CN112851534B - 一种d-天门冬氨酸结晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氨基酸生产技术领域，具体公开了一种D‑天门冬氨酸结晶方法。本发明提供的D‑天门冬氨酸结晶方法是将生产得到的含D‑天门冬氨酸的反应液调节折光度并调节pH值为2.7～3.0，然后进行等电点降温结晶，得到D‑天门冬氨酸晶体颗粒。本发明针对以DL‑天门冬氨酸为原料使用L‑天冬氨酸‑β‑脱羧酶反应制得的含D‑天门冬氨酸反应液，对影响D‑天门冬氨酸晶体颗粒生成的因素进行考察，通过控制反应液中D‑天门冬氨酸浓度、以及温度、搅拌速度、折光度等条件，使反应液进行等电点析出时，提高D‑天门冬氨酸的堆积密度，提升产品性能。
Description
技术领域
本发明属于氨基酸生产技术领域，特别是涉及一种D-天门冬氨酸的结晶方法。
背景技术
D-天门冬氨酸是一种重要的手性化合物，其在医药合成中主要用作药物合成前体、中间体，包括用于合成青霉素衍生物等。D-天门冬氨酸是一种具有多种生理功能的神经传递质，参与动物体内的激素调节、保护神经、调控生殖。并且，D-天门冬氨酸常作为营养补充剂来提高睾丸素和增加肌肉占比。
目前，D-天门冬氨酸的生产一般采用L-天门冬氨酸-β-脱羧酶催化L-天门冬氨酸脱羧制备，反应生成D-天门冬氨酸和L-丙氨酸，之后通过等电点结晶的结晶工艺析出，得到D-天门冬氨酸固体。目前结晶得到的D-天门冬氨酸结晶颗粒存在颗粒大小不均匀、结晶颗粒过小、堆积密度过小等问题，影响了之后的进一步应用。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种D-天门冬氨酸的结晶方法，可以得到堆积密度大的D-天门冬氨酸晶体颗粒，提高了产品性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种D-天门冬氨酸结晶方法，包括步骤：
将生产得到的含D-天门冬氨酸的反应液调节折光度至20～35，并调节pH值为2.7～3.0，然后进行等电点降温结晶，得到D-天门冬氨酸晶体颗粒。
进一步地，结晶完毕后经离心分离、干燥，获得D-天门冬氨酸晶体颗粒产品。
作为本发明一种优选的实施方案，所述反应液在调节pH值过程中温度保持在85～100℃。
作为本发明一种优选的实施方案，所述反应液在调节pH值过程和降温结晶过程中进行搅拌，搅拌速率控制为15～25r/min。
作为本发明一种优选的实施方案，所述反应液调节折光度至24～35，进一步优选为28～32。
作为本发明一种优选的实施方案，所述搅拌速率控制为15～20r/min。
作为本发明一种优选的实施方案，所述反应液在调节折光度后再进行pH值调节。
优选地，调节pH值步骤包括：将调节折光度后的反应液加热至85～100℃，保温搅拌0～15分钟，之后进行pH值调节，调节pH值至2.7～3.0。
进一步优选地，pH值先调节至3.0～3.5，保温搅拌0～10分钟，之后再调节至2.7～3.0。
作为本发明一种优选的实施方案，所述反应液添加水调节折光度，优选采用无离子水。
作为本发明一种优选的实施方案，所述反应液采用强酸调节pH值，优选采用盐酸、硫酸或硝酸，进一步优先为硫酸。
作为本发明一种优选的实施方案，所述反应液是DL-天门冬氨酸与L-天冬氨酸-β-脱羧酶反应生成的含D-天门冬氨酸的反应液。DL-天门冬氨酸与L-天冬氨酸-β-脱羧酶反应可以采用现有的方法进行反应。生成的含D-天门冬氨酸的反应液中D-天门冬氨酸的质量百分比浓度为28～35％。
本发明还提供了一种D-天门冬氨酸晶体颗粒，采用本发明所述的结晶方法制得。
优选地，所述D-天门冬氨酸晶体颗粒的堆积密度为0.52～0.70g/cm3。
