CN112794514A - 一种含钒废水中锑离子的低电流电解处理方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含钒废水中锑离子的低电流电解处理方法及装置，包括以下步骤：步骤1、向含钒废水中加碱调整pH值至13～14，将溶液升温至90℃以上，向溶液中加入Na2S，反应1～3h，使锑酸根变为硫代锑酸根；步骤2、以上述反应后的含钒废水作为阴极溶液，碱性溶液为阳极溶液；室温下电解2h～6h，锑离子还原成锑单质(固体)，分离锑单质实现钒废水中锑离子的去除。本发明还公开了一种含钒废水中锑离子的低电流电解处理装置。本发明含钒废水中锑离子的低电流电解处理方法在不损失钒离子的同时，能快速降低溶液中锑离子浓度。
Description
技术领域
本发明涉及含钒废水处理技术，尤其涉及一种含钒废水中锑离子的低电流电解处理方法及装置。
背景技术
传统锑废水的处理技术大致上可以分为吸附法、混凝法、膜处理法、电化学法以及离子交换法等。电化学法一般都是在酸性条件下进行，而含钒废水由于工艺的原因多为碱性条件，处理含钒废水中锑离子采用中和过程会消耗大量的酸，且不易回收。
发明内容
本发明的目的在于，针对目前含钒废水中锑离子无法有效去除的问题，提出一种含钒废水中锑离子的低电流电解处理方法，该方法在不损失钒离子的同时，能快速降低溶液中锑浓度。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种含钒废水中锑离子的低电流电解处理方法，包括以下步骤：
步骤1、向含钒废水中加碱调整pH值至13～14，将溶液升温至90℃以上，优选为90～95℃，向溶液中加入Na2S，反应1～3h，使锑酸根变为硫代锑酸根；
步骤2、以上述反应后的含钒废水作为阴极溶液，碱性溶液为阳极溶液；室温下电解2h～6h，锑离子还原成锑单质(固体)，分离锑单质实现钒废水中锑离子的去除。
进一步地，步骤1待处理含钒废水中锑浓度为3～5mg/L，电解后含钒废水锑浓度能降低至0.4～0.8mg/L，电解过程中不产生氢气。
进一步地，步骤1所述碱为NaOH或KOH。
进一步地，步骤1所述Na2S的加入量为0.5～3g/L，优选为1-2g/L。
进一步地，步骤2所述阳极集流板采用镀铱钛板，阴极集流板为惰性电极，所述惰性电极为石墨极板、铂极板或不锈钢板。
进一步地，阴极上覆有用于吸附锑单质的多孔材料，所述多孔材料包括但不限于碳纤维毡。分离锑单质的方法除吸附外，还可以采用离心、静置等方法。
进一步地，步骤2所述碱性溶液包括但不限于NaOH溶液，所述NaOH溶液的浓度为0.5～1.5mol/L。
进一步地，所述步骤2中电解的电流密度为0.5～2mA/cm2。通常电解电流密度在50mA/cm2以上，最高可达到120mA/cm2，本发明电解采用低电流，低电流所需的电压低可以有效抑制析氢反应，如果加载较高电流，会有析氢现象，且析氢反应成为主要反应，除锑效果不佳。
本发明含钒废水中锑离子的低电流电解处理方法的原理：本发明通过加入强碱使含钒废水溶液呈强碱性，在该碱性条件下钒离子不与硫离子发生反应，保留了钒离子在溶液中的含量；在高温条件下(90℃以上)加入硫化钠，锑离子可以与硫离子发生反应，生成硫代锑酸根，而在该条件下钒离子不与硫化钠反应；以电化学方法将溶液中硫代锑酸盐还原至锑单质固体，而高价钒离子仅被还原至低价态，而不从溶液中分离出去。
本发明的另一个目的还提供了一种含钒废水中锑离子的低电流电解处理装置，包括阴极集流板、阳极集流板、隔膜、电源/负载、阴极溶液罐、阳极溶液罐、泵、阴极溶液反应区和阳极溶液反应区，所述电解池内的相对侧设置有阴极集流板和阳极集流板，所述电解池内阴极集流板与阳极集流板之间设置有隔膜，所述隔膜与阴极集流板之间为阴极溶液反应区，所述隔膜与阳极集流板之间为阳极溶液反应区，所述阴极溶液罐出口通过泵与阴极溶液反应区底部入口连通，所述阴极溶液反应区顶部出口与阴极溶液罐入口连通；所述阳极溶液罐出口通过泵与阳极溶液反应区底部入口连通，所述阳极溶液反应区顶部出口与阳极溶液罐入口连通；所述电源/负载的两极分别与阴极集流板和阳极集流板连接。
