CN112812572A - 一种硅橡胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅橡胶及其制备方法和应用，所述硅橡胶的制备原料按照重量份数包括如下组分：甲基乙烯基硅橡胶100‑120份，补强剂10‑30份，阻燃剂30‑60份，硫化剂1‑4份，硅烷偶联剂0.5‑5份，颜料5‑40份和加工助剂5.5‑17份；所述阻燃剂包括聚磷酸胺、氰尿酸三聚氰胺和水滑石的组合。所述硅橡胶不仅兼具环境友好和阻燃性优异的特点，还能加入颜料得到不同颜色的橡胶，且所述硅橡胶的抗光氧老化性能优异。

Description

一种硅橡胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及橡胶技术领域，尤其涉及一种硅橡胶及其制备方法和应用。
背景技术
由于需要考虑产品的美观性，彩色橡胶越来越多应用于扬声器中，硅橡胶由于其主链饱和，具有优异的耐老化性能，能有效防止彩色折环在使用过程中老化，出现黄变、谐振频率变化甚至材料破坏的风险，因此，硅橡胶作为折环材料具有其独特的优越性。
卤素主要包括氯和溴元素，其在生产或使用过程中会产生溴化烃，同时其燃烧时会产生大量有毒气体，对人体和环境具有较强的危害性，尤其是在电子电器行业，无卤化已成为全球发展的趋势。考虑到耐老化和生产效率，目前行业内彩色橡胶主要使用卤化丁基橡胶。电子电器行业中，考虑到使用安全，阻燃性能不容忽略，而目前广泛采用的阻燃剂也以溴系为主。
CN110885562A公开了一种新能源汽车充电桩用高性能阻燃硅胶，其公开的高性能阻燃硅胶由以下重量份的组分组成：阻燃硅橡胶10-100份、高抗撕硅橡胶10-100份、黑色母1-10份、硫化剂双二五1-10份和脱模剂0.1-1份。其中阻燃硅橡胶由以下重量份的组分组成：甲基乙烯基硅橡胶100-120份、白炭黑40-50份、无机阻燃剂20-30份、导热填料20-30份和硫化剂0.5-1份。其公开的高性能阻燃硅胶由于使用阻燃剂红磷会造成颜色污染、恶臭和相容性差等问题，无法制成浅色橡胶产品；三氧化二锑作为致癌物质，不符合环保标准；氢氧化铝、氢氧化镁阻燃效率低，与橡胶相容性较差，且由于密度过大，会导致扬声器灵敏度降低。
CN112063064A公开了一种防刮花的橡胶彩色线材及其制造方法，其公开的防刮花的橡胶彩色线材包括氯化聚乙烯橡胶、阻燃剂、填充剂、增塑剂、交联助剂、硫化剂、颜料色粉及表面光亮剂，各组分的含量按重量份数分别为氯化聚乙烯橡胶100份、阻燃剂3-6份、填充剂25-75份、增塑剂8-18份、稳定剂1-3份、交联助剂2-5份、硫化剂2-5份、表面活性剂5-10份和表面亮光剂15-25份。采用其公开的橡胶彩色线材难以刮花，且成本较低同时更加环保，但是其公开的防刮花的橡胶彩色线材中阻燃剂为三氧化二锑，基体是氯化聚乙烯橡胶，不能满足彩色硅橡胶的生产需求。
综上所述，开发一种能应用于电子电器中的环保彩色橡胶至关重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种硅橡胶及其制备方法和应用，所述硅橡胶不仅兼具环境友好和阻燃性优异的特点，还能加入颜料得到彩色的橡胶，且所述硅橡胶的抗光氧老化性能优异。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种硅橡胶，所述硅橡胶的制备原料按照重量份数包括如下组分：甲基乙烯基硅橡胶100-120份，补强剂10-30份，阻燃剂30-60份，硫化剂1-4份，硅烷偶联剂0.5-5份，颜料5-40份和加工助剂5.5-17份；
所述阻燃剂包括聚磷酸胺、氰尿酸三聚氰胺和水滑石的组合。
