CN112831862B - 一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺 - Google Patents

一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN112831862B
CN112831862B CN202110117522.XA CN202110117522A CN112831862B CN 112831862 B CN112831862 B CN 112831862B CN 202110117522 A CN202110117522 A CN 202110117522A CN 112831862 B CN112831862 B CN 112831862B
Authority
CN
China
Prior art keywords
polyester
melt
tackifying
temperature
reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110117522.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN112831862A (zh
Inventor
周小峰
徐允武
施海泳
高连杰
周勇武
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Yihan Chemical Fiber Co ltd
Original Assignee
Zhejiang Yihan Chemical Fiber Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Yihan Chemical Fiber Co ltd filed Critical Zhejiang Yihan Chemical Fiber Co ltd
Priority to CN202110117522.XA priority Critical patent/CN112831862B/zh
Publication of CN112831862A publication Critical patent/CN112831862A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112831862B publication Critical patent/CN112831862B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/88Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
    • D01F6/92Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyesters
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/91Polymers modified by chemical after-treatment
    • C08G63/914Polymers modified by chemical after-treatment derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • C08G63/916Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G83/00Macromolecular compounds not provided for in groups C08G2/00 - C08G81/00
    • C08G83/001Macromolecular compounds containing organic and inorganic sequences, e.g. organic polymers grafted onto silica
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10Other agents for modifying properties
