CN110068556A - 用于光谱测量的光纤微流芯片 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于光谱测量的光纤微流芯片，包括光接口、中空部份和通道微孔，所述的环形芯毛细管光纤的一端经过加热熔缩，环形光纤芯通过加热收缩变细，使毛细孔被塌缩闭合，形成实心的光波通道，从而成为与外部激发光源和接收后向散射光信号的光谱仪相互连接的光接口，另一端经过相同的加热熔缩过程形成与外部探测光谱仪相互连接的另一个光接口，在中空部份设置有微流物质通道微孔，用于与外部的微流液体注射泵相、废液池相连接。这种用于光谱测量的光纤微流芯片避免了分离情况下的光学对准与调节，一致性好、检测精度高、适合于规模化大批量生产，为徽流控技术在化学、生物、医药等领域提供了一种便捷的技术手段。
Description
(一)技术领域
本发明涉及光纤光谱测试与分析技术领域，尤其涉及一种用于光谱测量的光纤微流芯片，由环形芯毛细管光纤制成，包括实心的光波通道、微流物质通道和微孔。
(二)背景技术
光谱分析在各个领域内都有广泛的应用。在化学领域，许多有机物质的光吸收性是一个重要的本质特性，因此可用吸收光谱来鉴别物质和推测样品的物质结构；在自然界中，叶绿素具有其特定的吸收光谱；在生物学领域，可以从人血清的吸收光谱来诊断各种疾病；还可以利用药物的紫外吸收光谱对药物进行定量分析，因此吸收光谱分析技术具有广泛的应用价值。
荧光现象具有有利的时间标度，荧光发射发生在吸光之后约10-8s(10ns)，在此时间内会发生许多时间差异的分子过程，而这些过程会影响荧光化合物的光谱特征。因此，可以实现对复杂的多组分荧光体混合物的分析和许多生物化学现象的研究。
拉曼光谱是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析可以得到分子振动、转动方面信息。因此，拉曼光谱是用作结构鉴定和分子相互作用的手段，可以鉴别特殊的结构特征或特征基团。拉曼位移的大小、强度及拉曼峰形状是鉴定化学键、官能团的重要依据。利用偏振特性，拉曼光谱还可以作为分子异构体判断的依据。在无机化合物中金属离子和配位体间的共价键常具有拉曼活性，由此拉曼光谱可提供有关配位化合物的组成、结构和稳定性等信息。
微流控技术(Microfluidics或Lab-on-a-chip)指的是使用微管道(尺寸为数十到数百微米)处理或操纵微小流体(体积为纳升到阿升)的系统。由于微流控芯片中的样品体积小，检测光程短，灵敏度高、响应时间快、功耗低的光学检测器和新型检测方法对于微流控技术向实用化发展至关重要。微流控技术经过二十余年的发展，已经成为一门涉及化学、流体物理、光学、微电子、新材料、生物学和生物医学工程的新兴交叉学科。
论文“光纤型微流控电泳芯片的研制”，作者：苏波等，《测控技术》,2005,24(11):5-8]，介绍了传统的光纤型微流芯片主要有光纤型微流控电泳芯片该芯片主要由两部分组成：多模光纤，PDMS基片和盖片。利用二次曝光技术制作出芯片的模具；通过浇注的方法制成电泳芯片；该芯片实现了在PDMS上制作深度不同的微流控沟道和光纤沟道，使光纤与微流控沟道能够方便地对准。
论文“基于准分子激光加工技术的内嵌光纤型微流控器件的制备”，作者：金永龙等，《中国激光》,2008,35(11):1821-1824.，介绍了一种内嵌光纤型微流控芯片，其制备方法是利用248nm的KrF准分子激光在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基片上进行微加工,构建芯片结构，并嵌入腐蚀过的直径35μm的单模光纤，从而形成内嵌光纤型芯片。
