CN112786976B - 一种agm阀控铅蓄电池的化成方法 - Google Patents

一种agm阀控铅蓄电池的化成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种AGM阀控铅蓄电池的化成方法，化成过程包括：(1)首次充电：对蓄电池充电，隔板中电解液密度比酸壶中电解液密度高0.015g/mL时，停止充电；(2)确定最大放电深度：将参比电极和工作电极放入电解液中进行循环伏安扫描，模拟正极充放电和负极充放电，从获得的循环伏安曲线的终点作反向延长线切线，反向延长切线与曲线分离点对应的电位是最大放电深度；(3)多次充放电：放电至最大放电深度后，充电，隔板中电解液密度比酸壶中电解液密度高0.015g/mL时，放电，再充电，重复充放电，直至隔板中电解液密度达到1.35～1.36g/mL；(4)容检放电；(5)最后充满电。采用本发明的方法化成，提高了蓄电池的充电效率，降低了化成过程的极化问题，降低了能耗。

Description

一种AGM阀控铅蓄电池的化成方法
技术领域
本发明属于铅蓄电池技术领域，具体涉及一种AGM阀控铅蓄电池的化成方法。
背景技术
铅蓄电池化成是生产制造的一道重要工序，AGM阀控铅蓄电池采用紧装配工艺，与富液电池化成相比，AGM电池加酸密度较高，电解液密度越高，化成效率相对越低，化成能耗较高。如何提高AGM阀控铅蓄电池化成效率降低化成能耗，对于AGM阀控铅酸电池生产具有重要意义和价值。
在电池使用过程中，电池放出的容量占其额定容量的百分比称为放电深度。放电深度的高低和二次电池的充电寿命有很大的关系，当二次电池的放电深度越深，其充电寿命就越短，导致电池的使用寿命变短，因此在使用时应尽量避免深度放电。
若放电电位低于最大放电深度点，则蓄电池的正极或负极至少有一个处于过放电的状态，会对蓄电池内部的活性物质的结构产生不利的影响。在化成过程中通过适度的放电，可以缩小蓄电池隔板中的电解液密度和酸壶中的电解液密度的差距，减小蓄电池内部的极化，提高充电效率。
专利文献CN111092270A公开了一种铅蓄电池化成工艺优化方法，包括三次充放电循环，然后进行补充电并浮充抽酸完成化成。该发明公开了一种铅蓄电池化成工艺优化方法，通过电位控制，对不同型号的铅蓄电池进行化成，这种方法不受活性物质比例，极板厚度的影响。该方法化成效率高，化成时间短，化成能耗低。
专利文献CN110336086B公开了一种富液式铅蓄电池化成工艺及铅蓄电池，涉及铅蓄电池领域，提供了一种富液式铅蓄电池化成工艺及铅蓄电池，化成工艺为将充电安时数按铅膏的重量和极性分布，按正极铅膏0.5～0.7Ah/g的充电量为电池的总充电量，再将负极铅膏0.28～0.32Ah/g的充电量从总充电量中分解；第一步按负极铅膏0.28～0.32Ah/g的充电量化成，第二步按剩余的总电量的76～82％比例化成，第三步按剩余的总电量的18～24％比例化成，电池化成后正极板PbO2含量及负极板Pb含量均高于普通工艺，具有更好的充放电性能，增加电池的使用性能。
上述两个方案公开了采用两种不同的工艺化成的方法，能够提高化成效率，缩短化成时间，降低化成能耗，但是没有减小铅蓄电池化成过程中的内部极化。
发明内容
AGM阀控铅蓄电池采用紧装配工艺，与富液电池化成相比，AGM电池加酸密度较高，电解液密度越高，化成效率相对越低，化成能耗较高，为解决以上问题，本发明公开了一种AGM阀控铅蓄电池的化成方法。
一种AGM阀控铅蓄电池的化成方法，化成前，先使用酸壶向铅蓄电池中加入电解液，化成方法包括以下步骤：
(1)首次充电
取同一型号铅蓄电池若干只，对铅蓄电池进行充电，当隔板中的电解液密度高于酸壶中的电解液密度0.015g/mL时，停止充电；
(2)确定最大放电深度
配置电解液，设置参比电极和工作电极，将参比电极和工作电极放入电解液中并进行循环伏安扫描，模拟正极充放电和负极充放电，从循环伏安扫描获得的循环伏安曲线的终点作反向延长线切线，反向延长切线与曲线分离点对应的电位是最大放电深度，将正极和负极中先达到各自最大放电深度的条件作为铅蓄电池的最大放电深度；