    • D01F1/103Agents inhibiting growth of microorganisms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)

Abstract

本发明涉及再生涤纶制备工艺技术领域,具体涉及一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺;通过本发明对废旧涤纶进行回收再生,不仅增大了涤纶聚酯熔体的分子量,而且还能大比表面积脱挥实现缩聚增粘,同时将低分子杂质气化脱除,从而实现熔体粘度的增加;不仅能有效地将聚酯熔体内的杂质脱出,以提高所制备的涤纶纤维的品级;还能有效地减轻纺丝前熔体过滤的压力;其工艺流程也相对较短,成本较低;同时在熔体状态,增粘幅度相对固相增粘法更加均匀,分子量分布窄,产品质量更加稳定;再者,本发明所制备的涤纶纤维还具有优良的抗菌性能,有效地延长了其使用寿命的同时,也提高了其品质。

Description

一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺
技术领域
本发明涉及再生涤纶制备工艺技术领域,具体涉及一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺。
背景技术
虽然物理法在制备再生涤纶方面有着诸多优势,但是仍然存在这许多不可回避的缺点,其中最显著的一条就是物理法再生属于降级再生,因此对于杂质含量较多的废旧涤纶纺织品的再生的来说,仅将废料通过简单的熔融挤出是无法制备合格的再生涤纶纤维,所以对再生聚酯熔体的品质提升是物理再生过程中的核心环节。提升再生熔体的品质主要是包括熔体的增粘和除杂。聚酯增粘的实现主要有固相缩聚、熔融缩聚和化学扩链法3种方式。固相增粘是通过将聚酯废料在真空条件下加热到玻璃化温度和熔点之间,使聚酯大分子缩聚,从而使聚酯粘度提高;但由于反应时间较长、热量消耗较大,设备制造和运行成本都很高。液相增粘是通过将聚酯熔融后通过在高真空反应釜进行大比表面积脱挥实现缩聚增粘,并可同时将低分子杂质气化脱除,从而实现熔体粘度的增加。相对于固相缩聚,液相增粘的熔体可以在增粘的同时实现除杂,减轻纺丝前熔体过滤的压力,工艺流程相对较短,成本较低,同时在熔体状态,增粘幅度相对固相增粘法更加均匀,分子量分布窄,产品质量更加稳定,因此在废旧聚酯纺织品的回收再生方面,液相增粘是目前被认为最具工业化优势的熔体品质提升方法。影响液相增粘品质的主要因素有反应温度、脱挥面积和停留时间等。其中增粘设备是保证上述因素稳定的关键因素。液相增粘过程中,随着反应的进行,体系粘度会因为分子量增长而急剧增加,甚至可能高于1kPa*s,同时由于熔体具有粘弹性,因此排除生成的小分子越来越困难,成为过程的控制因素,所以须采用能提供大的传质比表面积的优质缩聚反应设备,目前纤维级聚酯的工业化缩聚反应器多采用大比表面积的圆盘反应器和笼式反应器,同时对于再生聚酯来说,为了进一步增粘,目前多采用立卧多釜串联形式进行增粘。此外还需特别注意的是液相增粘前原料中的水含量必须要小于100ppm也是一个非常关键因素,因为聚酯熔体的水解反应的速度在高温反应阶段比热降解反应速度高数倍,因此如果原料干燥未达到标准,则会导致再生增粘的失败。另一种常用聚酯熔体增粘技术是化学扩链法,通常是采用具有能与聚酯端基发生加成或缩合的高活性双官能团小分子化合物作为扩链剂,从而将聚酯分子进行连接,是分子量成倍增长,但对于杂质较多的再生聚酯熔体来说一般采用加成型扩链剂获得增粘效果会好于缩合型,因为缩合型扩链剂在扩链的同时也会释放小分子产物,如果不能及时排除,也会造成熔体的劣化。再者,回收所得的涤纶制品本身的抗菌性能较差,不仅影响了其使用寿命,而且影响其品质。
发明内容
解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺,不仅能增大了涤纶聚酯熔体的分子量,而且还能大比表面积脱挥实现缩聚增粘,同时将低分子杂质气化脱除,从而实现熔体粘度的增加;不仅能有效地将聚酯熔体内的杂质脱出,以提高所制备的涤纶纤维的品级;还能有效地减轻纺丝前熔体过滤的压力;其工艺流程也相对较短,成本较低;再者,本发明所制备的涤纶纤维还具有优良的抗菌性能,有效地延长了其使用寿命的同时,也提高了其品质。
技术方案
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:
一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺,包括以下制备步骤:
