CN112820439A - 一种用于x射线与软x射线波段的滤片及其制备方法 - Google Patents

一种用于x射线与软x射线波段的滤片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于X射线与软X射线能段的滤片及其制备方法，属于光学元件技术领域。本发明中含有Sc层的滤片透射率在K吸收边0.276nm(E＝4500eV)和L吸收边2.48nm(E＝500eV)前后有非常明显的对比。由于B的吸收边在190eV，本发明提供的滤片在0.276nm～0.31nm(4000～4500eV)和2.48nm～6.53nm(190～500eV)范围内可以有效地对高次谐波进行抑制。本发明提供的滤片的制备方法，本发明先刻蚀硅片再镀膜，得到的滤片的品质高，无砂眼现象。实施例的数据表明，本发明制得的Sc/B4C滤片或自支撑Sc/B4C滤片(含有聚酰亚胺膜)，均观察不到砂眼。

Description

一种用于X射线与软X射线波段的滤片及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学元件技术领域，尤其涉及一种用于X射线与软X射线波段的滤片及其制备方法。
背景技术
X射线与软X射线波段覆盖了大部分元素的共振线，且波长短、穿透性强，可以实现无损伤测量，因此该波段是生物、医学、材料、物理与化学等研究领域重要的研究工具。随着高亮度同步辐射光源的迅速发展，各国科学家对材料在该波段光学性能的表征研究兴趣日益强烈。由于同步辐射产生的连续光谱在通过单色器后总是不可避免的掺有基波λ的高级次谐波λn＝λ/n，从而影响测试结果，因此常用滤片来消除高次谐波。滤片的基本原理是利用材料在吸收边前后透射率的变化来选择通过的波段，从而达到滤波的效果。
现有技术中，如德国的Muller等用透射光栅研究了超环面光栅单色器(TGM)在VUV短波段的高次谐波成分，分析了能量在337MeV时波长范围在5～45nm波段的高次谐波分布，并研究了能量在756MeV时该波段添加Be(100nm)和Al(200nm)滤片后的高次谐波分布，添加滤片以后高次谐波小于10％；美国的利弗莫尔实验室为了抑制高次谐波，采用了掠入射的三镜反射和Be膜相结合的方法，利用全反射角处的反射来达到消除高次谐波；日本日立公司利用Photo Factory的BL28A设计了八棱柱型双镜反射高次谐波抑制装置，该装置共有八对反射镜组组成，每一对都由截止频率不同的低通滤波器组成，覆盖80～1600MeV的能量范围，用于抑制掠入射光栅单色器射出的软X射线的高次谐波。上述各种方法是针对各实验站不同的光束线站结构而采取的实验方法，需要改动光束线和实验站的结构，存在操作复杂、成本高的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种用于X射线与软X射线波段的滤片。本发明提供的滤片可以有效提高对高能谐次波的透射性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种用于X射线与软X射线波段的滤片，包括依次交替层叠设置的Sc层和B4C层。
优选地，所述交替层叠的周期数为10～30次。
优选地，每层Sc层的厚度为200～300nm，每层B4C层的厚度为20～40nm。
优选地，所述滤片还包括自支撑膜。
优选地，所述自支撑膜为聚酰亚胺膜。
优选地，所述自支撑膜的厚度为1.7±0.5μm。
本发明还提供了上述技术方案所述的滤片的制备方法，包括以下步骤：
采用热蒸发法在硅片抛光面上沉积聚酰亚胺膜，然后将所述硅片的非抛光面刻蚀，露出所述聚酰亚胺膜，再用磁控溅射法在所述露出的聚酰亚胺膜表面依次进行Sc层和B4C层的镀膜，得到所述滤片。
本发明还提供了上述技术方案所述的滤片的制备方法，包括以下步骤：
采用热蒸发法在硅片抛光面上沉积聚酰亚胺膜，然后用磁控溅射法在所述聚酰亚胺膜表面依次进行Sc层和B4C层的磁控溅射镀膜，得到所述滤片。
优选地，所述磁控溅射镀膜使用Sc靶和B4C靶，所述Sc靶的溅射功率为60W，所述B4C靶的溅射功率为120W。
优选地，所述磁控溅射镀膜的溅射气压为0.1～0.5Pa。
本发明提供了一种用于X射线与软X射线波段的滤片(Sc/B4C)，包括依次交替层叠设置的Sc层和B4C层。本发明中，含有Sc层的滤片透射率在吸收边前后有非常明显的对比，B4C层的作用：其一，保护层，B4C层是致密的陶瓷材料，极其稳定，保护其下的Sc层；其二，平衡应力；其三，过滤180eV附近能段的软X射线。本发明中，含有Sc层的滤片透射率在K吸收边0.276nm(E＝4500eV)和L吸收边2.48nm(E＝500eV)前后有非常明显的对比。由于B的吸收边在190eV，本发明提供的滤片在0.276nm～0.31nm(4000～4500eV)和2.48nm～6.53nm(190～500eV)范围内可以有效地对高次谐波进行抑制。
