CN112844337A - 一种用于含磷废水处理的赤泥基导电聚合物负载型吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于含磷废水处理的赤泥基导电聚合物负载型吸附剂的制备方法：将赤泥进行适当研磨，控制细度在一定范围内；将筛分后的赤泥彻底清洗，在烘箱中干燥；取一定量吡咯，用去离子水稀释至一定体积；称取一定量的赤泥，将其加入至稀释后的吡咯溶液中，在旋转混匀仪中均匀混合；称取一定量的FeSO4，加至赤泥和吡咯混合溶液中，在旋转混匀仪中均匀混合；将混合溶液经过离心机离心，倾倒上清液，将底部沉淀分别用去离子水和甲醇清洗，经烘箱中干燥后即得到赤泥基导电聚合物负载型吸附剂。本方法制备的赤泥基导电聚合物负载型吸附剂经济高效、性质稳定、价格低廉，适合于当前国内污水处理出水标准下的含磷废水处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电聚合物负载型吸附剂的制备方法，属于固体废弃物资源化利用与污水处理领域。
背景技术
水体中的磷超标已经被认为是造成水体富营养化、水质恶化和生态系统退化的主要因素之一。数据显示，每年全世界大约有130万吨的磷排放到水生系统当中。因此，控制水体当中的磷含量已成为水环境治理的一个重要任务。
在目前，水中除磷主要有以下几种方法：物理法（吸附、过滤），化学法（化学沉淀、离子交换），生物法（植物吸收、微生物降解）等。在目前众多的除磷技术当中，吸附法因其操作简单、成本低、无污泥，并且能在不产生有害副产物的情况下，对水中的磷进行有效的去除。目前针对污水除磷所开发和投入使用的吸附剂主要为活性炭类和粘土类吸附剂，但其生产和再生价格昂贵；工业、农林废弃物类吸附剂的成本较低，但是去除水中磷的能力也较低。因此，需要对低成本的废弃物类吸附剂进行有效改性从而提高其除磷能力。
在每年，发电厂、矿物开采等行业都会产生的大量工业固体废物，如果不及时加以处理，不仅会造成严重的环境污染和土地占用问题，而且会造成大量的资源浪费。赤泥是制铝工业提取氧化铝时排出的工业固体废弃物，大约每生产1吨氧化铝要排放1.0～1.8吨赤泥。中国作为氧化铝生产大国，每年排放的赤泥高达数百万吨，对生态环境及人类生存造成了多方面的影响和危害。赤泥中氧化铝和氧化铁的含量较高，且已被证明对水中的磷具有一定的去除效果，但其吸附量仍有待提高。随着国内污水处理出水标准的提升，对废水除磷的要求也变得越来越高，为了满足更高处理出水的水质要求，对赤泥进行改进，制备出高效除磷的新型吸附剂就显得尤为重要，同时也是“变废为宝、以废治废”的一大举措。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的首要目的在于提供一种赤泥基导电聚合物负载型吸附剂。该导电聚合物负载型吸附剂具有高效去除水中磷的特点。
本发明的另一目的在于提供上述赤泥基导电聚合物负载型吸附剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：通过吡咯和硫酸铁的化学氧化聚合反应，对制铝工业废弃物赤泥进行改性，制备出赤泥基导电聚合物负载型吸附剂，使吸附剂的比表面积和中孔结构得以优化并伴随新官能团的产生，从而增强了吸附材料与水中磷的离子交换作用、配位交换作用和静电相互作用，提高水溶液中磷的吸附去除效果。
上述的一种赤泥基导电聚合物负载型吸附剂的制备方案，包括以下操作步骤：
（1）将赤泥进行适当研磨，控制一定细度。
（2）将筛分后的赤泥彻底清洗，在烘箱中干燥。
（3）取一定量吡咯，用去离子水稀释进行稀释。
（4）称取2~3g赤泥，将其加入至一定量稀释后的吡咯溶液中。
（5）将称取的赤泥和吡咯溶液在旋转混匀仪中完全混合。
（6）称取一定量的FeSO4，加至赤泥和吡咯混合溶液中，在旋转混匀仪中混合。
（7）将混合溶液经离心机离心，倾倒上清液，将底部沉淀分别用去离子水和甲醇清洗，经烘箱中干燥后得到赤泥基导电聚合物负载型吸附剂。
本发明方法与现有技术相比，具有如下有特点：
（1）产品具有良好的除磷效果，与化学沉淀、离子交换、过滤、植物吸收、微生物降解等常用水中除磷的方法相比，具有操作简单、成本低的特点，并且无有害副产物产生。
（2）本方法使用无毒性、性质稳定、价格便宜的吡咯对赤泥进行改性，因此本方法制备的导电聚合物负载型吸附剂与其他吸附剂相比，具有成本低、稳定性好的优势。
（3）利用制铝工业固体废弃物赤泥为主要原料，为固体废弃物的妥善处理处置以及再利用提供了出路。
（4）建立了吸附除磷等温式及动力学模型，通过计算可以推求吸附应的吸附类型、吸附速率以及吸附容量。