S1、将清洗及干燥处理后的废旧涤纶产品浸泡在苯扎溴铵溶液中5~8min,浸泡结束后对废旧涤纶产品进行冲洗和烘干,然后对经过上述处理后的废旧涤纶产品进行紫外照射,照射时间为5~10min;
S2、将200份经过S1处理后的废旧涤纶产品放入反应釜中加热,将废旧涤纶产品加热制备成聚酯熔体后,向反应釜中加入20~30份氢醌-双(β羟乙基)醚、15~20份二异氰酸酯、20~25份高效抗菌剂、3~5份丙烯酸-β羟丙酯和5~8份过氧化苯甲酞,混合搅拌均匀后得到混合物;然后将反应釜内的混合物进行打浆,打浆完毕后将反应釜内的温度升高至220~250℃,并且在一定的压力条件下反应1~2h,反应结束后降温至95~105℃;
S3、将S2中所得的物料输送至增粘釜中,并分别向釜内加入3~6份的稳定剂和1~2份TD-01增稠剂,搅拌3~5min后重新升温至220~250℃,保温1~2h后将增粘釜内的温度升至260~280℃、压力为45~50Pa,并在此温度下保温反应2~3h;待反应完毕后将其抽真空处理,抽真空的时间为30~40min;待抽真空完成后,将所得物料在真空度≤100Pa的高真空条件下,保温保压反应5~10min;
S4、将步骤S3中所得的高粘聚酯熔体输送到各个纺丝位,进入纺丝箱体,熔体经计量、过滤后由喷丝板喷出,再经侧吹风冷却后集束上油,进入纺丝甬道;
S5、对上述纺丝进行两级拉伸,并松弛热定型,上活化油剂进行活化处理;上油包括纺丝油剂和活化油剂,总上油率控制在0.42~0.45%;所得涤纶纤维经网络处理后,经卷绕成型,即得具有抗菌性能的再生涤纶纤维成品。
更进一步地,所述S1中紫外照射的紫外线波长为250~270nm。
更进一步地,所述步骤S2中所用的高效抗菌剂的制备方法为:分别向壳聚糖溶液中加入质量为其8~30%的3,4,5-三羟基苯甲酸及4.8~6.5%的1-羟基吡咯啉-2,5-二酮,超声混合5~10min;然后将所得的混合液的温度升至45~75℃,并在此温度下保温反应12~24h;待反应完毕后,将所得的反应液依次经过透析及冷冻干燥处理,然后在温度为5~15℃的条件下向其中缓慢滴加适量的浓度为0.5~1.0mol/L的硝酸银溶液;混合搅拌均匀后,向其中加入体积为硝酸盐溶液2~4倍、浓度为0.2~0.5mol/L的硫代硫酸钠;然后在室温条件下搅拌反应2~3h后,即得高效抗菌剂成品。
更进一步地,所述壳聚糖溶液的制备方法为:向浓度为0.05~0.1mol/L的壳聚糖水溶液中加入质量为其3~5%的脂肪酸山梨坦,超声分散5~10min,即得壳聚糖溶液。
更进一步地,所述硝酸银溶液中还包含有质量为其2.8~3.6%的柠檬酸钠,且硝酸银溶液的加入量为反应液体积的10~20%。
更进一步地,所述S2中的压力条件为0.1~0.3MPa,且打浆时间为30~35min。
更进一步地,所述S3中的搅拌速率为200~300r/min。
更进一步地,所述S3中,高真空条件下的温度控制为270~285℃。
更进一步地,所述S4中,计量泵前压为11~15MPa,泵后压20~25MPa;缓冷区温度350~370℃;侧吹风的风速为1~2m/s,风温32~36℃,风湿73~76%。
更进一步地,所述步骤S5中,网络处理时网络器压力设置为2~3MPa。
有益效果
本发明提供了一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺,与现有公知技术相比,本发明的具有如下有益效果:
本发明中通过在聚酯熔体内加入氢醌-双(β羟乙基)醚、二异氰酸酯、丙烯酸-β羟丙酯及过氧化苯甲酞等原料,使得聚酯熔体在二异氰酸酯及过氧化苯甲酞的协同作用下与氢醌-双(β羟乙基)醚发生扩链反应,不仅增大了涤纶聚酯熔体的分子量,而且还能大比表面积脱挥实现缩聚增粘,同时将低分子杂质气化脱除,从而实现熔体粘度的增加。不仅能有效地将聚酯熔体内的杂质脱出,以提高所制备的涤纶纤维的品级。而且还能有效地减轻纺丝前熔体过滤的压力。其工艺流程也相对较短,成本较低;同时在熔体状态,增粘幅度相对固相增粘法更加均匀,分子量分布窄,产品质量更加稳定。
再者,本发明中使用的高效抗菌剂作为制备再生涤纶纤维的原料,其中高效抗菌剂中的壳聚糖在3,4,5-三羟基苯甲酸及1-羟基吡咯啉-2,5-二酮的作用下,最终实现了对壳聚糖的化学改性,所得改性壳聚糖然后与硝酸银中发生化学反应,所得反应产物最终再与硫代硫酸钠发生化学反应,使得壳聚糖最终通过共价键“接枝”在纳米银的表面。所制得的抗菌剂由于同时拥有纳米银及壳聚糖的双重属性,最终使得其抗菌性能也得到了很大程度上地提升,有效地延长了其使用寿命的同时,也提高了其品质。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
