CN112768151A - 一种低噪声电缆用耐辐照交联聚四氟乙烯薄膜的制备方法 - Google Patents

一种低噪声电缆用耐辐照交联聚四氟乙烯薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种低噪声电缆用耐辐照交联聚四氟乙烯薄膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：将样品放入加热控温箱内；密封加热控温箱，抽真空至加热控温箱内空气压力达到第一压力，导入惰性气体，反复多次停止真空抽吸操作，至惰性气体压力达到第二压力；使加热控温箱内的温度上升至预设温度，并保持恒定2小时以上；将加热控温箱置于辐照条件下按照辐照剂量率范围为1～1000Gy/s进行辐照，使辐射剂量达到指定剂量值；停止辐照，缓慢降温，向加热控温箱内不断通入惰性气体吹扫样品至100℃，得到交联聚四氟乙烯；将交联聚四氟乙烯进行车削得到车削膜；将拉伸设备的温度设置在聚四氟乙烯的熔点以上，对车削膜进行拉伸，得到交联聚四氟乙烯薄膜。

Description

一种低噪声电缆用耐辐照交联聚四氟乙烯薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于材料加工技术领域，具体涉及一种低噪声电缆用耐辐照交联聚四氟乙烯薄膜的制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯(PTFE)具有优异的高低温性能和化学稳定性，极佳的电绝缘性、非粘附性、耐候性、不燃性和良好润滑性，素有“塑料王”之称。但PTFE的线性长链分子结构会导致其抗蠕变性能、耐辐射能力差，一般而言几个kGy就会导致其性能劣化失效，这在一定程度上限制了它在某些特定领域中得应用。研究表明，通过高温辐照技术实现PTFE分子长链的交联，能有效提高其耐磨性、耐辐射性和抗蠕变性能。
低噪声电缆的绕包绝缘层和半导电层通常由PTFE薄膜组成，并采用绕包方式进行编织。PTFE薄膜的绝缘层和半导电层在几个kGy剂量辐照后会失效，导致低噪声电缆在辐照环境下失效。专利CN101824158A提供了一种用电子束辐照制备交联聚四氟乙烯片材的方法，其通过电子束辐照工艺制备交联PTFE(C-PTFE)，并通过控制辐照剂量制备交联度不同的1mm厚的C-PTFE片材。利用辐照技术制备C-PTFE，将PTFE由线性结构转变为三维网状结构的C-PTFE薄膜绝缘层是非常重要的，能极大提高低噪声电缆的应用领域。
目前还没有C-PTFE薄膜绝缘层的相关专利，尤其是低噪声电缆用的0.051～0.102mm厚度的C-PTFE薄膜，这导致市场上低噪声线缆在强辐射环境下的耐辐射性能差，不能满足其耐辐射、耐高温、耐老化的特性。综上所述，采用C-PTFE薄膜作为低噪声电缆绝缘层的强度高、耐老化性好、耐高温及耐辐照性能高，能满足辐射环境下低噪声、高屏蔽fA级信号线缆的要求，因此利用高能射线辐照开发C-PTFE薄膜具有重要的工业应用价值。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种低噪声电缆用耐辐照交联聚四氟乙烯薄膜的制备方法，所述方法包括如下步骤：
P1,将样品放入加热控温箱内；
P2,密封所述加热控温箱，使用真空泵对所述加热控温箱抽真空至所述加热控温箱内空气压力达到第一压力，向所述加热控温箱导入惰性气体，反复多次停止真空抽吸操作，至惰性气体压力达到第二压力，持续通入惰性气体以维持所述加热控温箱内的微正压；
P3,开启所述加热控温箱的加热开关，使所述加热控温箱内的温度上升至预设温度，并使所述加热控温箱内的温度保持恒定2小时以上；
P4,将所述加热控温箱置于辐照条件下按照辐照剂量率范围为1～1000Gy/s进行辐照，使辐射剂量达到指定剂量值；
P5,停止辐照，缓慢降温，并向所述加热控温箱内不断通入惰性气体吹扫所述样品至100℃，得到交联聚四氟乙烯；
P6,将得到的交联聚四氟乙烯进行车削得到车削膜；
P7,将得到的车削膜放置于拉伸设备上，将拉伸设备的温度设置在聚四氟乙烯的熔点以上，对车削膜进行拉伸，得到交联聚四氟乙烯薄膜。
其中，所述样品为纯度大于99％的聚四氟乙烯。
其中，所述加热控温箱上表面设置有钛箔窗。