附图说明
图1 是用于含磷废水处理的赤泥基导电聚合物负载型吸附剂的制备方法。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明制备赤泥基导电聚合物负载型吸附剂的过程如下：
（1）将筛分后的赤泥用去离子水进行彻底清洗，在烘箱中以60 ℃的条件干燥12h。
（2）将上述赤泥进行研磨，过100目筛。
（3）使用移液器吸取0.6 mL吡咯，稀释至100 ml。
（4）准确称取2.5 g赤泥，将其加入至30 mL稀释后的吡咯溶液中。
（5）将赤泥与稀释后的吡咯溶液在旋转混匀仪中混合1 h，转速为30 rpm。
（6）准确称取0.83~2.5 g FeSO4，加至混合均匀的赤泥和吡咯混合溶液中，在旋转混匀仪中继续混合1 h。
（7）将混合溶液经过离心机离心，转速为3000转/分，倾倒上清液，将底部沉淀分别用去离子水和甲醇清洗3次，在烘箱中以60 ℃的条件下干燥12h，研磨过100目筛网，得到赤泥基导电聚合物负载型吸附剂。
实施例1：本发明制备的一种赤泥基导电聚合物负载型吸附剂的具体过程如下：
（1）将筛分后的赤泥用去离子水进行彻底清洗，在烘箱中以60 ℃的条件干燥12h。
（2）将上述赤泥进行研磨，过100目筛。
（3）使用移液器吸取0.6 mL吡咯，在容量瓶中用去离子水定容至100 ml。
（4）准确称取2.5 g赤泥，将其加入至30 mL稀释后的吡咯溶液中。
（5）将赤泥与稀释后的吡咯溶液在旋转混匀仪中混合1 h，转速为30 rpm。
（6）准确称取2.5 g FeSO4，加至混合均匀的赤泥和吡咯混合溶液中，在旋转混匀仪中继续混合1 h。
（7）将混合溶液经过离心机离心，转速为3000转/分，倾倒上清液，将底部沉淀分别用去离子水和甲醇清洗3次，在烘箱中以60 ℃的条件下干燥12h，研磨过100目筛网，得到赤泥基导电聚合物负载型吸附剂RS-1。
用实施例1制备的赤泥基导电聚合物负载型吸附剂RS-1，在自配的富磷酸盐废水中进行磷酸盐去除实验，并考察吸附时间、磷酸盐初始浓度、溶液pH值对吸附效果的影响，实验过程如下：
将优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2 h，在干燥器中放冷。称取0.2197 g溶于水，移入1000 ml容量瓶中，加（1+1）硫酸5 ml，用水稀释至标线，配制成50mg/L磷酸盐储备液，实验时取一定量稀释至一定浓度使用。
向一系列100 ml离心管加入50 ml一定浓度的磷酸盐溶液和0.025g新型赤泥，盖紧盖子，放入恒温振荡器中进行震荡一定时间，设置震荡条件为：温度25℃，震荡速率为120rpm。震荡结束后，将上清液进行过滤，取滤液参照《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》（GB11893-89）测定磷酸盐浓度。
经上述去除实验测定，在初始磷酸盐浓度为5 mg/L、震荡时间为24 h、pH为7、吸附温度为25℃新型赤泥用量为0.5 g/L的条件下，实例1的赤泥基导电聚合物负载型吸附剂RS-1对磷酸盐的去除效率为99%。
本赤泥基导电聚合物负载型吸附剂对溶液中磷酸盐的吸附符合Langmuir单分子层吸附模型，吸附等温式为：Ce/qe=0.0381Ce+0.0214。
对磷酸盐的吸附动力学模型符合准二级动力学模型，公式为：t/qt=0.0714t+0.6717。
实施例2：本发明制备的一种赤泥基导电聚合物负载型吸附剂的具体过程如下：
（1）将筛分后的赤泥用去离子水进行彻底清洗，在烘箱中以60 ℃的条件干燥12h。
（2）将上述赤泥进行研磨，过100目筛。
（3）使用移液器吸取0.6 mL吡咯，在容量瓶中用去离子水定容至100 ml。
（4）准确称取2.5 g赤泥，将其加入至30 mL稀释后的吡咯溶液中。
（5）将赤泥与稀释后的吡咯溶液在旋转混匀仪中混合1 h，转速为30 rpm。
（6）准确称取1.25 g FeSO4，加至混合均匀的赤泥和吡咯混合溶液中，在旋转混匀仪中继续混合1 h。
（7）将混合溶液经过离心机离心，转速为3000转/分，倾倒上清液，将底部沉淀分别用去离子水和甲醇清洗3次，在烘箱中以60 ℃的条件下干燥12h，研磨过100目筛网，得到赤泥基导电聚合物负载型吸附剂RS-2。
用实施例2制备的赤泥基导电聚合物负载型吸附剂RS-2，在自配的富磷酸盐磷废水中进行磷酸盐的去除实验，并考察吸附时间、磷酸盐初始浓度、溶液pH值对吸附效果的影响，实验过程同实施例1。
经上述去除实验测定，在初始磷酸盐浓度为5 mg/L、震荡时间为24 h、pH为7、吸附温度为25℃新型赤泥用量为0.5 g/L的条件下，实例2的新型赤泥对磷酸盐的去除效率为86.5%。