论文“Photonic nanowires：from subwavelength waveguides to opticalsensors”，作者：X.Guo，Y-B.Ying，L.M.Tong，Accounts of Chemical Research，47，2014，656-666；论文“Micro/nanofiber optical sensors”，作者：L.Zhang，J.Lou，L.Tong，Photonic Sensors，1，2010,31-42；论文“Microfiber optical sensors：a review”，作者：J.Lou，Y.Wang，L.Tong，Sensors，14，2014，5823-5844，介绍了采用微纳光纤作为一种典型的一维微纳光波导，具有低传输损耗、强场约束能力、大比例倏逝场、可灵活操作等特性，在构建小型化、高灵敏度传感器方面具有独特的优势。在短时间测量方面具有明显的优点。但这种基于微纳光纤的测量装置普遍存在易于被污染、使用寿命短的不足。典型的微纳光纤传感结构包括双锥形微纳光纤、缠绕型微纳光纤、微纳光纤光栅、微纳光纤环型谐振腔、微纳光纤Mach-Zehnder干涉仪以及表面功能化或者内部掺杂微纳光纤，基于这些结构的折射率、浓度、湿度、温度、应变、电流等物理、化学、生物传感器获得了广泛的研究。
论文“光纤微流体器件的飞秒激光制备及液体折射率传感”作者：李翔《哈尔滨工业大学》，2013；论文“光纤内马赫泽德干涉微腔的飞秒激光制备及温盐传感特性”作者孙慧慧，《哈尔滨工业大学》，2015，介绍了利用飞秒激光水辅助加工的方法也可以在单模光纤中加工出平行于纤芯的微流通道，从而制成了一种能够应用于液体折射率传感的新型光纤微流体器件，这种微流体器件具有耐高温，液体在微流通道内部流动，避免被测液体与外界接触，具有很强的抗干扰能力。
论文“飞秒激光脉冲精密制作微流光纤器件及其应用”作者：江超《激光杂志》2009,30(5):6-8，介绍了另一种直接利用中空光子晶体光纤的中空光学通道作为微流物质通道。这种微流测量器件的工作原理是基于光纤中传输的光场直接与微流物质相互作用，从而改变光纤中光波的特性。也就是说微流光学器件的基础在于光场与通道流体之间的有效重叠。当波导光和微流物质被同时限制在一个物理空间时，光与流体物质的相互作用能够被最佳化，是获得较大动态响应的同时能够尽可能的缩短相互作用长度。
事实上，微纳光纤传感器大多将微纳光纤置于空气中或者大的流通池中，微纳光纤容易受到环境因素的影响，表面容易被污染，严重影响了微纳光纤传感器的稳定性。论文“Embedded optical micro/nano-fibers for stable devices”，作者：N.Lou等，OpticsLetters，35,2010,571-573；论文“In-line absorption sensor based on coiledoptical microfiber”，作者：R.Lorenzi，Y.Jung，G.Brambilla，Applied PhysicsLetters，98,2011,173504介绍了将微纳光纤包埋在低折射率材料中(例如，Telflon AF)是提高微纳光纤传感器稳定性的有效方法。然而低折射率材料的包裹会减少微纳光纤外围倏逝场与待测物质的相互作用，降低微纳光纤传感的灵敏度。
上述现有技术，无论是各种物理、化学、生物参量的高精度传感检测，还是高性能的全光调控器件，都需要依靠光与物质的高效相互作用，以形成光波信息与物质、环境特征相互间的信息充分交换，从而达到提高传感检测精度、增强功能集成、提高器件性能的目的，基于光与物质相互作用的微结构光纤器件亦是如此。由于实现条件和方式的限制，现有技术的微结构光纤器件普遍存在通道集成度、可靠性较差的，传感检测精度不够高，同时不易于生产的加工制造的缺点。
