CN112844410B - 一种镍离子修饰的铋氧硫光催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents

一种镍离子修饰的铋氧硫光催化剂的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种镍离子修饰的铋氧硫光催化剂的制备方法，包括如下步骤：以五水合硝酸铋、硫脲、一水合氢氧化锂、水、六水合硝酸镍为原料，通过水热反应，得到镍离子修饰的铋氧硫光催化剂。所制备的镍离子修饰的铋氧硫光催化剂在全光谱光照射99％的CO2及空气气氛下将CO2光还原为CH4中的应用。镍离子修饰的铋氧硫光催化剂的制备采用水热法制备，具有操作相对简单、安全、成本低等优点，并且所获得的镍离子修饰的铋氧硫光催化剂具有较高的光生载流子分离效率和吸附活化CO2的能力，在全光谱光照射99％的CO2及空气气氛下具有卓越的将CO2光还原为CH4的光催化性能和良好的循环稳定性。

Description

一种镍离子修饰的铋氧硫光催化剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及环境催化新材料领域，具体涉及一种镍离子修饰的铋氧硫光催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
现代工业与科技的爆发式发展为当今人类提供了前所未有的物质生活基础，但随之而来的是化石燃料的快速消耗，加剧的温室效应和严重的环境污染问题。这些问题已经严重制约了人类的经济和社会发展，成为当今全球所面临的重要难题和严峻考验。发展一种绿色、高效的技术，用于环境污染治理和环境能源转化是十分必要的。
光催化技术是一种以清洁、无穷无尽的太阳能为驱动力进行反应的新兴技术。目前对于光催化技术的研究与运用重点集中在污染物处理新技术、可再生的清洁能源转化与绿色化工合成三个方面，可以从根本上缓解能源危机、温室效应和环境污染等问题。
光催化技术的研究核心就是根据其应用环境和对象设计、合成出高效、稳定的半导体光催化剂。这些半导体光催化剂受光子能量激发后，在其表面生成具有强氧化性和强还原性的活性自由基。这些活性物质不仅能够高效地降解环境中的污染物，还能分解水产生氢气，转化二氧化碳成一氧化碳、甲醇和甲烷等化工原材料和燃料，还原氮气生成氨类物质，在环境治理、清洁能源生产和绿色化工领域有着广阔的发展空间。
但是，半导体光催化材料的催化活性通常受限于光利用率和光生载流子分离效率。因此，通过微结构调控提高光生载流子的分离效率以及开发具有宽光谱响应的光催化剂是实现高效光催化作用的有效手段。
铋基氧硫族层状材料Bi2O2X(X＝S，Se，Te)近来也受到越来越多的关注，其中，Bi2O2S是具有Pnnm空间群的正交晶体层状结构，其带隙大约1.5eV，具有载流子分离、传输效率较高和载流子寿命较长的特点。Bi2O2S通常是采用复杂的固相高温法制备而成，该过程需要的时间较长，且获得的Bi2O2S样品的纯度无法保证，此外，Bi2O2S主要应用于铁电、热电、光电器件以及超级电容器等领域，在光催化领域的研究甚少，因此，其作为一种光催化剂的微观结构、光学、光电等性质以及其参与光催化反应的机理都亟待探究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种镍离子修饰的铋氧硫光催化剂的制备方法及其应用，以克服上述现有技术中的不足。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种镍离子修饰的铋氧硫光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
以五水合硝酸铋、硫脲、一水合氢氧化锂、水、六水合硝酸镍为原料，通过水热反应，得到镍离子修饰的铋氧硫光催化剂。
