CN112768789A - 一种提升铅蓄电池低温容量的化成方法 - Google Patents

一种提升铅蓄电池低温容量的化成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提升铅蓄电池低温容量的化成方法，属于铅蓄电池生产技术领域。本发明通过控制化成前期不同阶段的电压值、电压下降过程的最低值、电压上升速度、充电量、充放电过程的温降速度和温升速度及放电电流值等，将正极板物质的孔尺寸变大，负极板物质的孔尺寸变小，将正极板对电解液硫酸的争夺能力变弱，将负极板对电解液硫酸的争夺能力变强，使正负极板对电解液硫酸的争夺处于一种动态的平衡状态。本发明方案构建的正极板物质的孔尺寸变大，负极板物质的孔尺寸变小，采用本发明制备的铅蓄电池的低温性能得到明显提升。

Description

一种提升铅蓄电池低温容量的化成方法
技术领域
本发明属于铅蓄电池化成技术领域，具体涉及一种提升铅蓄电池低温容量的化成方法。
背景技术
低温容量是电动车用铅蓄电池的一项关键性能指标，按照GB/T22199.1～2017《电动助力车用阀控式铅酸蓄电池》进行低温容量检测，低温箱环境温度设定为-18℃±1℃，将充满电的铅蓄电池在低温箱中静置12h，静置结束后，以2小时率电流进行放电，根据放电的容量进行合格判定。
原辅材料和生产工艺都会对电池低温性能产生明显的影响。其中电池化成工序是指活性物质的转换过程。半成品电池正负生极板的主要成分是碱式硫酸铅，通过加酸机向铅蓄电池中注入过量的稀硫酸，然后进行充电，在此过程完成活性物质的转换过程。化成结束后，电池处于荷电状态，正极板中生成二氧化铅，负极板中生成铅，电解液硫酸储存于AGM隔板中。在放电过程中，正极和负极都需要电解液硫酸参与反应，并且电解液硫酸必须要及时的从AGM隔板中扩散到活性物质的孔中，反应才会继续进行。如果正极或者负极缺少电解液，反应就会停止，电池放电就会停止。电解液都储存在AMG隔板中，因此正极和负极对电解液硫酸的抢夺能力会直接影响正极和负极的放电反应。特别是在低温条件下，电解液硫酸的粘度会增加，流动性受到影响，因此在低温条件下的放电要比常温条件下的放电时间更短，正极和负极对电解液硫酸的抢夺能力显得极为关键。正极和负极既要抢夺电解液硫酸进行放电，又不能因为某一极抢夺能力太强导致另一极缺酸而使反应终止，应该保持在一个动态平衡状态。
由于极板表面形成很多孔，具有毛细作用，极板抢夺电解液硫酸的能力会受到孔尺寸大小的影响，而孔尺寸大小与化成的过程息息相关。在化成过程中，正负极活性物质完成转换的同时也伴随着新的多孔结构的形成，特别是在孔结构构建的前期阶段。在国际上，按照孔径尺寸的大小将孔分为3类：D＜2nm为微孔，2nm＜D≤50nm为中孔或者介孔，D＞50nm为大孔。根据这个标准，化成过程结束后，正极板的孔结构以大孔为主，孔尺寸集中分布的范围是0.1μm～1.0μm，伴有少量的中孔，直径尺寸在20nm～40nm范围内。负极板的孔结构也是以大孔为主，但是孔尺寸集中分布的范围是5μm～10μm，即负极板的孔直径要远大于正极板的孔直径，负极板在电解液争夺能力上处于弱势。如果正极板对电解液硫酸的争夺能力更强，负极板对电解液硫酸的争夺能力更弱，组装的铅蓄电池的低温性能会更差。要提升铅蓄电池的低温性能，理想的状态是将正极板的孔的尺寸变大，负极板的孔尺寸变小，将正极板对电解液硫酸的争夺能力变弱，将负极板对电解液硫酸的争夺能力变强，正负极板对电解液硫酸的争夺处于一种动态的平衡状态。
在铅蓄电池的化成的过程中，对正极而言，正极板需要有一定的温度，温度太低会降低正极板中活性物质的转换效率。对负极而言，温度过高，负极板中孔的构建效果不理想，构建的进程与电压、化成过程温升的控制、充电量有绝对关系。本发明通过控制化成前期不同阶段的电压值、电压下降过程的最低值、电压上升速度、充电量、充放电过程的温降速度和温升速度及放电电流值等，达到控制正负极板物质的孔结构及提升电池的低温性能的目的。
