CN112816411B - 基于弯曲波导传输损耗的折射率检测传感器、芯片及方法 - Google Patents

基于弯曲波导传输损耗的折射率检测传感器、芯片及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供基于弯曲波导传输损耗的折射率检测传感器、芯片及方法，折射率检测传感器包括：激光发射部；传输光纤；微流控芯片，包括：基板，和设置在基板中的光纤导槽、弯曲波导、样品通道、空腔以及空气透镜；光纤导槽用于固定传输光纤的传输端；弯曲波导为圆弧形，入口端与传输光纤的传输端相连通；样品通道位于弯曲波导的一侧，主体区域沿着弯曲波导延伸方向延伸，用于装载待测液体；空腔设置在弯曲波导的另一侧，且主体区域覆盖弯曲波导的另一侧；空气透镜与弯曲波导出口端相对应，对从该弯曲波导出口端射出的光线进行准直；以及光功率计，与空气透镜相对向，通过测量空气透镜准直后的光线的功率，得到反映待测液体折射率的光功率数据。

Description

基于弯曲波导传输损耗的折射率检测传感器、芯片及方法
技术领域
本发明属于液体实时折射率检测传感器领域，具体涉及一种基于弯曲波导传输损耗的折射率检测传感器、芯片及方法。
背景技术
微流控技术是生物检测与分析化学等领域的一种新兴技术，其特点是将样品的制备，分离，检测与处理等功能集成在一块平方厘米级的微流控芯片上，来实现整个过程的微型化，自动化，集成化与便携化。同微电子芯片能将计算机微型化类似，微流控芯片能将实验室微型化。它的好处在于使以前需要在大型实验室花费大量样品，试剂和时间来完成的生化检测，集成在一个微型芯片上，只需要微升甚至纳升级的样品就能实现与完成。因此，微流控芯片技术在生物医学，制药学，卫生保健，环境监控等领域有着广泛的应用前景。
在食品、化工、医药等工业生产过程中，经常涉及到液体浓度的检测。由于大多数液体浓度与折射率有着对应关系，因此液体折射率的测量可以反应出液体浓度信息，对工业生产过程有着重要意义。目前常用的液体折射率测量采用激光照射法、衍射光栅法、光纤杨氏干涉法、掠面入射法、CCD测量法等方法。以上方法大多涉及使用复杂的仪器及光学系统，提高了操作难度及检测成本。此外待测液体大多放置在开放容器内会引入一定容器折射率不匹配造成的测量误差。同时待测液体暴露在开放环境中有被污染的风险，难以满足食品、生物、医药等生产过程中的检测需求。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种基于弯曲波导传输损耗的折射率检测传感器、芯片及方法，不仅结构简单便于制造，而且能够精确检测微小体积的液体折射率。
本发明为了实现上述目的，采用了以下方案：
<传感器>
本发明提供一种基于弯曲波导传输损耗的折射率检测传感器，用于检测液体的折射率，其特征在于，包括：激光发射部，发射激光；传输光纤，与激光发射部相连，接受发射的激光并进行传输；微流控芯片，包括：基板，和设置在基板中的光纤导槽、弯曲波导、样品通道、空腔以及空气透镜；光纤导槽用于固定传输光纤的传输端；弯曲波导为圆弧形，入口端与传输光纤的传输端相连通；样品通道位于弯曲波导的一侧，主体区域沿着弯曲波导延伸方向延伸，用于装载待测液体；空腔设置在弯曲波导的另一侧，且主体区域覆盖弯曲波导的另一侧；空气透镜与弯曲波导出口端相对应，对从该弯曲波导出口端射出的光线进行准直；以及光功率计，与空气透镜相对向，通过测量空气透镜准直后的光线的功率，得到反映待测液体折射率的光功率数据，其中，弯曲波导与样品通道和空腔均为透明结构；弯曲波导的折射率高于待测液体和空腔内气体；入射激光从传输光纤射入弯曲波导后，在弯曲波导-待测液体和弯曲波导-空腔折射率突变的两个界面上发生多次全反射，最后从弯曲波导的出口端射出。
优选地，本发明所涉及的基于弯曲波导传输损耗的折射率检测传感器，还可以具有这样的特征：弯曲波导是半径为r1的90°圆弧。
优选地，本发明所涉及的基于弯曲波导传输损耗的折射率检测传感器，还可以具有这样的特征：样品通道的主体区域贴合弯曲波导设置，为半径r2的90°圆弧，截面宽度为弯曲波导的两倍，样品通道的两端分别设有样品注入口和样品出口。
