CN112827468A - 一种粉煤灰基除氟吸附剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粉煤灰基除氟吸附剂的制备方法及其应用，先将粉煤灰进行筛分，然后将氢氧化钙与筛分后的粉煤灰按照一定比例混合，混合后再按一定固液比加入去离子水，并加热搅拌一段时间，反应完成后洗涤除去剩余氢氧化钙，过滤、烘干，得到碱改性粉煤灰；配制氯氧化锆溶液，将碱改性粉煤灰缓慢倒入氯氧化锆溶液中，同时缓慢滴加氨水保持溶液pH值为8～9，后置于恒温水浴中振荡，振荡结束后过滤、烘干，焙烧，得到载锆粉煤灰。本发明以火电厂固废粉煤灰为原料，通过热碱改性及负载改性结合的方式制备出载锆粉煤灰，其对煤化工废水中的氟离子具有较强的选择性和吸附作用，且再生性能良好，以废治废，经济及环保效益显著。

Description

一种粉煤灰基除氟吸附剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，涉及煤化工高氟废水处理，具体涉及一种粉煤灰基除氟吸附剂的制备方法及其应用。
背景技术
煤焦化、气化、液化等煤化工行业会产生大量含氟废水，这部分含氟废水如回用于生产系统，会导致严重的管道与设备腐蚀；而如不加处理直接排放，又会给环境造成严重的氟污染，最终危害人类健康。采用传统化学沉淀法只能将氟化物浓度降至15mg/L左右，国标限值为10mg/L，伴随环保政策收紧与排污标准的提高，煤化工企业亟需采取更有效的技术手段实现含氟废水的深度净化。吸附法应用广泛，既可以直接用于高氟水处理，又可作为其它技术处理后的深度处理，在处理效率、工艺操作、运行成本方面都体现出明显的优势。煤化工废水体量大，需要吸附效能高且来源广泛的吸附材料。
粉煤灰是煤炭用于火电厂燃烧发电后产生的固体废弃物，其组成成分主要包含SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3等，我国每年因燃煤发电产生的粉煤灰约6亿吨，占世界粉煤灰总产量的一半，而目前我国粉煤灰综合利用率仅70％，其合理化处置和科学化利用仍存在问题。粉煤灰机械强度高、孔隙发达，是潜在的优质吸附剂资源，但缺少足够的活性位点，因此对水体中氟吸附容量较低，且存在适应pH值范围窄、易受共存阴离子竞争吸附影响等缺点。氧化锆是唯一同时具有表面酸性位点和碱性位点的过渡金属氧化物，同时还具有优良的离子交换性能，是近年来新兴的除氟吸附剂，但存在机械稳定性差、比表面积小、孔隙欠发达、孔径大小变化无规律等缺点，限制了其优良性能发挥。负载型吸附剂是目前研究最广泛的一种吸附剂，它通过结合负载物与载体两者的特点实现除氟性能的提升，常用的载体包括活性炭、生物炭、树脂和石墨烯等。这些载体孔隙发达，但缺少与锆结合的位点导致负载强度较低，因此往往需要复杂的负载过程，使吸附剂制备成本居高不下。
发明内容
本发明的目的是提供一种粉煤灰基除氟吸附剂的制备方法。
本发明的另一目的是提供由上述方法制得的粉煤灰基除氟吸附剂在煤化工含氟废水处理方面的应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种粉煤灰基除氟吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1)碱改性处理：先将粉煤灰进行筛分，然后将氢氧化钙与筛分后的粉煤灰按照一定比例混合，混合后再按一定固液比加入去离子水，并加热搅拌一段时间，反应完成后洗涤除去剩余氢氧化钙，过滤、烘干，得到碱改性粉煤灰；
2)载锆处理：配制一定浓度的氯氧化锆溶液，再将步骤1)所得碱改性粉煤灰缓慢倒入氯氧化锆溶液中，同时缓慢滴加氨水保持溶液pH值为8～9，使锆离子在粉煤灰表面缩聚而不形成沉淀脱落，并通过与粉煤灰表面的羟基铝、羟基铁交联实现负载，后置于恒温水浴中振荡，振荡结束后过滤、烘干，焙烧，得到载锆粉煤灰，即粉煤灰基除氟吸附剂。
优选的，步骤1)中所述筛分粒度为230～270目。
优选的，步骤1)中所述粉煤灰与氢氧化钙的质量比为3:1～7:1；反应固液比为1:30～1:10。
优选的，步骤1)中所述加热温度为60～90℃，反应时间为360min。
优选的，步骤2)中所述锆离子与碱改性粉煤灰的质量比为1:15～1:30。
优选的，步骤2)中所述恒温水浴振荡频率为100～200r/min，振荡时间为120min。
优选的，步骤2)中所述焙烧温度为500～700℃，焙烧时间为120min。
