CN112812196A - 一种利用大蒜加工废弃物生产大蒜多糖的工业化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用大蒜加工废弃物生产大蒜多糖的工业化方法，通过蒜片加工过程中产生的切片水以及大蒜油生产过程中产生的蒜渣为原料，通过过滤、絮凝去除大蒜废弃物中的蒜味以及蛋白、氨基酸等大分子物质，然后上脱盐脱色树脂去除小分子物质、灰分等物质，然后纳滤浓缩去除还原糖，最后喷雾干燥得到合格大蒜多糖，其中大蒜多糖含量高于98.5％，而大蒜素含量则小于0.01％。
Description
技术领域
本发明涉及天然产物提取分离技术领域，特别涉及一种从大蒜加工废弃物中提取大蒜多糖的方法。
背景技术
大蒜是一种常用的草药和食品，并且具有许多药用特性，大蒜作为药物食品也已经有了几千年的历史。
大蒜中的主要成分是大蒜氨基酸(蒜氨酸)、大蒜多糖和大蒜辣素。是大蒜中天然存在的化合物。其中大蒜多糖是一种类似于菊糖的杂果聚糖，其具有多种功能，例如提高人的免疫能力、抗衰老、保肝护肝、抑制紫外线诱发的晶体状损伤、抗病毒等。
因此，本领域中多有对大蒜多糖进行提取的技术出现，例如：
CN108374034A公开了一种蒜渣中多种生物活性成分集成提取的方法，将蒜渣与水混合得到蒜渣料液，调节pH加入复合酶酶解，离心分离得到液体加入壳聚糖静置，后分离液体经有机膜分离得到截留液干燥，得到大蒜多糖。该专利大蒜多糖纯度低，不适合工业化生产。且采用集成提取工艺从蒜渣中提取到大蒜多糖、大蒜低聚肽和无臭蒜粉，虽然工艺简单，但是很难实现工业化，且得到的产品仅为粗品，需要进一步加工精制。
CN107177579A公开了一种利用蒜片加工废水制备蒜氨酸酶、大蒜辣素和大蒜多糖的方法，采用超滤膜浓缩收集蒜氨酸粗酶液，CH2Cl2萃取透过液得到大蒜辣素，CH2Cl2萃余液喷雾干燥得到大蒜多糖提取物，该工艺虽然简单，但得到大蒜多糖纯度不高，同时也无法直接应用于工业生产中。
现有技术的大蒜多糖提取工艺普遍存在着获得的大蒜多糖纯度不高的问题。此外，在大蒜多糖提取过程中还存在着蒜片加工水不易处理的问题：在蒜片加工过程中，会产生大量的切片水，切片水是为了防止粘刀而用水对刀片进行冲洗形成的，蒜片被水冲洗后会落入水中，处于短时间浸泡状态，在冲洗及浸泡过程，大蒜中的蒜氨酸、蒜氨酸酶、大蒜辣素、大蒜多糖、蛋白质等有效成分溶于水中，大蒜切片水的处理是水处理行业的著名难题，主要是因为大蒜切片水中含有天然杀菌活性成分—大蒜辣素(Allicin)，大蒜辣素会破坏污水处理系统中已建立的厌氧、曝气等生态系统。目前大蒜切片水仍未得到很好的解决，随着环保压力的增大，越来越多的蒜片加工厂被迫关停。
因此，如何获得高纯度的大蒜多糖，同时减少大蒜加工废水中大蒜辣素的含量，成为本领域迫切需要解决的技术问题。
发明内容
本申请要解决的技术问题是：提供一种大蒜多糖的提取方法，该方法能够获得纯度在98.5％的大蒜多糖产品，其中的大蒜辣素含量基本为零。
本发明一方面提供了一种大蒜多糖提取方法，该方法包括如下步骤：
(1)料液准备，所述料液为大蒜萃取后的萃取液，或大蒜切片水；
(2)向所述步骤(1)的料液中加入絮凝剂和活性碳，搅拌后过滤；
(3)所述步骤(2)的料液经脱盐脱色树脂处理，得到脱盐脱色料液；
(4)所述步骤(3)的脱盐脱色料液经纳滤膜浓缩。
本发明另一方面还提供了一种由上述方法制备得到的大蒜多糖，所述大蒜多糖的纯度在98.5％以上，其中的大蒜辣素含量基本为零。
本发明的另一方面还涉及所述大蒜多糖在药品或保健品中的应用，具体是提高人的免疫能力、抗衰老、保肝护肝、抑制紫外线诱发的晶体状损伤、抗病毒等方面的应用。
料液的准备
本发明的料液可以是任何包含大蒜成分的溶液。优选的采用蒜片加工过程中产生的切片水以及大蒜油生产过程中产生的蒜渣为原料。在大蒜油加工过程中会产生大量的废弃蒜渣，大蒜油仅占大蒜的0.2-0.5％左右，每年全球大蒜油的需求量在100吨左右，意味着每年有2万-5万吨蒜渣被废弃。使用废弃的蒜渣为原料能够有效进行废物利用，节省成本。