本实施例的一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺,包括以下制备步骤:
一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺,包括以下制备步骤:
S1、将清洗及干燥处理后的废旧涤纶产品浸泡在苯扎溴铵溶液中5min,浸泡结束后对废旧涤纶产品进行冲洗和烘干,然后对经过上述处理后的废旧涤纶产品进行紫外照射,照射时间为5min;
S2、将200份经过S1处理后的废旧涤纶产品放入反应釜中加热,将废旧涤纶产品加热制备成聚酯熔体后,向反应釜中加入20~30份氢醌-双(β羟乙基)醚、15份二异氰酸酯、20份高效抗菌剂、3份丙烯酸-β羟丙酯和5份过氧化苯甲酞,混合搅拌均匀后得到混合物;然后将反应釜内的混合物进行打浆,打浆完毕后将反应釜内的温度升高至220℃,并且在一定的压力条件下反应1h,反应结束后降温至95℃;
S3、将S2中所得的物料输送至增粘釜中,并分别向釜内加入3份的稳定剂和1份TD-01增稠剂,搅拌3min后重新升温至220℃,保温1h后将增粘釜内的温度升至260℃、压力为45Pa,并在此温度下保温反应2h;待反应完毕后将其抽真空处理,抽真空的时间为30min;待抽真空完成后,将所得物料在真空度为100Pa的高真空条件下,保温保压反应5min;
S4、将步骤S3中所得的高粘聚酯熔体输送到各个纺丝位,进入纺丝箱体,熔体经计量、过滤后由喷丝板喷出,再经侧吹风冷却后集束上油,进入纺丝甬道;
S5、对上述纺丝进行两级拉伸,并松弛热定型,上活化油剂进行活化处理;上油包括纺丝油剂和活化油剂,总上油率控制在0.42%;所得涤纶纤维经网络处理后,经卷绕成型,即得具有抗菌性能的再生涤纶纤维成品。
S1中紫外照射的紫外线波长为250nm。
步骤S2中所用的高效抗菌剂的制备方法为:分别向壳聚糖溶液中加入质量为其8%的3,4,5-三羟基苯甲酸及4.8%的1-羟基吡咯啉-2,5-二酮,超声混合5min;然后将所得的混合液的温度升至45℃,并在此温度下保温反应12h;待反应完毕后,将所得的反应液依次经过透析及冷冻干燥处理,然后在温度为5℃的条件下向其中缓慢滴加适量的浓度为0.5mol/L的硝酸银溶液;混合搅拌均匀后,向其中加入体积为硝酸盐溶液2倍、浓度为0.2mol/L的硫代硫酸钠;然后在室温条件下搅拌反应2h后,即得高效抗菌剂成品。
壳聚糖溶液的制备方法为:向浓度为0.05mol/L的壳聚糖水溶液中加入质量为其3%的脂肪酸山梨坦,超声分散5min,即得壳聚糖溶液。
硝酸银溶液中还包含有质量为其2.8%的柠檬酸钠,且硝酸银溶液的加入量为反应液体积的10%。
S2中的压力条件为0.1MPa,且打浆时间为30min。
S3中的搅拌速率为200r/min。
S3中,高真空条件下的温度控制为270℃。
S4中,计量泵前压为11MPa,泵后压20MPa;缓冷区温度350℃;侧吹风的风速为1m/s,风温32℃,风湿73%。
步骤S5中,网络处理时网络器压力设置为2MPa。
实施例2:
一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺,包括以下制备步骤:
S1、将清洗及干燥处理后的废旧涤纶产品浸泡在苯扎溴铵溶液中6min,浸泡结束后对废旧涤纶产品进行冲洗和烘干,然后对经过上述处理后的废旧涤纶产品进行紫外照射,照射时间为8min;
S2、将200份经过S1处理后的废旧涤纶产品放入反应釜中加热,将废旧涤纶产品加热制备成聚酯熔体后,向反应釜中加入25份氢醌-双(β羟乙基)醚、18份二异氰酸酯、22份高效抗菌剂、4份丙烯酸-β羟丙酯和6份过氧化苯甲酞,混合搅拌均匀后得到混合物;然后将反应釜内的混合物进行打浆,打浆完毕后将反应釜内的温度升高至240℃,并且在一定的压力条件下反应1h,反应结束后降温至100℃;
S3、将S2中所得的物料输送至增粘釜中,并分别向釜内加入5份的稳定剂和1.5份TD-01增稠剂,搅拌4min后重新升温至230℃,保温1h后将增粘釜内的温度升至270℃、压力为48Pa,并在此温度下保温反应2h;待反应完毕后将其抽真空处理,抽真空的时间为35min;待抽真空完成后,将所得物料在真空度为80Pa的高真空条件下,保温保压反应8min;