进一步地，所述阴极集流板上或阴极集流板与隔膜之间设置有多孔碳纤维材料。
本发明含钒废水中锑离子的低电流电解处理方法及装置简单、易行，与现有技术相比较具有以下优点：
1)本发明利用电解法，将锑还原成为锑单质(固体微粒)，进而固液分离降低锑浓度(＜1mg/L)；而在相同的电势下，溶液中的高价钒(～0.6mol/L)还原至低价钒，但是不至于使其还原至单质钒，不会导致钒离子损失。
2)碱性条件下处理后的含钒废水可以再次作为溶剂溶解钒原料，进行二次利用，既节约了水资源，也减少了钒的损失。
3)阳极集流板采用镀铱钛板可以有效的降低阳极析氧电位，降低电势差可以减缓阴极析氢问题。
4)pH值在14条件下，五价钒的状态为正四面体(VO4 3-)，pH低于14高于8时，低浓度的五价钒以HVO4 2-的形式存在，易于与Na2S反应，生成四价钒。
附图说明
图1为实施例1中使用的全钒液流单电池的示意图。
图2为实施例1中每小时取样测得的锑Sb含量图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1
本实施例公开了一种含钒废水中锑离子的低电流电解处理方法，包括以下步骤：
阳极溶液：新配置的浓度为1mol/L NaOH溶液，100mL；
阴极溶液：预处理：取含钒、锑废液100mL放入烧杯中，加入NaOH调至pH为14。将其置于水浴锅中加热至95℃，在该温度下加入Na2S 0.1g，搅拌反应1h。晾凉至室温后，经滤纸过滤，得到上清液即为阴极溶液。
该溶液浓度中Sb：3.99mg/L，V：6.03mol/L，pH＝14锑溶液，100mL
采用电解设备为PCS充放电仪(新威BTS-5V6A)，电解电池采用48cm2全钒液流单电池，其示意图如图1所示，包括阴极集流板1、阳极集流板2、隔膜3、电源/负载4、阴极溶液罐5、阳极溶液罐6、泵7、阴极溶液反应区8和阳极溶液反应区9，所述电解池内的相对侧设置有阴极集流板1和阳极集流板2，所述电解池内阴极集流板1与阳极集流板2之间设置有隔膜3，所述隔膜3与阴极集流板1之间为阴极溶液反应区8，所述隔膜3与阳极集流板2之间为阳极溶液反应区9，所述阴极溶液罐5出口通过泵7与阴极溶液反应区8底部入口连通，所述阴极溶液反应区8顶部出口与阴极溶液罐5入口连通；所述阳极溶液罐6出口通过泵7与阳极溶液反应区9底部入口连通，所述阳极溶液反应区9顶部出口与阳极溶液罐6入口连通；所述电源/负载4的两极分别与阴极集流板1和阳极集流板2连接。所述阴极集流板1上或阴极集流板1与隔膜3之间设置有多孔碳纤维材料。
阴极溶液为已经预处理过的待除锑溶液，阳极溶液为新配置的NaOH溶液，阴极集流板1为石墨板，阳极集流板2为镀铱钛板，阴极溶液罐5中的溶液和阳极溶液罐6中的溶液分别通过两个泵7打入到多孔碳纤维材料和阳极溶液反应区9，阴阳极溶液通过隔膜3分开，在阴极集流板1盒阳极集流板2处发生电子交换，阴极溶液在通过多孔碳纤维材料时，其中电解还原的锑单质固体颗粒被其吸附，实现了锑单质与溶液的固液分离。
电解过程采用恒电流电解，电流密度为0.625mA/cm2，总电流为30mA；电解时间为6h。当电解结束时，检测锑浓度为：0.56mg/L，V：0.602mol/L，其中V4+：0.047mol/L，V5+：0.554mol/L。
由图2解过程中每小时取样品3mL进行锑浓度测试的测试结果，可以看到第一小时锑浓度降低至1.41mg/L，第二小时降低至0.82mg/L，经过6h后，锑浓度降低至0.6mg/L以下。
实施例2
本实施例公开了一种含钒废水中锑离子的低电流电解处理方法，包括以下步骤：
阳极溶液：1mol/L NaOH溶液，100mL；