优选的，所述的料液选自蒜渣萃取后的萃取液或大蒜切片水进行过滤处理。
进一步优选的，所述萃取液是水。
进一步优选的，所述大蒜切片水中，大蒜与水的重量比为1：3。
进一步优选的，所述蒜渣为原料的萃取液中，蒜渣与水的重量比为1：1-3；
进一步优选的，在进行下一步骤之前，对所述萃取液或大蒜切片水进行过滤；优选的，所述过滤使用的滤布为300目滤布。
絮凝剂
在步骤(2)中，向所述步骤(1)的料液中加入絮凝剂和活性碳，搅拌后过滤。通过絮凝和过滤，目的是为了去除蒜味以及将大蒜中大部分的蛋白质和氨基酸等大分子物质、蒜氨酸酶、大蒜辣素分离去除。再结合活性碳吸附作用，将剩余的小部分蛋白质和氨基酸等大分子物质、蒜氨酸酶、大蒜辣素以及蒜味彻底去除。
所述絮凝剂可以选自任何能够将与蛋白质或氨基酸发生反应并产生絮凝沉淀的物质。优选的，采用碱性物质作为絮凝剂。所述碱性物质进一步优选氢氧化钠或氢氧化钙。
所述絮凝过程的温度为50℃以上，优选50-100℃，时长为1-2小时。其中蛋白质和氨基酸等大分子的完全絮凝可以在任何温度范围内进行。而蒜氨酸酶和大蒜辣素则需要在50℃的温度下去除。因为蒜氨酸酶在高温下失活，大蒜辣素不稳定，在高温下分解。
絮凝过程可以在任何容器中进行。优选的，在可加热的容器中进行。优选的，所述可加热容器可以选自蒸馏锅或带加热的反应釜。进一步优选的，所述可加热容器带有搅拌装置。进一步优选的，所述搅拌装置为行星式搅拌装置、磁力搅拌装置或轴叶搅拌装置。
优选的，在过滤之后，调节滤液的pH值至5.0-8.0，取澄清透明的过滤分离液。进一步优选的，所述滤液的pH值在9.5-10.0范围内。由于在絮凝阶段采用碱性物质进行絮凝，此时如果要调整pH在5.0-8.0的范围内，通常需要加入酸性物质来调整，优选的，用于调节pH值的所述酸性物质为磷酸、盐酸或二氧化碳。在调节好pH值之后，优选采用离心过滤的方式获得澄清透明的过滤分离液。优选的，所述离心过滤的条件为4000r/min离心5分钟。
活性碳
在步骤(2)加入絮凝剂的同时，也向溶液中加入适量活性碳。活性碳的功效是去除大蒜中的蒜味，以得到无气味的大蒜多糖制品。
活性碳的加入量，优选为，活性炭与蒜渣萃取液或过滤切片水的重量比为1： 40-3000。
絮凝剂和活性碳的加入可以同时进行也可以现有进行，优选先后进行，即先加入絮凝剂对蒜渣萃取液或过滤切片水进行处理，再加入活性碳进行处理。分开处理的好处在于，絮凝剂和活性碳的最佳处理条件并不相同，先后加入絮凝剂和活性碳能够使其分别在最佳的处理条件下进行处理。絮凝剂适合在高温下，pH值在9-10的碱性环境下的絮凝效果较好，而活性碳在高温条件下的吸附效果反而不如在低温条件下的吸附效果，同时活性碳在酸性条件下，pH值在5-6 的条件下吸附效果更好。因此，将絮凝剂和活性碳分开处理，会取得更好的技术效果。但是即使将絮凝剂和活性碳同时加入蒜渣萃取液或大蒜过滤切片水中同时处理，最终也能够取得符合要求的技术效果。
脱盐脱色树脂
本发明中的步骤(3)是脱盐脱色步骤，其是将步骤(2)得到的澄清透明的过滤分离液经过脱盐脱色树脂的离子交换，得到脱盐脱色料液，在这一步骤中，能够脱除大蒜中的小分子(如硫醚类物质)和灰分等物质。经过脱盐脱色树脂之后获得的上柱液为澄清透明的液体，即为脱盐脱色料液，其继续进入第(4)步骤的纳滤膜处理。
优选的，所述脱盐脱色树脂为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。所述阳离子交换树脂进一步优选为强酸性阳离子交换树脂，进一步优选为阳离子交换树脂D001。所述阴离子交换树脂优选为强碱性阴离子交换树脂，进一步优选为阴离子交换树脂D296。