本发明提供由上述方法制得的粉煤灰基除氟吸附剂在煤化工含氟废水处理方面的应用。
本发明制得的载锆粉煤灰表面粗糙，孔隙发达，同时，锆以团簇的形式负载到了粉煤灰表面和孔隙中，为氟离子的吸附提供了大量活性位点，可用于煤化工含氟废水处理。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明以火电厂固废粉煤灰为原料，通过热碱改性及负载改性结合的方式制备出载锆粉煤灰，其对煤化工废水中的氟离子具有较强的选择性和吸附作用，且再生性能良好，以废治废，同时实现粉煤灰的高值化利用和煤化工高氟废水的净化，经济及环保效益显著。
2.碱改性意在破坏粉煤灰表面的玻璃体，其中氢氧化钙会和粉煤灰表面的SiO2、Al2O3发生火山灰反应生成水和硅酸钙、水合硅酸铝钙，这两种水化物能形成空间网络结构，对氟离子的吸附效果也有所提升；负载改性意在通过锆-铝、锆-铁交联反应，将对氟离子有较强选择性的氧化锆团簇牢固地负载到粉煤灰的表面及孔隙中，通过配位络合和离子交换作用吸附水溶液中的氟离子，以达到除氟的目的。
附图说明
图1是本发明实施例4使用的原始粉煤灰扫描电子显微镜图。
图2是本发明实施例4制备的载锆粉煤灰扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
1)粉煤灰碱改性：先将粒度230～270目的粉煤灰和氢氧化钙按照质量比为3:1混合，再按固液比为1:15加入去离子水，置于90℃恒温水浴中加热搅拌360min，反应完成后用去离子冲洗粉煤灰表面残余氢氧化钙，过滤、烘干，得到碱改性粉煤灰。
2)粉煤灰负载改性：按照锆离子(Zr4+)与碱改性粉煤灰质量比为1:15配制氯氧化锆溶液，将粉煤灰缓慢投加到氯氧化锆溶液中并缓慢滴加氨水，保持溶液pH范围为8～9，然后置于恒温水浴振荡器中，在振荡频率为100r/min、温度为20～30℃条件下振荡120min，振荡结束后过滤、烘干，将烘干的样品于马弗炉内600℃下焙烧120min，得到载锆粉煤灰。经X射线光电子能谱分析，粉煤灰表面锆元素含量为1.1％。
3)模拟含氟废水处理：取0.5g载锆粉煤灰吸附剂投加到100mL模拟含氟废水中，氟离子浓度为100mg/L，静态吸附8h，按GB7484-87测定吸附后溶液中的氟离子浓度为17.8mg/L，除氟率82.2％，对比相同条件下原始粉煤灰除氟率为23.6％。
实施例2
1)粉煤灰碱改性：先将粒度230～270目的粉煤灰和氢氧化钙按照质量比为5:1混合，再按固液比为1:15加入去离子水，置于90℃恒温水浴中加热搅拌360min，反应完成后用去离子冲洗粉煤灰表面残余氢氧化钙，过滤、烘干，得到碱改性粉煤灰。
2)粉煤灰负载改性：按照锆离子(Zr4+)与碱改性粉煤灰质量比为1:15配制氯氧化锆溶液，将粉煤灰缓慢投加到氯氧化锆溶液中并缓慢滴加氨水，保持溶液pH范围为8～9，然后置于恒温水浴振荡器中，在振荡频率为100r/min、温度为20～30℃条件下振荡120min，振荡结束后过滤、烘干，将烘干的样品于马弗炉内600℃下焙烧120min，得到载锆粉煤灰。经X射线光电子能谱分析，粉煤灰表面锆元素含量为1.7％。
3)模拟含氟废水处理：取0.5g载锆粉煤灰吸附剂投加到100mL模拟含氟废水中，氟离子浓度为100mg/L，静态吸附8h，按GB7484-87测定吸附后溶液中的氟离子浓度为10.5mg/L，除氟率89.5％，对比相同条件下原始粉煤灰除氟率为23.6％。
实施例3
1)粉煤灰碱改性：先将粒度230～270目的粉煤灰和氢氧化钙按照质量比为7:1混合，再按固液比为1:15加入去离子水，置于90℃恒温水浴中加热搅拌360min，反应完成后用去离子冲洗粉煤灰表面残余氢氧化钙，过滤、烘干，得到碱改性粉煤灰。
2)粉煤灰负载改性：按照锆离子(Zr4+)与碱改性粉煤灰质量比为1:15配制氯氧化锆溶液，将粉煤灰缓慢投加到氯氧化锆溶液中并缓慢滴加氨水，保持溶液pH范围为8～9，然后置于恒温水浴振荡器中，在振荡频率为100r/min、温度为20～30℃条件下振荡120min，振荡结束后过滤、烘干，将烘干的样品于马弗炉内600℃下焙烧120min，得到载锆粉煤灰。经X射线光电子能谱分析，粉煤灰表面锆元素含量为1.3％。
3)模拟含氟废水处理：取0.5g载锆粉煤灰吸附剂投加到100mL模拟含氟废水中，氟离子浓度为100mg/L，静态吸附8h，按GB7484-87测定吸附后溶液中的氟离子浓度为13.1mg/L，除氟率86.9％，对比相同条件下原始粉煤灰除氟率为23.6％。
实施例4