S4、将步骤S3中所得的高粘聚酯熔体输送到各个纺丝位,进入纺丝箱体,熔体经计量、过滤后由喷丝板喷出,再经侧吹风冷却后集束上油,进入纺丝甬道;
S5、对上述纺丝进行两级拉伸,并松弛热定型,上活化油剂进行活化处理;上油包括纺丝油剂和活化油剂,总上油率控制在0.44%;所得涤纶纤维经网络处理后,经卷绕成型,即得具有抗菌性能的再生涤纶纤维成品。
S1中紫外照射的紫外线波长为260nm。
步骤S2中所用的高效抗菌剂的制备方法为:分别向壳聚糖溶液中加入质量为其18%的3,4,5-三羟基苯甲酸及5.5%的1-羟基吡咯啉-2,5-二酮,超声混合8min;然后将所得的混合液的温度升至60℃,并在此温度下保温反应18h;待反应完毕后,将所得的反应液依次经过透析及冷冻干燥处理,然后在温度为10℃的条件下向其中缓慢滴加适量的浓度为0.8mol/L的硝酸银溶液;混合搅拌均匀后,向其中加入体积为硝酸盐溶液3倍、浓度为0.4mol/L的硫代硫酸钠;然后在室温条件下搅拌反应2h后,即得高效抗菌剂成品。
壳聚糖溶液的制备方法为:向浓度为0.08mol/L的壳聚糖水溶液中加入质量为其4%的脂肪酸山梨坦,超声分散8min,即得壳聚糖溶液。
硝酸银溶液中还包含有质量为其3.2%的柠檬酸钠,且硝酸银溶液的加入量为反应液体积的15%。
S2中的压力条件为0.2MPa,且打浆时间为30min。
S3中的搅拌速率为240r/min。
S3中,高真空条件下的温度控制为275℃。
S4中,计量泵前压为13MPa,泵后压22MPa;缓冷区温度360℃;侧吹风的风速为1.5m/s,风温34℃,风湿75%。
步骤S5中,网络处理时网络器压力设置为2.5MPa。
实施例3:
一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺,包括以下制备步骤:
S1、将清洗及干燥处理后的废旧涤纶产品浸泡在苯扎溴铵溶液中8min,浸泡结束后对废旧涤纶产品进行冲洗和烘干,然后对经过上述处理后的废旧涤纶产品进行紫外照射,照射时间为10min;
S2、将200份经过S1处理后的废旧涤纶产品放入反应釜中加热,将废旧涤纶产品加热制备成聚酯熔体后,向反应釜中加入30份氢醌-双(β羟乙基)醚、20份二异氰酸酯、25份高效抗菌剂、5份丙烯酸-β羟丙酯和8份过氧化苯甲酞,混合搅拌均匀后得到混合物;然后将反应釜内的混合物进行打浆,打浆完毕后将反应釜内的温度升高至250℃,并且在一定的压力条件下反应2h,反应结束后降温至105℃;
S3、将S2中所得的物料输送至增粘釜中,并分别向釜内加入6份的稳定剂和2份TD-01增稠剂,搅拌5min后重新升温至250℃,保温2h后将增粘釜内的温度升至280℃、压力为50Pa,并在此温度下保温反应3h;待反应完毕后将其抽真空处理,抽真空的时间为40min;待抽真空完成后,将所得物料在真空度为60Pa的高真空条件下,保温保压反应10min;
S4、将步骤S3中所得的高粘聚酯熔体输送到各个纺丝位,进入纺丝箱体,熔体经计量、过滤后由喷丝板喷出,再经侧吹风冷却后集束上油,进入纺丝甬道;
S5、对上述纺丝进行两级拉伸,并松弛热定型,上活化油剂进行活化处理;上油包括纺丝油剂和活化油剂,总上油率控制在0.45%;所得涤纶纤维经网络处理后,经卷绕成型,即得具有抗菌性能的再生涤纶纤维成品。
S1中紫外照射的紫外线波长为270nm。
步骤S2中所用的高效抗菌剂的制备方法为:分别向壳聚糖溶液中加入质量为其30%的3,4,5-三羟基苯甲酸及6.5%的1-羟基吡咯啉-2,5-二酮,超声混合10min;然后将所得的混合液的温度升至75℃,并在此温度下保温反应24h;待反应完毕后,将所得的反应液依次经过透析及冷冻干燥处理,然后在温度为15℃的条件下向其中缓慢滴加适量的浓度为1.0mol/L的硝酸银溶液;混合搅拌均匀后,向其中加入体积为硝酸盐溶液4倍、浓度为0.5mol/L的硫代硫酸钠;然后在室温条件下搅拌反应3h后,即得高效抗菌剂成品。
壳聚糖溶液的制备方法为:向浓度为0.1mol/L的壳聚糖水溶液中加入质量为其5%的脂肪酸山梨坦,超声分散10min,即得壳聚糖溶液。
硝酸银溶液中还包含有质量为其3.6%的柠檬酸钠,且硝酸银溶液的加入量为反应液体积的20%。
S2中的压力条件为0.3MPa,且打浆时间为35min。
S3中的搅拌速率为300r/min。
S3中,高真空条件下的温度控制为285℃。
S4中,计量泵前压为15MPa,泵后压25MPa;缓冷区温度370℃;侧吹风的风速为2m/s,风温36℃,风湿76%。