为了提高脱盐脱色效率，在步骤(3)中，所述步骤(2)得到的澄清透明的过滤分离液可以先经过阳离子交换树脂再经过阴离子交换树脂；也可以先经过阴离子交换树脂再经过阳离子交换树脂。经过离子交换树脂的次数可以为多次。
优选的，所述离子交换柱可选自固定离子交换树脂床、流动态离子交换树脂床或连续再生式离子交换柱中的一种或两种以上的混合。
纳滤浓缩
当步骤(3)中的脱盐脱色料液，即经过脱盐脱色树脂后的上柱液澄清透明的液体，继续进步步骤(4)中，进行纳滤浓缩。所述纳滤浓缩，即所述脱盐脱色料液经过纳滤膜浓缩，得到浓缩液。纳滤浓缩的作用在于去除大蒜中的还原糖成分。
优选的，所述浓缩液的固含量为20％-50％。
后续处理
在经过絮凝剂和活性碳絮凝过滤去除大蒜味、以及将大蒜中的蛋白质和氨基酸等大分子物质絮凝沉淀，并通过絮凝步骤中的50℃以上的温度去除酸氨酸酶、大蒜辣素；通过脱盐脱色树脂去除小分子及灰分；通过纳滤浓缩去除还原糖之后，大蒜中除了大蒜多糖的其他成分已经完全去除，获得了大蒜多糖含量在98.5％以上的大蒜提取物产品。
优选在得到高纯度大蒜多糖之后，对所述大蒜多糖产品进行步骤(5)高温灭菌，即浓缩液经过瞬时高温灭菌，去除料液中微生物。优选的，所述高温灭菌的灭菌方式为通过高温瞬时灭菌和/或臭氧灭菌。
优选对高纯度大蒜多糖产品进行步骤(6)，喷雾干燥，即灭菌后的浓缩料液，再次浓缩后进行喷雾干燥，得到无蒜臭味、纯度高的大蒜多糖。
大蒜多糖产品及其应用
本发明还涉及由本发明的方法制备得到的高纯度大蒜多糖产品，其大蒜多糖含量为98.5％以上，优选为98.5％-99.1％。
所述大蒜多糖即类菊粉左旋糖，属于安全功能性甜味剂的低聚果糖，可以用于取代如来自于菊芋、菊苣的天然果聚糖，拓宽了大蒜提取物的业务方向。
本发明另一方面一种组合物，其包含由本发明的方法制备得到的大蒜多糖产品，所述大蒜多糖产品的中大蒜多糖含量为98.5％以上，优选为98.5％-99.1％。
本发明另一方面还涉及一种大蒜多糖在医药及保健品领域中的用途，所述大蒜多糖为由本发明的方法制备得到的。
有益效果
(1)本发明提供的技术方案，通过蒜片加工过程中产生的切片水以及大蒜油生产过程中产生的蒜渣为原料，通过过滤、絮凝去除大蒜废弃物中的蒜味以及蛋白、氨基酸等大分子物质，然后上脱盐脱色树脂去除小分子物质、灰分等物质，然后纳滤浓缩去除还原糖，最后喷雾干燥得到合格大蒜多糖。通过本发明所公开的絮凝技术、精制工艺的结合，去除了包括硫醚类化合物在内的蒜臭味物质，生产出的无蒜臭味大蒜多糖纯度可达98.5％以上，并且大蒜多糖中大蒜辣素的含量基本为0。解决了大蒜中多糖成分提取工业化生产的难题。所开发出合格、无蒜臭味大蒜多糖即类菊粉左旋糖，属于安全功能性甜味剂的低聚果糖，可以用于取代如来自于菊芋、菊苣的天然果聚糖，拓宽了大蒜提取物的业务方向。
(2)以大蒜油提取后蒜渣、蒜片加工产生的废水为原料；同时提取完大蒜多糖后的蒜渣仍可用作饲料或肥料使用，充分实现了废弃物的资源化利用。
(3)通过本发明的方法提取大蒜多糖后的废水中，基本不含蒜氨酸、蒜氨酸酶、大蒜辣素、大蒜多糖、蛋白质以及硫醚类化合物等成分。提取得到的大蒜多糖产品中，蒜氨酸的含量为0.01％以下，蒜氨酸酶的含量为0.01％以下、大蒜辣素的含量为0.01％以下、大蒜多糖的含量为98％以上、蛋白质的含量为0.1％以下以及硫醚类化合物的含量为0.01％以下。(请补充数据)由于废水中大蒜辣素的含量非常低，从而解决了由于大蒜辣素存在而破坏污水处理系统中已建立的厌氧、曝气等生态系统的问题，保证了在严峻的环保形势下大蒜加工企业的正常生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
测试方法
(1)大蒜多糖产品中大蒜多糖含量的测试方法
高效液相色谱法以高压输送流动相，采用高效固定相及高灵敏度检测器进行多糖定量分析，参考国标法GB/T 23528-2009。
(2)大蒜多糖产品中大蒜辣素含量的测试方法
