CN112786743B - 基于v坑调控的橙黄光led器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供一种基于V坑调控的橙黄光LED器件及其制备方法，该制备方法包括：在衬底上制备GaN缓冲层；在所述GaN缓冲层上生长非故意掺杂氮化镓层和n型掺杂GaN层；在n型掺杂GaN层上生长低铟组分的InGaN预应变层；在所述InGaN预应变层上生长高铟组分的InGaN/GaN多量子阱材料层；在InGaN/GaN多量子阱材料层上制备V坑结构，形成具有V坑结构阵列的InGaN/GaN多量子阱层；在具有V坑结构阵列的InGaN/GaN多量子阱层上制备p型掺杂GaN层；在p型掺杂GaN层材料表面生长一层氧化铟锡透明导电膜；以及分别在ITO透明导电膜和n型掺杂GaN层的台面上溅射金属形成欧姆接触的电极，完成基于V坑调控的橙黄光LED器件的制备。
Description
技术领域
本公开涉及半导体技术领域，尤其涉及一种基于V坑调控的橙黄光LED器件及其制备方法。
背景技术
隶属于第三代半导体的InGaN材料，其禁带宽度从0.7eV(InN)到3.4eV(GaN)连续可调，只要改变In与Ga的比例，其发光波长可以覆盖整个可见光波段，是制作全光谱光电子器件的理想材料。相对于蓝、绿光，橙黄光的禁带宽度小，需要引入大量的InN调节带隙，然而过高的铟组分使InGaN/GaN量子阱有源层的晶体质量恶化，导致InGaN/GaN材料在长波长波段(大于550nm)的发光效率大幅度地下降。因此，迫切需要在长波长橙黄光材料技术上取得突破。
目前对InGaN/GaN材料的研究主要通过优化结晶质量和降低缺陷密度，达到提高量子阱有源层发光效率和改善器件性能的目的。在生长工艺方面，采用氢气与氮气氛围转换的技术；在缺陷抑制方面，大多使用偏向刻槽衬底的侧向外延技术；在应力协变层方面，普遍使用弛豫和补偿InGaN/GaN多量子阱有源层应力的渐变组分技术。V坑缺陷通常出现在InGaN/GaN多量子阱有源层中，被认为是应力释放带来的结果。V坑侧壁量子阱较平台量子阱厚度薄、铟组分低，且禁带宽度大，能够提升空穴注入量子阱的效率，从而使LED在高位错密度下仍能保持较高的发光特性。
通过对InGaN/GaN多量子阱有源层的生长参数进行调控，进而改变V坑尺寸，分析表明InGaN/GaN材料中V坑尺寸影响黄光LED器件的发光性能，且随着V坑尺寸的加大，外量子效率先增大后减小。在此基础上，人们通过调节材料生长参数，优化V坑尺寸，实现了发光波长为565nm的黄光LED的技术突破。但是，该方法只能通过改变生长工艺，随机的制备含有不同V坑尺寸的黄光LED样品，这将花费大量的实验成本。另外，也可能由于生长参数的改变，影响InGaN/GaN材料的其他性质，使得样品失去可比性。
发明内容
(一)要解决的技术问题
基于上述问题，本公开提供了一种基于V坑调控的橙黄光LED器件及其制备方法，以缓解现有技术中橙黄光LED器件制备时对工艺要求高，V坑尺寸难以精确控制等技术问题。
(二)技术方案
本公开的一个方面，提供一种基于V坑调控的橙黄光LED器件的制备方法，包括：
操作S1：在衬底上制备GaN缓冲层；
操作S2：在高温1000～1100℃条件下，在所述GaN缓冲层上生长非故意掺杂氮化镓层和n型掺杂GaN层；
操作S3：用氮气作为载气将含镓源、铟源的金属有机化合物和氨气通入反应室，在温度800～900℃条件下，在n型掺杂GaN层上生长低铟组分的InGaN预应变层；
操作S4：在所述InGaN预应变层上生长高铟组分的InGaN/GaN多量子阱材料层；
操作S5：在InGaN/GaN多量子阱材料层上制备V坑结构，形成具有V坑结构阵列的InGaN/GaN多量子阱层；
操作S6：在具有V坑结构阵列的InGaN/GaN多量子阱层上制备p型掺杂GaN层；
操作S7：在p型掺杂GaN层材料表面生长一层氧化铟锡(ITO)透明导电膜；以及
操作S8：分别在ITO透明导电膜和n型掺杂GaN层的台面上溅射金属形成欧姆接触的电极，完成基于V坑调控的橙黄光LED器件的制备。
在本公开实施例中，操作S1中所述的衬底材料为硅或蓝宝石。