优选地，本发明所涉及的基于弯曲波导传输损耗的折射率检测传感器，还可以具有这样的特征：空腔是形成在基板上半径为r3的90°扇形中空区域，空腔内气体为空气。
优选地，本发明所涉及的基于弯曲波导传输损耗的折射率检测传感器，还可以具有这样的特征：r1≥600μm，r2＝r1+50～100μm，r3＝r1-50～100μm。
优选地，本发明所涉及的基于弯曲波导传输损耗的折射率检测传感器，还可以具有这样的特征：基板为透明结构，传输光纤为单模光纤。
优选地，本发明所涉及的基于弯曲波导传输损耗的折射率检测传感器，还可以包括：计算部，与光功率计通信相连，根据已标定的折射率与光功率之间的定量关系，基于检测出的光功率计算出待测液体的折射率。
<微流控芯片>
进一步，本发明还提供一种基于弯曲波导传输损耗的微流控芯片，用于检测液体的折射率，其特征在于，包括：基板，和设置在基板中的光纤导槽、弯曲波导、样品通道、空腔以及空气透镜；其中，光纤导槽用于固定传输光纤的传输端；弯曲波导为圆弧形，入口端与传输光纤的传输端相连通；样品通道位于弯曲波导的一侧，主体区域沿着弯曲波导延伸方向延伸，用于装载待测液体；空腔设置在弯曲波导的另一侧，且主体区域覆盖弯曲波导的另一侧；空气透镜与弯曲波导出口端相对应，对从该弯曲波导出口端射出的光线进行准直。
<检测方法>
进一步，本发明还提供采用上述<传感器>所描述的折射率检测传感器检测液体折射率的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将待测液体注入微流控芯片的样品通道中；
采用激光发射部发射激光，入射激光由传输光纤传输至弯曲波导，并在弯曲波导-待测液体和弯曲波导-空腔折射率突变的两个界面上发生多次全反射，最后从弯曲波导的出口端射出；
通过空气透镜将从弯曲波导出口端射出的激光准直；
通过光功率计检测出射光线的光功率；
根据已标定的折射率与光功率之间的定量关系，基于检测出的光功率计算出待测液体的折射率。
<制备方法>
进一步，本发明还提供了制备上述<微流控芯片>所描述的微流控芯片的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1.制备模具
将光刻胶涂覆在硅晶上，通过匀胶机控制厚度；然后，采用带有通道图案的掩膜覆盖后进行紫外曝光使通道部分固定在硅晶上，去除其余部分，得到硅片模具；通道图案包括形成光纤导槽、样品通道、空腔和空气透镜的图案；
步骤2.制备芯片
将制备透明材料的原料(例如PDMS)均匀倒入硅片模具中，进行加热固化，得到带有通道图案的透明块，然后将透明块从硅片模具上剥离；分别在预留的样品注入口和样品出口处用打孔器打孔；将传输光纤末端的包覆层用剥线钳去除，并用光纤切刀切割光纤端面使光纤端面垂直于光纤导槽方向；再将处理过的单模光纤插入透明块上预留的光纤导槽中并固定锁止；然后将透明块和一块光滑的基底(例如PDMS基底)同时用氧等离子处理，然后将透明块和基底贴合并加热完成键合过程，实现通道的密封，得到微流控芯片，其中，填充在样品通道和空腔之间的一段圆弧形的实心透明材料形成弯曲波导。
发明的作用与效果
(1)本发明所提供的传感器用于检测液体样本折射率时仅需光功率计测量弯曲波导末端射出光线的光功率，通过校准的光功率和折射率之间的函数关系即可得到被测样本的折射率，操作过程简单易实施。
(2)本发明传感器中入射光线进入弯曲波导后会发生多次全反射，进一步放大了光线在弯曲波导中传输的弯曲损失，使得传感器的折射率检测灵敏度大大提高，折射率检测灵敏度达到85.5mW/RIU，在光功率计分辨率为0.01μW时，系统分辨率达到1.17×10-7RIU。
(3)本发明传感器在检测过程中仅需微升量级的液体样本即可检测，检测过程中样本始终在封闭环境中减少样本污染概率，尤其适合应用生化检测及临床检测。
(4)本发明传感器可以采用软光刻蚀法制备，加工过程简便，制造成本低廉。