蒜氨酸在蒜酶的作用下，于25-35℃分解产生大蒜辣素，在30℃及10ug/ml 蒜酶作用下，水解生成丙酮酸，通过测定丙酮酸的含量M来测定大蒜辣素的含量，计算公式如下：
大蒜辣素含量/[mg.(100g)-1]＝M×162/176
(3)大蒜多糖产品蒜氨酸、蒜氨酸酶含量的测试方法
称取大蒜多糖产品30mg，用乙醇-水-吡啶(32:60:8)0.3ml溶解后，加衍生化试剂氯甲酸乙酯100ml、碘化钾0.2ml、乙酰氯50ul及少许氯化亚锡，反应片刻，而后用二氯甲烷0.4ml萃取，留有机层溶液，供检测。蒜氨酸、蒜氨酸酶测定方法：Hyperssil BDS C18柱(4.6mm×250mm，5um)，流动相为甲醇： 0.02％CF3COOH水溶液(5:95)，检测波长：UV214nm，流速：0.5mL/min)
(4)大蒜多糖产品蛋白质含量的测试方法：
取2g大蒜多糖产品，用浓硫酸消化，将有机氮转化成无极铵盐，然后在 pH9-10下将铵盐转化成氨，用2％硼酸溶液吸收，再以0.05mol/L盐酸滴定，计算出样品中氮含量，再计算出蛋白质含量。
X＝((V1-V2)*N*0.014)/(m*(10/100))*F*100％
X：样品中蛋白质的百分含量，g；
V1：样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；
V2：试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，ml；
N：硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度；0.014:1N硫酸或盐酸标准溶液1ml 相当于氮克数；
M：样品的质量(体积)，g(ml)；
F：氮换算为蛋白质的系数。蛋白质中的氮含量一般为15～17.6％，按16％计算乘以6.25即为蛋白质。
(5)大蒜多糖产品硫醚类化合物含量的测试方法
本测试方法中，对硫醚类化合物的含量测定是测试了二烯丙基硫醚、甲基烯丙基二硫醚、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚的含量。
色谱柱：HP-FFAP硝基对苯二酸改性的聚乙二醇的毛细管柱(强极性)(柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm)，或其它等效色谱柱
检测器：氢火焰离子化检测器
载气：高纯氮气99.999％
柱流量：0.86mL/min
吹扫流量：3.0mL/min
氢气流量：40mL/min
尾吹流量：30mL/min
空气流量：100mL/min
进样口温度：230℃
检测器温度：250℃
程序升温：初始温度100℃，保持3min，以4.5℃/min的速率升至200℃，保持5min
混合标准工作溶液配制：分别按照以下各个成分的称样量进行称样，精确至0.1mg，称至50mL容量瓶中，用正己烷溶剂定容，转移至25mL螺纹口试剂瓶中，置于4℃冰箱保存，使用期限为3个月。
| 成分名称 | 称样量g | 稀释倍数 |
| 二烯丙基硫醚 | 0.1 | 50 |
| 甲基烯丙基二硫醚 | 0.1 | 50 |
| 二烯丙基二硫醚 | 0.2 | 50 |
| 苯乙酮 | 0.2 | 50 |
| 二烯丙基三硫醚 | 0.2 | 50 |
标准纯度的标定：将每一种标准品称样约0.03g至单独的冷冻离心管中，加入约2mL正己烷溶解，过0.45μm尼龙滤膜后气相检测。按照面积归一化方法计算各个标准品的主成分纯度以及其他相关大蒜素成分纯度。
混合标准工作溶液浓度计算：计算混合标准液中各个成分浓度时，需要同时考虑每一种标准品中具体成分的纯度，取总浓度作为最终浓度。
