CN112830864A - 一种肼基甲酸苄酯合成过程的溶剂回收装置及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种肼基甲酸苄酯合成过程的溶剂回收装置及使用方法，所述装置包括初步除水罐体、第一真空泵、蒸馏罐、冷凝罐、分相罐、第二真空泵、暂存罐、成品罐、控制箱，初步除水罐体和第一真空泵之间设有第一压滤器；还包括氮气罐、冷水机，暂存罐和成品罐之间设有第二压滤器。本发明所述的溶剂回收装置及使用方法用于回收肼基甲酸苄酯合成过程中产生的二氯甲烷废液，通过初步除水罐体对含有杂质的二氯甲烷进行初步除水，再通过蒸馏罐和冷凝罐除去其中的有机杂质和无机杂质，得到的二氯甲烷初品在暂存罐中进一步除水，压滤得到滤液即回收后的二氯甲烷，该溶剂回收装置结构设计合理，使用方法简单方便，安全性高，生产成本低，回收效率高。
Description
技术领域
本发明属于溶剂回收技术领域，特别涉及一种肼基甲酸苄酯合成过程的溶剂回收装置及使用方法。
背景技术
茚虫威为美国杜邦公司研发的一种新型、高效、低毒噁二嗪类杀虫剂，具有触杀与胃毒双重功效，有效解决抗性害虫。与其他杀虫剂如菊酯、有机磷、氨基甲酸酯类均无交互抗性，可以很好的解决目前市场上难防的稻纵卷叶螟、二化螟及抗性小菜蛾问题。此外，茚虫威具有极宽的杀虫谱，一药多防，在防治夜蛾类害虫的同时，对盲蝽蟓等还具有很好的抑制作用，因此是一种很好的综合治理工具，可以很好的解决目前多种农药混用后的残留及环境污染问题。
肼基甲酸苄酯是合成茚虫威的一种关键中间体，其合成工艺路线是由氯甲酸苄酯和溶于二氯甲烷的水合肼进行缩合反应，生成肼基甲酸苄酯。肼基甲酸苄酯合成后会留下含杂质的二氯甲烷溶液，二氯甲烷溶液中二氯甲烷需要经过去杂质回收后才能再用于肼基甲酸苄酯的生产，二氯甲烷溶液中的杂质通常包括有机杂质、无机杂质和水分。现在通常采用在精馏塔中对二氯甲烷溶液反复精馏去除杂质来回收二氯甲烷，但是采用精馏塔回收二氯甲烷存在能耗高、操作复杂、回收效率低的缺点。
因此，上述问题亟待解决。
发明内容
发明目的：为了克服以上不足，本发明的目的是提供一种肼基甲酸苄酯合成过程的溶剂回收装置及使用方法，该溶剂回收装置结构设计合理，使用方法简单方便，安全性高，生产成本低，回收效率高。
技术方案：为了实现上述目的，本发明提供了一种肼基甲酸苄酯合成过程的溶剂回收装置，包括初步除水罐体、第一真空泵、蒸馏罐、冷凝罐、分相罐、第二真空泵、暂存罐、成品罐、控制箱；所述初步储水罐体通过第一真空泵和管道连接蒸馏罐的入口，所述蒸馏罐顶部的气体出口通过管道连接冷凝罐顶部的气体入口，所述冷凝罐底部的液体出口通过管道连接分相罐顶部的液体入口，所述分相罐底部的液体出口通过第二真空泵和管道连接暂存罐，所述暂存罐通过管道连接成品罐；所述控制箱设在蒸馏罐外壁上。本发明所述的溶剂回收装置，在初步除水罐体中可以将含有杂质的二氯甲烷溶液中的一部分水除去，防止蒸馏时二氯甲烷中水过多，造成共沸现象，威胁生产安全。
进一步的，上述的溶剂回收装置，所述初步除水罐体和第一真空泵之间设有第一压滤器。本发明所述的溶剂回收装置，设置第一压滤器可以将初步除水罐体中的液体和固体分离，使液体在第一真空泵的作用下进入下一容器。
进一步的，上述的溶剂回收装置，所述蒸馏罐内底部设有加热棒，所述加热棒外设有加热外壳。
进一步的，上述的溶剂回收装置，还包括氮气罐和氮气管道，所述氮气罐通过氮气管道连接加热外壳，所述氮气罐和氮气管道之间设有氮气泵机。
