CN108872110B - 一种高折射率灵敏度光纤微流传感器及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高折射率灵敏度光纤微流传感器及其制备方法，属于光纤技术与微流控技术领域。微流传感器包括传导光纤与上下层底片复合结构，芯片上设有光纤沟槽、微流检测通道、进样口、出样口。将上层盖片与下层底片准确键合并嵌入传导光纤即可构建成完整的传感器。本发明的传感器具有结构简单坚固、实施构建过程方便、光谱可调谐、制备重复性高等优点，减轻了一般光纤微流芯片存在的结构复杂、固定不可调谐及构建的前期准备工作较为繁琐的问题所带来的负面影响。同时，本发明具有高折射率灵敏度的特性，基于折射率检查机理可实现对不同浓度生物样品的检测功能。

Description

一种高折射率灵敏度光纤微流传感器及其制备方法

技术领域

本发明涉及基于光纤干涉仪和微流控芯片的传感器技术领域，具体涉及一种高折射率灵敏度光纤微流传感器及其制备方法。

背景技术

基于光纤技术的传感器件有着绝缘屏蔽、小巧轻便、实时动态检测、快速响应等优点。在过去十几年里，面向生物医学诊断的需求，基于光纤的光学生物传感器得到快速发展与广泛应用。传统基于单一光纤传感器的器件有光纤倏逝波传感器、表面等离子体共振传感器、荧光猝灭传感器和光纤光栅传感器等，但都存在着结构不够紧凑坚固、制备重复性不高等问题，而生物传感器要对批次生物样品进行检测，这就对光学传感器的重复性和一致性提出了要求。因此，设计制备具有高结构鲁棒性、可重复制备的新一代光纤生物传感器件是现代光纤生物传感器要解决的关键问题之一。同时随着现代临床医学检验技术的发展，微型化、集成化也成为光纤生物传感器的新发展方向。微流控技术作为一门涉及化学、生物学和生物医学工程的新兴交叉学科，在光学传感领域有着广泛的应用前景。微流芯片使用微米量级的微型通道并外接或集成微阀与泵来精确操纵微小流体，大大降低了样品消耗量、集成了控制与分析等功能。传统光纤传感器器件可以结合微流控技术的优势，通过微流芯片装置方便地更换并操纵液体样品，通过光纤传感器件检测流体介质的光学特性，从而达到对不同浓度生物样品的响应，进而弥补了传统光纤生物传感领域在反应物用量、便携性、集成化、自动化等方面的短板。

目前，有许多已报道的基于微流芯片与光纤器件的传感器结构，如专利号为CN200910039129.2的中国发明专利提出了一种光纤微流控传感器，包括毛细玻璃管与微纳光纤，以光纤细丝缠绕毛细玻璃管构建传感器结构；如专利号CN201110072375.5的中国发明专利提出了一种嵌入式微纳光纤微流控传感器，包括上下基片与微纳光纤，以光纤嵌入底片构建传感器结构。上述两种发明利用了微纳光纤的强倏逝场作为传感原理，能实现较高的灵敏度，但由于微纳光纤通常为亚波长直径，需要熔融拉伸光纤至极细状态，所以实现条件比较苛刻，制备重复性较低，构建难度较大，结构不坚固。

为了提出结构更坚固，实现条件更简单的高灵敏度光纤微流控传感器，研究人员做了大量的工作。如J. M. Zhu等人报道的F-P腔反射吸收型光微流传感器（Zhu, J. M.,et al. "Optofluidic marine phosphate detection with enhanced absorption usinga Fabry–Pérot resonator." Lab on a Chip 17.23 (2017): 4025-4030.）、I-CHEN LIU等人报道的弯曲波导结构型光微流传感器（Liu, I-Chen, et al. "Optofluidicrefractive-index sensors employing bent waveguide structures for low-cost,rapid chemical and biomedical sensing." Optics express 26.1 (2018): 273-283.）等。这些已报道的传感器件都有着较好的集成性、坚固性与较好的灵敏度检测实验结果，但在芯片结构上仍然较为复杂，结构固定不可调谐、构建的前期准备工作较为繁琐。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中的上述缺陷，提供一种高折射率灵敏度光纤微流传感器及其制备方法。该光纤微流传感器用于检测折射率和检测不同浓度生物样品。