本发明所述硅橡胶中的阻燃剂采用的是聚磷酸胺、氰尿酸三聚氰胺和水滑石的组合，聚磷酸胺和氰尿酸三聚氰胺具有协同作用，在燃烧过程中，后者能加速多聚磷酸的形成，从而加速形成泡沫层，也能防止磷化合物随燃烧气体流失；同时，氰尿酸三聚氰胺能形成稳固碳化层，防止燃烧过程熔融滴落；水滑石主要起到吸酸剂的作用，吸收硫化过程中磷系和氮系阻燃剂分解产生的酸，防止其对模具产生腐蚀。三者组合使用，使所述硅橡胶阻燃性能优异，而上述阻燃剂为白色，不会对硅橡胶造成颜色污染，可根据需要加入颜料，进行不同颜色硅橡胶的制备。
所述甲基乙烯基硅橡胶的重量份数为100-120份，例如111份、112份、113份、114份、115份、116份、117份、118份、119份等。
所述补强剂的重量份数为10-30份，例如12份、14份、16份、18份、20份、22份、24份、26份、28份等。
所述阻燃剂的重量份数为30-60份，例如35份、40份、45份、50份、55份等。
所述硫化剂的重量份数为1-4份，例如1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份等。
所述硅烷偶联剂的重量份数为0.5-5份，例如1份、2份、3份、4份等。
所述颜料的重量份数为5-40份，例如10份、15份、20份、25份、30份、35份等。
所述加工助剂的重量份数为5.5-17份，例如6份、8份、10份、12份、14份、16份等。
优选地，所述聚磷酸胺、氰尿酸三聚氰胺和水滑石的重量比为(60-90):(10-40):(1-3)，其中，60-90可以为65、70、75、80、85等，10-40可以为15、20、25、30、35等，1-3可以为1.5、2、2.5等。
本发明所述聚磷酸胺、氰尿酸三聚氰胺和水滑石在特定配比下使用，水滑石发挥的是吸酸剂的作用，添加量相对较少就能满足需求；聚磷酸胺的添加量过少，可分解形成的多聚磷酸较少，体系阻燃性较差；氰尿酸三聚氰胺的添加量较少，不能有效加速形成多聚磷酸和泡沫层，使磷化合物随燃烧气体流失，造成体系阻燃性下降，同时形成的碳化层强度过低，燃烧过程会出现熔融滴落现象。
优选地，所述补强剂包括气相法白炭黑。气相法白炭黑能提高硅橡胶的撕裂强度和拉伸强度，弥补阻燃剂补强效果较差的问题，保证所得硅橡胶满足产品正常的使用要求。
优选地，所述硫化剂包括过氧化物硫化剂。
优选地，所述过氧化物硫化剂包括过氧化二异丙苯(DCP)、过氧化苯甲酰(BPO)、双二四硫化剂或双二五硫化剂中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：DCP和BPO的组合，BPO、双二四硫化剂和双二五硫化剂的组合，DCP、BPO、双二四硫化剂和双二五硫化剂的组合等。
优选地，所述颜料包括钛白粉。颜料的种类可根据生产需求加以选择。
优选地，所述加工助剂包括润滑剂和内脱模剂的组合。
优选地，所述润滑剂在所述硅橡胶的制备原料中的重量份数为5-15份，例如6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份等。
优选地，所述内脱模剂在所述硅橡胶的制备原料中的重量份数为0.5-2份，例如1份、1.5份等。
优选地，所述润滑剂包括硅油。
优选地，所述硅油包括羟基硅油和/或乙烯基硅油，优选羟基硅油和乙烯基硅油的组合。
优选地，所述羟基硅油和乙烯基硅油的质量比为(3-7):(4-8)，其中，3-7可以为4、5、6等，4-8可以为5、6、7等。
优选地，所述内脱模剂包括硬脂酸锌。
第二方面，本发明提供一种第一方面所述的硅橡胶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将甲基乙烯基硅橡胶、补强剂、阻燃剂、加工助剂、硅烷偶联剂和颜料按照重量份数混合，混炼；
(2)将混炼后的胶料与硫化剂按照重量份数混合，先薄通，再打三角包，然后出胶片；
(3)将步骤(2)所得胶片硫化，得到所述硅橡胶；