其中，所述惰性气体为氮气或氩气。
其中，所述辐照条件为伽马射线或X射线照射条件。
其中，所述指定剂量值范围为10～300kGy。
其中，得到交联聚四氟乙烯之后，还包括：
使所述交联聚四氟乙烯在100℃温度下保温1～5h。
其中，交联聚四氟乙烯薄膜的厚度为0.051～0.102mm。
其中，所述第一压力处于0～500Pa，所述第二压力处于0～1.5×105Pa。
其中，所述预设温度为340±5℃。
通过上述技术手段，本发明制备的交联聚四氟乙烯薄膜力学性能基本保持，且具有优异的耐磨擦和耐辐照性能，能满足低噪声电缆绕包绝缘层和半导电层的需求，能有效的提高低噪声电缆在辐照环境中的应用。与此同时，所得到的不同厚度的C-PTFE薄膜在其他材料领域也具有广阔的应用价值。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。
附图说明
结合附图，通过以下非限制性实施方式的详细描述，本公开的其它特征、目的和优点将变得更加明显。在附图中：
图1是根据本发明一实施方式的低噪声电缆用耐辐照交联聚四氟乙烯薄膜的制备方法流程示意图。
具体实施方式
下文中，将参考附图详细描述本公开的示例性实施例，以使本领域技术人员可容易地实现它们。此外，为了清楚起见，在附图中省略了与描述示例性实施例无关的部分。
在本公开中，应理解，诸如“包括”或“具有”等的术语旨在指示本说明书中所公开的特征、数字、步骤、行为、部件、部分或其组合的存在，并且不欲排除一个或多个其他特征、数字、步骤、行为、部件、部分或其组合存在或被添加的可能性。
另外还需要说明的是，在不冲突的情况下，本公开中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本公开。
图1是根据本发明一实施方式的低噪声电缆用耐辐照交联聚四氟乙烯薄膜的制备方法流程示意图，如图1所示，所述低噪声电缆用耐辐照交联聚四氟乙烯薄膜的制备方法包括以下步骤：
P1,将样品，即聚四氟乙烯放入加热控温箱内；
其中，所述聚四氟乙烯为纯度大于99％的聚四氟乙烯，主要为棒材，直径厚度大于3mm；所述加热控温箱具有加热和控制气氛的功能，其上表面设置有钛箔窗，以接收辐照，所述加热控温箱最高可加热至400℃并维持恒定；
P2,密封所述加热控温箱，使用真空泵对所述加热控温箱抽真空至所述加热控温箱内空气压力达到第一压力，比如0～500Pa，向所述加热控温箱导入氮气或其他惰性气体，反复多次，比如5～7次停止真空抽吸操作，至氮气或其他惰性气体压力达到第二压力，比如0～1.5×105Pa，持续通入氮气或其他惰性气体以维持所述加热控温箱内的微正压；
P3,开启所述加热控温箱的加热开关，使所述加热控温箱内的温度上升至预设温度，比如340±5℃(335℃-345℃)，并使所述加热控温箱内的温度保持恒定2小时以上；
P4,将所述加热控温箱置于钴源、伽马射线源、X射线源或其他加速器转靶产生的X射线源等辐照源的辐照条件下按照辐照剂量率范围为1～1000Gy/s进行辐照，使辐射剂量达到指定剂量值，比如10～300kGy；
P5,停止辐照，缓慢降温，并向所述加热控温箱内不断通入氮气或其他惰性气体吹扫所述样品至100℃，得到交联聚四氟乙烯C-PTFE；
为了保证薄膜的质量，使所述样品在100℃温度下保温1～5h，以使热度渍入样品毛坯内部后保持50℃以上的温度再进行切削，以利于获得光滑的切削表面并保持较好的性能稳定性。
P6,将得到的C-PTFE在车床上进行车削得到车削膜；
P7,将得到的车削膜放置于拉伸设备的放卷机上，设置好放卷和收卷应力，将拉伸设备的温度设置在聚四氟乙烯的熔点以上，对车削膜进行拉伸，最终得到0.051～0.102mm厚度的高强度的C-PTFE薄膜。采用上述方法制备得到的C-PTFE薄膜能够满足以下多种测试要求：
拉伸性能测试：对C-PTFE薄膜按照ISO 527-1/2实验标准进行拉伸性能测试；
差示扫描量热法(DSC)测试熔点：用差示扫描量热法对PTFE样品和C-PTFE薄膜进行熔点测试，采用N2作为保护气体，保护气体的流量为40ml/min，升温速率为10℃/min，样品用量为10mg；