本发明针对以DL-天门冬氨酸为原料使用L-天冬氨酸-β-脱羧酶反应制得的含D-天门冬氨酸反应液，对影响D-天门冬氨酸晶体颗粒生成的因素进行考察，通过控制反应液中D-天门冬氨酸浓度、以及温度、搅拌速度、折光度等条件，使反应液在pH值为2.88进行等电点析出时，提高D-天门冬氨酸的堆积密度，提升了产品性能。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行详细说明。
本发明提供的D-天门冬氨酸结晶方法，包括步骤：
取DL-天门冬氨酸与L-天冬氨酸-β-脱羧酶反应生成的含D-天门冬氨酸的反应液，其中含D-天门冬氨酸的反应液中D-天门冬氨酸的质量百分比浓度为30％。
向含D-天门冬氨酸的反应液中加无离子水调节折光度至20～35；
之后将反应液加热至85～100℃，开动搅拌，搅拌速率控制为15～20r/min，可以先保温搅拌0～15分钟，之后进行pH值调节，调节pH值过程中反应液温度保持在85～100℃；
调节pH值时，采用硫酸调节，可以直接将pH值调节至2.7～3.0；也可以先调节至3.0～3.5，保温搅拌0～10分钟，之后再调节至2.7～3.0；
然后降温，进行等电点结晶，得到D-天门冬氨酸晶体颗粒。
得到的D-天门冬氨酸晶体颗粒的堆积密度为0.52～0.70g/cm3。
下面通过实例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种D-天门冬氨酸的结晶方法，包括步骤：
取以DL-天门冬氨酸为原料使用L-天冬氨酸-β-脱羧酶反应生产的D-天门冬氨酸反应液，反应液中D-天门冬氨酸的质量百分比浓度为30％，添加无离子水将反应液折光度调节至28；
将反应液温度升高至85℃并维持在该温度下，开启搅拌，搅拌速率为20r/min，使用H2SO4进行pH调节，将pH值调至2.7～3左右；
之后开始降温，进行等电点结晶，待反应液温度降至室温(约25℃，下同)结晶结束，经过离心干燥得到D-天冬氨酸晶体颗粒，经检测堆积密度为0.52g/cm3。
实施例2
本实施例提供了一种D-天门冬氨酸的结晶方法，包括步骤：
取以DL-天门冬氨酸为原料使用L-天冬氨酸-β-脱羧酶反应生产的D-天门冬氨酸反应液，反应液中D-天门冬氨酸的质量百分比浓度为30％，添加无离子水将反应液折光度调节至32；
将反应液温度升高至85℃并维持在该温度下，开启搅拌，搅拌速率为15r/min，使用H2SO4进行pH调节，将pH值调至2.7～3左右；
之后开始降温，进行等电点结晶，待反应液温度降至室温结晶结束，经过离心干燥得到D-天冬氨酸晶体颗粒，经检测堆积密度为0.62g/cm3。
实施例3
本实施例提供了一种D-天门冬氨酸的结晶方法，包括步骤：
取以DL-天门冬氨酸为原料使用L-天冬氨酸-β-脱羧酶反应生产的D-天门冬氨酸反应液，反应液中D-天门冬氨酸的质量百分比浓度为30％，添加无离子水将反应液折光度调节至32；
将反应液温度升高至95℃并维持在该温度下，开启搅拌，搅拌速率为20r/min，使用H2SO4进行pH调节，将pH值调至2.7～3左右；
之后开始降温，进行等电点结晶，待反应液温度降至室温结晶结束，经过离心干燥得到D-天冬氨酸晶体颗粒，经检测堆积密度为0.65g/cm3。
实施例4
本实施例提供了一种D-天门冬氨酸的结晶方法，包括步骤：
取以DL-天门冬氨酸为原料使用L-天冬氨酸-β-脱羧酶反应生产的D-天门冬氨酸反应液，反应液中D-天门冬氨酸的质量百分比浓度为30％，添加无离子水将反应液折光度调节至24；
将反应液温度升高至95℃并维持在该温度下，开启搅拌，搅拌速率为20r/min，使用H2SO4进行pH调节，将pH值调至2.7～3左右；