进一步：具体步骤为：
S100、将五水合硝酸铋、硫脲溶解于水中，充分搅拌；
S200、将一水合氢氧化锂加入步骤S100的混合液中，充分搅拌；
S300、将六水合硝酸镍加入步骤S200的混合液中，充分搅拌，获得混合溶液；
S400、将步骤S300所得混合溶液转移至水热釜中，水热反应，得到镍离子修饰的铋氧硫光催化剂。
进一步：六水合硝酸镍与所述五水合硝酸铋的Ni/Bi的摩尔比为0.16～0.32。
更进一步：六水合硝酸镍与所述五水合硝酸铋的Ni/Bi的摩尔比为0.16、0.24、0.32。
进一步：水热反应的温度为200℃，时间为72h。
一种由所述制备方法所制备的镍离子修饰的铋氧硫光催化剂在全光谱光照射99％的CO2及空气气氛下将CO2光还原为CH4中的应用。
本发明的有益效果是：
1)镍离子修饰的铋氧硫光催化剂的制备采用水热法制备，具有操作相对简单、安全、成本低等优点；
2)所获得的镍离子修饰的铋氧硫光催化剂具有较高的光生载流子分离效率和吸附活化CO2的能力；
3)在全光谱光照射99％的CO2气氛下具有卓越的将CO2光还原为CH4的光催化性能和良好的循环稳定性，试验表明，90min时间段内CO2光还原为CH4的产率为14.41μmol/g～75.42μmol/g；
4)在全光谱光照射空气气氛下具有卓越的将CO2光还原为CH4的光催化性能和良好的循环稳定性，试验表明，90min时间段内CO2光还原为CH4的产率为6.83μmol/g～26.03μmol/g。
附图说明
图1为本发明中不同镍离子含量下分别制备的镍离子修饰的铋氧硫光催化剂NBOS-0.16、NBOS-0.24、NBOS-0.32和未加修饰的铋氧硫光催化剂BiOS的XRD谱图。
图2为本发明中不同镍离子含量下分别制备的镍离子修饰的铋氧硫光催化剂NBOS-0.16、NBOS-0.24、NBOS-0.32和未加修饰的铋氧硫光催化剂BiOS在全光谱照射99％的CO2气氛下光还原CO2转化为CH4的效果图。
图3为本发明中不同镍离子含量下分别制备的镍离子修饰的铋氧硫光催化剂NBOS-0.16、NBOS-0.24、NBOS-0.32和未加修饰的铋氧硫光催化剂BiOS在全光谱照射空气气氛下光还原CO2转化为CH4的效果图。
图4为本实施例效果最佳的镍离子修饰的铋氧硫光催化剂NBOS-0.24的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种镍离子修饰的铋氧硫光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)称取1.9403g的五水合硝酸铋，0.1522g的硫脲溶解于60mL去离子水中，充分搅拌；
2)称取12g的一水合氢氧化锂加入步骤1)的混合液中，充分搅拌；
3)称取Ni/Bi摩尔比为0.16的六水合硝酸镍加入步骤2)的混合液中，充分搅拌，获得混合溶液；
4)将步骤3)中的混合溶液转移至水热釜中，于200℃温度下水热反应72h，待冷却后得到紫黑色沉淀物；
5)将步骤4)得到的紫黑色沉淀物洗涤、干燥后，得到镍离子修饰的铋氧硫光催化剂，标记为NBOS-0.16。
图1为本发明制备的镍离子修饰的铋氧硫光催化剂NBOS-0.16的XRD图，其中，NBOS-0.16样品XRD衍射峰位置与BiOS(PDF No.34-1493)标准峰位置相同，表明修饰后的光催化剂中BiOS物相未发生改变，且未生成其他杂质。
该实施例合成的NBOS-0.16催化剂在99％的CO2气氛下的光催化CO2还原实验中，光源为300W氙灯，90min时间段内CO2光还原为CH4的产率为14.41μmol/g，而未加修饰的BiOS原样的CO2光还原为CH4的产率为8.99μmol/g(见图2)，说明制备的铋氧硫光催化剂NBOS-0.16在全光谱照射99％的CO2气氛下具有良好的光催化CO2还原反应活性。