耐辐照性能测试：在空气、氮气气氛下，使用10kGy,30kGy和50kGy等不同剂量对C-PTFE薄膜进行辐照，随后对C-PTFE薄膜按照ISO 527-1/2实验标准进行拉伸性能测试，利用拉伸性能的变化评测C-PTFE薄膜的耐辐照性能。
综上，本发明利用聚四氟乙烯或型材在高温下、惰性气氛或真空中接受钴源、伽马射线或X射线辐照来制得满足使用要求的C-PTFE薄膜。不采用电子束辐照聚四氟乙烯或型材的原因，主要是因为聚四氟乙烯或型材的厚度大，电子束很难穿透，且在此过程中会形成气泡或裂解，进而导致得不到C-PTFE。
下面以几个具体实施例对于本发明低噪声电缆用耐辐照交联聚四氟乙烯薄膜的制备方法进行解释和说明，以能更好地理解本发明的功能、特点。
实施例1
所述低噪声电缆用耐辐照交联聚四氟乙烯薄膜的制备方法包括以下步骤：
P1,将直径为4.0mm的样品，即纯聚四氟乙烯放入具有加热功能和控制气氛的加热控温箱内；
P2,密封所述加热控温箱，使用真空泵对所述加热控温箱抽真空至所述加热控温箱内空气压力范围为0～500Pa，向所述加热控温箱导入氮气，如此反复5～7次停止真空泵的抽吸操作，至氮气压力范围为0～1.5×105Pa，持续通入氮气以维持所述加热控温箱内的微正压；
P3,开启所述加热控温箱的加热开关，加热所述加热控温箱使箱内温度上升至340±5℃，维持加热控温箱的温度使之保持恒定2h及以上；
P4,将所述加热控温箱置于伽马射线按照辐照剂量率为10Gy/s进行辐照，使辐射剂量达到指定剂量值20kGy；
P5,达到指定剂量值后停止辐照，缓慢降温，并向所述加热控温箱内不断通入氮气吹扫所述样品至100℃，为了保证薄膜的质量，使该样品在100℃温度下保温2h后再切削，以利于获得光滑的切削表面并保持较好的性能稳定性；
P6,将得到的C-PTFE在车床上进行车削得到车削膜；
P7,将得到的车削膜放置于拉伸设备的放卷机上，设置好放卷和收卷的应力，将拉伸设备的温度设置在328℃以上，对车削膜进行拉伸，最终得到0.051mm厚度的高强度C-PTFE薄膜，所得C-PTFE薄膜性能如表1所示。
实施例2
P1,将直径为5.0mm的样品，即纯聚四氟乙烯放入具有加热功能和控制气氛的加热控温箱内；
P2,密封所述加热控温箱，使用真空泵对所述加热控温箱抽真空至所述加热控温箱内空气压力范围为0～500Pa，向所述加热控温箱导入氮气，如此反复5～7次停止真空泵的抽吸操作，至氮气压力范围为0～1.5×105Pa，持续通入氮气以维持所述加热控温箱内的微正压；
P3,开启所述加热控温箱的加热开关，加热所述加热控温箱使箱内温度上升至340±5℃，维持加热控温箱的温度使之保持恒定2h及以上；
P4,将所述加热控温箱置于伽马射线按照辐照剂量率为50Gy/s进行辐照，使辐射剂量达到指定剂量值50kGy；
P5,达到指定剂量值后停止辐照，缓慢降温，并向所述加热控温箱内不断通入氮气吹扫所述样品至100℃，为了保证薄膜的质量，使该样品在100℃温度下保温2h后再切削，以利于获得光滑的切削表面并保持较好的性能稳定性；
P6,将得到的C-PTFE在车床上进行车削得到车削膜；
P7,将得到的车削膜放置于拉伸设备的放卷机上，设置好放卷和收卷的应力，将拉伸设备的温度设置在327℃以上，对车削膜进行拉伸，最终得到0.102mm厚度的高强度的C-PTFE薄膜，所得C-PTFE薄膜性能如表1所示。
实施例3
P1,将直径为4.0mm的样品，即纯聚四氟乙烯放入具有加热功能和控制气氛的加热控温箱内；
P2,密封所述加热控温箱，使用真空泵对所述加热控温箱抽真空至所述加热控温箱内空气压力范围为0～500Pa，向所述加热控温箱导入氩气，如此反复5～7次停止真空泵的抽吸操作，至氩气压力范围为0～1.5×105Pa，持续通入氩气以维持所述加热控温箱内的微正压；
P3,开启所述加热控温箱的加热开关，加热所述加热控温箱使箱内温度上升至340±5℃，维持加热控温箱的温度使之保持恒定2h及以上；
P4,将所述加热控温箱置于X射线按照辐照剂量率为100Gy/s进行辐照，使辐射剂量达到指定剂量值100kGy；
P5,达到指定剂量值后停止辐照，缓慢降温，并向所述加热控温箱内不断通入氩气吹扫所述样品至100℃，为了保证薄膜的质量，使该样品在100℃温度下保温2h后再切削，以利于获得光滑的切削表面并保持较好的性能稳定性；
P6,将得到的C-PTFE在车床上进行车削得到车削膜；