步骤S5中,网络处理时网络器压力设置为3MPa。
产品性能检测:
1、黏度测定:分别称取等量的实施例1-3制备的PET切片及废旧涤纶回收工艺制备的PET切片,并分别将之记做实施例1-3及对比例;然后以苯酚/1,1,2,2-四氯乙烷(质量比50/50)溶解上述各样品,并分别将之配制成0.5%的溶液,使用乌氏黏度计在(25±1)℃下测试,引用Solomon-Ciuta方程计算出特性黏度。摩尔质量的计算:引用Mark-Houwink方程,[η]=KMvα,在25℃下K=7.44×10-4dL/g,α=0.648;所得测试数据记录于表1:
2、抗菌性能测定:分别称取等量的实施例1-3制备的再生涤纶纤维及废旧涤纶回收工艺制备的再生涤纶纤维;分别将之通过相同制造工艺制成涤纶制品,分别将各组所得的涤纶制品记做实施例1-3及对比例,并采用国家标准GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分:振荡法》进行抗菌性定量测试,所得测试数据记录于表2;
表1
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
粘度/dL*g<sup>-1</sup> 0.492 0.509 0.497 0.396
优等品率/% 95.73 96.57 96.38 28.65
表2
Figure BDA0002921274790000131
Figure BDA0002921274790000141
通过表1及表2中的相关数据可知,相比较于对比例,通过本发明提供的工艺对废旧涤纶进行回收时不仅能增大了涤纶聚酯熔体的分子量,而且还能大比表面积脱挥实现缩聚增粘,提高了所制备的涤纶纤维的品级的同时;还能有效地减轻纺丝前熔体过滤的压力。再者,本发明所制备的涤纶纤维还具有优良的抗菌性能,有效地延长了其使用寿命的同时,也提高了其品质。表明本发明制备的产品整体性能比对比例更好,具有更好的市场推广价值。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺,其特征在于:包括以下制备步骤:
S1、将清洗及干燥处理后的废旧涤纶产品浸泡在苯扎溴铵溶液中5~8min,浸泡结束后对废旧涤纶产品进行冲洗和烘干,然后对经过上述处理后的废旧涤纶产品进行紫外照射,照射时间为5~10min;
S2、将200份经过S1处理后的废旧涤纶产品放入反应釜中加热,将废旧涤纶产品加热制备成聚酯熔体后,向反应釜中加入20~30份氢醌-双(β羟乙基)醚、15~20份二异氰酸酯、20~25份高效抗菌剂、3~5份丙烯酸-β羟丙酯和5~8份过氧化苯甲酞,混合搅拌均匀后得到混合物;然后将反应釜内的混合物进行打浆,打浆完毕后将反应釜内的温度升高至220~250℃,并且在一定的压力条件下反应1~2h,反应结束后降温至95~105℃;
所用的高效抗菌剂的制备方法为:分别向壳聚糖溶液中加入质量为其8~30%的3,4,5-三羟基苯甲酸及4.8~6.5%的1-羟基吡咯啉-2,5-二酮,超声混合5~10min;然后将所得的混合液的温度升至45~75℃,并在此温度下保温反应12~24h;待反应完毕后,将所得的反应液依次经过透析及冷冻干燥处理,然后在温度为5~15℃的条件下向其中缓慢滴加适量的浓度为0.5~1.0mol/L的硝酸银溶液;混合搅拌均匀后,向其中加入体积为硝酸盐溶液2~4倍、浓度为0.2~0.5mol/L的硫代硫酸钠;然后在室温条件下搅拌反应2~3h后,即得高效抗菌剂成品;所述壳聚糖溶液的制备方法为:向浓度为0.05~0.1mol/L的壳聚糖水溶液中加入质量为其3~5%的脂肪酸山梨坦,超声分散5~10min,即得壳聚糖溶液;所述硝酸银溶液中还包含有质量为其2.8~3.6%的柠檬酸钠,且硝酸银溶液的加入量为反应液体积的10~20%;
S3、将S2中所得的物料输送至增粘釜中,并分别向釜内加入3~6份的稳定剂和1~2份TD-01增稠剂,搅拌3~5min后重新升温至220~250℃,保温1~2h后将增粘釜内的温度升至260~280℃、压力为45~50Pa,并在此温度下保温反应2~3h;待反应完毕后将其抽真空处理,抽真空的时间为30~40min;待抽真空完成后,将所得物料在真空度≤100Pa的高真空条件下,保温保压反应5~10min;
S4、将步骤S3中所得的高粘聚酯熔体输送到各个纺丝位,进入纺丝箱体,熔体经计量、过滤后由喷丝板喷出,再经侧吹风冷却后集束上油,进入纺丝甬道;