根据样品中有效成分含量高低进行称样，使样品液中主成分浓度与标样中主成分浓度保持相对一致的水平，浓度差在2倍以内。如天然大蒜油中二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚含量约为20％-40％，需控制样品称样量为0.4g左右。
称取适量样品(精确至0.0001g)置于50mL容量瓶中(采取内标法使需要同时称入约0.2g苯乙酮内标)，使用色谱级正己烷溶解定容，摇匀后过0.45μm 尼龙滤膜过滤后气相检测。
分别检测大蒜素混标溶液和大蒜油样品溶液，以对照品的出峰时间和位置进行定性，采用外标单点定量法，计算得到样品中的二烯丙基硫醚、甲基烯丙基二硫醚、二烯丙基二硫醚和三烯丙基二硫醚含量，按照下面计算公式进行计算：
式中：Xi——样品中具体成分的含量，％
S0——标准溶液中具体成分的峰面积
C0——标准溶液中具体成分的浓度，mg/mL
Si——样品液中各个具体成分的峰面积
K——样品的稀释倍数
M——样品的称样量，g
1000——单位换算系数
实施例及对比例
实施例1：
取去皮蒜10kg利用切片机将去皮蒜切成2-3mm厚蒜片，模拟蒜片加工厂切片形式，边切片边加入纯水，共计加入纯水10L。切完后用300目滤布过滤，得到大蒜切片水。将切片水加入到蒸馏锅中，加入0.1kg活性炭，再加入氢氧化钠溶液搅拌，调pH至10.0，在100℃絮凝1h。在絮凝液中通入CO2调pH至5.0，使用4000r/min离心5min后过滤。将絮凝清液通过阳离子交换树脂D001后，纳滤膜浓缩，最后喷雾干燥得到大蒜多糖产品。
检测其获得的大蒜多糖产品中大蒜多糖及蒜氨酸、蒜氨酸酶、大蒜辣素、蛋白质以及硫醚类化合物的含量。
实施例2：
取去皮蒜10kg利用切片机将去皮蒜切成2-3mm厚蒜片，模拟蒜片加工厂切片形式，边切片边加入纯水，共计加入纯水10L。切完后用300目滤布过滤，得到大蒜切片水。将切片水加入到蒸馏锅中，加入0.1kg活性炭，再加入氢氧化钠溶液搅拌，调pH至10.0，在100℃絮凝2h。在絮凝液中通入CO2调pH至5.0，使用4000r/min离心5min后过滤。将絮凝清液通过阴离子交换树脂D296后，纳滤膜浓缩，干燥得到大蒜多糖。
检测其获得的大蒜多糖产品中大蒜多糖及蒜氨酸、蒜氨酸酶、大蒜辣素、蛋白质以及硫醚类化合物的含量。
实施例3：
取去皮蒜10kg利用切片机将去皮蒜切成2-3mm厚蒜片，模拟蒜片加工厂切片形式，边切片边加入纯水，共计加入纯水10L。切完后用300目滤布过滤，得到大蒜切片水。将切片水加入到蒸馏锅中，加入0.1kg活性炭，再加入氢氧化钠溶液搅拌，调pH至10.0，在50℃絮凝1h。在絮凝液中通入CO2调pH至5.0，使用4000r/min离心5min后过滤。将絮凝清液通过阳离子交换树脂D001和阴离子交换树脂D296后，纳滤膜浓缩，再臭氧灭菌，最后喷雾干燥得到大蒜多糖。
检测其获得的大蒜多糖产品中大蒜多糖及蒜氨酸、蒜氨酸酶、大蒜辣素、蛋白质以及硫醚类化合物的含量。
实施例4：
将20kg蒜渣(提取大蒜油剩下的蒜渣)与40L纯水混合均匀，在50℃条件下萃取1h，萃取液4000r/min离心5min，萃取清液加入氢氧化钾溶液调pH至 10.0，再加入1kg活性炭，80℃絮凝1h，絮凝液加入4％盐酸溶液调pH至8.0，4000r/min离心5min过滤，絮凝清液通过阳离子交换树脂D001和阴离子交换树脂D296后，纳滤膜浓缩，再瞬时高温灭菌，最后喷雾干燥大蒜多糖产品。
检测其获得的大蒜多糖产品中大蒜多糖及蒜氨酸、蒜氨酸酶、大蒜辣素、蛋白质以及硫醚类化合物的含量。
实施例5：
去皮蒜50kg，纯水150L，利用切片机将去皮蒜切成2-3mm厚蒜片，模拟蒜片加工厂切片形式，边切片边加入纯水，切完后用300目滤布过滤，得到大蒜切片水，将切片水加入到蒸馏锅中，添加0.05kg活性炭，再加入氢氧化钙,调节pH至9.5，90℃絮凝1.5h，絮凝液加入磷酸调pH至7.0，4000r/min离心5min 过滤，絮凝清液通过阳离子交换树脂D001和阴离子交换树脂D296后，纳滤膜浓缩，再臭氧灭菌，最后喷雾干燥得到大蒜多糖。