阴极溶液：预处理：取含钒、锑废液100mL放入烧杯中，加入NaOH调至pH为14。将其置于水浴锅中加热至95℃，加入Na2S 0.1g，搅拌反应1h。晾凉至室温后，过滤，得到上清液即为阴极溶液。该溶液浓度中Sb：3.99mg/L，V：0.595mol/L，pH＝14锑溶液，100mL
采用的电解设备为PCS充放电仪，型号新威BTS-5V6A，电解电池采用48cm2全钒液流单电池(该电池结构同实施例1相同)，电解过程中采用恒电流电解，电流密度为1mA/cm2，总电流为48mA；当6h电解时间结束后，对阴极溶液进行离子浓度检测，其结果如下：锑：0.45mg/L，V：0.595mol/L，其中V4+：0.072mol/L，V5+：0.523mol/L。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种含钒废水中锑离子的低电流电解处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、向含钒废水中加碱调整pH值至13～14，将溶液升温至90℃以上，向溶液中加入Na2S，反应1～3h，使锑酸根变为硫代锑酸根；
步骤2、以上述反应后的含钒废水作为阴极溶液，碱性溶液为阳极溶液；室温下电解2h～6h，锑离子还原成锑单质，分离锑单质实现钒废水中锑离子的去除。
2.根据权利要求1所述含钒废水中锑离子的低电流电解处理方法，其特征在于，步骤1待处理含钒废水中锑浓度为3～5mg/L，电解后含钒废水锑浓度能降低至0.4～0.8mg/L。
3.根据权利要求1所述含钒废水中锑离子的低电流电解处理方法，其特征在于，步骤1所述碱为NaOH或KOH。
4.根据权利要求1所述含钒废水中锑离子的低电流电解处理方法，其特征在于，步骤1所述Na2S的加入量为0.5～3g/L。
5.根据权利要求1所述含钒废水中锑离子的低电流电解处理方法，其特征在于，步骤2阳极集流板采用镀铱钛板，阴极集流板为惰性电极。
6.根据权利要求5所述含钒废水中锑离子的低电流电解处理方法，其特征在于，所述惰性电极为石墨极板、铂极板或不锈钢板。
7.根据权利要求5所述含钒废水中锑离子的低电流电解处理方法，其特征在于，所述阴极上覆有用于吸附锑单质的多孔材料。
8.根据权利要求1所述含钒废水中锑离子的低电流电解处理方法，其特征在于，步骤2所述碱性溶液为NaOH溶液，所述NaOH溶液的浓度为0.5～1.5mol/L。
9.根据权利要求1所述含钒废水中锑离子的低电流电解处理方法，其特征在于，所述步骤2中电解的电流密度为0.5～2mA/cm2。
10.一种含钒废水中锑离子的低电流电解处理装置，其特征在于，包括阴极集流板(1)、阳极集流板(2)、隔膜(3)、电源/负载(4)、阴极溶液罐(5)、阳极溶液罐(6)、泵(7)、阴极溶液反应区(8)和阳极溶液反应区(9)，所述电解池内的相对侧设置有阴极集流板(1)和阳极集流板(2)，所述电解池内阴极集流板(1)与阳极集流板(2)之间设置有隔膜(3)，所述隔膜(3)与阴极集流板(1)之间为阴极溶液反应区(8)，所述隔膜(3)与阳极集流板(2)之间为阳极溶液反应区(9)，所述阴极溶液罐(5)出口通过泵(7)与阴极溶液反应区(8)底部入口连通，所述阴极溶液反应区(8)顶部出口与阴极溶液罐(5)入口连通；所述阳极溶液罐(6)出口通过泵(7)与阳极溶液反应区(9)底部入口连通，所述阳极溶液反应区(9)顶部出口与阳极溶液罐(6)入口连通；所述电源/负载(4)的两极分别与阴极集流板(1)和阳极集流板(2)连接。
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2020
- 2020-12-28 CN CN202011576119.5A patent/CN112794514B/zh active Active
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