进一步的，上述的溶剂回收装置，所述加热外壳上开通散热口。本发明所述的溶剂回收装置，氮气通过氮气泵机和氮气管道进入加热外壳，经过加热棒加热后通过散热口进入蒸馏罐，对蒸馏罐内的液体进行加热，并且产生的气泡能够加快蒸馏进程，提高蒸馏效率，同时蒸馏设备采用惰性气体进行保护，极大地降低了蒸馏过程中的氧化反应的发生，提高安全性。
进一步的，上述的溶剂回收装置，还包括冷水机，所述冷水机底部的出水口通过管道连接冷凝罐底部的冷凝水入水口，所述冷凝罐顶部的冷凝水出水口通过管道连接所述冷水机顶部的入水口。
进一步的，上述的溶剂回收装置，所述冷凝水为-20~-30℃的冷冻盐水。
进一步的，上述的溶剂回收装置，所述暂存罐和成品罐之间设有第二压滤器。本发明所述的溶剂回收装置，设置第二压滤器可以将初暂存罐中的液体和固体分离，使液体进入成品罐。
进一步的，上述的溶剂回收装置的工作方法，包括以下步骤：
①将含有杂质的二氯甲烷溶液输送至初步除水罐体中，静置10~12h；
②步骤①中静置后的溶液通过第一压滤器压滤，第一真空泵将滤液通过管道输送至蒸馏罐的入口；
③通过控制箱控制加热棒开始加热，氮气泵将氮气通过氮气管道输送至加热外壳中，氮气在加热外壳中被加热，通过散热口进入蒸馏罐中，对步骤②的滤液进行蒸馏；蒸馏罐温度为35~40℃，蒸馏时间8~12h；
④步骤③中滤液蒸馏形成蒸汽，通过顶部的管道进入冷凝罐；冷水机启动，冷凝水对蒸汽进行冷凝，形成二氯甲烷初品；
⑤步骤④得到的二氯甲烷初品通过管道输送至分相罐，在分相罐中静置分层；
⑥将步骤⑤分相罐中的下层液体通过第二真空泵和管道输送至暂存罐中，静置10~12h；
⑦将步骤⑥中静置后的液体通过第二压滤器压滤，滤液进入成品罐，即得回收后的二氯甲烷。
进一步的，上述的溶剂回收装置的工作方法，所述步骤①还包括加入除水剂的步骤，具体为：向初步除水罐体中加入氢化钙或五氧化二磷。
进一步的，上述的溶剂回收装置的工作方法，所述步骤⑥还包括：向暂存罐中加入活化后的4A分子筛。
上述技术方案可以看出，本发明具有如下有益效果：本发明所述的溶剂回收装置及使用方法用于回收肼基甲酸苄酯合成过程中产生的二氯甲烷废液，通过初步除水罐体对含有杂质的二氯甲烷进行初步除水，再通过蒸馏罐和冷凝罐除去其中的有机杂质和无机杂质，得到的二氯甲烷初品在暂存罐中进一步除水，压滤得到滤液即回收后的二氯甲烷，该溶剂回收装置结构设计合理，使用方法简单方便，安全性高，生产成本低，回收效率高。
附图说明
图1为本发明所述溶剂回收装置的结构示意图；
图中：1、初步除水罐体；2、第一真空泵；3、蒸馏罐；31、加热棒；32、加热外壳；321、散热口；33、氮气罐；34、氮气管道；35、氮气泵机；4、冷凝罐；41、冷水机；5、分相罐；6、第二真空泵；7、暂存罐；71、第二压滤器；8、成品罐；9、控制箱。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
实施例1
如图1所示的肼基甲酸苄酯合成过程的溶剂回收装置，包括初步除水罐体1、第一真空泵2、蒸馏罐3、冷凝罐4、分相罐5、第二真空泵6、暂存罐7、成品罐8、控制箱9；所述初步储水罐体1通过第一真空泵2和管道连接蒸馏罐3的入口，所述蒸馏罐3顶部的气体出口通过管道连接冷凝罐4顶部的气体入口，所述冷凝罐4底部的液体出口通过管道连接分相罐5顶部的液体入口，所述分相罐5底部的液体出口通过第二真空泵6和管道连接暂存罐7，所述暂存罐7通过管道连接成品罐8；所述控制箱9设在蒸馏罐3外壁上。
其中，所述初步除水罐体1和第一真空泵2之间设有第一压滤器11。
并且，所述蒸馏罐3内底部设有加热棒31，所述加热棒31外设有加热外壳32。