(5)本发明传感器仅需采用激光发射部(激光器)、传输光纤、微流控芯片、光功率计就能够实现高精度测量，所采用的仪器种类少且易获得，可以大幅降低整套检测装置的使用成本。
附图说明
图1是本发明实施例涉及的基于弯曲波导传输损耗的折射率检测传感器的结构示意图；
图2是本发明实施例涉及的基于弯曲波导传输损耗的折射率检测传感器的立体图；
图3是本发明实施例涉及的传感器标定的折射率测量工作曲线图。
具体实施方式
以下参照附图对本发明所涉及的基于弯曲波导传输损耗的折射率检测传感器、芯片及方法作详细阐述。
<实施例>
如图1和2所示，基于弯曲波导传输损耗的折射率检测传感器10包括激光发射部11、光纤耦合器12、传输光纤13、微流控芯片14、光功率计15以及计算部16。
激光发射部11为激光器，用于发射激光。
传输光纤13通过光纤耦合器12与激光发射部11相连，对激光发射部11发射的激光进行传输。本实施例中，采用的传输光纤13为单模光纤。
微流控芯片14为透明材料制成，它包括基板14a、光纤导槽14b、弯曲波导14c、样品通道14d、空腔14e以及空气透镜14f。
本实施例中，基板14a为两层封装结构，上层为图案化层，下层为基底。
光纤导槽14b设置在基板14a中，用于定位并锁止插入的传输光纤13的传输端。本实施例中，光纤导槽14b截面为125*125μm矩形，长度为2mm。
弯曲波导14c设置在基板14a中，为圆弧形，入口端与传输光纤13的传输端相连通。本实施例中，弯曲波导14c为半径为750μm的90°圆弧，截面为50×125μm(宽×高)矩形，其两侧分别设有样品通道14d和空腔14e。
样品通道14d设置在基板14a中，并位于弯曲波导14c的外侧(弯曲波导14c圆弧上侧)，主体区域沿着弯曲波导14c延伸方向延伸，用于装载待测液体。本实施例中，样品通道14d的主体区域为半径r2的90°圆弧，截面为100*125μm矩形。在样品通道14d的两端分别设有样品注入口13d-1和样品出口13d-2。
空腔14e设置在基板14a中，并位于弯曲波导14c的内侧(弯曲波导14c圆弧下侧)，且主体区域覆盖弯曲波导14c的内侧。本实施例中，空腔14e是形成在基板14a上半径为725μm的90°扇形镂空区域，空腔14e内气体为空气。
空气透镜14f设置在基板14a中与弯曲波导14c出口端相对应的位置处，其法线与波导末端端面垂直，能够对从该弯曲波导14c出口端射出的光线进行准直。本实施例中，空气透镜14f数值孔径为0.22。
光功率计15与空气透镜14f相对向，通过测量空气透镜14f准直后的光线的功率，得到反映待测液体折射率的光功率数据。
根据以上结构，入射激光从传输光纤13射入弯曲波导14c，弯曲波导14c的折射率高于待测液体和空腔14e内的空气，光线在弯曲波导14c-待测液体和弯曲波导14c-空腔14e折射率突变的两个界面上会发生多次全反射，最后从弯曲波导14c的出口端射出。
计算部16与光功率计15通信相连，记录光功率计15的数据，并根据已标定的折射率与光功率之间的定量关系，基于检测出的光功率计算出待测液体的折射率。本实施例中，计算部16为计算机。
以上是基于弯曲波导传输损耗的折射率检测传感器10的具体结构，下面对该折射率检测传感器10中微流控芯片14的制备方法进行说明：
本实施例中，以采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为芯片原料，并使用1550nm商用单模光纤裸纤为例来说明微流控芯片14的制备方法。微流控芯片14采用软光刻蚀法进行制作，其中涉及到将PDMS混合物和SU-8硅片模具进行制作。
SU-8硅片模具的制作通过将SU-8光刻胶涂覆在硅晶，通过匀胶机可以将SU-8层厚度控制在125um，以保证微流控芯片14中微通道的高度为125um。再用带有通道图案的掩膜覆盖后进行紫外曝光使通道部分固定在硅晶上，剩余部分用丙酮冲洗，实现SU-8硅片模具的制作。