发明内容
基于现有的化成方法的不足，本发明公开了一种提升铅蓄电池低温容量的化成方法。
一种提升铅蓄电池低温容量的化成方法，包括以下步骤：
第一阶段：控制铅蓄电池的电量在0～2.75C2的范围内对电池充电，先以I≤0.15C2的电流值恒流充电，控制电池温升速度，直到电压下降到12.8V～13.0V之间或电量达到0.25C2，在该电量内，电解液和极板表层的铅膏反应完全，电解液开始往极板内部渗透，内部酸碱中和反应开始，在批量生产过程中，电池个体存在差异，电压在该范围内，可以确保所有电池表层的活性物质反应完全。
再恒压13.6V限流0.4C2充电，直到电量达到1.9C2，最后控制电流在0.15C2～0.2C2的范围内恒流充电，初始电流为0.2C2，直到电量达到2.75C2，控制该阶段电解液的温升速度≤0.25℃/Ah，电解液温度的最大值T0≤65℃，该温升速度和温度范围内，能够在化成初期有效降低负极膨胀剂的析出。
第二阶段：控制铅蓄电池的电量在2.75C2～3.1C2的范围内对电池充电，先以I≤0.25C2的电流值恒流充电，控制该阶段电解液的温升速度≤0.45℃/Ah，电解液的温度上升至T1≤70℃后，继续以I≤0.25C2的电流值恒流充电，直到电量达到3.1C2，控制电流和温升速度，电流过大，该阶段内容易造成温度急升，超过70℃，负极膨胀剂开始析出。
第三阶段：控制铅蓄电池的电量在3.1C2～4.6C2的范围内多次充放电，先以I≤0.25C2的电流值进行第一步充电，电解液的温降速度＞0.5℃/Ah，电流值过大，容易造成极化，电解液温度下降速度过慢，进而造成温度下降值无法顺利达到55℃，该温度范围以下，正极转换效率高，同时负极膨胀剂相对稳定。
电解液的温度下降到T2≤55℃后，再以电流值I≤0.25C2进行第一步放电，电流值过大，温升明显，放电不能有效去极化，电解液的温度上升到T3＝3/4T1，以0.2C2的电流恒流放电，电解液的温升的速度≤3℃/Ah，电解液的温度上升到T4＝7/8T1。
然后以电流值I≤0.25C2进行第二步充电，电解液的温降速度＞0.8℃/Ah，电流值过大，容易造成极化，电解液温度下降速度过慢，进而造成温度下降值无法顺利达到50℃。
电解液的温度下降至T5≤50℃，再以电流值I≤0.25C2进行第二步放电，电流值过大，温升明显，放电不能有效去极化，电解液的温度达到T6＝3/4T4，以0.2C2的电流恒流放电，电解液温升的速度≤2℃/Ah，电解液的温度上升到T7＝7/6T5。
继续以电流I≤0.25C2进行第三步充电，电解液的温降速度＞0.8℃/Ah，电流值过大，容易造成极化，电解液温度下降速度过慢，进而造成温度下降值无法顺利达到40℃，电解液的温度下降至T8≤40℃，最后以电流I≤0.25C2进行第三步放电，电流值过大，温升明显，放电不能有效去极化，电解液的温升速度≤0.5℃/Ah，电解液的温度达到T9＝4/5T7时，以0.2C2的电流恒流放电，电解液的温升速度≤1℃/Ah，电解液的温度上升到T10＝9/10T7，直到电量达到4.6C2。
第四阶段：控制铅蓄电池的电量在4.6C2～6C2的范围内对电池充电，以I≤0.25C2的电流值恒流充电，控制电流和电池温升速度，电流过大，该阶段内容易造成温度急升，电解液的温升速度≤0.5℃/Ah，直到电量达到6C2。
电池表面温度低于电解液的温度。
第一阶段中的在0.15C2～0.2C2的范围内恒流充电的过程中，电压上升速度≤13.3mV/min，当电压上升速度≥13.5mV/min时，将充电电流调整为0.15C2，确保电压处于缓慢上升，减少极化。