所述阻燃剂包括聚磷酸胺、氰尿酸三聚氰胺和水滑石的组合。
优选地，步骤(1)中所述混炼在密炼机中进行。
优选地，所述混炼的时间为10-12min，例如10.5min、11min、11.5min、等。
优选地，所述步骤(2)在开炼机中进行。
优选地，所述薄通的次数为3-4次，例如3次、4次。
优选地，所述打三角包的次数为3-4次，例如3次、4次。
优选地，所述步骤(2)还包括：在出胶片后，进行干燥冷却和静置两步操作。
优选地，所述静置的时间为8h以上，例如9h、11h、13h、15h等。
优选地，步骤(3)中所述硫化在平板硫化机中进行。
优选地，所述硫化的温度为150-180℃，例如155℃、160℃、165℃、170℃、175℃等。
作为优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将甲基乙烯基硅橡胶、补强剂、阻燃剂、加工助剂、硅烷偶联剂和颜料按照重量份数混合，在密炼机中混炼10-12min；
(2)将混炼后的胶料与硫化剂按照重量份数在开炼机中混合，先薄通3-4次，再打3-4次三角包后出胶片，干燥冷却后静置8h以上；
(3)将步骤(2)所得胶片放入平板硫化机中，在150-180℃硫化，得到所述硅橡胶。
第三方面，本发明提供一种第一方面所述的硅橡胶在电子电器中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明所述硅橡胶不仅兼具环境友好和阻燃性优异的特点，还能加入颜料得到不同颜色的橡胶，且所述硅橡胶的抗光氧老化性能优异，使用本发明配比下的阻燃剂所得硅橡胶阻燃效果在V-0级，抗光氧老化性优异，ΔE≤0.8，溴含量小于18.33ppm，氯含量未检测到，满足无卤标准。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种硅橡胶，所述硅橡胶按照重量份数由如下组分组成：甲基乙烯基硅橡胶100份(购于新安，牌号XHG-110)，补强剂20份(气相法白炭黑，购于德固赛，牌号AEROSIL R812)，阻燃剂40份，硫化剂1.5份(双二五硫化剂)，润滑剂9份(硅油)，内脱模剂1份(硬脂酸锌)，硅烷偶联剂2份(购于中煜沃豪，牌号KH-550)，颜料10份(钛白粉)。
所述的阻燃剂由重量比为80:20:2的聚磷酸胺(购于科莱恩，牌号AP 422)、氰尿酸三聚氰胺(购于泰星，牌号HT-211)和水滑石(购于科莱恩，牌号HYCITE 713)组成；
所述的硅油由质量比为5:4的羟基硅油(购于聚成兆业，牌号JC-209)和乙烯基硅油(购于聚成兆业，牌号YA-1500)组成。
上述硅橡胶的制备方法包括如下步骤：
(1)将甲基乙烯基硅橡胶、补强剂、阻燃剂、润滑剂、内脱模剂、硅烷偶联剂和颜料按照重量份数混合，在密炼机中混炼11min；
(2)将混炼后的胶料与硫化剂按照重量份数在开炼机中混合，先薄通3次，再打3次三角包后出胶片，干燥冷却后静置10h；
(3)将步骤(2)所得胶片放入平板硫化机中，在160℃硫化，得到所述硅橡胶。
实施例2
本实施例提供一种硅橡胶，所述硅橡胶按照重量份数由如下组分组成：甲基乙烯基硅橡胶120份(购于新安，牌号XHG-110)，补强剂30份(气相法白炭黑，购于德固赛，牌号AEROSIL R812)，阻燃剂60份，硫化剂3份(双二四硫化剂)，润滑剂12份(硅油)，内脱模剂2份(硬脂酸锌)，硅烷偶联剂4份(购于中煜沃豪，牌号KH-602)，颜料20份(钛白粉)。
所述的阻燃剂由重量比为90:10:3的聚磷酸胺(购于科莱恩，牌号AP 422)、氰尿酸三聚氰胺(购于泰星，牌号HT-211)和水滑石(购于科莱恩，牌号HYCITE 713)组成；
所述的硅油由质量比为6:5的羟基硅油(购于聚成兆业，牌号JC-209)和乙烯基硅油(购于聚成兆业，牌号YA-1500)组成。