检测其获得的大蒜多糖产品中大蒜多糖及蒜氨酸、蒜氨酸酶、大蒜辣素、蛋白质以及硫醚类化合物的含量。
实施例6
去皮蒜50kg，纯水150L，利用切片机将去皮蒜切成2-3mm厚蒜片，模拟蒜片加工厂切片形式，边切片边加入纯水，切完后用300目滤布过滤，得到大蒜切片水，将切片水加入到蒸馏锅中，加入氢氧化钙,调节pH至9.5，90℃絮凝 1.5h，絮凝液加入磷酸调pH至7.0，4000r/min离心5min过滤，过滤液添加活性炭，过滤后得到清液，清液通过阳离子交换树脂D001和阴离子交换树脂D296 后，纳滤膜浓缩，再臭氧灭菌，最后喷雾干燥得到大蒜多糖。
检测其获得的大蒜多糖产品中大蒜多糖及蒜氨酸、蒜氨酸酶、大蒜辣素、蛋白质以及硫醚类化合物的含量。
对比例1：
参照现有技术CN108374034A中的实施例1提取大蒜多糖。
将80kg蒜渣(生产大蒜精油的废渣)与800L纯水混合均匀得到蒜渣料液，于47℃加入20％NaOH溶液调节所述蒜渣料液的pH为8.0；以所述蒜渣料液中大蒜蛋白的总重量为100％计，向所述蒜渣料液中加入3重量％的复合蛋白酶酶解6h得到酶解后的蒜渣料液；其中所述复合蛋白酶中AS1.398中性蛋白酶 (1×105U/g)、2709碱性蛋白酶(2×105U/g)和木瓜蛋白酶(6×105U/g)的重量比为 1：0.16：0.08。向所述酶解后的蒜渣料液中加入浓度为3M的HCl溶液调节 pH为6.0并升温至75℃灭酶30min得到蒜渣酶解产物，离心所述蒜渣酶解产物，分离得到第一固体产物和第一液体产物。以第一液体产物的体积为100％计，向所述第一液体产物中加入5体积％的羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖溶液(浓度1％) 搅拌均匀，再加入5体积％的壳聚糖溶液(浓度2％)搅拌均匀；静置后固液分离得到第二液体产物；将所述第二液体产物经孔径4000Da有机膜分离得到透过液和截留液，所述截留液于60℃干燥得到大蒜多糖。
检测其获得的大蒜多糖产品中大蒜多糖及蒜氨酸、蒜氨酸酶、大蒜辣素、蛋白质以及硫醚类化合物的含量。
对比例2
参照现有技术CN107177579A中的实施例3提取大蒜多糖。
(1)大蒜去皮，称取100g新鲜蒜瓣，切片，用200g去离子水室温(<20℃) 浸泡2h(蒜片：去离子水＝1:2)，先用四层纱布过滤得到蒜汁178.64g，在4℃条件下预冷蒜汁，并在10000×g条件离心蒜汁30min，取上清并利用0.45μm滤膜处理蒜汁，进一步去除不溶杂质，通过截留分子量为10000Da的超滤膜进行上清超滤，收集截留液(滤过液收集待用)；
(2)通过超滤处理后的透过液，再利用截留分子量为300Da的纳滤膜在 0.6MPa、30℃处理去除溶液中的小分子物质，收集纳滤液；
(3)纳滤液通过连续萃取后，收集萃余液，合并水相，60℃减压蒸馏除去水，再经喷雾干燥得大蒜多糖提取物。
按照本申请中的方法检测其获得的大蒜多糖产品中大蒜多糖及蒜氨酸、蒜氨酸酶、大蒜辣素、蛋白质以及硫醚类化合物的含量。
对比例3
参照现有技术CN108219022A中的实施例1和2，提取大蒜多糖。
大蒜去皮，称取2200g新鲜蒜瓣，切菜机切片，边切边用去离子水冲洗刀片，共耗用去离子水4400ml。蒜片切完后立即用四层纱布过滤分离蒜片，并将所得到的冲洗用水，即蒜片加工废水，迅速加热至90℃并保温放置5min，然后将其冷却至室温并在4℃，10000×g条件下离心30min，取上清，得到经过加热处理的蒜片加工废水。用截留分子量3000Da的超滤膜在0.2MPa、室温下，对经过加热处理的蒜片加工废水进行超滤浓缩，将其体积压缩至初始体积的大约十分之一，得到超滤浓缩液420ml和超滤滤过液4000ml。超滤滤过液用100Da 的纳滤膜在0.6～2.6MPa、10～35℃的条件下纳滤，将其体积压缩至初始体积的大约四分之一，得到纳滤浓缩液850ml。超滤浓缩液在进风温度185℃，出风温度80℃的条件下进行喷雾干燥，得到喷雾干燥粉65g。