在本公开实施例中，操作S4中，通过调整生长温度、五族元素氮和三族元素铟和镓的摩尔比，以及铟源和镓源的流量比，获得高铟组分InGaN/GaN多量子阱层。
在本公开实施例中，操作S5中所述压头包括三棱锥形玻氏压头，或四棱锥形维氏压头。
在本公开实施例中，所述压头的形状包括三棱锥形、四棱锥形、六角锥形、或圆锥形中至少一种。
在本公开实施例中，操作S4时，生长多周期的高铟组分InGaN/GaN多量子阱有源层。
在本公开实施例中，操作S5包括：
操作S51：将反应室温度降至室温后，将生长完InGaN/GaN多量子阱材料的样品取出；以及
操作S52：使用配备压头的纳米压痕系统，在InGaN/GaN多量子阱材料样品表面施加细微的压入载荷，从而在InGaN/GaN多量子阱材料层表面形成V坑结构阵列。
在本公开实施例中，所述压入载荷不大于10mN，对压入载荷的强度优化后，能够在InGaN/GaN多量子阱材料层表面形成尺寸和深度可调控的V坑。
在本公开实施例中，所述InGaN/GaN多量子阱层内部出现位错形核，材料局部由弹性向塑性状态转变，但多量子阱结构不受破坏。
本公开的另一方面，提供一种基于V坑调控的橙黄光LED器件，采用如上任一项所述的制备方法进行制备，所述基于V坑调控的橙黄光LED器件，包括：衬底层；氮化镓缓冲层，位于所述衬底层上；非故意掺杂的氮化镓层，位于所述氮化镓缓冲层上；n型掺杂GaN层，位于所述非故意掺杂的氮化镓层上；InGaN预应变层，位于部分所述n型掺杂GaN层上；InGaN/GaN多量子阱层，位于所述InGaN预应变层上，具有V坑结构阵列；p型掺杂GaN层，位于所述InGaN/GaN多量子阱层上；ITO透明导电薄膜层，位于所述p型掺杂GaN层上；以及电极，包括p型电极和n型电极，分别位于所述ITO透明导电薄膜层上和所述n型掺杂GaN层上。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出，本公开基于V坑调控的橙黄光LED器件及其制备方法至少具有以下有益效果其中之一或其中一部分：
(1)利用本公开可以在InGaN/GaN多量子阱有源层表面获得V坑结构，由于V坑在p面有较大的开口面积，在该区域中空穴可以有效地注入至侧壁量子阱有源层中，进而可以改善空穴初始浓度低的问题，有利于电子和空穴的辐射复合；
(2)利用本公开能够精确地调控InGaN/GaN多量子阱有源层中V坑的尺寸和深度，而以往的方法只能通过改变生长工艺随机的制备含有不同V坑的样品，很难获得可调控的V坑形貌，因此对V坑的研究需要花费大量的实验成本。相比与以往的方法，我们发明的方法具有相对低廉的成本和可操作性；
(3)利用本公开可以通过调节压入载荷和精确定位压头位置，在同一个InGaN/GaN多量子阱材料样品的不同区域，形成不同尺寸和深度的V坑结构，并结合阴极荧光光谱和显微图像技术，能够高效便捷地开展不同形貌的V坑发光特性研究；
(4)本公开提供一种基于V坑调控的橙黄光LED器件及其制备方法，可以通过调整InGaN/GaN多量子阱有源层中铟源和镓源的流量比，以及生长温度，并结合V坑尺寸和深度的有效调控，可以实现多量子阱中空穴注入能力的提高，进而制备高发光效率的橙黄光LED器件。
附图说明
图1是本公开实施例的基于V坑调控的橙黄光LED器件的制备方法的流程示意图。
图2是本公开实施例的基于V坑调控的橙黄光LED器件的结构示意图。
图3是本公开实施例中在InGaN/GaN多量子阱层表面的不同区域进行纳米压痕实验获得的载荷-位移(P-h)曲线示意图。
具体实施方式
本公开提供了一种基于V坑调控的橙黄光LED器件及其制备方法，其采用高效的纳米压痕技术，通过控制细微的外部压入载荷水平，在InGaN/GaN多量子阱有源层表面形成尺寸和深度精确可控的V坑结构，进而实现高发光效率的橙黄光LED器件的制备。
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本公开进一步详细说明。