又，还包括氮气罐33和氮气管道34，所述氮气罐33通过氮气管道34连接加热外壳32，所述氮气罐33和氮气管道34之间设有氮气泵机35。
并且，所述加热外壳32上开通散热口321。
进一步的，还包括冷水机41，所述冷水机41底部的出水口通过管道连接冷凝罐4底部的冷凝水入水口，所述冷凝罐4顶部的冷凝水出水口通过管道连接所述冷水机41顶部的入水口。
此外，所述暂存罐7和成品罐8之间设有第二压滤器71。
上述溶剂回收装置的使用方法，包括以下步骤：
①将含有杂质的二氯甲烷溶液输送至初步除水罐体中，向初步除水罐体中加入氢化钙，静置10~12h；
②步骤①中静置后的溶液通过第一压滤器压滤，第一真空泵将滤液通过管道输送至蒸馏罐的入口；
③通过控制箱控制加热棒开始加热，氮气泵将氮气通过氮气管道输送至加热外壳中，氮气在加热外壳中被加热，通过散热口进入蒸馏罐中，对步骤②的滤液进行蒸馏；蒸馏罐温度为35~40℃，蒸馏时间8~12h；
④步骤③中滤液蒸馏形成蒸汽，通过顶部的管道进入冷凝罐；冷水机启动，冷凝水对蒸汽进行冷凝，形成二氯甲烷初品；
⑤步骤④得到的二氯甲烷初品通过管道输送至分相罐，在分相罐中静置分层；
⑥将步骤⑤分相罐中的下层液体通过第二真空泵和管道输送至暂存罐中，向暂存罐中加入活化后的4A分子筛，静置10~12h；
⑦将步骤⑥中静置后的液体通过第二压滤器压滤，滤液进入成品罐，即得回收后的二氯甲烷。
实施例2
如图1所示的肼基甲酸苄酯合成过程的溶剂回收装置，包括初步除水罐体1、第一真空泵2、蒸馏罐3、冷凝罐4、分相罐5、第二真空泵6、暂存罐7、成品罐8、控制箱9；所述初步储水罐体1通过第一真空泵2和管道连接蒸馏罐3的入口，所述蒸馏罐3顶部的气体出口通过管道连接冷凝罐4顶部的气体入口，所述冷凝罐4底部的液体出口通过管道连接分相罐5顶部的液体入口，所述分相罐5底部的液体出口通过第二真空泵6和管道连接暂存罐7，所述暂存罐7通过管道连接成品罐8；所述控制箱9设在蒸馏罐3外壁上。
其中，所述初步除水罐体1和第一真空泵2之间设有第一压滤器11。
并且，所述蒸馏罐3内底部设有加热棒31，所述加热棒31外设有加热外壳32。
又，还包括氮气罐33和氮气管道34，所述氮气罐33通过氮气管道34连接加热外壳32，所述氮气罐33和氮气管道34之间设有氮气泵机35。
并且，所述加热外壳32上开通散热口321。
进一步的，还包括冷水机41，所述冷水机41底部的出水口通过管道连接冷凝罐4底部的冷凝水入水口，所述冷凝罐4顶部的冷凝水出水口通过管道连接所述冷水机41顶部的入水口。
此外，所述暂存罐7和成品罐8之间设有第二压滤器71。
上述溶剂回收装置的使用方法，包括以下步骤：
①将含有杂质的二氯甲烷溶液输送至初步除水罐体中，向初步除水罐体中加入五氧化二磷，静置10~12h；
②步骤①中静置后的溶液通过第一压滤器压滤，第一真空泵将滤液通过管道输送至蒸馏罐的入口；
③通过控制箱控制加热棒开始加热，氮气泵将氮气通过氮气管道输送至加热外壳中，氮气在加热外壳中被加热，通过散热口进入蒸馏罐中，对步骤②的滤液进行蒸馏；蒸馏罐温度为35~40℃，蒸馏时间8~12h；
④步骤③中滤液蒸馏形成蒸汽，通过顶部的管道进入冷凝罐；冷水机启动，冷凝水对蒸汽进行冷凝，形成二氯甲烷初品；
⑤步骤④得到的二氯甲烷初品通过管道输送至分相罐，在分相罐中静置分层；
⑥将步骤⑤分相罐中的下层液体通过第二真空泵和管道输送至暂存罐中，向暂存罐中加入活化后的4A分子筛，静置10~12h；