(3)多次充放电
将蓄电池放电至最大放电深度，然后继续充电，当隔板中的电解液密度高于酸壶中的电解液密度0.015g/mL时，则进行放电，放电深度不超过最大放电深度电位，然后继续充电，重复充电和放电，直至隔板中电解液密度达到1.35～1.36g/mL，且极板中PbO2含量达到86％以上时完成充放电；
(4)容检放电；
(5)最后充满电。
步骤(1)或(3)中充电时，每隔2～3h取样检测隔板中的电解液密度和酸壶中的电解液密度。
步骤(1)中取样检测隔板中的电解液密度，先取所检测的酸壶中电解液密度对应的电池，再快速拆解，取出隔板并挤出隔板中的电解液，过滤后检测电解液密度。
步骤(2)确定最大放电深度时，配置的电解液密度与每次放电前隔板中的电解液密度相同。
步骤(2)中循环伏安扫描时，模拟正极充放电的扫描电位区间0.80V～1.55V，模拟负极充放电的扫描电位区间-0.8V～-1.5V，扫描速度为5～50mV/s，铅蓄电池的最大放电深度电位是正极的最大放电深度电位0.95V。
所述参比电极采用硫酸亚汞电极，所述工作电极采用纯铅电极。
步骤(3)中的充电条件是:
第一次充电，先以0.075C的电流充电0.5h，再以0.125C的电流充电0.5h，0.175C的电流充电0.5h，然后以0.225C的电流充电2h，最后以0.3C的电流继续充电直至隔板中的电解液的密度比酸壶中的电解液的密度高0.015g/mL。
第二次充电，先以0.425C的电流充电，充入的电量是放出的电量的85％，再以0.275C的电流充电直至隔板中的电解液的密度比酸壶中的电解液的密度高0.015g/mL。
第三次充电，先以0.425C的电流充电，充入的电量是放出的电量的85％，再以0.275C的电流充电直至隔板中的电解液的密度比酸壶中的电解液的密度高0.015g/mL。
第四次充电，先以0.425C的电流充电，充入的电量是放出的电量的85％，再以0.275C的电流充电直至隔板中的电解液密度比酸壶中的电解液密度高0.015g/mL。
第五次充电，以0.25C的电流充电直至隔板中的电解液密度比酸壶中的电解液密度高0.015g/mL。
步骤(3)中的放电条件是以0.5C的电流放电0.1～2.0h，最大不超过最大放电深度电位。
步骤(4)中的容检放电过程是以0.5C放电至10.2V/只。
步骤(5)中最后充满电的条件是：先以0.425C的电流充电0.9C，再以0.25C的电流充电1.0h，再以0.15C的电流充电2h，最后以0.06C的电流充电2h，然后抽出多余的电解液，结束充电。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
若放电电位低于最大放电深度点，则电池正极或负极至少有一个处于过放电，对活性物质结构有不利影响。本发明在化成过程中通过控制铅蓄电池使铅蓄电池在放的放电深度不超过最大放电深度，同时通过放电来缩小隔板中的电解液密度和酸壶中的电解液密度的差距，利于减小极化。在多次充放电的过程中，当电解液密度在1.35～1.36g/mL，且正极板中的PbO2含量≥86％，达到化成要求。采用本发明公开的方法进行化成，提高了蓄电池的充电效率，降低了化成过程的极化问题，降低了能耗。
附图说明
图1模拟负极的循环伏安曲线；
图2模拟正极的循环伏安曲线；
图3化成过程中电压与酸密度变化曲线；
图4化成过程负极电位变化曲线；
图5化成过程正极电位变化曲线。
具体实施方式
实施例1
(1)首次充电
取12V 20Ah的半成品电池若干，对半成品电池安装加酸壶，在酸壶内插入硫酸亚汞作为参比电极，加入1.260g/mL电解液，按照以下充电工艺进行化成，化成步骤如下：
a、以0.075C的电流充电0.5h；
b、以0.125C的电流充电0.5h；
c、以0.175C的电流充电0.5h；
d、以0.225C的电流充电2h；
e、以0.3C的电流充电直至隔板中的电解液密度比酸壶中的电解液密度高0.015g/mL。