本发明中光纤微流传感器实现液体折射率传感的原理如下：

本发明利用了马赫曾德干涉仪的光学原理，通过底层芯片与上层盖片的特殊结构组成干涉仪的传感臂与参考臂，从而实现对微流通道里液体的微弱折射率变化的传感。信号光由宽带光源从入射光纤端面输出后，光场被芯片特殊结构切割，在传播路径上一分为二，分别经过两种折射率不同的介质，一束经过下层底片光纤沟槽非连通部分的聚二甲基硅氧烷介质，另一束经过微流通道内的流体介质。由于两束光所经过的几何路程相同而两介质的折射率不同，从而存在着光程差，也即相位差。当两束相干光耦合进收集光纤时产生干涉现象，可由光谱分析仪观察到透射干涉光谱。当更换微流通道内的液体样品时，由于介质折射率改变导致相干光相位差改变，干涉光谱中峰值波长会出现改变，且改变量与液体光学特性即折射率的变化量有关，从而实现了对对微流通道里液体的微弱折射率变化的传感。

根据公开的实施例，本发明的第一方面公开了一种高折射率灵敏度光纤微流传感器，所示的传感器包括输入传导光纤C、收集传导光纤D、以及由芯片制作而成的上层盖片A和下层底片B，所述的上层盖片A和所述的下层底片B键合并嵌入输入传导光纤C和收集传导光纤D，构成复合结构；

所述的下层底片B上设有一字型光纤沟槽2，中央部分设有300微米～330微米长的非连通区域，构成半台阶分振幅结构5；所述的上层盖片A上设有由微流检测通道1和光纤沟槽2构成的十字型交叉通道；所述的上层盖片A的光纤沟槽2与所述的下层底片B的光纤沟槽2构造相同且位置相对应但中央部分连通；所述的上层盖片A的微流检测通道1与光纤沟槽2垂直相交，当上层盖片A和下层底片B准确键合后其位于下层底片B的半台阶分振幅结构5（即光纤沟槽2中央非连通区域）正上方，其头尾端设有进样口3与出样口4。

进一步地，所述的光纤沟槽2均为宽为光纤直径，深为光纤半径，当上层盖片A和下层底片B准确键合后构成完整的矩形截面光纤沟槽。

进一步地，所述的输入传导光纤C和所述的收集传导光纤D为两段端面切平的单模光纤。

进一步地，所述的上层盖片A和所述的下层底片B的芯片材质为聚二甲基硅氧烷。

进一步地，所述的上层盖片A和所述的下层底片B的长度相同、宽度相同、高度相同，且长宽高均为毫米量级。

进一步地，所述的微流检测通道1设计为宽400~430微米，深62.5微米。

根据公开的实施例，本发明的第二方面公开了一种高折射率灵敏度光纤微流传感器的制备方法，所述的制备方法包括下列步骤：

首先准备传感器内嵌入的两端传导光纤，分别作为输入传导光纤C和收集传导光纤D，将两段单模光纤涂覆层剥去并切平端面；

然后通过三维位移平台将这两段单模光纤分别嵌入下层底片B的半台阶分振幅结构5两侧的光纤沟槽2中，分别作为输入传导光纤C和收集传导光纤D；

接着通过三维位移平台将上层盖片A与下层底片B准确键合，其中，上层盖片A的光纤沟槽2与下层底片B的光纤沟槽2准确对应键合，且上层盖片A的微流通道1恰好位于下层底片B的半台阶分振幅结构5的正上方。

