护,时间为15-20min。
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CN202110165327.4A CN112853279A (zh) | 2021-02-06 | 2021-02-06 | 一种长效杀菌铝或铝合金材料的制备方法 |
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