进一步地，本发明提供的滤片还包括聚酰亚胺膜(PI膜)，聚酰亚胺膜作为自支撑膜能够提高滤片的强度，进而能够获得透射率高、机械性能好、抗振能力强的滤片。
本发明还提供了所述的滤片的制备方法，包括以下步骤：采用热蒸发法在硅片抛光面上沉积聚酰亚胺膜，然后将所述硅片的非抛光面刻蚀，露出所述聚酰亚胺膜，再用磁控溅射法在所述露出的聚酰亚胺膜表面依次进行Sc层和B4C层的镀膜，得到所述滤片或者采用热蒸发法在硅片抛光面上沉积聚酰亚胺膜，然后用磁控溅射法在所述聚酰亚胺膜表面依次进行Sc层和B4C层的磁控溅射镀膜，得到所述滤片。
本发明先刻蚀硅片再镀膜，得到的滤片的品质高，无砂眼现象。实施例的数据表明，本发明制得的Sc/B4C滤片或自支撑Sc/B4C滤片(含有聚酰亚胺膜)，均观察不到砂眼。
附图说明
图1为实施例1不同溅射气压下Sc/B4C多层膜的曲率及应力变化趋势图；
图2为实施例1制得的滤片的透过率曲线；
图3为实施例1不同测控溅射周期下PI/(Sc/B4C)滤片的实物图，其中(a)为典型破损样品，(b)为无无破损样品；
图4为实施例2中滤片的砂眼检测图，其中1为PI/(Sc/B4C)滤片、2为未镀Sc/B4C、3为Sc/B4C；
图5为实施例3中复合滤片测试和理论计算曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种用于X射线与软X射线波段的滤片，包括依次交替层叠设置的Sc层和B4C层。
在本发明中，所述交替层叠的周期数优选为10～30次，更优选为20次。
在本发明中，每层Sc层的厚度优选为200～300nm，更优选为240nm，每层B4C层的厚度优选为20～40nm，更优选为36nm。
在本发明中，所述滤片优选还包括自支撑膜，所述自支撑膜优选为聚酰亚胺膜。
在本发明中，所述自支撑膜的厚度优选为1.7±0.5μm。
本发明还提供了上述技术方案所述的滤片的制备方法，包括以下步骤：
采用热蒸发法在硅片抛光面上沉积聚酰亚胺膜，然后将所述硅片的非抛光面刻蚀，露出所述聚酰亚胺膜，再用磁控溅射法在所述露出的聚酰亚胺膜表面依次进行Sc层和B4C层的镀膜，得到所述滤片。
在本发明中，所述磁控溅射镀膜优选使用Sc靶和B4C靶，所述Sc靶的溅射功率优选为60W，所述B4C靶的溅射功率优选为120W。
在本发明中，所述磁控溅射镀膜的溅射气压优选为0.1～0.5Pa，更优选为0.3～0.4Pa。
在本发明中，所述蒸发镀膜的本底真空度优选低于2×10-4Pa。
本发明还提供了另外一种上述技术方案所述的滤片的制备方法，包括以下步骤：
采用热蒸发法在硅片抛光面上沉积聚酰亚胺膜，然后用磁控溅射法在所述聚酰亚胺膜表面依次进行Sc层和B4C层的磁控溅射镀膜，得到所述滤片。
本发明对所述磁控溅射镀膜的具体操作优选与上述方案一致，在此不再赘述。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的用于X射线与软X射线波段的滤片及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
本发明实施例中在北京同步辐射装置以及国家同步辐射实验室(BSRF和NSRL)对滤片的光学性能进行了表征。
实施例1
一种用于X射线与软X射线波段的滤片，包括依次交替层叠设置的Sc层和B4C层，交替层叠的周期数为20次，每层Sc层的厚度为240nm，每层B4C层的厚度为36nm，滤片还包括聚酰亚胺膜为自支撑膜，厚度为1.7μm。
制备方法如下：
首先采用热蒸发法在硅片抛光面上沉积一层1.7μm厚的PI膜，先将硅片的非抛光面刻蚀出所需要滤片大小的圆槽区域，圆槽的直径为10mm，该过程将圆槽内的硅完全刻蚀，PI膜随之露出，接着再用磁控溅射法将Sc/B4C(Sc：4.8μm，B4C：0.72μm)沉积到PI膜上，Sc/B4C膜总共分了20个周期进行，每个周期里Sc镀240nm，B4C镀36nm，其中图1为不同溅射气压下Sc/B4C多层膜的曲率及应力变化趋势图，磁控溅射过程中Sc靶和B4C靶的溅射功率分别为60W和100W，间隔厚度分别为48nm和7.2nm，图中实心点代表Sc，空心点代表B4C。从应力变化图可以看出Sc呈张应力趋势，而B4C呈压应力趋势。溅射气压从0.1Pa增大到0.5Pa的过程中，Sc/B4C的曲率表现为不断增大的趋势，相对应的应力也从压应力转变为张应力，平均应力在0.3Pa和0.4Pa间达到最小值，如表1所示。
表1不同溅射气压下Sc/B4C滤片平均应力测试结果