1)粉煤灰碱改性：先将粒度230～270目的粉煤灰和氢氧化钙按照质量比为5:1混合，再按固液比为1:15加入去离子水，置于90℃恒温水浴中加热搅拌360min，反应完成后用去离子冲洗粉煤灰表面残余氢氧化钙，过滤、烘干，得到碱改性粉煤灰。
2)粉煤灰负载改性：按照锆离子(Zr4+)与碱改性粉煤灰质量比为1:25配制氯氧化锆溶液，将粉煤灰缓慢投加到氯氧化锆溶液中并缓慢滴加氨水，保持溶液pH范围为8～9，然后置于恒温水浴振荡器中，在振荡频率为150r/min、温度为20～30℃条件下振荡120min，振荡结束后过滤、烘干，将烘干的样品于马弗炉内600℃下焙烧120min，得到载锆粉煤灰。经X射线光电子能谱分析，粉煤灰表面锆元素含量为2.1％。
3)模拟含氟废水处理：取0.5g载锆粉煤灰吸附剂投加到100mL模拟含氟废水中，氟离子浓度为100mg/L，静态吸附8h，按GB7484-87测定吸附后溶液中的氟离子浓度为6.4mg/L，除氟率93.6％，对比相同条件下原始粉煤灰除氟率为23.6％。
图1是本实施例使用的原始粉煤灰扫描电子显微镜图。可以看出，原始粉煤灰表面光滑，外表面孔隙率较低，通过全自动氮气吸附仪测得其比表面积为2.2m2/g。其表面主要为Si-O-Si和Si-O-Al聚集网络构成的玻璃体保护层，zeta电位仪测得其等电点为4.1，吸附活性较低。
图2是本实施例制备的载锆粉煤灰扫描电子显微镜图。可以看出，载锆粉煤灰表面粗糙，孔隙发达，通过全自动氮气吸附仪测得其比表面积为8.2m2/g，说明粉煤灰原有的网络聚集体被有效瓦解，这种结构更有利于氟离子在粉煤灰颗粒内部的扩散与吸附。同时，锆以团簇的形式负载到了粉煤灰表面和孔隙中，zeta电位仪测得其等电点为8.9，为氟离子的吸附提供了大量活性位点。
实施例5
1)粉煤灰碱改性：先将粒度230～270目的粉煤灰和氢氧化钙按照质量比为5:1混合，再按固液比为1:15加入去离子水，置于90℃恒温水浴中加热搅拌360min，反应完成后用去离子冲洗粉煤灰表面残余氢氧化钙，过滤、烘干，得到碱改性粉煤灰。
2)粉煤灰负载改性：按照锆离子(Zr4+)与碱改性粉煤灰质量比为1:30配制氯氧化锆溶液，将粉煤灰缓慢投加到氯氧化锆溶液中并缓慢滴加氨水，保持溶液pH范围为8～9，然后置于恒温水浴振荡器中，在振荡频率为200r/min、温度为20～30℃条件下振荡120min，振荡结束后过滤、烘干，将烘干的样品于马弗炉内600℃下焙烧120min，得到载锆粉煤灰。经X射线光电子能谱分析，粉煤灰表面锆元素含量为2.4％。
3)模拟含氟废水处理：取0.5g载锆粉煤灰吸附剂投加到100mL模拟含氟废水中，氟离子浓度为100mg/L，静态吸附8h，按GB7484-87测定吸附后溶液中的氟离子浓度为8.1mg/L，除氟率91.9％，对比相同条件下原始粉煤灰除氟率为23.6％。
实施例6
1)粉煤灰碱改性：先将粒度230～270目的粉煤灰和氢氧化钙按照质量比为5:1混合，再按固液比为1:30加入去离子水，置于80℃恒温水浴中加热搅拌360min，反应完成后用去离子冲洗粉煤灰表面残余氢氧化钙，过滤、烘干，得到碱改性粉煤灰。
2)粉煤灰负载改性：按照锆离子(Zr4+)与碱改性粉煤灰质量比为1:30配制氯氧化锆溶液，将粉煤灰缓慢投加到氯氧化锆溶液中并缓慢滴加氨水，保持溶液pH范围为8～9，然后置于恒温水浴振荡器中，在振荡频率为200r/min、温度为20～30℃条件下振荡120min，振荡结束后过滤、烘干，将烘干的样品于马弗炉内600℃下焙烧120min，得到载锆粉煤灰。经X射线光电子能谱分析，粉煤灰表面锆元素含量为1％。
3)模拟含氟废水处理：取0.4g载锆粉煤灰填充到体积为0.36mL的小型吸附柱中，在一定流速条件下进行小型动态吸附柱实验，系统出水端取样并按GB7484-87测定溶液中氟离子浓度，到达1mg/L突破处理量为2700BV(床体积)，到达5mg/L突破处理量为3250BV，到达10mg/L突破处理量为3700BV；对比相同条件下原始粉煤灰到达1mg/L突破处理量为50BV(床体积)，到达5mg/L突破处理量为1000BV，到达10mg/L突破处理量为1250BV。
实施例7
1)粉煤灰碱改性：先将粒度230～270目的粉煤灰和氢氧化钙按照质量比为5:1混合，再按固液比为1:30加入去离子水，置于60℃恒温水浴中加热搅拌360min，反应完成后用去离子冲洗粉煤灰表面残余氢氧化钙，过滤、烘干，得到碱改性粉煤灰。