P7,将得到的车削膜放置于拉伸设备的放卷机上，设置好放卷和收卷的应力，将拉伸设备的温度设置在322℃以上，对车削膜进行拉伸，最终得到0.051mm厚度的高强度的C-PTFE薄膜，所得C-PTFE薄膜性如表1所示。
实施例4
P1,将直径为6.0mm的样品，即纯聚四氟乙烯放入具有加热功能和控制气氛的加热控温箱内。
P2,密封所述加热控温箱，使用真空泵对所述加热控温箱抽真空至所述加热控温箱内空气压力范围为0～500Pa，向所述加热控温箱导入氩气，如此反复5～7次停止真空泵的抽吸操作，至氩气压力范围为0～1.5×105Pa，持续通入氩气以维持所述加热控温箱内的微正压；
P3,开启所述加热控温箱的加热开关，加热所述加热控温箱使箱内温度上升至340±5℃，维持加热控温箱的温度使之保持恒定2h及以上；
P4,将所述加热控温箱置于X射线按照辐照剂量率为1000Gy/s进行辐照，使辐射剂量达到指定剂量值300kGy；
P5,达到指定剂量值后停止辐照，缓慢降温，并向所述加热控温箱内不断通入氩气吹扫所述样品至100℃，为了保证薄膜的质量，使该样品在100℃温度下保温2h后再切削，以利于获得光滑的切削表面并保持较好的性能稳定性；
P6,将得到的C-PTFE在车床上进行车削得到车削膜；
P7,将得到的车削膜放置于拉伸设备的放卷机上，设置好放卷和收卷的应力，将拉伸设备的温度设置在320℃以上，对车削膜进行拉伸，最终得到0.102mm厚度的高强度的C-PTFE薄膜，所得C-PTFE薄膜性能如表1所示。
表1
Figure BDA0002880761700000081
以上描述仅为本公开的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本公开中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本公开中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (10)

1.一种低噪声电缆用耐辐照交联聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括：
P1,将样品放入加热控温箱内；
P2,密封所述加热控温箱，使用真空泵对所述加热控温箱抽真空至所述加热控温箱内空气压力达到第一压力，向所述加热控温箱导入惰性气体，反复多次停止真空抽吸操作，至惰性气体压力达到第二压力，持续通入惰性气体以维持所述加热控温箱内的微正压；
P3,开启所述加热控温箱的加热开关，使所述加热控温箱内的温度上升至预设温度，并使所述加热控温箱内的温度保持恒定2小时以上；
P4,将所述加热控温箱置于辐照源辐照条件下按照辐照剂量率范围为1～1000Gy/s进行辐照，使辐射剂量达到指定剂量值；
P5,停止辐照，缓慢降温，并向所述加热控温箱内不断通入惰性气体吹扫所述样品至100℃，得到交联聚四氟乙烯；
P6,将得到的交联聚四氟乙烯进行车削得到车削膜；
P7,将得到的车削膜放置于拉伸设备上，将拉伸设备的温度设置在聚四氟乙烯的熔点以上，对车削膜进行拉伸，得到交联聚四氟乙烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，所述样品为纯度大于99％的聚四氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的方法，所述加热控温箱上表面设置有钛箔窗。
4.根据权利要求1所述的方法，所述惰性气体为氮气或氩气。
5.根据权利要求1所述的方法，所述辐照源为钴源、伽马射线源或X射线源。
6.根据权利要求1所述的方法，所述指定剂量值范围为10～300kGy。
7.根据权利要求1所述的方法，得到交联聚四氟乙烯之后，还包括：
使所述交联聚四氟乙烯在100℃温度下保温1～5h。
8.根据权利要求1所述的方法，交联聚四氟乙烯薄膜的厚度为0.051～0.102mm。
9.根据权利要求1所述的方法，所述第一压力处于0～500Pa，所述第二压力处于0～1.5×105Pa。
10.根据权利要求1所述的方法，所述预设温度为340+5℃。
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