⑦将步骤⑥中静置后的液体通过第二压滤器压滤，滤液进入成品罐，即得回收后的二氯甲烷。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种肼基甲酸苄酯合成过程的溶剂回收装置，其特征在于，包括初步除水罐体（1）、第一真空泵（2）、蒸馏罐（3）、冷凝罐（4）、分相罐（5）、第二真空泵（6）、暂存罐（7）、成品罐（8）、控制箱（9）；所述初步储水罐体（1）通过第一真空泵（2）和管道连接蒸馏罐（3）的入口，所述蒸馏罐（3）顶部的气体出口通过管道连接冷凝罐（4）顶部的气体入口，所述冷凝罐（4）底部的液体出口通过管道连接分相罐（5）顶部的液体入口，所述分相罐（5）底部的液体出口通过第二真空泵（6）和管道连接暂存罐（7），所述暂存罐（7）通过管道连接成品罐（8）；所述控制箱（9）设在蒸馏罐（3）外壁上。
2.根据权利要求1所述的肼基甲酸苄酯合成过程的溶剂回收装置，其特征在于，所述初步除水罐体（1）和第一真空泵（2）之间设有第一压滤器（11）。
3.根据权利要求1所述的肼基甲酸苄酯合成过程的溶剂回收装置，其特征在于，所述蒸馏罐（3）内底部设有加热棒（31），所述加热棒（31）外设有加热外壳（32）。
4.根据权利要求1所述的肼基甲酸苄酯合成过程的溶剂回收装置，其特征在于，还包括氮气罐（33）和氮气管道（34），所述氮气罐（33）通过氮气管道（34）连接加热外壳（32），所述氮气罐（33）和氮气管道（34）之间设有氮气泵机（35）。
5.根据权利要求1所述的肼基甲酸苄酯合成过程的溶剂回收装置，其特征在于，所述加热外壳（32）上开通散热口（321）。
6.根据权利要求1所述的肼基甲酸苄酯合成过程的溶剂回收装置，其特征在于，还包括冷水机（41），所述冷水机（41）底部的出水口通过管道连接冷凝罐（4）底部的冷凝水入水口，所述冷凝罐（4）顶部的冷凝水出水口通过管道连接所述冷水机（41）顶部的入水口。
7.根据权利要求1所述的肼基甲酸苄酯合成过程的溶剂回收装置，其特征在于，所述暂存罐（7）和成品罐（8）之间设有第二压滤器（71）。
8.权利要求1-8任一项所述的溶剂回收装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
①将含有杂质的二氯甲烷溶液输送至初步除水罐体（1）中，静置10~12h；
②步骤①中静置后的溶液通过第一压滤器（11）压滤，第一真空泵（2）将滤液通过管道输送至蒸馏罐（3）的入口；
③通过控制箱（9）控制加热棒（31）开始加热，氮气泵（35）将氮气通过氮气管道（34）输送至加热外壳（32）中，氮气在加热外壳（32）中被加热，通过散热口（321）进入蒸馏罐（3）中，对步骤②的滤液进行蒸馏；蒸馏罐（3）温度为35~40℃，蒸馏时间8~12h；
④步骤③中滤液蒸馏形成蒸汽，通过顶部的管道进入冷凝罐（4）；冷水机（41）启动，冷凝水对蒸汽进行冷凝，形成二氯甲烷初品；
⑤步骤④得到的二氯甲烷初品通过管道输送至分相罐（5），在分相罐（5）中静置分层；
⑥将步骤⑤分相罐（5）中的下层液体通过第二真空泵（6）和管道输送至暂存罐（7）中，静置10~12h；
⑦将步骤⑥中静置后的液体通过第二压滤器（71）压滤，滤液进入成品罐（8），即得回收后的二氯甲烷。
9.根据权利要求8所述的溶剂回收装置的使用方法，其特征在于，所述步骤①还包括加入除水剂的步骤，具体为：向初步除水罐体（1）中加入氢化钙或五氧化二磷。
10.根据权利要求8所述的溶剂回收装置的使用方法，其特征在于，所述步骤⑥还包括：向暂存罐（7）中加入活化后的4A分子筛。
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