之后开始降温，进行等电点结晶，待反应液温度降至室温结晶结束，经过离心干燥得到D-天冬氨酸晶体颗粒，经检测堆积密度为0.54g/cm3。
比较例1
与实施例1相比，本比较例区别是调整了调节pH值过程中反应液的温度，具体是在调节折光度后，反应液温度维持在常温(约25℃)，开启搅拌，搅拌速率为20r/min，使用H2SO4进行pH调节，将pH值调至2.7～3左右；
调节pH值过程中因硫酸放热导致反应液温度有所升高，之后开始降温，进行等电点结晶，待反应液温度降至25℃，结晶结束，经过离心干燥得到D-天冬氨酸晶体颗粒，经检测堆积密度为0.48g/cm3。
对比例2
与实施例2相比，本比较例区别是调整了调节pH值过程中的搅拌速度，具体是将反应液温度升高至85℃并维持在该温度下，开启搅拌，搅拌速率调整为25r/min，使用H2SO4进行pH调节，将pH值调至2.7～3左右；
之后开始降温，进行等电点结晶，待反应液温度降至室温结晶结束，经过离心干燥得到D-天冬氨酸晶体颗粒，经检测堆积密度为0.52g/cm3。
对比例3
与实施例3相比，本比较例区别是调整了调节pH值过程中的搅拌速度，具体是将反应液温度升高至95℃并维持在该温度下，开启搅拌，搅拌速率为10r/min，使用H2SO4进行pH调节，将pH值调至2.7～3左右；
之后开始降温，进行等电点结晶，待反应液温度降至室温结晶结束，经过离心干燥得到D-天冬氨酸晶体颗粒，经检测堆积密度为0.478g/cm3。
对比例4
与实施例4相比，本比较例区别是调整了反应液的折光度，具体为取以DL-天门冬氨酸为原料使用L-天冬氨酸-β-脱羧酶反应生产的D-天门冬氨酸反应液，添加无离子水将反应液折光度调节至28。其他条件不变，离心干燥得到的D-天冬氨酸晶体的堆积密度为0.624g/cm3。
对比例5
取以DL-天门冬氨酸为原料使用L-天冬氨酸-β-脱羧酶反应生产的D-天门冬氨酸反应液，反应液中D-天门冬氨酸的质量百分比浓度为30％，添加无离子水将反应液折光度调节至18；
将反应液温度升高至85℃并维持在该温度下，开启搅拌，搅拌速率为15r/min，使用H2SO4进行pH调节，将pH值调至2.7～3左右；
之后开始降温，进行等电点结晶，待反应液温度降至25℃结晶结束，经过离心干燥得到D-天冬氨酸晶体颗粒，经检测堆积密度为0.413g/cm3。
对比例6
取以DL-天门冬氨酸为原料使用L-天冬氨酸-β-脱羧酶反应生产的D-天门冬氨酸反应液，反应液中D-天门冬氨酸的质量百分比浓度为30％，添加无离子水将反应液折光度调节至42；
将反应液温度升高至85℃并维持在该温度下，开启搅拌，搅拌速率为15r/min，使用H2SO4进行pH调节，将pH值调至2.7～3左右；
之后开始降温，进行等电点结晶，待反应液温度降至25℃结晶结束，经过离心干燥得到D-天冬氨酸晶体颗粒，经检测堆积密度为0.441g/cm3。
对比例7
取以DL-天门冬氨酸为原料使用L-天冬氨酸-β-脱羧酶反应生产的D-天门冬氨酸反应液，反应液中D-天门冬氨酸的质量百分比浓度为30％，添加无离子水将反应液折光度调节至32；
将反应液温度升高至45℃并维持在该温度下，开启搅拌，搅拌速率为15r/min，使用H2SO4进行pH调节，将pH值调至2.7～3左右；
之后开始降温，进行等电点结晶，待反应液温度降至25℃结晶结束，经过离心干燥得到D-天冬氨酸晶体颗粒，经检测堆积密度为0.452g/cm3。
对比例8
取以DL-天门冬氨酸为原料使用L-天冬氨酸-β-脱羧酶反应生产的D-天门冬氨酸反应液，反应液中D-天门冬氨酸的质量百分比浓度为30％，添加无离子水将反应液折光度调节至32；
将反应液温度升高至55℃并维持在该温度下，开启搅拌，搅拌速率为15r/min，使用H2SO4进行pH调节，将pH值调至2.7～3左右；