S5、对上述纺丝进行两级拉伸,并松弛热定型,上活化油剂进行活化处理;上油包括纺丝油剂和活化油剂,总上油率控制在0.42~0.45%;所得涤纶纤维经网络处理后,经卷绕成型,即得具有抗菌性能的再生涤纶纤维成品。
2.根据权利要求1所述的一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺,其特征在于:所述S1中紫外照射的紫外线波长为250~270nm。
3.根据权利要求1所述的一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺,其特征在于:所述S2中的压力条件为0.1~0.3MPa,且打浆时间为30~35min。
4.根据权利要求1所述的一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺,其特征在于:所述S3中的搅拌速率为200~300r/min。
5.根据权利要求1所述的一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺,其特征在于:所述S3中,高真空条件下的温度控制为270~285℃。
6.根据权利要求1所述的一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺,其特征在于:所述S4中,计量泵前压为11~15MPa,泵后压20~25MPa;缓冷区温度350~370℃;侧吹风的风速为1~2m/s,风温32~36℃,风湿73~76%。
7.根据权利要求1所述的一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺,其特征在于:所述步骤S5中,网络处理时网络器压力设置为2~3MPa。
CN202110117522.XA 2021-01-28 2021-01-28 一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺 Active CN112831862B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110117522.XA CN112831862B (zh) 2021-01-28 2021-01-28 一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110117522.XA CN112831862B (zh) 2021-01-28 2021-01-28 一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112831862A CN112831862A (zh) 2021-05-25
CN112831862B true CN112831862B (zh) 2022-10-04

Family

ID=75932127

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110117522.XA Active CN112831862B (zh) 2021-01-28 2021-01-28 一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112831862B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114808182A (zh) * 2022-05-31 2022-07-29 浙江金汇特材料有限公司 一种海洋缆绳专用涤纶工业丝及其制备方法
CN115161799B (zh) * 2022-07-04 2023-03-24 恒天嘉华非织造有限公司 一种高纯高粘涤纶再生纤维及其制备方法
CN115807274A (zh) * 2022-12-28 2023-03-17 江苏索力得新材料集团有限公司 一种低温一浴浸胶型活化涤纶工业丝及其生产工艺

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101659757A (zh) * 2009-09-28 2010-03-03 华东理工大学 一种用回收低粘度涤纶丝制造中粘度pet切片的方法
CN102392310A (zh) * 2011-06-28 2012-03-28 中国人民解放军总后勤部军需装备研究所 一种利用废旧纯涤纶纺织品制备再生涤纶切片的方法