溅射气压 0.1Pa 0.2Pa 0.3Pa 0.4Pa 0.5Pa
应力值/Mpa -263.9 -101.5 -30.8 26.4 31.6
图2为实施例1制得的滤片的透过率曲线。
在磁控溅射沉积的过程中发现，当周期进行到10时，真空腔里的部分PI膜样品会出现从边缘或者从中间破裂的情况，是由于薄膜镀制的时间太长，磁控溅射过程产生的热量在PI膜上积累导致PI膜发生破裂，且由于Sc/B4C太厚，应力增大导致PI膜破裂，当真空腔内完整的镀完20个周期且PI/(Sc/B4C)复合滤片没有破裂的仅有一小部分，且没有砂眼，如图3所示。
实施例2
一种用于X射线与软X射线波段的滤片与实施例1相同。
制备方法如下：
在硅片的非抛光面刻蚀出一个直径5mm的圆槽形区域，随之露出PI膜，再在PI膜上溅射沉积Sc/B4C，整个过程分20个周期进行，磁控溅射过程中Sc靶和B4C靶的溅射功率分别为60W和100W，间隔厚度分别为48nm和7.2nm，使用这种方法在PI膜上沉积Sc/B4C时，PI膜破裂情况显著减少，PI膜和Sc/B4C复合滤片的成品率大大提高。该制备方法的优点在于硅片刻蚀的圆槽形区域小，在PI膜上沉积Sc/B4C时，PI膜受到的应力不足以使其破裂，且溅射过程中产生的热量也能较多的传递给硅片。小的PI膜刻蚀区域也未观察到砂眼，如图4所示。图4中1为PI/(Sc/B4C)滤片、2为未镀Sc/B4C、3为Sc/B4C的砂眼检测图。
实施例3
激光间接驱动惯性约束聚变研究
一种新型M带平响应探测器，由Sc/B4C滤片(实施例1制得的)和具有占空比的厚Sc滤片(41μm)组成的特殊复合滤片以及Al阴极XRD共同组成，利用具有占空比的多层元素滤片配合阴极响应曲线来实现对M带的平响应探测。
其中41μm的厚Sc滤片采用激光烧灼或机械加工的方式获得针孔阵列，针孔阵列占空比为18％。
复合滤片在北京同步辐射实验室(BSRF)的X光源上进行透射率测试，实验站由软能区束线(能量区间为100～1650eV)和中能区束线(能量区间为2100～5600eV)两条X光束线组成。由于缺乏1650～2100eV的光源，这一区间的数据是参考透射率的一般性质，利用已有测量结果插值获得。由于厚Sc滤片存在针孔占空比，理论计算曲线由T(Sc/B4C)×18％和T(Sc+Sc/B4C)×82％(T代表透射率)两部分的和组成。图5是复合滤片透射率的测试曲线和理论计算曲线，从图中可以看出，测试曲线和理论计算曲线十分接近，其在Sc-K边附近的最大透射率分别为36.5％、34.5％，测试结果稍大于理论计算结果，是因为Sc/B4C滤片存在微小的砂眼，而X光束已达到软X射线波段，能量高，穿透力较强，X光直接穿过复合滤片导致测试结果偏大，结果表明复合滤片的制备基本符合实验要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于X射线与软X射线波段的滤片，其特征在于，包括依次交替层叠设置的Sc层和B4C层。
2.根据权利要求1所述的滤片，其特征在于，所述交替层叠的周期数为10～30次。
3.根据权利要求2所述的滤片，其特征在于，每层Sc层的厚度为200～300nm，每层B4C层的厚度为20～40nm。
4.根据权利要求1所述的滤片，其特征在于，所述滤片还包括自支撑膜。
5.根据权利要求4所述的滤片，其特征在于，所述自支撑膜为聚酰亚胺膜。
6.根据权利要求4或5所述的滤片，其特征在于，所述自支撑膜的厚度为1.7±0.5μm。
7.权利要求1～6任一项所述的滤片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用热蒸发法在硅片抛光面上沉积聚酰亚胺膜，然后将所述硅片的非抛光面刻蚀，露出所述聚酰亚胺膜，再用磁控溅射法在所述露出的聚酰亚胺膜表面依次进行Sc层和B4C层的磁控溅射镀膜，得到所述滤片。
8.权利要求1～6任一项所述的滤片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用热蒸发法在硅片抛光面上沉积聚酰亚胺膜，然后用磁控溅射法在所述聚酰亚胺膜表面依次进行Sc层和B4C层的磁控溅射镀膜，得到所述滤片。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射镀膜使用Sc靶和B4C靶，所述Sc靶的溅射功率为60W，所述B4C靶的溅射功率为120W。
10.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射镀膜的溅射气压为0.1～0.5Pa。
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