将PDMS混合物按1：10的比例混合均匀倒入SU-8硅片模具中并以80℃加热40分钟，待PDMS固化后再将带有通道图案的PDMS块从模具上剥离。其中，带有通道图案的PDMS块上预留了截面为125×125um的光纤导槽14b，将单模光纤末端2cm段的包覆层用剥线钳去除，并用光纤切刀切割光纤端面使光纤端面垂直于光纤导槽14b方向。再将处理过的单模光纤作为传输光纤13插入光纤导槽14b，光纤导槽14b可以将外径为125um的单模光纤固定锁止。分别在预留的样品注入口13d-1和样品出口13d-2处用0.75mm的打孔器打孔后，将带有通道图案的PDMS块和一块光滑的PDMS基底同时用氧等离子处理，然后将两块PDMS贴合并以90℃加热15分钟完成键合过程，以实现微流控芯片14中通道的密封。在微流控芯片14上，位于样品通道14d与空腔14e之间的实心PDMS材料形成了截面为125×50um、半径为1mm的1/4圆弧的弯曲波导14c，其折射率约为1.41，其内侧的空腔14e中充满空气折射率约为1.00。
以下以30％浓度(w/w)的甘油溶液的折射率检测为例说明此折射率检测传感器10的具体检测方法和检测效果。
首先将蒸馏水(折射率约为1.33)作为参考项通过一次性注射器吸取，将注射器针头插入的微流控芯片14上样品注入口13d-1后推动注射柄即可完成样品注入充满样品通道14d。样品出口13d-2处设有塑料管用于收集废液，待流出废液连续流出且无气泡时即可停止注入。用计算部16记录此时光功率计15的读数，通过校准标定的折射率与光功率之间的定量关系(如图3所示)。校准过后再将待测的甘油溶液样本用一次性注射器吸取，将注射器针头插入的微流控芯片14上样品注入口13d-1后推动注射柄使样本进入样品通道14d，直至样品出口13d-2流出废液连续流出且无气泡时停止注入。用计算部16记录此时光功率计15的读数，通过校准后的折射率与光功率之间的定量关系计算样本折射率，通过计算部16输出测量结果。
如图3所示该传感器的检测范围在1.33～1.39之间，检测灵敏度达到85.5mW/RIU，在光功率计15分辨率为0.01μW时，系统分辨率达到1.17×10-7RIU。
综上，本实施例所提供的折射率检测传感器10结构简单，操作方便，不需要复杂的计算过程既可以实时测量液体样本的折射率。该折射率检测传感器10仅需微升级别的样本即可完成检测，检测灵敏度高，封闭式的操作和检测环境使该折射率检测传感器10特别适合生化检测、环境检测、临床检测等需求。
上述实施例仅仅是对本发明技术方案所做的举例说明。本发明所涉及的基于弯曲波导传输损耗的折射率检测传感器、芯片及方法并不仅仅限定于在以上实施例中所描述的结构，而是以权利要求所限定的范围为准。本发明所属领域技术人员在该实施例的基础上所做的任何修改或补充或等效替换，都在本发明所要求保护的范围内。
本发明所提供的折射率检测传感器和微流控芯片的检测范围不限于实施例中所提及的1.33～1.39，可以通过采用其他透明材料(如玻璃和PMMA等)制作微流控芯片，使得弯曲波导具有不同的折射率以适配不同的样本检测范围。另外，光线耦合方式除了光纤还可以采用空间光耦合。

Claims (9)

1.一种基于弯曲波导传输损耗的折射率检测传感器，用于检测液体的折射率，其特征在于，包括：
激光发射部，发射激光；
传输光纤，与所述激光发射部相连，接受发射的激光并进行传输；
微流控芯片，包括：基板，和设置在所述基板中的光纤导槽、弯曲波导、样品通道、空腔以及空气透镜；所述光纤导槽用于固定所述传输光纤的传输端；所述弯曲波导为圆弧形，入口端与所述传输光纤的传输端相连通；所述样品通道位于所述弯曲波导的一侧，主体区域沿着所述弯曲波导延伸方向延伸，用于装载待测液体；所述空腔设置在所述弯曲波导的另一侧，且主体区域覆盖所述弯曲波导的另一侧；空气透镜与所述弯曲波导出口端相对应，对从该弯曲波导出口端射出的光线进行准直；以及
光功率计，与所述空气透镜相对向，通过测量所述空气透镜准直后的光线的功率，得到反映所述待测液体折射率的光功率数据，
其中，所述弯曲波导是半径为r1的90°圆弧；所述样品通道的主体区域贴合所述弯曲波导设置，为半径r2的90°圆弧；所述空腔是形成在所述基板上半径为r3的90°扇形中空区域；