在本公开实施例中，提供一种基于V坑调控的橙黄光LED器件的制备方法，通过纳米压痕技术在InGaN/GaN多量子阱有源层表面形成尺寸和深度可控的V坑结构，再利用金属有机化学气相外延设备的反应室生长p型掺杂GaN材料，以制备高发光效率的橙黄光LED器件，结合图1和图2所示，所述制备方法，包括：
操作S1：在衬底上制备GaN缓冲层；
在金属有机化学气相外延设备的反应室中，550℃左右条件下在衬底层上生长GaN缓冲层；
在本公开实施例中，例如利用金属有机化学气相外延法，以蓝宝石c面(0001)为衬底，升温到525℃，通入三甲基镓(TMGa)和氨气，生长低温GaN层；
操作S2：在高温1000～1100℃条件下，在所述GaN缓冲层上生长非故意掺杂氮化镓层和n型掺杂GaN层；
在本公开实施例中，反应室继续升温到1060℃，生长70分钟左右的高温GaN层，如图2所示，在GaN缓冲层上先制备非故意掺杂的氮化镓层(高温GaN层)后，再生长n型掺杂GaN材料制备n型掺杂GaN层(一般掺杂剂为硅元素，本公开实施例是以硅烷(SiH4)作为掺杂剂，其流量为20sccm，氨气的流量为2500sccm，生长2μm的n型掺杂GaN材料)。
操作S3：用氮气作为载气将含镓源、铟源的金属有机化合物和氨气通入反应室，在温度800～900℃条件下，在部分n型掺杂GaN层上生长低铟组分的InGaN预应变层，
在本公开实施例中，反应室降温到825℃，生长铟组分为5％的InGaN预应变层；
操作S4：在所述InGaN预应变层上生长高铟组分的InGaN/GaN多量子阱材料层；
在本公开实施例中，继续降温到700℃左右，生长6个周期的铟组分为35％的InGaN/GaN多量子阱有源层，其中每个周期中InGaN势垒层的生长时长为5分钟，GaN势阱层的生长时长为1分钟。
操作S5：在InGaN/GaN多量子阱材料层上制备V坑结构，形成具有V坑结构阵列的InGaN/GaN多量子阱层；
操作S5包括：
操作S51：将反应室温度降至室温后，将生长完InGaN/GaN多量子阱材料的样品取出；
操作S52：使用配备压头的纳米压痕系统，在InGaN/GaN多量子阱材料样品表面施加细微的压入载荷，在InGaN/GaN多量子阱材料层表面形成V坑结构阵列。
在本公开实施例中，采用纳米压痕系统并在1～10mN范围内控制压入载荷，使用配备倒金字塔形(Berkovich)压头、或三棱锥形玻氏(Berkovich)压头，或四棱锥形维氏(Vickers)压头的纳米压痕系统，在InGaN/GaN多量子阱材料样品表面施加不大于10mN细微的压入载荷，对压入载荷的强度优化后，能够在InGaN/GaN多量子阱有源层表面形成尺寸和深度可调控的V坑；如附图3所示，随着压入深度的增加，载荷(P)与压入深度(h)之间的关系曲线(P-h曲线)上出现位移“突增”(pop-in现象)，表明材料在形成V坑过程中，InGaN/GaN多量子阱有源层内部出现了位错形核，材料局部由弹性向塑性状态转变。对压入载荷的强度优化后，可以形成具有完整InGaN/GaN多量子阱侧壁的V坑结构；卸载后，InGaN/GaN多量子阱材料表面形成与V坑缺陷本质上相似的V形残余压痕。通过纳米压痕系统集成的原子力显微镜(Atomic Force Microscopy，AFM)设备表征V坑结构的微观形貌，包括尺寸和深度；
操作S6：在具有V坑结构阵列的InGaN/GaN多量子阱层上制备p型掺杂GaN层；
在本公开实施例中，将具有V坑结构阵列的InGaN/GaN多量子阱层的样品重新放入金属有机化学气相外延设备的反应室中，以二茂镁(Cp2Mg)作为掺杂剂，生长p型掺杂GaN材料；生长p型掺杂GaN材料后，将样品取出；
操作S7：在p型掺杂GaN材料表面生长一层氧化铟锡(ITO)透明导电膜；
操作S8：分别在ITO透明导电膜和n型掺杂GaN层的台面上溅射金属形成欧姆接触的电极，完成基于V坑调控的橙黄光LED器件的制备。
分别在ITO透明导电膜和n型掺杂GaN层的台面上溅射金属铝(Al)或金(Ag)形成欧姆接触的p型电极和n型电极。
在本公开实施例中，操作S1所述的衬底材料为硅或蓝宝石。
在本公开实施例中，操作S4所述的利用金属有机化学气相外延设备的反应室生长的InGaN/GaN多量子阱材料，通过调整生长温度、五族元素氮和三族元素铟和镓的摩尔比，以及铟源和镓源的流量比，可以获得高铟组分InGaN/GaN多量子阱有源层，实现橙黄光LED器件的制备。