采用本申请的检测方法检测大蒜多糖产品中大蒜多糖及大蒜辣素的含量，同时检测废水中蒜氨酸、蒜氨酸酶、大蒜辣素、大蒜多糖、蛋白质以及硫醚类化合物的含量。
对比例1得到的大蒜多糖蒜味无法保证完全去除，也没有考虑去除灰分的步骤，相较于实施例1中大蒜多糖含量为98.5％，其对比例1产品的多糖含量很低，难以作为商品菊粉出售。
检测实施例1-5及对比例1-3获得的大蒜多糖产品中大蒜多糖及蒜氨酸、蒜氨酸酶、大蒜辣素、蛋白质以及硫醚类化合物的含量，结果见表1：
对比例4：
与实施例5的区别仅在于不加入絮凝剂，其他条件与实施例5相同。
去皮蒜50kg，纯水150L，利用切片机将去皮蒜切成2-3mm厚蒜片，模拟蒜片加工厂切片形式，边切片边加入纯水，切完后用300目滤布过滤，得到大蒜切片水，将切片水加入到蒸馏锅中，添加0.05kg活性炭，调节pH至9.5，90℃保温1.5h小时后，加入磷酸调pH至7.0，4000r/min离心5min过滤，清液通过阳离子交换树脂D001和阴离子交换树脂D296后，纳滤膜浓缩，再臭氧灭菌，最后喷雾干燥得到大蒜多糖。
对比例5：
与实施例5的区别仅在于不加入活性碳，其他条件与实施例5相同。
去皮蒜50kg，纯水150L，利用切片机将去皮蒜切成2-3mm厚蒜片，模拟蒜片加工厂切片形式，边切片边加入纯水，切完后用300目滤布过滤，得到大蒜切片水，将切片水加入到蒸馏锅中，添加氢氧化钙，调节pH至9.5，90℃絮凝1.5h，絮凝液加入磷酸调pH至7.0，4000r/min离心5min过滤，絮凝清液通过阳离子交换树脂D001和阴离子交换树脂D296后，纳滤膜浓缩，再臭氧灭菌，最后喷雾干燥得到大蒜多糖。
对比例6：
与实施例5的区别仅在于省略了经过脱盐脱色树脂的步骤，其他条件与实施例5相同。
去皮蒜50kg，纯水150L，利用切片机将去皮蒜切成2-3mm厚蒜片，模拟蒜片加工厂切片形式，边切片边加入纯水，切完后用300目滤布过滤，得到大蒜切片水，将切片水加入到蒸馏锅中，添加0.05kg活性炭，再加入氢氧化钙，调节pH至9.5，90℃絮凝1.5h，絮凝液加入磷酸调pH至7.0，4000r/min离心5min过滤，絮凝清液经纳滤膜浓缩，再臭氧灭菌，最后喷雾干燥得到大蒜多糖。
对比例7：
与实施例5的区别仅在于省略了纳滤浓缩步骤，其他条件与实施例5相同。
去皮蒜50kg，纯水150L，利用切片机将去皮蒜切成2-3mm厚蒜片，模拟蒜片加工厂切片形式，边切片边加入纯水，切完后用300目滤布过滤，得到大蒜切片水，将切片水加入到蒸馏锅中，添加0.05kg活性炭，再加入氢氧化钙,调节pH至9.5，90℃絮凝1.5h，絮凝液加入磷酸调pH至7.0，4000r/min离心5min 过滤，絮凝清液通过阳离子交换树脂D001和阴离子交换树脂D296后，浓缩，再臭氧灭菌，最后喷雾干燥得到大蒜多糖。
检测实施例5及对比例4-7获得的大蒜多糖产品中大蒜多糖及蒜氨酸、蒜氨酸酶、大蒜辣素、蛋白质以及硫醚类化合物的含量，结果见表2：
可见，本发明是通过上述步骤的共同作用从而获得了高纯度的大蒜多糖产品，省略上述任何一个步骤，其纯度都会有所下降。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (13)
1.一种大蒜多糖的提取方法，该方法能够获得纯度在98.5％以上的大蒜多糖产品，其中的大蒜辣素含量基本为零。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述大蒜多糖产品中，蒜氨酸的含量为0.01％以下，蒜氨酸酶的含量为0.01％以下、大蒜辣素的含量为0.01％以下、大蒜多糖的含量为98％以上、蛋白质的含量为0.1％以下以及硫醚类化合物的含量为0.01％以下。