进一步地，所述的输入传导光纤C接入宽带光源，所述的收集传导光纤D接入光谱分析仪并根据检测样品需求调整设置光谱分析仪的参数。

本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：

（1）本发明包括一字型底片和十字型盖片，可见本发明的传感器芯片组成结构十分简单。本发明通过将两段端面切平的单模光纤嵌入光纤沟槽并使上下层底片准确键合，从而得到完整的光纤微流传感器，不需要对光纤进行微纳拉伸、镀金等前期加工，可见本发明的构建过程十分简单方便。

（2）本发明芯片上光纤沟槽宽为单模光纤直径、深为单模光纤半径，故当芯片盖合后能牢牢固定住嵌入其中的光纤，保证两段光纤端面一直处于对准状态，使得本发明的传感器结构相比传统的光纤传感器结构更加紧凑坚固。同时由于本发明下层底片与上层盖片上的沟槽或微流检测通道均是直线或直线交叉的通道结构，与其他光纤微流传感器其中弯曲缠绕的庞杂结构相比实现条件更宽松、制备重复性更高。

（3）本发明利用了马赫曾德干涉仪的光学原理，实现对微流检测通道里液体的微弱折射率变化的传感。通过理论公式计算与实验验证，得出本传感器具有高折射率灵敏度。可见本传感器在提出了一种简单可行的结构同时，又有着与现有光纤传感器水准相匹配甚至更优的高灵敏度。且此基于折射率传感机理可使本发明实现对生物识别分子与目标分子特异性结合反应后引起的微弱折射率变化的探测，从而应用于生物检测。

（4）本发明采用的方形光纤沟槽与特殊结构使得光纤两端面间距离可以适时调节改变，从而改变在传感臂与参考臂中传输的光的光强比值，可实现透射光谱干涉对比度的调谐。使得当有不同折射率的流体经过传感区域时，在测量波段都能通过调谐光纤端面距离而得到辨识度高的透射干涉光谱。可见本发明相对于现有光纤传感器的固定结构具有更灵活的调谐性，技术上实现了能实时针对不同待测物的检验而调节配合，紧密衔接，拥有广阔的应用前景。

附图说明

图1是本发明中高折射率灵敏度光纤微流传感器的整体结构示意图；

图2是本发明中高折射率灵敏度光纤微流传感器上层盖片结构示意图；

图3是本发明中高折射率灵敏度光纤微流传感器下层底片结构示意图；

图4是本发明中高折射率灵敏度光纤微流传感器在不同的光纤端面相隔距离下的输出光谱图；

图5是本发明中高折射率灵敏度光纤微流传感器在不同折射率样品下的输出光谱图；

图6是本发明中高折射率灵敏度光纤微流传感器的折射率响应拟合灵敏度曲线图；

图中：A—上层盖片，B—下层底片，C—输入传导光纤，D—收集传导光纤，1—微流检测通道，2—光纤沟槽，3—进样口，4—出样口，5—半台阶分振幅结构。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例

如图1所示，一种高折射率灵敏度光纤微流传感器，包括上层盖片A、下层底片B、输入传导光纤C、收集传导光纤D、微流检测通道1、光纤沟槽2、进样口3、出样口4。其中，光纤沟槽2包括入射光纤沟槽与出射光纤沟槽。通过在上下层底片半台阶型结构键合后构成的非连通光纤沟槽中嵌入光纤构建M-Z型光纤干涉仪，从而得到光纤微流传感器；可见本实施例的光纤微流传感器的组成结构和构建过程都非常简单。

图2所示为上层盖片A，主体由互相垂直微流检测通道1及光纤沟槽2构成。可将微流检测通道1设计为宽400~430微米，深62.5微米，微流检测通道1前后两端有进样口3及出样口4，微流检测通道头尾可设计为封死；本实施例采用外径为125微米的商用单模光纤作为输入传导光纤和收集传导光纤，这时可将光纤沟槽2设计为宽125微米（即对应光纤外径），深62.5微米（即对应光纤外径的一半）的矩形横截面通道。技术人员可根据所用光纤情况自行设计其他尺寸的光纤沟槽。