在本公开实施例中，操作S5中所述压头包括Berkovich(玻氏)压头，或Vickers(维氏)压头，所述压头的形状包括三棱锥形、四棱锥形、六角锥形、或圆锥形等。
在本公开实施例中，操作5中所述的压头压入InGaN/GaN多量子阱有源层的过程中，需要精确地控制细微载荷的强度，在使多量子阱有源层发生塑性变形的同时，其侧壁多量子阱结构保持完整而不被破坏。
在本公开还提供一种基于V坑调控的橙黄光LED器件，通过以上所述的制备方法制备而成，所述基于V坑调控的橙黄光LED器件，包括：
衬底层；
氮化镓缓冲层，位于所述衬底层上；
非故意掺杂的氮化镓层，位于所述氮化镓缓冲层上；
n型掺杂GaN层，位于所述非故意掺杂的氮化镓层上；
InGaN预应变层，位于部分所述n型掺杂GaN层上；
InGaN/GaN多量子阱层，位于所述InGaN预应变层上，具有V坑结构阵列；
p型掺杂GaN层，位于所述InGaN/GaN多量子阱层上；
ITO透明导电薄膜层，位于所述p型掺杂GaN层上；以及
电极，包括p型电极和n型电极，分别位于所述ITO透明导电薄膜层上和所述n型掺杂GaN层上。
上述方案，以上所述的橙黄光LED器件含有尺寸和深度经过优化后的周期性排列的V坑结构，该器件具有更高的发光效率。
至此，已经结合附图对本公开实施例进行了详细描述。需要说明的是，在附图或说明书正文中，未绘示或描述的实现方式，均为所属技术领域中普通技术人员所知的形式，并未进行详细说明。此外，上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式，本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换。
依据以上描述，本领域技术人员应当对本公开基于V坑调控的橙黄光LED器件及其制备方法有了清楚的认识。
综上所述，本公开提供了一种基于V坑调控的橙黄光LED器件及其制备方法，利用纳米压痕仪在InGaN/GaN多量子阱有源层中实现纳米尺度的V坑尺寸和深度调控。先通过金属有机化学气相外延设备的反应室在硅或蓝宝石衬底上制备InGaN/GaN多量子阱有源层，然后利用纳米压痕仪在InGaN/GaN多量子阱表面施加细微载荷(不大于10mN)，形成能够提高空穴注入效率的精细V坑结构，再利用金属有机化学气相外延设备的反应室生长p型掺杂GaN材料，进一步完成LED结构的制备生长。本公开中，通过制备高铟组分的InGaN/GaN多量子阱有源层，并采用纳米压痕仪精确地调控V坑的尺寸和深度，可制备高发光效率的橙黄光LED器件。
还需要说明的是，实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向，并非用来限制本公开的保护范围。贯穿附图，相同的元素由相同或相近的附图标记来表示。在可能导致对本公开的理解造成混淆时，将省略常规结构或构造。
并且图中各部件的形状和尺寸不反映真实大小和比例，而仅示意本公开实施例的内容。另外，在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。
再者，单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。位于元件之前的单词“一”或“一个”不排除存在多个这样的元件。
说明书与权利要求中所使用的序数例如“第一”、“第二”、“第三”等的用词，以修饰相应的元件，其本身并不意味着该元件有任何的序数，也不代表某一元件与另一元件的顺序、或是制造方法上的顺序，该些序数的使用仅用来使具有某命名的一元件得以和另一具有相同命名的元件能做出清楚区分。
此外，除非特别描述或必须依序发生的步骤，上述步骤的顺序并无限制于以上所列，且可根据所需设计而变化或重新安排。并且上述实施例可基于设计及可靠度的考虑，彼此混合搭配使用或与其他实施例混合搭配使用，即不同实施例中的技术特征可以自由组合形成更多的实施例。
