CN112782419A - 一种分析仪器试剂的计量和加药方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种全新的适合分析仪器使用的计量加药方法，本发明设计成利用正负压气泵结合专用的计量管或者计量管段，就能够实现了对强腐蚀、易结晶液体随时可以精确加药的目的。克服了公知的加药方法的技术缺陷，同时具有高可靠性，低成本，长寿命。

Description

一种分析仪器试剂的计量和加药方法

技术领域

本发明涉及到一种分析仪器试剂计量和加药的方法，特别是涉及自动化溶液成分分析仪器的加药方法。

各种自动化溶液成分分析仪器，绝大多数都需要按照分析程序加入一种或者几种的分析试剂，公知的加药方法，基本可以分为两种：

方法1、使用专门的加药泵加药：包括柱塞泵、刮板泵、齿轮泵、隔膜泵、蠕动泵等，使用电动机或者电磁铁，通过螺杆、曲轴、偏心轮等机械结构，直接或者通过隔膜、泵管，间接对药剂施加压力，使之注入到待分析的水样之中，形成相应的化学反应。由于许多试剂具有腐蚀性或者高纯度怕污染，具有与外部良好隔离性能的隔膜泵、蠕动泵应用最为广泛。

方法2、使用重力自流加药：典型的有自动滴定管，或者是如同ZL 98209358.6那样，使用高位药箱，通过改变电磁阀开闭时间，控制流下来的试剂体积来调节加药量。

上述公知的加药方法，它们共同的特点是：试剂始终充满在管路、泵体、阀体中，使用时间歇式向喷嘴方向移动，在两次加药之间的间隔时间里，静止的等待着下一次的应用。当然在多数的场合应用都是没有问题的。可是在下列情况下，可能产生一系列的问题缺陷：

缺陷1、在两次加药的间隔时间比较长的情况下，在加药喷嘴处残留的药液可能干涸或者流失，对下一次加药量的重复精度造成影响。甚至堵塞喷嘴。

缺陷2、某些易结晶的药液，会在这段时间内产生结晶，造成柱塞泵、刮板泵、齿轮泵的柱塞、刮板、齿轮卡涩，或者结晶垫在隔膜泵的出入口单向阀里面，造成单向阀关闭不严，加药失败。在蠕动泵软管内壁的结晶，会造成软管卡涩，无法运转。

缺陷3、某些试剂长时间与泵、阀内部的某些部件长时间接触，会将该部件的某些材料成分溶出，造成该部件过早老化，或者对分析结果造成干扰。

缺陷4、所有的隔膜泵都具有出口、入口两个单向逆止阀，通常是使用圆球或者橡胶瓣膜密封结构，中型或者大型的隔膜泵在逆止阀上都设计有弹簧来保证逆止阀关闭时所需要的密闭压力，甚至在出口、入口各串联安装两个逆止阀来保证密封效果；由于微型隔膜泵逆止阀的圆球自重极小，橡胶瓣膜的弹性很弱，也不能够安装不耐腐蚀的金属弹簧，都是依赖隔膜动作时产生的压力差来实现启闭的。在隔膜不动作时，则依赖管路中液体高度差产生的静压力来压住逆止阀。在实际应用中，为了防止虹吸作用使试剂自行流出，盛放试剂的容器都要低于喷嘴的高度，但是为了获得能够压住逆止阀的静压力，则要求出入口具有足够的液体高度差。例如世界知名企业日本某公司在一款微型电磁隔膜泵的技术说明中，就要求泵入口管至少要比盛放试剂的容器液面高出500mm。即便是这样做，也不能够保证逆止阀不发生渗漏，也就是说，在两次加药的间隔时间比较长的情况下，在加药管路内的试剂会慢慢的流回盛放试剂的容器里，甚至完全流空。发明人购买了多种型号的国产和进口的微型隔膜泵进行试验，长时间不发生渗漏的几乎没有。发生渗漏会造成以下两种后果：a\在下一次加药时，少量的渗漏造成加药量不足(管路部分流空)甚至无法加药(管路完全流空)。还是以上述日本某公司的技术说明为例，明确说明两次加药的间隔时间超过40分钟，是不保证再一次加药量的精度的。B\绝大多数的微型隔膜液体泵，对于液体具有自吸能力，但是在管路内充满空气时，排气自吸的能力都很差，长时间吸气操作往往导致泵损坏，需要操作人员事先介入，将盛放试剂的容器提高到能够自流充满全部管路的高度，这样的操作要求经常出现在仪器初次投入运行或者是更换药剂后，或者是因逆止阀渗漏管路流空了，仪器加药失败已经报警的时候。若不能人工及时介入，仪器就只能停止运行了。