所述弯曲波导与所述样品通道和所述空腔均为透明结构；
所述弯曲波导的折射率高于所述待测液体和所述空腔内气体；
入射激光从所述传输光纤射入所述弯曲波导后，在所述弯曲波导-所述待测液体和所述弯曲波导-所述空腔折射率突变的两个界面上发生多次反射和折射，最后从弯曲波导的出口端射出。
2.根据权利要求1所述的基于弯曲波导传输损耗的折射率检测传感器，其特征在于：
其中，所述样品通道的主体区域截面宽度为所述弯曲波导的两倍，所述样品通道的两端分别设有样品注入口和样品出口。
3.根据权利要求2所述的基于弯曲波导传输损耗的折射率检测传感器，其特征在于：
其中，所述空腔内气体为空气。
4.根据权利要求3所述的基于弯曲波导传输损耗的折射率检测传感器，其特征在于：
其中，r1≥600μm，r2＝r1+50～100μm，r3＝r1-50～100μm。
5.根据权利要求1所述的基于弯曲波导传输损耗的折射率检测传感器，其特征在于：
其中，所述基板为透明结构，所述传输光纤为单模光纤。
6.根据权利要求1所述的基于弯曲波导传输损耗的折射率检测传感器，其特征在于，还包括：
计算部，与所述光功率计通信相连，根据已标定的折射率与光功率之间的定量关系，基于检测出的光功率计算出所述待测液体的折射率。
7.一种基于弯曲波导传输损耗的微流控芯片，用于检测液体的折射率，其特征在于，包括：
基板，和设置在所述基板中的光纤导槽、弯曲波导、样品通道、空腔以及空气透镜；
其中，所述光纤导槽用于固定传输光纤的传输端；所述弯曲波导为圆弧形，入口端与所述传输光纤的传输端相连通；所述样品通道位于所述弯曲波导的一侧，主体区域沿着所述弯曲波导延伸方向延伸，用于装载待测液体；所述空腔设置在所述弯曲波导的另一侧，且主体区域覆盖所述弯曲波导的另一侧；空气透镜与所述弯曲波导出口端相对应，对从该弯曲波导出口端射出的光线进行准直，
所述弯曲波导是半径为r1的90°圆弧；所述样品通道的主体区域贴合所述弯曲波导设置，为半径r2的90°圆弧；所述空腔是形成在所述基板上半径为r3的90°扇形中空区域；
所述弯曲波导的折射率高于所述待测液体和所述空腔内气体。
8.采用权利要求1至6中任意一项所述的折射率检测传感器检测液体折射率的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将待测液体注入微流控芯片的样品通道中；
采用激光发射部发射激光，入射激光由传输光纤传输至弯曲波导，并在弯曲波导-所述待测液体和所述弯曲波导-所述空腔折射率突变的两个界面上发生多次反射和折射，最后从弯曲波导的出口端射出；
通过空气透镜将从弯曲波导出口端射出的激光准直；
通过光功率计检测出射光线的光功率；
根据已标定的折射率与光功率之间的定量关系，基于检测出的光功率计算出待测液体的折射率。
9.制备权利要求7所述的微流控芯片的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1.制备模具
将光刻胶涂覆在硅晶上，通过匀胶机控制厚度；然后，采用带有通道图案的掩膜覆盖后进行紫外曝光使通道部分固定在硅晶上，去除其余部分，得到硅片模具；所述通道图案包括形成光纤导槽、样品通道、空腔和空气透镜的图案；
步骤2.制备芯片
将制备透明材料的原料均匀倒入所述硅片模具中，进行加热固化，得到带有所述通道图案的透明块，然后将所述透明块从所述硅片模具上剥离；分别在预留的样品注入口和样品出口处用打孔器打孔；将传输光纤末端的包覆层用剥线钳去除，并用光纤切刀切割光纤端面使光纤端面垂直于光纤导槽方向；再将处理过的单模光纤插入透明块上预留的所述光纤导槽中并固定锁止；然后将所述透明块和一块光滑的基底同时用氧等离子处理，然后将所述透明块和所述基底贴合并加热完成键合过程，实现通道的密封，得到所述微流控芯片，
其中，填充在所述样品通道和所述空腔之间的一段圆弧形的实心透明材料形成弯曲波导。
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