在化成过程中，采集正极相对参比电极的电位和负极相对参比电极的电位。
在第3h，5h，8h时，取样测隔板中的电解液和酸壶中的电解液的密度，隔板中的电解液密度小于酸壶中的电解液密度，继续按照以下充电工艺进行化成，化成步骤如下：
a、以0.075C的电流充电0.5h；
b、以0.125C的电流充电0.5h；
c、以0.175C的电流充电0.5h；
d、以0.225C的电流充电2h；
e、以0.3C的电流充电直至隔板中的电解液密度比酸壶中的电解液密度高0.015g/mL。
第11h取样，隔板中电解液密度比酸壶中电解液密度高0.02g/mL。
(2)确定最大放电深度
配置与隔板中的电解液相同密度的电解液，以硫酸亚汞作为参比电极，以纯铅电极作为工作电极，分别模拟正极板和负极循环伏安扫描曲线，作反向延长线与曲线的切线，得出正极最大的放电电位0.95V，负极最小的放电电位-0.90V。在各密度下续模拟正极和负极循环伏安扫描曲线，得出正极最大放电电位在0.90～0.95V，负极放电电位在-0.90V～-0.85V。
(3)多次充放电
将上述铅蓄电池以0.5C的电流放电至正极达到最大放电深度0.95V，正极先达到最大放电深度，然后先以0.425C的电流充电，充入的电量是放出电量的85％，再以0.275C的电流充电直至隔板中电解液密度比酸壶中密度高0.015g/mL。
在第14.75h时分别取隔板中的电解液和酸壶中的电解液进行密度检测，隔板中电解液密度比酸壶中电解液密度高0.042g/mL，进行放电，放电至正极电位先达到最大放电深度电位0.95V，然后0.425C充电充入放出电量的85％，0.275C充电直至隔板中电解液密度比酸壶中密度高0.015g/mL。
在第17.3h时分别取隔板中的电解液和酸壶中的电解液进行密度检测，隔板中电解液密度比酸壶中电解液密度高0.027g/mL。然后在18.05h时进行放电，正极电位先达到放电最大深度电位终止放电，再以0.425C的电流充电，充入的电量是放出的电量的85％，最后以0.275C的电流充电直至隔板中的电解液密度比酸壶中的电解液密度高0.015g/mL。
在第22.8h时分别取隔板中的电解液和酸壶中的电解液进行密度检测，隔板中电解液密度比酸壶中电解液密度高0.019g/mL，以0.5C的电流放电0.1h，然后以0.25C的电流充电直至隔板中的电解液密度比酸壶中的电解液密度高0.015g/mL。
在第25.7h时分别取隔板中的电解液和酸壶中的电解液进行密度检测，隔板中电解液密度比酸壶中电解液密度高0.015g/mL，放电至正极电位先达到最大放电深度电位0.95V，然后以0.425C的电流充电，充入的电量是放出的电量的85％，再0.25C的电流充电直至隔板中电解液密度比酸壶中密度高0.015g/mL。
在第30.7h时分别取隔板中的电解液和酸壶中的电解液进行密度检测，隔板中电解液密度比酸壶中电解液密度高0.016g/mL，以0.5C的电流放电0.1h，然后再以0.25C的电流充电，在容量检测前，即第33.5h取样检测实施例1隔板比酸壶中电解液密度几乎相同。电解液密度在1.35g/mL左右，二氧化铅含量达到86％以上。然后容检放电，再按预设工艺充电直至化成结束。
(4)容检放电
以0.5C的电流放电至10.2V/只。
(5)最后充满电
先以0.425C的电流充电0.9C，再以0.25C的电流充电1.0h，再以0.15C的电流充电2h，最后以0.06C的电流充电2h，然后抽出多余电解液，结束充电。
对比例1
(1)首次充电
取12V 20Ah的半成品电池若干，对半成品电池安装加酸壶，在酸壶内插入硫酸亚汞作为参比电极，加入1.260g/mL电解液，按照以下充电工艺进行化成，化成步骤如下：
a、以0.075C的电流充电0.5h；
b、以0.125C的电流充电0.5h；
c、以0.175C的电流充电0.5h；
d、以0.225C的电流充电2h；
e、以0.3C的电流充电直至隔板中的电解液密度比酸壶中的电解液密度高0.015g/mL。