之后开始降温，进行等电点结晶，待反应液温度降至25℃结晶结束，经过离心干燥得到D-天冬氨酸晶体颗粒，经检测堆积密度为0.469g/cm3。
对比例9
取以DL-天门冬氨酸为原料使用L-天冬氨酸-β-脱羧酶反应生产的D-天门冬氨酸反应液，反应液中D-天门冬氨酸的质量百分比浓度为30％，添加无离子水将反应液折光度调节至32；
将反应液温度升高至85℃并维持在该温度下，开启搅拌，搅拌速率为10r/min，使用H2SO4进行pH调节，将pH值调至2.7～3左右；
之后开始降温，进行等电点结晶，待反应液温度降至25℃结晶结束，经过离心干燥得到D-天冬氨酸晶体颗粒，经检测堆积密度为0.446g/cm3。
对比例10
取以DL-天门冬氨酸为原料使用L-天冬氨酸-β-脱羧酶反应生产的D-天门冬氨酸反应液，反应液中D-天门冬氨酸的质量百分比浓度为30％，添加无离子水将反应液折光度调节至32；
将反应液温度升高至55℃并维持在该温度下，开启搅拌，搅拌速率为35r/min，使用H2SO4进行pH调节，将pH值调至2.7～3左右；
之后开始降温，进行等电点结晶，待反应液温度降至25℃结晶结束，经过离心干燥得到D-天冬氨酸晶体颗粒，经检测堆积密度为0.437g/cm3。
通过以上对比例5-10可以看出，折光度对最终得到的D-天冬氨酸晶体颗粒的堆积密度影响最大，搅拌速度影响其次，温度影响最小，通过对折光度、搅拌速度以及加热温度进行合理的调整，可以得到堆积密度大的D-天冬氨酸晶体颗粒，提升产品性能。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (13)
1.一种D-天门冬氨酸结晶方法，其特征在于，包括步骤：
将生产得到的含D-天门冬氨酸的反应液调节折光度至24～35，并调节pH值为2.7～3.0，调节pH值过程中温度保持在85～100℃，然后进行等电点降温结晶，得到D-天门冬氨酸晶体颗粒，其中，所述反应液在调节pH值过程和降温结晶过程中进行搅拌，搅拌速率控制为15～25r/min。
2.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述反应液调节折光度至28～32。
3.根据权利要求1或2所述的结晶方法，其特征在于，所述搅拌速率控制为15～20r/min。
4.根据权利要求1或2所述的结晶方法，其特征在于，所述反应液在调节折光度后再进行pH值调节。
5.根据权利要求4所述的结晶方法，其特征在于，调节pH值步骤包括：将调节折光度后的反应液加热至85～100℃，保温搅拌0～15分钟，之后进行pH值调节，调节pH值至2.7～3.0。
6.根据权利要求4所述的结晶方法，其特征在于，pH值先调节至3.0～3.5，保温搅拌0～10分钟，之后再调节至2.7～3.0。
7.根据权利要求1或2所述的结晶方法，其特征在于，所述反应液添加水调节折光度。
8.根据权利要求1或2所述的结晶方法，其特征在于，所述反应液采用无离子水调节折光度。
9.根据权利要求1或2所述的结晶方法，其特征在于，所述反应液采用强酸调节pH值。
10.根据权利要求9所述的结晶方法，其特征在于，所述反应液采用盐酸、硫酸或硝酸调节pH值。
11.根据权利要求9所述的结晶方法，其特征在于，所述反应液采用硫酸调节pH值。
12.根据权利要求1或2所述的结晶方法，其特征在于，所述反应液是DL-天门冬氨酸与L-天冬氨酸-β-脱羧酶反应生成的含D-天门冬氨酸的反应液。
13.根据权利要求1或2所述的结晶方法，其特征在于，所述含D-天门冬氨酸的反应液中D-天门冬氨酸的质量百分比浓度为28～35%。
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