实施例2
一种镍离子修饰的铋氧硫光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)称取1.9403g的五水合硝酸铋，0.1522g的硫脲溶解于60mL去离子水中，充分搅拌；
2)称取12g的一水合氢氧化锂加入步骤1)的混合液中，充分搅拌；
3)称取Ni/Bi摩尔比为0.24的六水合硝酸镍加入步骤2)的混合液中，充分搅拌，获得混合溶液；
4)将步骤3)中的混合溶液转移至水热釜中，于200℃温度下水热反应72h，待冷却后得到紫黑色沉淀物；
5)将步骤4)得到的紫黑色沉淀物洗涤、干燥后，得到镍离子修饰的铋氧硫光催化剂，标记为NBOS-0.24。
图1为本发明制备的镍离子修饰的铋氧硫光催化剂NBOS-0.24的XRD图，其中，NBOS-0.24样品XRD衍射峰位置与BiOS(PDF No.34-1493)标准峰位置相同，表明修饰后的光催化剂中BiOS物相未发生改变，且未生成其他杂质。
该实施例合成的NBOS-0.24催化剂在99％的CO2气氛下的光催化CO2还原实验中，光源为300W氙灯，90min时间段内CO2光还原为CH4的产率为75.42μmol/g，而未加修饰的BiOS原样的CO2光还原为CH4的产率为8.99μmol/g(见图2)，说明制备的铋氧硫光催化剂NBOS-0.24在全光谱照射99％的CO2气氛下具有良好的光催化CO2还原反应活性。
实施例3
一种镍离子修饰的铋氧硫光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)称取1.9403g的五水合硝酸铋，0.1522g的硫脲溶解于60mL去离子水中，充分搅拌；
2)称取12g的一水合氢氧化锂加入步骤1)的混合液中，充分搅拌；
3)称取Ni/Bi摩尔比为0.32的六水合硝酸镍加入步骤2)的混合液中，充分搅拌，获得混合溶液；
4)将步骤3)中的混合溶液转移至水热釜中，于200℃温度下水热反应72h，待冷却后得到紫黑色沉淀物；
5)将步骤4)得到的紫黑色沉淀物洗涤、干燥后，得到镍离子修饰的铋氧硫光催化剂，标记为NBOS-0.32。
图1为本发明制备的镍离子修饰的铋氧硫光催化剂NBOS-0.32的XRD图，其中，NBOS-0.32样品XRD衍射峰位置与BiOS(PDF No.34-1493)标准峰位置相同，表明修饰后的光催化剂中BiOS物相未发生改变，且未生成其他杂质。
该实施例合成的NBOS-0.32催化剂在99％的CO2气氛下的光催化CO2还原实验中，光源为300W氙灯，90min时间段内CO2光还原为CH4的产率为19.76μmol/g，而未加修饰的BiOS原样的CO2光还原为CH4的产率为8.99μmol/g(见图2)，说明制备的铋氧硫光催化剂NBOS-0.32在全光谱照射99％的CO2气氛下具有良好的光催化CO2还原反应活性。
实施例4
一种镍离子修饰的铋氧硫光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)称取1.9403g的五水合硝酸铋，0.1522g的硫脲溶解于60mL去离子水中，充分搅拌；
2)称取12g的一水合氢氧化锂加入步骤1)的混合液中，充分搅拌；
3)称取Ni/Bi摩尔比为0.16的六水合硝酸镍加入步骤2)的混合液中，充分搅拌，获得混合溶液；
4)将步骤3)中的混合溶液转移至水热釜中，于200℃温度下水热反应72h，待冷却后得到紫黑色沉淀物；
5)将步骤4)得到的紫黑色沉淀物洗涤、干燥后，得到镍离子修饰的铋氧硫光催化剂，标记为NBOS-0.16。