在化成过程中，采集正极相对参比电极的电位和负极相对参比电极的电位。
在第3h，5h，8h时，取样测隔板中的电解液和酸壶中的电解液的密度，隔板中的电解液密度小于酸壶中的电解液密度，继续按照以下充电工艺进行化成，化成步骤如下：
a、以0.075C的电流充电0.5h；
b、以0.125C的电流充电0.5h；
c、以0.175C的电流充电0.5h；
d、以0.225C的电流充电2h；
e、以0.3C的电流充电直至隔板中的电解液密度比酸壶中的电解液密度高0.015g/mL。
第11h取样，隔板中电解液密度比酸壶中电解液密度高0.022g/mL。
(2)确定最大放电深度
配置与隔板中的电解液相同密度的电解液，以硫酸亚汞作为参比电极，以纯铅电极作为工作电极，分别模拟正极板和负极循环伏安扫描曲线，作反向延长线与曲线的切线，得出正极最大的放电电位0.95V，负极最小的放电电位-0.90V。在各密度下续模拟正极和负极循环伏安扫描曲线，得出正极最大放电电位在0.90～0.95V，负极放电电位在-0.90V～-0.85V。
(3)多次充放电
将上述铅蓄电池进行第一次放电，正极先达到最大放电深度，然后按预设工艺继续充电。
在第14.75h时分别取隔板中的电解液和酸壶中的电解液进行密度检测，隔板中电解液密度比酸壶中电解液密度高0.055g/mL，不放电，然后按预设工艺继续充电。
在第17.3h时分别取隔板中的电解液和酸壶中的电解液进行密度检测，隔板中电解液密度比酸壶中电解液密度高0.052g/mL。然后进行放电，正极电位先达到放电最大深度电位终止放电，再按预设工艺继续充电。
在第22.8h时分别取隔板中的电解液和酸壶中的电解液进行密度检测，隔板中电解液密度比酸壶中电解液密度高0.033g/mL，不放电，然后按预设工艺继续充电。
在第25.7h时分别取隔板中的电解液和酸壶中的电解液进行密度检测，隔板中电解液密度比酸壶中电解液密度高0.038gmL。按预设工艺进行放电，然后按预设工艺继续充电。
在第30.7h时分别取隔板中的电解液和酸壶中的电解液进行密度检测，隔板中电解液密度比酸壶中电解液密度高0.025g/mL，不放电，然后按预设工艺继续充电，在容量检测前，即第33.5h取样检测，隔板中电解液密度比酸壶中电解液密度高0.011g/mL。电解液密度在1.35g/mL左右，二氧化铅含量达到86％以上。
(4)容检放电
以0.5C的电流放电至10.2V/只。
(5)最后充满电
先以0.425C的电流充电0.9C，再以0.25C的电流充电1.0h，再以0.15C的电流充电2h，最后以0.06C的电流充电2h，然后抽出多余电解液，结束充电。
化成过程酸壶中的电解液密度和隔板中的电解液密度的变化如表1所示。
表1化成过程酸壶中的电解液密度和隔板中的电解液密度变化
Figure BDA0002929398060000081
Figure BDA0002929398060000091
由表1可见，17.3h、22.8h、25.7h、30.7h、33.5h等时刻取样检测，实施例1中隔板中的电解液和酸壶中的电解液密度的差值小于对比例1中隔板中的电解液和酸壶中的电解液密度的差值。以上说明，采用本发明公开的化成方法能够降低隔板中的电解液和酸壶中的电解液密度的差值，有利于减小铅蓄电池内部的极化。
化成结束后，分别对实施例1和对比例1取样，进行平均失水量和PbO2的含量的检测，并且统计化成过程的净充电量，结果如表2所示。
表2净充电量、平均失水量和PbO2含量的检测结果
工艺 净充电量 平均失水 PbO<sub>2</sub>含量
实验例 150Ah 201g 88.8％～90.2％
对比例 165Ah 228g 88.3％～91.1％
由表2可见，实施例1的净充电量比对比例1的净充电量少15Ah，失水少27g，但是化成结束后实施例1中PbO2的含量与对比例1中PbO2的含量相当，没有明显差异。表2表明采用本发明公开的化成方法，减少了化成过程中隔板中电解液密度与酸壶中电解液密度的差异，降低了极化，提高了充电效率，且对最终PbO2的含量无明显影响。