第三阶段中的第一步充电的过程中，电解液的温降速度＞0.5℃/Ah，当电解液的温降速度≤0.5℃/Ah时，增大充电电流，每次增加0.5I，直到电解液的温降速度＞0.5℃/Ah，控制每次增加的幅度，确保电流值不过大，。温度下降达到55℃范围以下。
第三阶段中的第一步放电过程中，当T3达到3/4T1时，将放电电流调整为0.8I，当T3达到7/8T1时，停止放电。
第三阶段中的第二步充电过程中，电解液的温降速度＞0.8℃/Ah，当电解液的温降速度≤0.8℃/Ah，增大充电电流，每次增加0.5I，直到电解液的温降速度＞0.8℃/Ah。控制每次增加的幅度，确保电流值不过大，温度下降达到50℃范围以下。
第三阶段中的第二步放电过程中，当T5达到3/4T3时，将放电电流调整为0.8I，当T5达到7/8T3时，停止放电。
第三阶段中的第三步充电过程中电解液的温降速度＞0.8℃/Ah，当电解液的温降速度≤0.8℃/Ah，增大充电电流，每次增加0.5I，直到电解液的温降速度＞0.8℃/Ah。控制每次增加的幅度，确保电流值不过大，温度下降达到40℃范围以下。
第三阶段中的第三步放电过程中，当T7达到4/5T5时，将放电电流调整为0.8I，当T7达到9/10T5时，停止放电。
当电解液的温升速度过快或温降速度过慢时通过循环水冷的方式降温。
与以往发明相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过控制化成前期铅蓄电池充入的电量、铅蓄电池电压的变化速率以及温度变化的速率，构建极板中活性物质孔的结构，将正极板对电解液硫酸的争夺能力变弱，将负极板对电解液硫酸的争夺能力变强，提升铅蓄电池的低温性能。
附图说明
图1为铅蓄电池化成过程中前10h的电压控制曲线；
图2为铅蓄电池化成过程的温度控制曲线；
图3为实施例1中正极极板活性物质的SEM图；
图4为对比例1中正极极板活性物质的SEM图；
图5为实施例1中负极极板活性物质的SEM图；
图6为对比例1中负极极板活性物质的SEM图。
具体实施方式
实施例1
取型号为6-DZF-20的电池若干，单只电池的额定电压为12V，描述的电压为单只电池的电压。该型号电池两小时率容量(C2)为20Ah；两小时率电流(I2)为1/2C2(此处C2只表示数值大小)，即10A。
第一阶段：先以3A的电流恒流充电，在批量生产过程中，电池个体存在差异，电压在该12.8V～13.0V范围内，都可以确保所有电池表层的活性物质反应完全。在本实施例，单只电池的电压全部下降至12.8V～13.0V范围内，电池电量达到3Ah；再恒压13.6V限流8A充电，直到电池电量达到38Ah；然后以4A的电流充电，直到电压上升至15.6V，电池电量达到55Ah。该阶段的电压上升速度≤13.3mV/min，该阶段电解液的温升速度≤0.25℃/Ah，直到电解液的温度达到62℃，电池表面温度达到41℃。
第二阶段：先以8A的电流恒流充电，该阶段的电解液的温升速度≤0.45℃/Ah，直到电解液的温度达到64℃，电池表面温度达到41.3℃，继续以5A的电流恒流充电，直到电池电量达到62Ah。
第三阶段：先以8A的电流恒流充电，充电量为10Ah，电解液温度下降的速度＞0.50℃/Ah，电解液温度下降至45.0℃，电池表面温度下降至39.0℃。再以5A的电流恒流放电，温度上升，电解液温度达到48℃时，调整放电电流，继续以4A的电流恒流放电，电解液温度达到56.0℃时，停止放电，电解液温升的速度≤3℃/Ah，电池表面温度上升至39.5℃。再以8A的电流恒流充电，充电量为10Ah，电解液温降的速度＞0.8℃/Ah，电解液温度下降至41℃，电池表面温度下降至38℃。然后以5A的电流恒流放电，温度上升，电解液温度达到42℃时，调整放电电流，继续以4A的电流恒流放电，电解液温度达到49.0℃时，停止放电，电解液温升的速度≤2.℃/Ah，电池表面温度上升至39.2℃。再以8A的电流恒流充电，充电量为10Ah，电解液温降的速度＞0.8℃/Ah，电解液温度下降至37.5℃，电池表面温度下降至36.8℃。最后以5A的电流恒流放电，温度上升，电解液温度达到39.2℃时，调整放电电流，继续以4A的电流恒流放电，电解液温度达到44.1℃时，停止放电，电解液温升的速度≤1℃/Ah，电池表面温度下降至38.0℃。