本赤泥基导电聚合物负载型吸附剂对溶液中磷酸盐的吸附符合Langmuir单分子层吸附模型，吸附等温式为：Ce/qe=0.0299Ce+0.0976。
对磷酸盐的吸附动力学模型符合准二级动力学模型，公式为：t/qt=0.0937t+0.6787。
实施例3：本发明制备的一种赤泥基导电聚合物负载型吸附剂的具体过程如下：
（（1）将筛分后的赤泥用去离子水进行彻底清洗，在烘箱中以60 ℃的条件干燥12h。
（2）将上述赤泥进行研磨，过100目筛。
（3）使用移液器吸取0.6 mL吡咯，在容量瓶中用去离子水定容至100 ml。
（4）准确称取2.5 g赤泥，将其加入至30 mL稀释后的吡咯溶液中。
（5）将赤泥与稀释后的吡咯溶液在旋转混匀仪中混合1 h，转速为30 rpm。
（6）准确称取0.83 g FeSO4，加至混合均匀的赤泥和吡咯混合溶液中，在旋转混匀仪中继续混合1 h。
（7）将混合溶液经过离心机离心，转速为3000转/分，倾倒上清液，将底部沉淀分别用去离子水和甲醇清洗3次，在烘箱中以60 ℃的条件下干燥12h，研磨过100目筛网，得到赤泥基导电聚合物负载型吸附剂RS-3。
用实施例3制备的赤泥基导电聚合物负载型吸附剂RS-3，在自配的富磷酸盐磷废水中进行磷酸盐的去除实验，并考察吸附时间、磷酸盐初始浓度、溶液pH值对吸附效果的影响，实验过程同实施例1。
经上述去除实验测定，在初始磷酸盐浓度为5 mg/L、震荡时间为24 h、pH为7、吸附温度为25℃新型赤泥用量为0.5 g/L的条件下，实例2的新型赤泥对磷酸盐的去除效率为98.5%。
本赤泥基导电聚合物负载型吸附剂对溶液中磷酸盐的吸附符合Langmuir单分子层吸附模型，吸附等温式为：Ce/qe=0.0336Ce+0.0155。
对磷酸盐的吸附动力学模型符合准二级动力学模型，公式为：t/qt=0.0618t+0.7932。
以上所述，仅为本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于此发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的任何改进也视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种赤泥基导电聚合物负载型吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下操作步骤：（1）将赤泥进行适当研磨，控制一定细度；（2）将筛分后的赤泥彻底清洗，在烘箱中干燥；（3）取一定量吡咯，用去离子水稀释进行稀释；（4）称取2~3g赤泥，将其加入至一定量稀释后的吡咯溶液中；（5）将称取的赤泥和吡咯溶液在旋转混匀仪中完全混合；（6）称取一定量的FeSO4，加至赤泥和吡咯混合溶液中，在旋转混匀仪中混合；（7）将混合溶液经离心机离心，倾倒上清液，将底部沉淀分别用去离子水和甲醇清洗，经烘箱中干燥后得到赤泥基导电聚合物负载型吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种赤泥基导电聚合物负载型吸附剂，其特征在于：所述赤泥的细度为100目。
3.根据权利要求1所述的一种赤泥基导电聚合物负载型吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中吡咯的稀释方法为，取0.6ml吡咯稀释至100ml。
4.根据权利要求1所述的一种赤泥基导电聚合物负载型吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中称取赤泥的量为2.5g，稀释后吡咯溶液的量为30ml。
5.根据权利要求1所述的一种赤泥基导电聚合物负载型吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中称取FeSO4的量为0.83g~2.5g。
6.根据权利要求1所述的一种赤泥基导电聚合物负载型吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）、（6）中旋转混匀仪混合时间为1h。
7.根据权利要求1所述的一种赤泥基导电聚合物负载型吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）中离心机的转速为3000rpm。
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