3.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)料液准备，所述料液为大蒜萃取后的萃取液，或大蒜切片水；
(2)向所述步骤(1)的料液中同时或者先后加入絮凝剂和活性碳，搅拌后过滤；
(3)所述步骤(2)的料液经脱盐脱色树脂处理，得到脱盐脱色料液；
(4)所述步骤(3)的脱盐脱色料液经纳滤膜浓缩。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的料液选自蒜渣萃取后的萃取液或大蒜切片水进行过滤处理；优选的，所述萃取液是水；优选的，所述大蒜切片水中，大蒜与水的重量比为1：3；优选的，所述蒜渣为原料的萃取液中，蒜渣与水的重量比为1：1-3；优选的，对所述萃取液或大蒜切片水进行过滤；优选的，所述过滤使用的滤布为300目滤布。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的所述絮凝剂选自碱性物质；优选的，所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的一种或两种以上的混合物；优选的，所述絮凝过程的温度为50℃以上，优选50-100℃；优选的，所述絮凝过程的时长为1-2小时；优选的，所述絮凝过程可以在可加热的容器中进行；优选的，所述可加热容器选自蒸馏锅或带加热的反应釜；进一步优选的，所述可加热容器带有搅拌装置；进一步优选的，所述搅拌装置为行星式搅拌装置、磁力搅拌装置或轴叶搅拌装置。
6.根据权利要求3-5任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，在过滤之后，调节滤液的pH值至5.0-8.0，取澄清透明的过滤分离液；进一步优选的，所述滤液的pH值为9.5-10.0；优选的，采用离心过滤的方式获得澄清透明的过滤分离液；进一步优选的，所述离心过滤的条件为4000r/min离心5分钟。
7.根据权利要求3-6任一项所述的方法，所述步骤(2)中活性碳的加入量为，活性炭与蒜渣萃取液或过滤切片水的重量比为1：40-3000。
8.根据权利要求3-7任一项所述的方法，所述步骤(3)中的所述脱盐脱色树脂选自阳离子交换树脂和阴离子交换树脂；优选的，所述阳离子交换树脂选自强酸性阳离子交换树脂；进一步优选的，所述阳离子交换树脂选自阳离子交换树脂D001；优选的，所述阴离子交换树脂选自，强碱性阴离子交换树脂；进一步优选的，所述阴离子交换树脂选自阴离子交换树脂D296；优选的，所述离子交换柱可选自固定离子交换树脂床、流动态离子交换树脂床或连续再生式离子交换柱中的一种或两种以上的混合。
9.根据权利要求8的方法，所述步骤(2)得到的澄清透明的过滤分离液可以先经过阳离子交换树脂再经过阴离子交换树脂；也可以先经过阴离子交换树脂再经过阳离子交换树脂。
10.根据权利要求3-9任一项所述的方法，所述步骤(4)中，浓缩液的固含量为20％-50％。
11.一种大蒜多糖提取物，其由权利要求1-10所述的方法提取得到。优选的，所述大蒜多糖提取物中大蒜多糖的纯度大于98.5％；优选的，所述大蒜多糖提取物中蒜氨酸的含量为0.01％以下，蒜氨酸酶的含量为0.01％以下、大蒜辣素的含量为0.01％以下、大蒜多糖的含量为98％以上、蛋白质的含量为0.1％以下以及硫醚类化合物的含量为0.01％以下。
12.一种组合物，其包含如权利要求11所述的大蒜多糖提取物，或包含以权利要求1-10的提取方法提取得到的大蒜多糖提取物。
13.一种大蒜多糖提取物在药品或保健品中的应用，其特征在于，其特征在于所述大蒜多糖提取物由权利要求1-10所述的提取方法制备得到。
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