微型齿轮泵不需要两个逆止阀，结构也很简单，但是实际试验结果渗漏都很明显，渗漏的后果和隔膜泵是一样的。齿轮泵对结晶造成的卡涩很敏感，所以极少采用。鉴于微型齿轮泵结构简单、出口压力大的优点，本发明的一款实施例特地选用了齿轮泵，在某些需要在极短的时间内以较大压力注入药剂的场合，还是比较合适的。

某些型号的电磁式隔膜泵加药量随长期使用而变化，需要定期对其进行检查调整。蠕动泵则需要经常调整压板压力，定期更换磨损的泵管。这些都增加了使用人员的维护工作量，降低了加药精度。

加药的前提是对欲加入的试剂进行计量，使用隔膜泵、蠕动泵、齿轮泵、柱塞泵、刮片泵等容积泵的同时也是计量的过程，控制泵的转数或者柱塞泵的行程就控制了加药量。但是除了柱塞泵以外，其它形式的泵在加入少量的试剂的时候，精度都不高，在需要加入微量体积的试剂，或者试剂的加入量有着严格要求的情况下，还要使用精度更高的计量管来进行计量。但是公知的能够进行计量微量体积的计量管及其整体的、包括全部阀、泵等部件的实用技术方案实在是太少了，已经公开的技术方案也存在许多明显的缺陷，例如：申请号CN201510641473.4和申请号CN201020188536.8，几乎完全相同，都是在量液管(计量管)上端连接有取液泵(蠕动泵)，用了光电检测装置来检测量液管中的液位，但是都简单得没有实用价值。

相比之下，申请号CN200420085564.1结构虽然也很简单，但是具有实用性，可是进液的试剂瓶放置在高位，进液管路及三通电磁阀内部始终充满试剂，始终承受试剂液体高度差形成的静压力，万一管路破裂或者接头漏泄脱落，试剂瓶内的试剂(许多是强腐蚀性的)就会喷涌而出，直至完全流光，这会造成严重的后果，如果电磁阀不够严密(使用日久后可能因磨损老化造成)，也会将试剂漏光，这些都是这个设计的严重缺陷，所以在设计时是应该避免系统承压的。这个设计试剂是靠自重流入计量管的，加药也是自行流出，选用的直通式电磁阀体积很大，阀内部的死容积也很大，对计量精度肯定是会有影响的。

上述公知的加药方法，由于存在这些明显的技术缺陷，不能够满足一些特定的加药场合的严苛要求，这些问题长期困扰着仪器的使用人员和维修人员，本发明的目的就是要满足现代分析仪器能够长时间高可靠性工作，无日常维护工作量的要求。

发明内容

本发明提出了一种全新的加药方法，能够克服上述公知的加药方法的技术缺陷，实现了对强腐蚀、易结晶液体，间歇时间不确定、随时可以精确加药的目的。同时具有高可靠性，不需要人工介入。现在市售的许多全自动的在线分析仪器，如果用本发明进行改造，可以做到无日常维护工作量，寿命更长更可靠。

本发明的独到之处可以归纳为下列几项措施，并实现了下列目标：

措施1、试剂的提取计量和输送加入都依赖管路系统内的正负压的气压变化，提药泵和加药泵都使用寿命极长的气泵，都不直接接触试剂，彻底淘汰昂贵易损，易渗漏的加药泵。

措施2、药剂现用现提，多余的放回药剂箱，管路、电磁阀内都不存一滴药液，避免浪费试剂，也特别适合某些需要频繁地更换试剂的应用场所，使系统清洗变得十分简单。

措施3、计量方式采用专用计量管段+液位传感器(实施例1)，或者计量管+液位传感器(实施例2、实施例3)，或者专用计量坑(实施例4)，计量非常精确，长期使用无变化，不需要定期检查调整。电磁阀比液泵可靠，廉价，寿命长达几十万次，简便耐用。

措施4、加药压力来自气泵(实施例1、2、3)或者齿轮泵(实施例4)，试剂在压力下以很快的速度加入反应皿时产生的强烈搅拌效果，可以省略掉公知的磁力搅拌装置，加药完毕顺便吹扫干净了电磁阀、提药和加药的管路，避免了前述的管路、阀内存药的种种弊病。

措施5、提取药剂使用专用的附带有放气阀的负压气泵，效率极高，提药过程依据提药量多少，只要半秒钟到几秒钟。可靠性极佳。由于系统内平时没有压力，更为安全。

措施6、使用了特制的加药计量电磁阀(分案申请)，使系统最简化。

本发明的实际使用效果是非常明显的，在各种运行工况下，可以做到连续、断续高精度加药，停机几天后再开机加药，数万次加药无故障，合理的设计可以达到μL级的加药精度。特别适合应用在加药间隔时间不确定的某些实验室仪器。

附图说明

下面通过本发明的4个最佳实施例附图，对本发明的具体方案进行说明，实施例包括了但是不限于这4个最佳实施例附图的内容，在此基础上对某些细节的改良，也被视为本发明的内容范围。

需要提前说明的是，为了便于非热控自动化专业的人员也能理解本发明的细节，所有实施例附图中的电磁阀和传感器都没有使用JB/T9353.1-1999标准的图型画法，而是使用比较直观的示意画法，附图中只画出了与加药功能有关的气路和液路，相关的电磁铁、电动机及控制电路都没有画出来。一些特殊构造的气泵和电磁阀也没有标准的图例画法，只能用文字对其功能加以介绍。

图1是第一个实施例的结构和流程的示意图，需要说明的是，图1中，所用的负压气泵1是一种特殊的专用的隔膜气泵，附带有放气阀，气泵电机通电运转时，与电动机同轴的一个离心装置，将放气阀关闭，泵入口管产生负压，吸取药剂到提药罐2，泵停转时，放气阀打开，泵入口管通大气。

加药计量阀4是特制的，具有两进两出4个接口，这种阀是没有标准图形的，在附图中也用示意图表示它的阀座的构造，这是一个防腐的电磁隔膜阀，阀座上纵向的a1\a2 接口是相通的，横向b1\b2接口是相通的，纵横相交的部位，有一个通孔5，由电磁铁控制，平时断电状态下，通孔是封闭的，纵向横向互不相通，电磁铁通电铁芯吸起时，通孔5打开，纵向横向联通。

在图1中，提药罐2使用透明塑料制作，底部做成漏斗形，提药罐的2/3高度处安装有气液界面传感器3。计量阀4的纵向接口a1垂直向上，接在提药罐2的下端入口，提药罐2的上部出气口与负压气泵1的入口管连接。计量阀4的纵向接口a2连接垂直的吸药管路11向下插入药剂箱10的药剂内。计量阀4的b2接口接有一根透明的氟塑料计量管段8，计量管段8在靠近喷嘴7的部位，安装有光电式的气液界面传感器6，从计量阀内的纵横通孔5开始，到气液界面传感器6为止，这一段阀体内容积加上计量管段8从阀体到气液界面传感器6这一段计量管段的内容积，就是每一次的加药量。选择合适的管径和长度，来达到所需的加药量，这个加药量是恒定不变的。如果想要调整加药量，可以调整界面传感器6在计量管段8上的位置。为了试剂顺利流动，计量管8实际上不是水平的，而是有向下的坡度，计量管8末端的喷嘴7，置于反应皿12的上方。计量阀b1接口与正压气泵9的出口管连接，因为正压气泵9内部设计有入口出口两道逆止阀，在不转泵时，b1接口这一端相当于是封闭的。计量阀4、负压气泵1、气液界面传感器3及正压气泵9分别与控制系统连接。

图2是第二个实施例的结构和流程的示意图，与实施例一不同的是，实施例二设计了一段垂直的专用的计量管13，计量管13的上端连接一个三通14，下端连接三通电磁阀15的中间接口，需要特别强调的是，选用的三通电磁阀15是一款杠杆式(跷跷板式) 的防腐隔膜阀，因为这种结构的电磁阀具有最小的死容积，容易吹扫干净，市售的上下直动的三通电磁隔膜阀因死容积太大而不推荐使用。计量管13上安装有气液界面传感器16，三通14的一端与三通电磁阀17的常开接口连接，三通电磁阀17的常闭接口通大气。三通14的另一端与三通电磁阀18的常闭接口连接，三通电磁阀18的常开接口通大气。气泵19的入口(负压)接口连接到三通电磁阀17的中间接口，它的口(正压)接口连接到三通电磁阀18的中间接口。

图3是第三个实施例的结构和流程的示意图，需要说明的是，与图2比较，除了三通14以上的部分，实施例三与实施例二大部分是完全相同的，所以相同部分的编号也是与实施例二相同。两者不同的是，实施例三在三通14的一端和正压气泵24的出口连接，一端和负压气泵25(普通的不附带放气阀的)的入口连接，分别控制负压气泵或者正压气泵运转，就能在气路内产生负压或者正压。

图4是第四个实施例的结构和流程的示意图，设计了一个特殊的提药罐25，和实施例一一样，它的上端也是通过吸气管29连接到一个特殊的附带放气阀的电动负压泵28，也安装有气液界面传感器30，该传感器负责控制电动负压泵28，在检测到上升的液面时及时停转负压泵28。但是实施例四没有采用气压加药，而是采用了微型齿轮泵31加药，当然使用电磁隔膜泵也可以。提药罐25通过小直径接口与微型齿轮泵31的入口连接，微型齿轮泵31的出口与加药喷嘴32连接，喷嘴置于反应皿33的上方。吸药管26插入药剂箱27的试剂内。

图5是提药罐25放大的剖面示意图，它的上部有用来与负压泵28连接的接口34，下部有用来与吸药管26连接的接口35，提药罐左侧也是设计成漏斗形，但是在中间偏右部位设计了一个隔墙37，隔墙37上端设计成斜面的“滚水”形式，这样在右侧形成一个较小的计量坑，计量坑的底部也是设计成为一个小漏斗，计量坑底部设计有弯曲向上的液体通路38，与接口36相连。

由图5中的详细构造可以推断，气液界面传感器30的中心安装高度H2，决定了提药罐25内部瞬间的最高液位，隔墙37上端的高度H1，决定了计量坑内试剂的最高液位，这个液位与计量坑的截面积，构成了计量坑的容积。液体通路38与接口36设计成小直径是故意形成气阻。接口36的中心高度H3要略高于H2，要显著高于H1，都是为了防止在意外时试剂自行溢出。

具体实施方法

附图说明已经详细地说明了各个部件的特点，以及它们相互之间连接的方法，具体的实施方法是，实施例中使用的正压负压气管，皆使用耐老化、弹性好的硅橡胶管。接液管路皆使用透明的氟塑料管，电磁阀体也是使用氟塑料材质，由于氟塑料优异的自润滑和憎水性，保证了管路和阀体内无残留药液。安装完毕的整套装置，在正确的工作程序操纵下，可以完美地完成“提药→计量→加药→吹扫”功能。

实施例一的工作程序是，在程序控制器的作用下：

提药：负压气泵1运转，将药剂从药剂箱10吸上来，经过计量阀4的纵向接口a2 进入阀内，由于阀体内的通孔5是关闭的，试剂从接口a1出来只能垂直向上进入提药罐2，到达预定液位时，气液界面传感器3发出反馈信号控制负压气泵1停转，提药罐2内通大气，负压消失，在自重的作用下药液回流到药剂箱10，提药罐2内的液位开始下降。

计量：负压气泵1停转的同时，计量阀4通电，回流的一部分药液通过打开的通孔5流入横向的b2接口和计量管段8，药液到达气液界面传感器6的位置时，反馈信号将计量阀4断电，通孔5关闭，截留了已经进入了计量管段8的试剂，完成计量功能。其余的试剂继续回流，直至提药罐2和计量阀4的纵向通道以及两段垂直管路内完全排空。

加药：计量阀4断电，通孔5关闭后，正压气泵9运转，通过b1\b2接口，将截留在计量管8内的药剂吹入反应器12内，完成相应的化学反应。正确的控制转泵的时间，可以做到将计量阀4内的横向通道b1\b2和计量管8内的药剂吹扫的非常干净达到无残留。

通过上述工作程序的介绍，可以理解了为什么要设计一个比较大一点的提药罐2，是为了在药液回流的过程中，保证有足够的药液能够分流到达气液界面传感器6的位置，提取的全部药液都流向计量管段8，多次的实践证明，要控制这一点点试剂到准确的位置是很困难的，分流则容易多了。

这是一种试剂的加药方案，对于需要两种甚至三四种试剂的加药方案，建议负压泵共用一个，用普通的不附带放气阀的负压泵，每一个提药罐连接一个三通阀，该阀常开一端是通大气的，该阀通电时(此时负压泵也同时运转)打开形成提药罐内的负压，完成提药功能。同理，正压泵也可以共用一个，每一路串一个两通电磁阀实现吹药功能。这样的两通电磁阀和三通阀体积非常小，价格低廉，非常实用。

实施例二的工作程序是，在程序控制器的作用下：

1、提药/计量：气泵19运转，气泵的入口侧形成负压，将计量管13内的空气经过三通电磁阀17吸出来，通过三通电磁阀18排入大气，在此负压的作用下，试剂从药剂箱20吸上来，经过防腐三通电磁阀15的常开接口进入计量管13内，到达预定液位时，气液界面传感器16反馈信号使气泵19停转，此时存留在计量管13内的试剂，加上计量管下端至防腐三通电磁阀15的常开接口这一段管内的试剂的总容积，就是需要提取的药量，至此提药计量完成。

2、加药+吹扫：防腐三通电磁阀15通电，将计量管13的下端切换到加药喷嘴21 一侧，三通电磁阀17和三通电磁阀18通电切换，气泵19运转，使空气由三通电磁阀17 吸入气泵19，从气泵出口排出经过三通电磁阀18将计量管13内的药剂吹入反应皿22内，完成相应的化学反应，气泵19继续运转几秒，将防腐三通电磁阀15内部常闭一侧和加药管路内的药剂吹扫的非常干净无残留。

3、二次吹扫：防腐三通电磁阀15断电，切换回常开一端，气泵19继续通电运转几秒钟，将防腐三通电磁阀15内部常开一侧和提药管路内的药液吹回药剂箱20。正确的控制转泵的时间，可以做到将阀、管内部吹扫得非常干净无残留。

4、另外一种快速加药的切换方式：气液界面传感器16发出反馈信号时气泵19 不停泵保持运转，此时三通电磁阀17和三通电磁阀18同时通电切换气路，防腐三通电磁阀15也同时通电切换液路，计量管13内的药剂会在瞬间由吸入状态变成吹入反应皿22 的状态，完成快速加药。

实施例三的工作程序是，在程序控制器的作用下：

1、提药/计量：负压气泵25运转，经过三通14将计量管13内的空气吸出来形成负压，在此负压的作用下，试剂经过防腐三通电磁阀15的常开接口从药剂箱20吸上来，进入计量管13内，到达预定液位时，气液界面传感器16反馈信号使负压气泵25停转，此时存留在计量管13内的试剂，加上计量管下端至防腐三通电磁阀15的常开接口这一段管内的试剂的总容积，就是需要提取的药量，至此提药计量完成。

2、加药+吹扫：防腐三通电磁阀15通电，将计量管13的下端切换到加药喷嘴21 一侧，正压气泵通电24运转，经过三通14将计量管13内的药剂吹入反应皿22内，完成相应的化学反应，正压气泵24继续运转，将防腐三通电磁阀15内部常闭一侧和加药管路内的药剂吹扫的非常干净无残留。

3、二次吹扫：防腐三通电磁阀15断电，到加药喷嘴21一侧关闭，切换回常开一端，正压气泵24继续通电运转几秒钟，将防腐三通电磁阀15内部常开一侧和提药管路内的药液吹回药剂箱20。正确的控制转泵的时间，可以做到吹扫的非常干净无残留。

实施例四的工作程序是，在程序控制器的作用下：

1、提药/计量：负压气泵28通电运转，提药罐25内部形成的负压将药剂经过吸药管26从药剂箱27吸上来，达到气液界面传感器30的中心安装高度H2时，传感器30 发出反馈信号使负压气泵28停转，提药罐25通大气，负压消失，药液开始回流至药剂箱 27，此时计量坑内已经充满药液，超过H1高度的多余的药液形成溢流，“翻墙”通过吸药管26全部回流至药剂箱。

2、加药：微型齿轮泵31通电运转，吸入存在计量坑内的药液，加到反应皿33 内，完成相应的化学反应。

3、吹扫：微型齿轮泵31继续通电运转几秒钟，吸入的空气将计量坑内和加药管路38和32内的药剂吹扫的非常干净无残留。

上述三个实施例各有千秋，通过实践证明，都能够完成计量加药的工作要求，关键是都克服了广泛应用的公知方法的缺陷，有效地降低了仪器设备的故障率，减少了维护人员的工作量，使仪器更可靠，更精密，更方便使用，为分析仪器设计提供了一种非常实用的加药方法。

Claims (8)

1.一种分析仪器试剂计量和加药的方法，其特征在于设计了特殊的负压气泵形成管路内的负压来提取试剂，负压气泵通过吸气管直接连接在提药罐的上方或者通过三通(14)连接在专用的计量管(13)的上方，试剂在由试剂箱内吸出来向上提取的过程中必须经过防腐电磁阀(4或者15)的常开的通道才能够进入提药罐或者计量管，提药罐或者计量管上部安装的气液界面传感器(3或者16或者30)限制了试剂的最高液位，使之不会被吸入负压气泵，已经进入计量管(13)或者计量管段(8)内的试剂，由安装在计量管或者计量管段上的气液界面传感器(16或者6)进行试剂体积的精密计量，配合防腐电磁阀(4或者15)切换已经计量后的试剂的流向，用正压气泵(9或者24)来排出试剂至反应皿内完成加药功能，这个正压气泵还用来在加药完毕后吹扫防腐三通电磁阀及全部液体管路，在其中的实施例2中，只用了一个气泵(19)，它的负压端入口与三通电磁阀(17)的中间接口连接，正压端出口与另一个三通电磁阀(18)的中间接口连接，两个电磁阀同时通电或者同时断电切换气路，就能够用一个气泵(19)分别替代负压气泵和正压气泵来完成提药和加药的双重功能，在另一个实施例4中，设计有特制的提药罐(25)内部的具有溢流功能的定容积的计量坑，计量坑底部的管路(38)的接口(36)与齿轮泵(31)的入口连接，用齿轮泵吸取计量坑内的试剂加入反应皿内。

2.如权利要求1所述的分析仪器试剂计量和加药的方法，其特征在于正压气泵和负压气泵及有关的空气管路始终不与任何试剂发生直接接触。

3.如权利要求1所述的分析仪器试剂计量和加药的方法，其特征在于试剂是现用现提，多余的排放回药剂箱，没有一点浪费，吹扫后试剂管路和电磁阀内都不存一滴药液。

4.如权利要求1所述的分析仪器试剂计量和加药的方法，其特征在于实施例一和实施例四所用的负压气泵(1或者28)是一种特殊的隔膜泵，它附带有放气阀，泵电机通电运转时，与电动机同轴的一个离心装置，将放气阀关闭，泵入口管产生负压，吸取药剂到提药罐，泵停转时，放气阀打开，泵入口管与大气相通。

5.如权利要求1所述的分析仪器试剂计量和加药的方法，其特征在于选用的接液三通电磁阀(15)是一款杠杆式(跷跷板式)的防腐隔膜阀，因为这种结构的电磁阀具有最小的死容积。

6.如权利要求1所述的分析仪器试剂计量和加药的方法，其特征在于电磁阀(4)是一款特制的，带有纵横两个通道和中心互通孔(5)的防腐隔膜阀。

7.如权利要求1所述的分析仪器试剂计量和加药的方法，其特征在于齿轮泵(31)是具有自吸功能的。

8.如权利要求1所述的分析仪器试剂计量和加药的方法，其特征在于使用的正压负压气管，皆使用耐老化、弹性好的硅橡胶管，计量管及其全部液路都采用了具有优异的自润滑和憎水性的氟塑料管。

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