(三)发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是如何提高微流物质通道集成度和可靠性，从而提高检测精度并易于生产加工制造。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是一种用于光谱测量的光纤微流芯片，由中空环形芯毛细管光纤制成，包括光接口2-1、2-2、中空部份2-3和通道微孔2-4和2-5，所述的中空环形芯毛细管光纤的一端经过加热熔缩，环形光纤芯通过加热收缩变细，使毛细孔被塌缩闭合，形成实心的光波通道2-1，从而成为与外部激发光源和接收后向散射光信号的光谱仪相互连接的光接口。另一端经过相同的加热熔缩过程形成与外部探测光谱仪相互连接的另一个光接口2-2，在中空环形芯光纤部分2-3采用侧向激光打孔技术，加工制作出两个微流物质通道微孔2-4和2-5，一个用于与外部的微流液体注射泵相连接，另一个作为微流输出通道与废液池相连接。所述的中空环形芯毛细管光纤具有包层，折射率略比包层材料高的环形纤芯以及可以实现微流物质流动的中心空气孔结构。
可根据需要制作另一种一端封闭，一端开放的半封闭式光纤微流芯片，其制作方法是：将这种中空环形芯光纤的一端经过加热熔缩，环形光纤芯通过加热收缩变细，使毛细孔被密封上，形成实心的光波通道，从而成为与外部激发光源和接收后向散射光信号的光谱仪相互连接的光接口3-1，而另一端为开放端3-2，为了将待测微流物质导入到光纤微流孔3-3中，在靠近闭合端的光纤侧面，采用激光微加工技术制作出一个微流孔3-4，通过外部接口3-5将待测微流物质导入光纤的中的空气孔中，完成测试的液体将通过光纤的开放端3-2处排出。
进一步地为解决多种液体混合的问题，可采用多注入通道技术，近一步扩展为多种混合液体的微流测量器件，其特征在于在中空环形芯毛细管光纤的侧面增加微流物质通道孔的个数m(m>1)，每个微孔都可以单独注射液体，这样就可以实现多种微流物质激发光谱混合测量的目的。
解决实现多种液体混合的问题的另一种方案是将光纤微流测试器件与传统的平板式微流芯片相结合，多种混合液体的微流混合在传统的平板式完成，混合完成后的微流物质被注入纤维集成光纤微流芯片中，完成多种微流物质激发光谱混合测量的目的。
本发明提出的用于光谱测量的纤维集成光纤微流芯片，在实际的使用过程中是这样的：脉冲激发光源6-1与光纤微流芯片的光输入端口2-1相连，待测液体注射泵6-4与微流芯片的注入口2-5连接，而出液口2-4则与废液6-5收集池连接，微流芯片输出端2-2所输出的信号则由荧光光谱仪6-3进行接收。
采用本发明的技术方案，光纤微流芯片便于光学连接，避免了分离情况下的光学对准与调节，一致性好、检测精度高、适合于规模化大批量生产。在微米尺度操作微量液体，为低耗样量、高通量化学、生物、医药分析检测提供优异的研究和应用平台，为徽流控技术在化学、生物、医药等领域高通量分析及检测的控制提供了一种便捷的技术手段。
(四)附图说明
图1是环形芯毛细管光纤的横断面结构示意图；
图2是全封闭式光纤微流芯片结构示意图；
图3是半封闭式光纤微流芯片结构示意图；
图4是可测量多种混合液体的全封闭式光纤微流芯片的剖面结构示意图；
图5是可测量多种混合液体的半封闭式光纤微流芯片的剖面结构示意图；
图6是全封闭式纤维集成微流芯片使用连接示意图；
图7是半封闭式纤维集成微流芯片使用连接示意图。
(五)具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例来进一步阐述本发明。
图1示出了环形芯毛细管光纤的横断面结构，该环形芯毛细管光纤是由包层1-1，折射率略比包层材料高的环形纤芯1-2以及可以实现微流物质流动的中心空气孔1-3的结构组成的。