图3所示为下层底片B，主体为与上层盖片A横截面尺寸形状相同的光纤沟槽2，不同点在于光纤沟槽的中间有300微米～330微米长的非连通区域，构成半台阶型分振幅结构5。因此当上层盖片A与下层底片B准确键合，使上层盖片的光纤沟槽A与下层底片B的光纤沟槽准确键合后，构造成的完整光纤沟槽能使嵌入其中的输入传导光纤C和收集传导光纤D不会在通道内滑移，实现相对固定，同时下层底片B上的光纤沟槽非连通区域构成的半台阶分振幅结构5保证两光纤端面总相隔一段距离。

本实施例中以聚二甲基硅氧烷（PDMS）基微流控芯片制作上层盖片A与下层底片B；上层盖片A与下层底片B的长度相同、宽度相同、高度相同，且长宽高均为毫米量级（但不限于该尺寸）；本发明对各通道的横截面形状无特别限定，光纤沟槽通道只需满足能固定光纤并使输入与收集光纤精确对准且端面相齐平即可，但对于本发明通过调整光纤端面距离调谐透射光谱而言，作为本发明的优选方式，光纤沟槽通道使用矩形，在实际操作中能使调谐过程更加顺利。

上述高折射率灵敏度光纤微流传感器的制备方法如下：

首先准备传感器内嵌入的传导光纤，将两段单模光纤涂覆层剥去并切平端面。

然后通过三维位移平台将这两段单模光纤分别嵌入下层底片B的半台阶分振幅结构5两侧的光纤沟槽2中，分别作为输入传导光纤C和收集传导光纤D。

接着通过三维位移平台将上层盖片A与下层底片B准确键合，即完成本发明传感器的构建过程。应注意的是在键合上下层底片过程中，上层盖片A的光纤沟槽2与下层底片B的光纤沟槽2必须准确对应键合，且上层盖片A的微流通道1恰好位于下层底片B的半台阶分振幅结构5的正上方。

传感器构建完成后如需进行检测还需搭建相应的光路以构成一套完整的传感系统，将输入传导光纤C接入宽带光源，收集传导光纤D接入光谱分析仪并根据检测样品需求调整设置好仪器的参数，即可在光谱分析仪中观察到透射干涉光谱。在实际检测中由于不同样品的光学性质不同，传感器的分光比会因此受到不可忽视影响，故需对透射干涉光谱的对比度进行调谐。由于本发明传感器的特殊结构，在使用过程中可以通过调节传感器内嵌入的传导光纤端面距离来调谐透射干涉光谱的对比度，以获得辨识度高的光谱，方便分析。如图4是本发明光纤微流传感器在不同的光纤端面相隔距离下的输出光谱图。这体现出本传感器的灵活可调谐性。同时，其干涉光谱的自由光谱范围与理论计算结果吻合，实验结果可靠，证明了本发明传感器的稳定性与重复性。

当完成完整的传感系统搭建后，即可将本传感器应用于折射率检测或液体生物样品检测：流体样品通过与微流注射泵控制的注射器针头从进样口3注入并填满微流检测通道1，多余流体样品可通过出样口4流出，流体注入速度与注入量可通过微流注射泵精确控制。当微流通道内填满样品后，即可通过此时干涉光谱中峰值波长所处的位置得出流体的折射率大小。进一步的，根据所用流体的浓度与折射率大小之间的确定关系，可得出此实验中所用流体样品的浓度大小。当改变注入样品时，干涉光谱中峰值波长所处的位置会发生变化，读出此时峰值波长所处的位置，即可得出新流体的折射率。如图5是本发明光纤微流传感器在不同折射率样品下的输出光谱图。图6是对应图5实验结果下本发明光纤微流传感器折射率响应拟合灵敏度曲线，根据理论计算及实验验证，本发明的折射率灵敏度高至28672nm/RIU，考虑光谱分析仪的分辨率为10pm时，本发明对折射率的检测极限能达到3.487×10^-7 RIU。这表示即使新、旧流体的折射率只有微弱的变化，从干涉光谱中也能很容易地发现两次检测中峰值波长所处的位置有较大的变化。换而言之，以折射率检查为机理，本发明的传感器件对于不同浓度的生物样品也同样具有极高的响应能力。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高折射率灵敏度光纤微流传感器，其特征在于，所示的传感器包括输入传导光纤（C）、收集传导光纤（D）、以及由芯片制作而成的上层盖片（A）和下层底片（B），所述的上层盖片（A）和所述的下层底片（B）键合并嵌入输入传导光纤（C）和收集传导光纤（D），构成复合结构；