第四阶段：以6A的电流恒流充电，电解液的温升速度≤0.50℃/Ah，直至电解液温度达到49℃，电池表面温度上升至39.3℃，电池电量达到120Ah。
后续按照常规工艺进行补充电、容检放电和抽酸。
对比例1
取型号为6-DZF-20的电池若干，单只电池的额定电压为12V，描述的电压为单只电池的电压。采用如下流程进行化成，前120Ah充电工艺如下表1所示：
表1对比方案化成工艺
步骤 充电/放电 电流值(A) 时间(h)
1 充电 3 5
2 充电 5 10
3 充电 8 2
4 放电 5 1
5 充电 5 6.2
6 充电 8 1
后续按照常规工艺继续进行补充电、容检放电和抽酸，化成结束后取样分析。
应用例1
极板形貌分析
对实施例1和对比例1化成结束后的铅蓄电池分别取样，对铅蓄电池进行解剖，将解剖后的铅蓄电池的正极板和负极板水浸48h后烘干，极板活性物质采用透射电镜(SEM)进行形貌分析，本发明方案的测试结果如图3所示，传统化成方法的测试结果如图4所示。正极活性物质结构形貌上未有明显差异。实施例1中的负极结构都是非常均匀的海绵状结构，而对比例虽然也是以海绵状结构为主，但是在局部能够发现大量异常的结构特征，这种结构特征就是因为负极活性物质的膨胀剂受到温度等影响而析出所造成，进而影响活性物质孔结构的构建。
孔径分析
对实施例1和对比例1化成结束后的铅蓄电池分别取样，对铅蓄电池进行解剖，解剖后将铅蓄电池的正极板和负极板水浸48h后烘干，分别取正、负极极板中部的活性物质进行压汞分析，实验结果如表2所示：
表2正负极板的孔径分析
Figure BDA0002919131740000071
从表2可以看出，通过实施本发明的方案，使正极的孔直径变大，负极的孔直径变小，有利于极板孔结构的构建。
电池性能检测
对实施例1和对比例1化成结束后的铅蓄电池分别取样，各抽取10只，按照GB/T22199.1-2017《电动助力车用阀控式铅酸蓄电池》进行常规的性能测试和-18℃条件下的低温容量测试，10只铅蓄电池的性能检测的平均值如表3所示：
表3性能测试对比
容量测试 实施例 对比例
第一次常温容量(min) 124 125
第二次常温容量(min) 125 125
第三次常温容量(min) 126 126
-18℃低温容量(min) 91 82
从表3可以看出，在常温条件下放电，两类电池的容量没有明显差异，在-18℃条件下放电，实施例1的平均值要比对比例1的平均值高9min，本发明方法对铅蓄电池的容量提升效果明显。

Claims (10)

1.一种提升铅蓄电池低温容量的化成方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一阶段：控制铅蓄电池的电量在0～2.75C2的范围内对电池充电，先以I≤0.15C2的电流值恒流充电，直到电压下降到12.8V～13.0V之间或电量达到0.25C2，再恒压13.6V限流0.4C2充电，直到电量达到1.9C2，最后控制电流值在0.15C2～0.2C2的范围内恒流充电，初始电流值为0.2C2，直到电量达到2.75C2，控制该阶段电解液的温升速度≤0.25℃/Ah，电解液温度的最大值T0≤65℃；