本领域那些技术人员可以理解，可以对实施例中的设备中的模块进行自适应性地改变并且把它们设置在与该实施例不同的一个或多个设备中。可以把实施例中的模块或单元或组件组合成一个模块或单元或组件，以及此外可以把它们分成多个子模块或子单元或子组件。除了这样的特征和/或过程或者单元中的至少一些是相互排斥之外，可以采用任何组合对本说明书(包括伴随的权利要求、摘要和附图)中公开的所有特征以及如此公开的任何方法或者设备的所有过程或单元进行组合。除非另外明确陈述，本说明书(包括伴随的权利要求、摘要和附图)中公开的每个特征可以由提供相同、等同或相似目的的替代特征来代替。并且，在列举了若干装置的单元权利要求中，这些装置中的若干个可以是通过同一个硬件项来具体体现。
以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于V坑调控的橙黄光LED器件的制备方法，包括：
操作S1：在衬底上制备GaN缓冲层；
操作S2：在高温1000～1100℃条件下，在所述GaN缓冲层上生长非故意掺杂氮化镓层和n型掺杂GaN层；
操作S3：用氮气作为载气将含镓源、铟源的金属有机化合物和氨气通入反应室，在温度800～900℃条件下，在n型掺杂GaN层上生长低铟组分的InGaN预应变层；
操作S4：在所述InGaN预应变层上生长高铟组分的InGaN/GaN多量子阱材料层；
操作S5：在InGaN/GaN多量子阱材料层上制备V坑结构，形成具有V坑结构阵列的InGaN/GaN多量子阱层；
操作S6：在具有V坑结构阵列的InGaN/GaN多量子阱层上制备p型掺杂GaN层；
操作S7：在p型掺杂GaN层材料表面生长一层ITO透明导电膜；以及
操作S8：分别在ITO透明导电膜和n型掺杂GaN层的台面上溅射金属形成欧姆接触的电极，完成基于V坑调控的橙黄光LED器件的制备；
其中，操作S5包括：
操作S51：将反应室温度降至室温后，将生长完InGaN/GaN多量子阱材料的样品取出；以及
操作S52：使用配备压头的纳米压痕系统，在InGaN/GaN多量子阱材料样品表面施加细微的压入载荷，从而在InGaN/GaN多量子阱材料层表面形成V坑结构阵列；所述压入载荷不大于10mN，对压入载荷的强度优化后，能够在InGaN/GaN多量子阱材料层表面形成尺寸和深度可调控的V坑。
2.根据权利要求1所述的基于V坑调控的橙黄光LED器件的制备方法，操作S1中所述的衬底材料为硅或蓝宝石。
3.根据权利要求1所述的基于V坑调控的橙黄光LED器件的制备方法，操作S4中，通过调整生长温度、五族元素氮和三族元素铟和镓的摩尔比，以及铟源和镓源的流量比，获得高铟组分InGaN/GaN多量子阱层。
4.根据权利要求1所述的基于V坑调控的橙黄光LED器件的制备方法，操作S52中所述压头包括三棱锥形玻氏压头，或四棱锥形维氏压头。
5.根据权利要求1所述的基于V坑调控的橙黄光LED器件的制备方法，所述压头的形状包括三棱锥形、四棱锥形、六角锥形、或圆锥形中至少一种。
6.根据权利要求1所述的基于V坑调控的橙黄光LED器件的制备方法，操作S4时，生长多周期的高铟组分InGaN/GaN多量子阱有源层。
7.根据权利要求1所述的基于V坑调控的橙黄光LED器件的制备方法，所述InGaN/GaN多量子阱层内部出现位错形核，材料局部由弹性向塑性状态转变，但多量子阱结构不受破坏。
8.一种基于V坑调控的橙黄光LED器件，采用如权利要求1至7任一项所述的制备方法进行制备，所述基于V坑调控的橙黄光LED器件，包括：
衬底层；
氮化镓缓冲层，位于所述衬底层上；
非故意掺杂的氮化镓层，位于所述氮化镓缓冲层上；
n型掺杂GaN层，位于所述非故意掺杂的氮化镓层上；
InGaN预应变层，位于部分所述n型掺杂GaN层上；
InGaN/GaN多量子阱层，位于所述InGaN预应变层上，具有V坑结构阵列；
p型掺杂GaN层，位于所述InGaN/GaN多量子阱层上；
ITO透明导电薄膜层，位于所述p型掺杂GaN层上；以及
电极，包括p型电极和n型电极，分别位于所述ITO透明导电薄膜层上和所述n型掺杂GaN层上。
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