该实施例合成的NBOS-0.16催化剂在空气气氛下的光催化CO2还原实验中，光源为300W氙灯，90min时间段内CO2光还原为CH4的产率为6.83μmol/g，而未加修饰的BiOS原样的CO2光还原为CH4的产率为2.02μmol/g(见图3)，说明制备的铋氧硫光催化剂NBOS-0.16在全光谱照射空气气氛下具有良好的光催化CO2还原反应活性。
实施例5
一种镍离子修饰的铋氧硫光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)称取1.9403g的五水合硝酸铋，0.1522g的硫脲溶解于60mL去离子水中，充分搅拌；
2)称取12g的一水合氢氧化锂加入步骤1)的混合液中，充分搅拌；
3)称取Ni/Bi摩尔比为0.24的六水合硝酸镍加入步骤2)的混合液中，充分搅拌，获得混合溶液；
4)将步骤3)中的混合溶液转移至水热釜中，于200℃温度下水热反应72h，待冷却后得到紫黑色沉淀物；
5)将步骤4)得到的紫黑色沉淀物洗涤、干燥后，得到镍离子修饰的铋氧硫光催化剂，标记为NBOS-0.24。
该实施例合成的NBOS-0.24催化剂在空气气氛下的光催化CO2还原实验中，光源为300W氙灯，90min时间段内CO2光还原为CH4的产率为26.03μmol/g，而未加修饰的BiOS原样的CO2光还原为CH4的产率为2.02μmol/g(见图3)，说明制备的铋氧硫光催化剂NBOS-0.24在全光谱照射空气气氛下具有良好的光催化CO2还原反应活性。
实施例6
一种镍离子修饰的铋氧硫光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)称取1.9403g的五水合硝酸铋，0.1522g的硫脲溶解于60mL去离子水中，充分搅拌；
2)称取12g的一水合氢氧化锂加入步骤1)的混合液中，充分搅拌；
3)称取Ni/Bi摩尔比为0.32的六水合硝酸镍加入步骤2)的混合液中，充分搅拌，获得混合溶液；
4)将步骤3)中的混合溶液转移至水热釜中，于200℃温度下水热反应72h，待冷却后得到紫黑色沉淀物；
5)将步骤4)得到的紫黑色沉淀物洗涤、干燥后，得到镍离子修饰的铋氧硫光催化剂，标记为NBOS-0.32。
该实施例合成的NBOS-0.32催化剂在空气气氛下的光催化CO2还原实验中，光源为300W氙灯，90min时间段内CO2光还原为CH4的产率为9.47μmol/g，而未加修饰的BiOS原样的CO2光还原为CH4的产率为2.02μmol/g(见图3)，说明制备的铋氧硫光催化剂NBOS-0.32在全光谱照射空气气氛下具有良好的光催化CO2还原反应活性。
对于实施例1～3而言：
所制备的光催化剂在99％的CO2气氛下的光催化CO2还原性能测试的具体操作步骤如下：
首先，将30mg待测的光催化剂加入到直径约为5cm的玻璃培养皿中，再向其中加入2mL去离子水，再将培养皿置于超声仪中超声5min，使待测样品在培养皿中均匀分散，最后将培养皿置于70oC的烘箱中干燥，使烘干后的样品均匀分布在培养皿上；
将干燥后含有样品的培养皿放在体积为200mL的含石英玻璃窗的反应器(PerfectLight)上层，再将1.2g无水Na2CO3加入到该反应器的底部，用真空脂将反应器进一步密封；
然后，通过真空泵抽掉反应器中的空气，再向反应器中通入氮气，彻底去除反应器中的空气，待反应器中的空气被去除后，向反应器中注入2mL H2SO4(1:1)来生成CO2气体，当Na2CO3与H2SO4反应完全后，打开光源(300W氙灯)进行光催化CO2还原反应，光催化CO2还原反应的产物及其含量是通过中科惠分的GC-7820进行检测，每次测试3次，取其平均值。
对于实施例4～6而言：
所制备的光催化剂在空气气氛下的光催化CO2还原性能测试的具体操作步骤如下：
首先，将30mg待测的光催化剂加入到直径约为5cm的玻璃培养皿中，再向其中加入2mL去离子水，再将培养皿置于超声仪中超声5min，使待测样品在培养皿中均匀分散，最后将培养皿置于70oC的烘箱中干燥，使烘干后的样品均匀分布在培养皿上；