2)粉煤灰负载改性：按照锆离子(Zr4+)与碱改性粉煤灰质量比为1:30配制氯氧化锆溶液，将粉煤灰缓慢投加到氯氧化锆溶液中并缓慢滴加氨水，保持溶液pH范围为8～9，然后置于恒温水浴振荡器中，在振荡频率为200r/min、温度为20～30℃条件下振荡120min，振荡结束后过滤、烘干，将烘干的样品于马弗炉内600℃下焙烧120min，得到载锆粉煤灰。经X射线光电子能谱分析，粉煤灰表面锆元素含量为1％。
3)含氟焦化废水处理：取0.4g载锆粉煤灰填充到体积为0.36mL的小型吸附柱中，将含氟焦化废水(pH值为8.8，硬度1784.3mg/L，其中含氟离子21.1mg/L，氯离子170.5mg/L，溴离子365.7mg/L，硝酸根767.2mg/L，硫酸根353.4mg/L)在一定流速条件下进行小型动态吸附柱实验，系统出水端取样并按GB7484-87测定溶液中氟离子浓度，到达1mg/L突破处理量为2400BV(床体积)，到达5mg/L突破处理量为2600BV，到达10mg/L突破处理量为2900BV；对比相同条件下原始粉煤灰到达1mg/L突破处理量为10BV(床体积)，到达5mg/L突破处理量为60BV，到达10mg/L突破处理量为400BV。
对比实施例6和7，可以看出，相较于原始粉煤灰，负载改性粉煤灰对氟离子的吸附选择性更强，在不存在竞争阴离子存在条件下，当达到10mg/L突破时，负载改性粉煤灰的处理量(3700BV)是原始粉煤灰处理量(1250BV)的3倍；在竞争阴离子存在条件下，当达到10mg/L突破时，负载改性粉煤灰的处理量(2900BV)是原始粉煤灰处理量(400BV)的7倍。

Claims (8)

1.一种粉煤灰基除氟吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)碱改性处理：先将粉煤灰进行筛分，然后将氢氧化钙与筛分后的粉煤灰按照一定比例混合，混合后再按一定固液比加入去离子水，并加热搅拌一段时间，反应完成后洗涤除去剩余氢氧化钙，过滤、烘干，得到碱改性粉煤灰；
2)载锆处理：配制一定浓度的氯氧化锆溶液，将步骤1)所得碱改性粉煤灰缓慢倒入氯氧化锆溶液中，同时缓慢滴加氨水保持溶液pH值为8～9，使锆离子在粉煤灰表面缩聚而不形成沉淀脱落，并通过与粉煤灰表面的羟基铝、羟基铁交联实现负载，后置于恒温水浴中振荡，振荡结束后过滤、烘干，焙烧，得到载锆粉煤灰，即粉煤灰基除氟吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基除氟吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述筛分粒度为230～270目。
3.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基除氟吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述粉煤灰与氢氧化钙的质量比为3:1～7:1；反应固液比为1:15～1:30。
4.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基除氟吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述加热温度为60～90℃，反应时间为360min。
5.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基除氟吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述锆离子与碱改性粉煤灰的质量比为1:15～1:30。
6.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基除氟吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述恒温水浴振荡频率为100～200r/min，振荡时间为120min。
7.根据权利要求1所述的一种粉煤灰基除氟吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述焙烧温度为500～700℃，焙烧时间为120min。
8.权利要求1至7任一项所述的方法制得的粉煤灰基除氟吸附剂在煤化工含氟废水处理方面的应用。
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