上述硅橡胶的制备方法包括如下步骤：
(1)将甲基乙烯基硅橡胶、补强剂、阻燃剂、润滑剂、内脱模剂、硅烷偶联剂和颜料按照重量份数混合，在密炼机中混炼12min；
(2)将混炼后的胶料与硫化剂按照重量份数在开炼机中混合，先薄通4次，再打4次三角包后出胶片，干燥冷却后静置12h；
(3)将步骤(2)所得胶片放入平板硫化机中，在170℃硫化，得到所述硅橡胶。
实施例3
本实施例提供一种硅橡胶，所述硅橡胶按照重量份数由如下组分组成：甲基乙烯基硅橡胶100份(购于新安，牌号XHG-110)，补强剂10份(气相法白炭黑，购于德固赛，牌号AEROSIL R812)，阻燃剂30份，硫化剂1份(双二四硫化剂)，润滑剂5份(硅油)，内脱模剂(硬脂酸锌)0.5份，硅烷偶联剂5份(购于中煜沃豪，牌号A151)，颜料5份(钛白粉)。
所述的阻燃剂由重量比为85:15:1的聚磷酸胺(购于科莱恩，牌号AP 422)、氰尿酸三聚氰胺(购于泰星，牌号HT-211)和水滑石(购于科莱恩，牌号HYCITE 713)组成；
所述的硅油由质量比为3:2的羟基硅油(购于聚成兆业，牌号JC-209)和乙烯基硅油(购于聚成兆业，牌号YA-1500)组成。
上述硅橡胶的制备方法包括如下步骤：
(1)将甲基乙烯基硅橡胶、补强剂、阻燃剂、润滑剂、内脱模剂、硅烷偶联剂和颜料按照重量份数混合，在密炼机中混炼10min；
(2)将混炼后的胶料与硫化剂按照重量份数在开炼机中混合，先薄通4次，再打4次三角包后出胶片，干燥冷却后静置12h；
(3)将步骤(2)所得胶片放入平板硫化机中，在150℃硫化，得到所述硅橡胶。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于所述的阻燃剂由重量比为50:5:3的聚磷酸胺、氰尿酸三聚氰胺和水滑石组成，其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于所述的阻燃剂由重量比为50:50:3的聚磷酸胺、氰尿酸三聚氰胺和水滑石组成，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于阻燃剂由重量比为80:2的聚磷酸胺和水滑石组成，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于阻燃剂由重量比为20:2的氰尿酸三聚氰胺和水滑石组成，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于阻燃剂为红磷，其余均与实施例1相同。
性能测试
将实施例1-5和对比例1-3所述硅橡胶进行如下测试：
(1)阻燃性：按照UL94标准进行；
(2)无卤测试：使用X射线荧光光谱仪进行测试，无卤标准为溴含量小于900ppm，氯含量小于900ppm，氯+溴含量小于1500ppm；
(3)抗光氧老化测试：使用UVA-340荧光紫外灯，设置温度为60℃、光照强度为0.89W/m2、辐照时间为96h，测试辐照前后材料的色差ΔE；
(4)着色性：通过肉眼观察所得硅橡胶的颜色。
测试结果汇总于表1中。
表1
Figure BDA0002916960490000091
Figure BDA0002916960490000101
分析表1数据可知，使用本发明配比下的阻燃剂所得硅橡胶阻燃效果在V-0级，抗光氧老化性优异，ΔE≤0.8，溴含量小于18.33ppm，氯含量未检测到，满足无卤标准，因此本发明所述硅橡胶不仅兼具环境友好和阻燃性优异的特点，还能加入颜料得到彩色的橡胶，且所述硅橡胶的抗光氧老化性能优异。
分析对比例1-2与实施例1可知，对比例1-2所述硅橡胶阻燃效果相对较差，证明阻燃剂采用聚磷酸胺、氰尿酸三聚氰胺和水滑石的组合所得硅橡胶的能兼具阻燃性和着色性，综合性能优异。