图2示出了全封闭式光纤微流芯片结构，环形芯毛细管光纤的一端经过加热熔缩，环形光纤芯通过加热收缩变细，使毛细孔被塌缩闭合，形成实心的光波通道2-1，从而成为与外部激发光源和接收后向散射光信号的光谱仪相互连接的光接口。另一端经过相同的加热熔缩过程形成与外部探测光谱仪相互连接的另一个光接口2-2，在中空部份2-3采用侧向激光打孔技术，加工制作出两个微流物质通道微孔2-4和2-5，一个用于与外部的微流液体注射泵相连接，另一个作为微流输出通道与废液池相连接。
不失一般性，我们以图3所示的半封闭式光纤微流芯片的具体实施例来详细阐述本发明的具体实施步骤与实施方法。
(1)首先，取一段图1所示的环形芯毛细管光纤，去除包层待用；
(2)然后，通过加热的方法将其一端进行熔融塌缩，使其一端完全闭合。这时，这种闭合的环形芯毛细管光纤的内壁波导层将会形成一个圆形实心光波导。
(3)接下来，在显微镜下，采用飞秒激光器在靠近光纤闭合端垂直于表面侧打一个或多个微流小孔，作为待测微流物质进入光纤微流通道的进入口，而光纤的另一开放端则作为液体排出口。
(4)最后，用两个或多个微流液体连接器与光纤微流芯片上的微流液体进入口和作为液体出口的光纤开放端进行连接与密封，就完成了该光纤微流芯片的制备。
图4、图5示出了可测量多种混合液体的全封闭式和半封闭式光纤微流芯片的剖面结构，在中空环形芯毛细管光纤的侧面增加微流物质通道孔的个数m(m>1)，每个微孔都可以单独注射液体。
图6、图7示出了全封闭式和半封闭式纤维集成微流芯片使用连接图，以图7为例详细阐述本发明的具体应用方法。
(1)为了方便与外部激发光源、光纤微流芯片与光谱仪进行连接，采用了三端口光纤环行器7-1；
(2)激发光源7-2与与三端口光纤环行器的输入端7-1-1连接；
(3)光纤微流芯片的光输入端口3-1与三端口光纤环行器的7-1-2端口相连；
(4)由光纤微流芯片返回的信号光(例如，拉曼后向散射光信号)则经由三端口光纤环行器的其出射端7-1-3后，与光谱仪7-3(例如，拉曼谱仪)相连接；
(5)待测液体注射泵7-5与微流芯片7-4的注入口连接，而出液口则与废液池7-6连接。
具体的测量方法如下：开启注射泵7-5后，待测液体通过进入口流进纤维集成微流芯片7-4，从出液口流入流进废液池7-6。脉冲激光光源7-2经由三端口光纤环行器7-1传导至光纤微流芯片7-4，经液体后的后向散射拉曼光信号再经由光纤环行器导到拉曼光谱仪7-3。由于光纤微流芯片的注入口可增加，因此本发明也可以快速实现多种液体混合后的拉曼光谱的测试与分析。
Claims (4)
1.一种用于光谱测量的光纤微流芯片，由中空环形芯毛细管光纤制成，包括实心的光波通道、微流物质通道和两个微孔，其特征在于：所述的中空环形芯毛细管光纤的一端经过加热熔缩，环形光纤芯通过加热收缩变细，使毛细孔被塌缩闭合，形成实心的光波通道，从而成为与外部激发光源和接收后向散射光信号的光谱仪相互连接的光接口，另一端经过相同的加热熔缩过程形成与外部探测光谱仪相互连接的另一个光接口，在中空部份设置有微流物质通道微孔，用于与外部的微流液体注射泵相、废液池相连接。
2.根据权利要求1所述的用于光谱测量的光纤微流芯片，其特征在于：所述的用于光谱测量的光纤微流芯片分为全封闭式和一端封闭一端开放的半封闭式。
3.根据权利要求1所述的用于光谱测量的光纤微流芯片，其特征在于：所述的通道微孔数量至少为1个。
4.根据权利要求1至3任一项所述的用于光谱测量的光纤微流芯片，其特征在于：所述的中空环形芯毛细管光纤具有包层，折射率略比包层材料高的环形纤芯以及可以实现微流物质流动的中心空气孔结构。
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