将干燥后含有样品的培养皿放在体积为200mL的含石英玻璃窗的反应器(PerfectLight)上层用真空脂将反应器进一步密封；
然后，通过真空泵抽掉反应器中的空气，再向反应器中通入氮气，彻底去除反应器中的空气，待反应器中的空气被去除后，向反应器中通入空气10min后，将反应器密封，打开光源(300W氙灯)进行光催化CO2还原反应，光催化CO2还原反应的产物及其含量是通过中科惠分的GC-7820进行检测，每次测试3次，取其平均值。
图1为本发明中不同镍离子含量下分别制备的镍离子修饰的铋氧硫光催化剂NBOS-0.16、NBOS-0.24、NBOS-0.32和未加修饰的铋氧硫光催化剂BiOS的XRD谱图，其中，镍离子修饰的铋氧硫光催化剂样品XRD衍射峰位置与BiOS(PDF No.34-1493)标准峰位置相同，表明修饰后的光催化剂中BiOS物相未发生改变，且未生成其他杂质。
图2为本发明中不同镍离子含量下分别制备的镍离子修饰的铋氧硫光催化剂NBOS-0.16、NBOS-0.24、NBOS-0.32和未加修饰的铋氧硫光催化剂BiOS在全光谱照射99％的CO2气氛下光还原CO2转化为CH4的效果图，图2说明此方法制备的镍离子修饰的铋氧硫光催化剂在全光谱照射99％的CO2气氛下具有良好的光催化CO2还原反应活性，均高于未修饰的BiOS的光催化CO2还原活性。
图3为本发明中不同镍离子含量下分别制备的镍离子修饰的铋氧硫光催化剂NBOS-0.16、NBOS-0.24、NBOS-0.32和未加修饰的铋氧硫光催化剂BiOS在全光谱照射空气气氛下光还原CO2转化为CH4的效果图，图3说明此方法制备的镍离子修饰的铋氧硫光催化剂在全光谱照射空气气氛下具有良好的光催化CO2还原反应活性，均高于未修饰的BiOS的光催化CO2还原活性。
图4为本实施例效果最佳的镍离子修饰的铋氧硫光催化剂NBOS-0.24的SEM图，如图4所示，NBOS-0.24样品为较为规则的类砖块状形貌。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (6)

1.一种镍离子修饰的铋氧硫光催化剂的应用，其特征在于，镍离子修饰的铋氧硫光催化剂在全光谱光照射下将99%的CO2气氛中的CO2光还原为CH4，镍离子修饰的铋氧硫光催化剂的制备方法，包括如下步骤：以五水合硝酸铋、硫脲、一水合氢氧化锂、水、六水合硝酸镍为原料，通过水热反应，得到镍离子修饰的铋氧硫光催化剂。
2.一种镍离子修饰的铋氧硫光催化剂的应用，其特征在于，镍离子修饰的铋氧硫光催化剂在全光谱光照射下将空气气氛中的CO2光还原为CH4，镍离子修饰的铋氧硫光催化剂的制备方法，包括如下步骤：以五水合硝酸铋、硫脲、一水合氢氧化锂、水、六水合硝酸镍为原料，通过水热反应，得到镍离子修饰的铋氧硫光催化剂。
3.根据权利要求1或2所述应用，其特征在于，镍离子修饰的铋氧硫光催化剂的具体制备步骤为：
S100、将五水合硝酸铋、硫脲溶解于水中，充分搅拌；
S200、将一水合氢氧化锂加入步骤S100的混合液中，充分搅拌；
S300、将六水合硝酸镍加入步骤S200的混合液中，充分搅拌，获得混合溶液；
S400、将步骤S300所得混合溶液转移至水热釜中，水热反应，得到镍离子修饰的铋氧硫光催化剂。
4.根据权利要求1或2所述应用，其特征在于，所述六水合硝酸镍与所述五水合硝酸铋的Ni/Bi的摩尔比为0.16～0.32。
5.根据权利要求4所述应用，其特征在于，所述六水合硝酸镍与所述五水合硝酸铋的Ni/Bi的摩尔比为0.16、0.24、0.32。
6.根据权利要求1或2所述应用，其特征在于，水热反应的温度为200℃，时间为72h。
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