Claims (9)

1.一种AGM阀控铅蓄电池的化成方法，其特征在于，
化成前，先使用酸壶向铅蓄电池中加入电解液，
所述化成方法包括以下步骤：
(1)首次充电
取同一型号铅蓄电池若干只，对铅蓄电池进行充电，当隔板中的电解液密度高于酸壶中的电解液密度0.015g/mL时，停止充电；
(2)确定最大放电深度
配置电解液，设置参比电极和工作电极，将参比电极和工作电极放入电解液中并进行循环伏安扫描，模拟正极充放电和负极充放电，从循环伏安扫描获得的循环伏安曲线的终点作反向延长线切线，反向延长切线与曲线分离点对应的电位是最大放电深度，将正极和负极中先达到各自最大放电深度的条件作为铅蓄电池的最大放电深度；
(3)多次充放电
将蓄电池放电至最大放电深度，然后继续充电，当隔板中的电解液密度高于酸壶中的电解液密度0.015g/mL时，则进行放电，放电深度不超过最大放电深度电位，然后继续充电，重复充电和放电，直至隔板中电解液密度达到1.35～1.36g/mL，且极板中PbO2含量达到86％以上时完成充放电；
(4)容检放电；
(5)最后充满电，
步骤(2)中循环伏安扫描时，模拟正极充放电的扫描电位区间0.80V～1.55V，模拟负极充放电的扫描电位区间-0.8V～-1.5V，扫描速度为5～50mV/s，铅蓄电池的最大放电深度电位是正极的最大放电深度电位0.95V。
2.如权利要求1所述的一种AGM阀控铅蓄电池的化成方法，其特征在于，步骤(1)和(3)中充电时，每隔2～3h取样检测隔板中的电解液密度和酸壶中的电解液密度。
3.如权利要求1所述的一种AGM阀控铅蓄电池的化成方法，其特征在于，步骤(1)中取样检测隔板中的电解液密度，先取所检测的酸壶中电解液密度对应的电池，再快速拆解，取出隔板并挤出隔板中的电解液，过滤后检测电解液密度。
4.如权利要求1所述的一种AGM阀控铅蓄电池的化成方法，其特征在于，步骤(2)确定最大放电深度时，配置的电解液密度与每次放电前隔板中的电解液密度相同。
5.如权利要求1所述的一种AGM阀控铅蓄电池的化成方法，其特征在于，所述参比电极采用硫酸亚汞电极，所述工作电极采用纯铅电极。
6.如权利要求1所述的一种AGM阀控铅蓄电池的化成方法，其特征在于，步骤(3)中的充电条件是:
第一次充电，先以0.075C的电流充电0.5h，再以0.125C的电流充电0.5h，0.175C的电流充电0.5h，然后以0.225C的电流充电2h，最后以0.3C的电流继续充电直至隔板中的电解液的密度比酸壶中的电解液的密度高0.015g/mL；
第二次充电，先以0.425C的电流充电，充入的电量是放出的电量的85％，再以0.275C的电流充电直至隔板中的电解液的密度比酸壶中的电解液的密度高0.015g/mL；
第三次充电，先以0.425C的电流充电，充入的电量是放出的电量的85％，再以0.275C的电流充电直至隔板中的电解液的密度比酸壶中的电解液的密度高0.015g/mL；
第四次充电，先以0.425C的电流充电，充入的电量是放出的电量的85％，再以0.275C的电流充电直至隔板中的电解液密度比酸壶中的电解液密度高0.015g/mL；
第五次充电，以0.25C的电流充电直至隔板中的电解液密度比酸壶中的电解液密度高0.015g/mL。
7.如权利要求1所述的一种AGM阀控铅蓄电池的化成方法，其特征在于，步骤(3)中的放电条件是以0.5C的电流放电0.1～2.0h，最大不超过最大放电深度电位。
8.如权利要求1所述的一种AGM阀控铅蓄电池的化成方法，其特征在于，步骤(4)中的容检放电过程是以0.5C放电至10.2V/只。
9.如权利要求1所述的一种AGM阀控铅蓄电池的化成方法，其特征在于，步骤(5)中最后充满电的条件是：先以0.425C的电流充电0.9C，再以0.25C的电流充电1.0h，再以0.15C的电流充电2h，最后以0.06C的电流充电2h，然后抽出多余的电解液，结束充电。
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