分析对比例3与实施例1可知，对比例3所述硅橡胶不能进行浅色硅橡胶的制备，证明采用本发明所述阻燃剂可以根据需要进行不同颜色硅橡胶的制备。
分析实施例4-5与实施例1可知，实施例4-5的阻燃效果不如实施例1，证明采用特定配比下的聚磷酸胺、氰尿酸三聚氰胺和水滑石所得硅橡胶的阻燃性能更佳。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种硅橡胶，其特征在于，所述硅橡胶的制备原料按照重量份数包括如下组分：甲基乙烯基硅橡胶100-120份，补强剂10-30份，阻燃剂30-60份，硫化剂1-4份，硅烷偶联剂0.5-5份，颜料5-40份和加工助剂5.5-17份；
所述阻燃剂包括聚磷酸胺、氰尿酸三聚氰胺和水滑石的组合。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶，其特征在于，所述聚磷酸胺、氰尿酸三聚氰胺和水滑石的重量比为(60-90):(10-40):(1-3)。
3.根据权利要求1或2所述的硅橡胶，其特征在于，所述补强剂包括气相法白炭黑。
4.根据权利要求1-3任一项所述的硅橡胶，其特征在于，所述硫化剂包括过氧化物硫化剂；
优选地，所述过氧化物硫化剂包括过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、双二四硫化剂或双二五硫化剂中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的硅橡胶，其特征在于，所述颜料包括钛白粉。
6.根据权利要求1-5任一项所述的硅橡胶，其特征在于，所述加工助剂包括润滑剂和内脱模剂的组合；
优选地，所述润滑剂在所述硅橡胶的制备原料中的重量份数为5-15份；
优选地，所述内脱模剂在所述硅橡胶的制备原料中的重量份数为0.5-2份；
优选地，所述润滑剂包括硅油；
优选地，所述硅油包括羟基硅油和/或乙烯基硅油，优选羟基硅油和乙烯基硅油的组合；
优选地，所述羟基硅油和乙烯基硅油的质量比为(3-7):(4-8)；
优选地，所述内脱模剂包括硬脂酸锌。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将甲基乙烯基硅橡胶、补强剂、阻燃剂、加工助剂、硅烷偶联剂和颜料按照重量份数混合，混炼；
(2)将混炼后的胶料与硫化剂按照重量份数混合，先薄通，再打三角包，然后出胶片；
(3)将步骤(2)所得胶片硫化，得到所述硅橡胶；
所述阻燃剂包括聚磷酸胺、氰尿酸三聚氰胺和水滑石的组合。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述混炼在密炼机中进行；
优选地，所述混炼的时间为10-12min；
优选地，所述步骤(2)在开炼机中进行；
优选地，所述薄通的次数为3-4次；
优选地，所述打三角包的次数为3-4次；
优选地，所述步骤(2)还包括：在出胶片后，进行干燥冷却和静置两步操作；
优选地，所述静置的时间为8h以上；
优选地，步骤(3)中所述硫化在平板硫化机中进行；
优选地，所述硫化的温度为150-180℃。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将甲基乙烯基硅橡胶、补强剂、阻燃剂、加工助剂、硅烷偶联剂和颜料按照重量份数混合，在密炼机中混炼10-12min；
(2)将混炼后的胶料与硫化剂按照重量份数在开炼机中混合，先薄通3-4次，再打3-4次三角包后出胶片，干燥冷却后静置8h以上；
(3)将步骤(2)所得胶片放入平板硫化机中，在150-180℃硫化，得到所述硅橡胶。
10.一种根据权利要求1-6任一项所述的硅橡胶在电子电器中的应用。
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