第二阶段：控制铅蓄电池的电量在2.75C2～3.1C2的范围内对电池充电，先以I≤0.25C2的电流值恒流充电，控制该阶段电解液的温升速度≤0.45℃/Ah，电解液的温度上升至T1≤70℃后，继续以I≤0.25C2的电流值恒流充电，直到电量达到3.1C2；
第三阶段：控制铅蓄电池的电量在3.1C2～4.6C2的范围内多次充放电，先以电流值I≤0.25C2进行第一步充电，电解液的温降速度＞0.5℃/Ah，电解液的温度下降到T2≤55℃后，再以电流值I≤0.25C2进行第一步放电，电解液的温度上升到T3＝3/4T1，以0.2C2的电流值恒流放电，电解液的温升的速度≤3℃/Ah，电解液的温度上升到T4＝7/8T1；然后以电流值I≤0.25C2进行第二步充电，电解液的温降速度＞0.8℃/Ah，电解液的温度下降至T5≤50℃，再以电流值I≤0.25C2进行第二步放电，电解液的温度达到T6＝3/4T4，以0.2C2的电流值恒流放电，电解液温升的速度≤2℃/Ah，电解液的温度上升到T7＝7/6T5；继续以电流值I≤0.25C2进行第三步充电，电解液的温降速度＞0.8℃/Ah，电解液的温度下降至T8≤40℃，最后以电流值I≤0.25C2进行第三步放电，电解液的温升速度≤0.5℃/Ah，电解液的温度达到T9＝4/5T7时，以0.2C2的电流值恒流放电，电解液的温升速度≤1℃/Ah，电解液的温度上升到T10＝9/10T7，直到电量达到4.6C2；
第四阶段：控制铅蓄电池的电量在4.6C2～6C2的范围内对电池充电，以I≤0.25C2的电流值恒流充电，电解液的温升速度≤0.5℃/Ah，直到电量达到6C2。
2.如权利要求1所述的提升铅蓄电池低温容量的化成方法，其特征在于，电池表面温度低于电解液的温度。
3.如权利要求1所述的提升铅蓄电池低温容量的化成方法，其特征在于，第一阶段中的在0.15C2～0.2C2的范围内恒流充电的过程中，电压上升速度≤13.3mV/min，当电压上升速度≥13.5mV/min时，将充电电流值调整为0.15C2。
4.如权利要求1所述的提升铅蓄电池低温容量的化成方法，其特征在于，第三阶段中的第一步充电的过程中，电解液的温降速度＞0.5℃/Ah，当电解液的温降速度≤0.5℃/Ah时，增大充电电流，每次增加0.5I，直到电解液的温降速度＞0.5℃/Ah。
5.如权利要求1所述的提升铅蓄电池低温容量的化成方法，其特征在于，第三阶段中的第一步放电过程中，当T3达到3/4T1时，将放电电流调整为0.8I，当T3达到7/8T1时，停止放电。
6.如权利要求1所述的提升铅蓄电池低温容量的化成方法，其特征在于，第三阶段中的第二步充电过程中，电解液的温降速度＞0.8℃/Ah，当电解液的温降速度≤0.8℃/Ah，增大充电电流，每次增加0.5I，直到电解液的温降速度＞0.8℃/Ah。
7.如权利要求1所述的提升铅蓄电池低温容量的化成方法，其特征在于，第三阶段中的第二步放电过程中，当T5达到3/4T3时，将放电电流调整为0.8I，当T5达到7/8T3时，停止放电。
8.如权利要求1所述的提升铅蓄电池低温容量的化成方法，其特征在于，第三阶段中的第三步充电过程中电解液的温降速度＞0.8℃/Ah，当电解液的温降速度≤0.8℃/Ah，增大充电电流，每次增加0.5I，直到电解液的温降速度＞0.8℃/Ah。
9.如权利要求1所述的提升铅蓄电池低温容量的化成方法，其特征在于，第三阶段中的第三步放电过程中，当T7达到4/5T5时，将放电电流调整为0.8I，当T7达到9/10T5时，停止放电。
10.如权利要求1所述的提升铅蓄电池低温容量的化成方法，其特征在于，当电解液的温升速度过快或温降速度过慢时通过循环水冷的方式降温。
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