所述的下层底片（B）上设有一字型光纤沟槽（2），中央部分设有300微米～330微米长的非连通区域，构成半台阶分振幅结构（5），信号光由宽带光源从输入传导光纤端面输出后，光场被芯片特殊结构切割，在传播路径上一分为二，分别经过两种折射率不同的介质，一束经过下层底片光纤沟槽非连通部分的聚二甲基硅氧烷介质，另一束经过微流通道内的流体介质；所述的上层盖片（A）上设有由微流检测通道（1）和光纤沟槽（2）构成的十字型交叉通道；所述的上层盖片（A）的光纤沟槽（2）与所述的下层底片（B）的光纤沟槽（2）构造相同且位置相对应但中央部分连通；所述的上层盖片（A）的微流检测通道（1）与光纤沟槽（2）垂直相交，当上层盖片（A）和下层底片（B）准确键合后其位于下层底片（B）的半台阶分振幅结构（5）正上方，其头尾端设有进样口（3）与出样口（4）。

2.根据权利要求1所述的一种高折射率灵敏度光纤微流传感器，其特征在于，所述的光纤沟槽（2）均为宽为光纤直径，深为光纤半径，当上层盖片（A）和下层底片（B）准确键合后构成完整的矩形截面光纤沟槽。

3.根据权利要求1所述的一种高折射率灵敏度光纤微流传感器，其特征在于，所述的输入传导光纤（C）和所述的收集传导光纤（D）为两段端面切平的单模光纤。

4.根据权利要求1所述的一种高折射率灵敏度光纤微流传感器，其特征在于，所述的上层盖片（A）和所述的下层底片（B）的芯片材质为聚二甲基硅氧烷。

5.根据权利要求1所述的一种高折射率灵敏度光纤微流传感器，其特征在于，所述的上层盖片（A）和所述的下层底片（B）的长度相同、宽度相同、高度相同，且长宽高均为毫米量级。

6.根据权利要求1所述的一种高折射率灵敏度光纤微流传感器，其特征在于，所述的微流检测通道（1）设计为宽400~430微米，深62.5微米。

7.一种根据权利要求1-6任一所述的高折射率灵敏度光纤微流传感器的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括下列步骤：

首先准备传感器内嵌入的两端传导光纤，分别作为输入传导光纤（C）和收集传导光纤（D），将两段单模光纤涂覆层剥去并切平端面；

然后通过三维位移平台将这两段单模光纤分别嵌入下层底片（B）的半台阶分振幅结构（5）两侧的光纤沟槽（2）中，分别作为输入传导光纤（C）和收集传导光纤（D）；

接着通过三维位移平台将上层盖片（A）与下层底片（B）准确键合，其中，上层盖片（A）的光纤沟槽（2）与下层底片（B）的光纤沟槽（2）准确对应键合，且上层盖片（A）的微流通道1恰好位于下层底片（B）的半台阶分振幅结构（5）的正上方。

8.根据权利要求7所述的一种高折射率灵敏度光纤微流传感器的制备方法，其特征在于，所述的输入传导光纤（C）接入宽带光源，所述的收集传导光纤（D）接入光谱分析仪并根据检测样品需求调整设置光谱分析仪的参数。

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