CN102787376B (zh) * 2012-08-09 2015-02-25 浙江古纤道新材料股份有限公司 一种熔体直纺多功能涤纶工业丝生产工艺
CN103626982B (zh) * 2013-11-04 2016-02-10 上海富元塑胶科技有限公司 一种提高聚酯类树脂的熔体强度的方法
CN104128602B (zh) * 2014-08-06 2016-08-31 四川大学 一种改性壳聚糖修饰的纳米银抗菌复合材料、制备方法及应用
CN106702503B (zh) * 2017-02-17 2019-02-12 浙江逸含化纤有限公司 一种有效解决断丝现象的再生涤纶纤维纺丝工艺
CN107778415A (zh) * 2017-11-28 2018-03-09 陕西启源科技发展有限责任公司 改性丙烯酸酯乳液的制备方法
CN109265936A (zh) * 2018-09-12 2019-01-25 张家港市中联特种塑料厂 一种挤出级petg粒料的配方及其制备方法
CN110219071A (zh) * 2019-07-04 2019-09-10 陈小响 一种抗菌阻燃涤纶丝的生产工艺
CN111676528B (zh) * 2020-05-29 2022-05-17 绍兴柯桥恒鸣化纤有限公司 一种熔体直纺涤锦复合超细纤维的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112831862A (zh) 2021-05-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112831862B (zh) 一种废旧涤纶再生用增粘纺丝工艺
EP1900860B1 (en) Method for preparing regenerated cellulose fibre by two-step coagulating bath process
US9701800B2 (en) Polysaccharide film and method for the production thereof
CN107088941B (zh) 一种编织用杞柳的改性处理方法
CN100395384C (zh) 再生竹纤维素纤维的制造方法
CN100542658C (zh) 一种纤维素凝胶膜的制备方法
CN111304767B (zh) 一种利用废旧纺织品再生浆粕生产再生纤维素纤维的制备方法及再生纤维素纤维
CN107936237B (zh) 一种生物基可降解聚酯纤维及其制备方法
WO2012027935A1 (zh) 利用聚酯废料生产涤纶纤维的方法
CN100516326C (zh) 纤维素氨基甲酸酯纤维的制备方法
CN115627553B (zh) 一种生物质菌草再生纤维素纤维及其制备方法
CN111235688A (zh) 一种可生物降解的聚酯纤维及其制备方法
Shen et al. Recent progress in regenerated cellulose fibers by wet spinning
US10968567B2 (en) Method for preparing α-cellulose, spinning composition, and fiber material
CN111235676A (zh) 基于石墨烯的肺炎病菌防护用织物及其制备方法
CN115961368A (zh) 一种离子液法菌草再生纤维素纤维及其制备方法
CN113801349A (zh) 废旧纺织品再生利用生产可降解环保袋的生产工艺
CN102061000A (zh) 一种高聚合度细菌纤维素的溶解方法
JP4797216B2 (ja) ポリマー溶液の調製方法、ポリマーフィルムの製造方法及びポリマーフィルム
CN110699861A (zh) 一种高强度再生纳米纤维素混合膜的生产方法
CN114752214B (zh) 一种耐候性尼龙复合材料及其制备方法
CN109384910B (zh) 一种透气抑菌面料的制备方法
TWI789070B (zh) 包含聚酯和棉纖維的廢舊織物的處理方法
TWI695015B (zh) α-纖維素之製備方法、紡絲組合物、及纖維材料
CN117700569A (zh) 一种利用工业废胶/丝室温下制备微晶再生纤维素的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant