CN112774685A - 一种Ca掺杂Tb2O3/Fe2O3-GO复合材料制备方法 - Google Patents
一种Ca掺杂Tb2O3/Fe2O3-GO复合材料制备方法 Download PDFInfo
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-
- B01J35/39—
-
- B01J35/61—
Abstract
本发明公开了一种Ca掺杂Tb2O3/Fe2O3‑GO复合材料的制备方法，用于光催化降解Cr6+。所述方法包括以下步骤：首先将Tb4O7和CaCO3研磨混合后H2环境下高温煅烧还原，得到Ca掺杂的Tb2O3，之后将其与硝酸铁在去离子水中搅拌混合，加入碳酸钠调节溶液pH，最后通过水热反应，将上述材料负载在氧化石墨烯上，得到的Ca掺杂Tb2O3/Fe2O3‑GO复合材料能够有效吸附降解Cr6+，同时此方法原料来源广泛，制备方法简单，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料，具体来说是一种Ca掺杂Tb2O3/Fe2O3-GO复合材料制备方法。
背景技术
随着工业的发展，金属被广泛应用于各行各业中，在化工行业，金属及其化合物可以用作催化剂；在电子和仪器仪表行业，金属化合物可以用于氯碱、电池以及仪器仪表的制造；而这些产业的废水废气等污染物的排放都将大量的含重金属离子排放到我们生存的环境中。这种重金属污染物不同于我们了解的有机污染物，能够在环境中被自然降解。他们中的大多数都是人体必须的微量元素，但是一旦超标将对人体造成巨大的难以挽回的伤害，在高致毒性重金属污染物中中就包含铬，如何有效去除污染物中的铬成为了目前研究热点。
目前市面上常见的铬吸附剂主要有：活性炭、氧化铝和沸石等，虽然这些传统吸附剂对重金属具有一定的去除能力，但这些吸附效果大多数属于物理吸附，对重金属离子的选择性低。通过光催化还原去除水中的Cr(VI)污染是指将光催化剂和含Cr(VI)废水混合并在特定的光照条件下将重金属Cr(VI)离子还原去除的一种光化学处理技术。光催化还原去除因为反应彻底、无二次污染、催化剂能够被重复利用且废水不需要经过前处理，操作安全便捷而具有广阔的应用前景。随着人们对去除水中重金属离子的研究越深入，对于材料合成方法简单易获得、反应条件温和的材料的需求越迫切，如今研究一种环境友好且易得的光催化剂应用于水体中重金属Cr(VI)离子的去除已成为当今一大热点。近年来，许多新型碳基材料例如：石墨烯/氧化石墨烯、碳纳米管、壳聚糖、等先后问世，这些材料对重金属离子的选择性有所提高，但光催化性能弱，通过将半导体材料负载在碳材料上能提升其光催化性能，因此，可以考虑开发一种负载半导体材料的碳基复合材料用于去除污水中Cr6+。
发明内容
本发明提供了一种Ca掺杂Tb2O3/Fe2O3-GO复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将Tb4O7和CaCO3放入玛瑙研磨器中，反复研磨2h，使其充分研磨混合，将其转入管式炉中，通1h H2排出管式炉中空气，之后在H2环境下升温进行煅烧；
S2：将S1产物加入去离子水中，搅拌30min，使其混合均匀，之后加入硝酸铁，继续搅拌30min，之后向溶液中滴加0.8-1mol/L的碳酸钠溶液，调节溶液 pH，滴加完毕后，继续搅拌30min；
S3：向S2溶液中加入氧化石墨烯，搅拌30min，之后将混合溶液转入聚四氟乙烯反应釜中，进行水热反应，反应结束后，用去离子水在4000-5000rpm/min 下离心洗涤5min，洗涤三次，60℃真空干燥；
S4：将S3产物放入马弗炉中，进行煅烧，得到Ca掺杂Tb2O3/Fe2O3-GO复合材料。
优选的，所述步骤S1中，Tb4O7、CaCO3的质量比为(7-14)：1。
优选的，所属步骤S1中，煅烧温度为1200-1400℃，煅烧时间为22-26h。
优选的，所述步骤S2中，硝酸铁和CaCO3的质量比为(2.5-5)：1。
优选的，所属步骤S2中，调节溶液pH至8-8.5。
优选的，所述步骤S3中，加入氧化石墨烯和CaCO3的质量比为1：(2-3)。
优选的，所述步骤S3中，水热反应温度为100-150℃，反应时间为6-10h。
优选的，所述步骤S4中，煅烧温度为300-400℃，煅烧时间为8-12h。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
(1)通过一步法合成了Ca掺杂的Tb2O3，Ca的引入可促进光生电子和空穴对的分离，使得表面缺陷和氧空位增加，从而有效提高材料的光催化活性。
(2)Ca掺杂的Tb2O3，是一种p型半导体，通过与Fe2O3的复合，形成异质结结构，提升了其光催化性能。
(3)利用氧化石墨烯做载体，提高了复合材料的比表面积，同时氧化石墨烯具有良好的吸附性，能够有效吸附汞离子。
(4)本发明原料易于获取，制备方法简单，适合大规模生产。
具体实施方式
实施例1：
一种Ca掺杂Tb2O3/Fe2O3-GO复合材料，制备方法包括以下步骤：
S1：将10gTb4O7和1gCaCO3放入玛瑙研磨器中，反复研磨2h，使其充分研磨混合，将其转入管式炉中，通1h H2，H2环境下，在1300℃煅烧24h；
S2：将S1产物加入50ml去离子水中，搅拌30min，使其混合均匀，之后加入3g硝酸铁，继续搅拌30min，之后向溶液中滴加1mol/L的碳酸钠溶液，调节溶液pH至8.3，滴加完毕后，继续搅拌30min；
S3：向S2溶液中加入0.5g氧化石墨烯，搅拌30min，之后将混合溶液转入聚四氟乙烯反应釜中，在120℃水热反应8h，反应结束后，用去离子水在 4500rpm/min下离心洗涤5min，洗涤三次，60℃真空干燥；
S4：将S3产物放入马弗炉中，在350℃下煅烧10h，得到Ca掺杂 Tb2O3/Fe2O3-GO复合材料。
实施例2：
一种Ca掺杂Tb2O3/Fe2O3-GO复合材料，制备方法包括以下步骤：
S1：将7gTb4O7和1gCaCO3放入玛瑙研磨器中，反复研磨2h，使其充分研磨混合，将其转入管式炉中，通1h H2，H2环境下，在1200℃煅烧26h；
S2：将S1产物加入50ml去离子水中，搅拌30min，使其混合均匀，之后加入2.5g硝酸铁，继续搅拌30min，之后向溶液中滴加0.9mol/L的碳酸钠溶液，调节溶液pH至8，滴加完毕后，继续搅拌30min；
S3：向S2溶液中加入0.35g氧化石墨烯，搅拌30min，之后将混合溶液转入聚四氟乙烯反应釜中，在100℃水热反应10h，反应结束后，用去离子水在 4000rpm/min下离心洗涤5min，洗涤三次，60℃真空干燥；
S4：将S3产物放入马弗炉中，在300℃下煅烧12h，得到Ca掺杂 Tb2O3/Fe2O3-GO复合材料。
实施例3：
一种Ca掺杂Tb2O3/Fe2O3-GO复合材料，制备方法包括以下步骤：
S1：将14gTb4O7和1gCaCO3放入玛瑙研磨器中，反复研磨2h，使其充分研磨混合，将其转入管式炉中，通1h H2，H2环境下，在1400℃煅烧22h；
S2：将S1产物加入50ml去离子水中，搅拌30min，使其混合均匀，之后加入5g硝酸铁，继续搅拌30min，之后向溶液中滴加0.8mol/L的碳酸钠溶液，调节溶液pH至8.5，滴加完毕后，继续搅拌30min；
S3：向S2溶液中加入0.4g氧化石墨烯，搅拌30min，之后将混合溶液转入聚四氟乙烯反应釜中，在150℃水热反应6h，反应结束后，用去离子水在 5000rpm/min下离心洗涤5min，洗涤三次，60℃真空干燥；
S4：将S3产物放入马弗炉中，在400℃下煅烧8h，得到Ca掺杂 Tb2O3/Fe2O3-GO复合材料。
实施例4：
一种Ca掺杂Tb2O3/Fe2O3-GO复合材料，制备方法包括以下步骤：
S1：将12gTb4O7和1gCaCO3放入玛瑙研磨器中，反复研磨2h，使其充分研磨混合，将其转入管式炉中，通1h H2，H2环境下，在1200℃煅烧24h；
S2：将S1产物加入50ml去离子水中，搅拌30min，使其混合均匀，之后加入3g硝酸铁，继续搅拌30min，之后向溶液中滴加1mol/L的碳酸钠溶液，调节溶液pH至8，滴加完毕后，继续搅拌30min；
S3：向S2溶液中加入0.5g氧化石墨烯，搅拌30min，之后将混合溶液转入聚四氟乙烯反应釜中，在120℃水热反应8h，反应结束后，用去离子水在 4500rpm/min下离心洗涤5min，洗涤三次，60℃真空干燥；
S4：将S3产物放入马弗炉中，在350℃下煅烧10h，得到Ca掺杂 Tb2O3/Fe2O3-GO复合材料。
对比例1：
不含Ca掺杂Tb2O3的Fe2O3-GO复合材料，制备方法包括以下步骤：
S1：将3g硝酸铁加入50ml去离子水中，搅拌30min，之后向溶液中滴加 1mol/L的碳酸钠溶液，调节溶液pH至8.3，滴加完毕后，继续搅拌30min；
S2：向S1溶液中加入0.5g氧化石墨烯，搅拌30min，之后将混合溶液转入聚四氟乙烯反应釜中，在120℃水热反应8h，反应结束后，用去离子水在 4500rpm/min下离心洗涤5min，洗涤三次，60℃真空干燥；
S3：将S3产物放入马弗炉中，在350℃下煅烧10h，得到Fe2O3-GO复合材料。
对比例2：
不含Fe2O3的Ca掺杂Tb2O3/GO复合材料，制备方法包括以下步骤：
S1：将12gTb4O7和1gCaCO3放入玛瑙研磨器中，反复研磨2h，使其充分研磨混合，将其转入管式炉中，通1h H2，H2环境下，在1200℃煅烧24h；
S2：将S1产物加入50ml去离子水中，搅拌30min，使其混合均匀，之后加入0.5g氧化石墨烯，搅拌30min，之后将混合溶液转入聚四氟乙烯反应釜中，在 120℃水热反应8h，反应结束后，用去离子水在4500rpm/min下离心洗涤5min，洗涤三次，60℃真空干燥，得到Ca掺杂Tb2O3/GO复合材料。
性能测试：
各取10mg实施例1-4与对比例1-2制备的复合材料作为催化剂，放入100mL Cr6+质量浓度为40.00mg/L的K2Cr2O7溶液(模拟含铬废水)中，30℃条件下进行反应。为了达到吸附平衡，先在磁力搅拌下暗处理1h，然后用氙灯光照2h，每隔 30min取样，采用二苯碳酰二肼分光光度法测定废水的Cr6+质量浓度，取4ml滤液于离心管中,并依次加入硫酸、磷酸各0.04ml以及0.16ml二苯基碳酰二肼显色剂溶液,摇匀,待10min后所显紫色稳定,采用紫外可见分光光度计(岛津 UV-2550)于540nm处测定Cr(Ⅵ)浓度并根据去除率公式计算实施例1-4与对比例1-2制备的复合材料对Cr6+的去除率。
利用紫外分光光度计测量Cr6+浓度，首先以去离子水作为参照，配置不同浓度的标准溶液，利用紫外分光光度计测定溶液浓度，将浓度-吸光度标准曲线在最佳波长下绘制备用，在接下来的实验过程中，吸附后的污水浓度由吸光度标准曲线计算得出，如果遇到超出最大测试浓度的溶液，则需要通过稀释到最大值以下再进行测量，尽量减小测量误差，实验结果见表1。
表1：实施例1-4与对比例1-2对Cr6+的去除率
从表1可以看出，实施例1-4制备的复合材料在反应120min后，对Cr6+的去除率都高于90％，证明了其能有效通过光催化降解Cr6+，且降解效率高。从实施例 1-4与对比例1-2制备的复合材料的去除率对比可以看出，单纯的Ca掺杂Tb2O3/GO 和单纯的Fe2O3/GO的光催化效果都远远低于Ca掺杂Tb2O3/Fe2O3-GO复合材料，证明了Ca掺杂Tb2O3与Fe2O3形成异质结结构能够有效提升其光催化性能。
Claims (9)
1.一种Ca掺杂Tb2O3/Fe2O3-GO复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将Tb4O7和CaCO3放入玛瑙研磨器中，反复研磨2h，使其充分研磨混合，将其转入管式炉中，先通1h H2排出管式炉中空气，之后在H2环境下升温进行煅烧；
S2：将S1产物加入去离子水中，搅拌30min，使其混合均匀，之后加入硝酸铁，继续搅拌30min，之后向溶液中滴加0.8-1mol/L的碳酸钠溶液，调节溶液pH，滴加完毕后，继续搅拌30min；
S3：向S2溶液中加入氧化石墨烯，搅拌30min，之后将混合溶液转入聚四氟乙烯反应釜中，进行水热反应，反应结束后，用去离子水在4000-5000rpm/min下离心洗涤5min，洗涤三次，60℃真空干燥；
S4：将S3产物放入马弗炉中，进行煅烧，得到Ca掺杂Tb2O3/Fe2O3-GO复合材料。
2.如权利要求1所述的一种Ca掺杂Tb2O3/Fe2O3-GO复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，Tb4O7、CaCO3的质量比为(7-14)：1。
3.如权利要求1所述的一种Ca掺杂Tb2O3/Fe2O3-GO复合材料的制备方法，其特征在于，所属步骤S1中，煅烧温度为1200-1400℃，煅烧时间为22-26h。
4.如权利要求1所述的一种Ca掺杂Tb2O3/Fe2O3-GO复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，硝酸铁和CaCO3的质量比为(2.5-5)：1。
5.如权利要求1所述的一种Ca掺杂Tb2O3/Fe2O3-GO复合材料的制备方法，其特征在于，所属步骤S2中，调节溶液pH至8-8.5。
6.如权利要求1所述的一种Ca掺杂Tb2O3/Fe2O3-GO复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，加入氧化石墨烯和CaCO3的质量比为1：(2-3)。
7.如权利要求1所述的一种Ca掺杂Tb2O3/Fe2O3-GO复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，水热反应温度为100-150℃，反应时间为6-10h。
8.如权利要求1所述的一种Ca掺杂Tb2O3/Fe2O3-GO复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，煅烧温度为300-400℃，煅烧时间为8-12h。
9.如权利要求1-8任一项所述的一种Ca掺杂Tb2O3/Fe2O3-GO复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法制备的材料用于去除污水中Cr6+。
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| JP2012025633A (ja) * | 2010-07-26 | 2012-02-09 | Nagase Chemtex Corp | 金属酸化物微粒子の製造方法 |
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2021
- 2021-01-07 CN CN202110015750.6A patent/CN112774685A/zh not_active Withdrawn
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