CN112760643B - 用于ct球管液态金属轴承的复合隔热涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
用于CT球管液态金属轴承的复合隔热涂层及其制备方法,属于复合隔热涂层技术领域。以碳纤维、纳米二氧化钛、石英短切纤维、氢氧化铝和磷酸为主要原料,首先对碳纤维进行球磨粉碎和低温等离子刻蚀,然后对石英短切纤维进行纤维解离处理,并制备碳纤维‑纳米二氧化钛‑石英短切纤维‑磷酸铝涂层混合浆液,再将涂层混合浆液涂抹于金属基体上,最后通过梯度热处理,制得碳纤维‑纳米二氧化钛‑石英短切纤维‑磷酸铝复合隔热涂层。本发明具有操作简便,成本低廉的优点。本发明制备的复合隔热涂层具有耐高温和隔热性能优良、高强、轻质、寿命长的优点,并且无气孔层设计,适用于高真空环境,在CT球管液态金属轴承隔热领域有较好的工程应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于CT球管液态金属轴承的复合隔热涂层制备方法,尤其涉及一种碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝复合隔热涂层的制备方法,属于复合隔热涂层技术领域。
背景技术
作为一种X射线临床诊断设备,CT(Computed Tomography)已经成为医院的必需设备,对保障人民的身体健康具有重要的社会和经济意义。CT球管是CT中的X射线发射装置,属于CT的关键部件。CT球管通常包含旋转阳极、灯丝、玻壳等部件,其中旋转阳极的性能和寿命对CT球管的性能和寿命有重要影响。CT球管的旋转阳极由轴承、靶盘、转子组成,在CT球管的工作过程中,轴承不仅要持续旋转,还要不断接收从靶盘传导来的大量热量。如果CT球管轴承接受靶盘传热的速率超过了轴承的散热速率,热积聚会使轴承温度迅速升高,引起润滑失效、卡轴等轴承故障,进而导致CT球管失效。液态金属轴承是利用液态金属作为润滑剂的一类轴承,具有运行平稳、寿命长、散热率高的优点,常用于高热容量CT球管,但在高热容量CT球管中,靶盘会产生更多的热量传导至轴承。因而,增加CT球管液态金属轴承与靶盘间的热阻,减慢液态金属轴承的升温速率十分必要。通过在CT球管液态金属轴承与靶盘的接触位置增加隔热涂层,可以降低热量从靶盘向轴承的传导速率,减慢轴承的升温速度,为CT球管液态金属轴承的正常运行和寿命延长提供保障。同时,由于涂层是应用于CT球管的高真空环境中,涂层设计中如果存在气孔或气孔层,气孔中容易贮藏空气,在CT球管的工作过程中,气孔容易出现持续放气的问题,破坏球管内部的高真空环境,因而,涂层设计中不能包含气孔。
专利CN 110546296 A公开了一种在耐热合金基材上形成的陶瓷隔热涂层,陶瓷层具有第一致密层、中间气孔层、第二致密层,其中,中间气孔层层叠在第一致密层上,密度大于第一致密层,且有多个气孔,第二致密层层叠在中间气孔层上,密度小于中间气孔层。专利CN 110983230 A公开了一种电磁锅隔热涂层的制备方法,通过热喷涂工艺将氧化锆陶瓷粉末喷涂于电磁锅基体的外表面以制成隔热涂层,涂层中含有较多气孔,涂层导热率低,能显著减少热量损失,起到节能的效果。专利CN 110520599 A公布了一种隔热涂层膜,其制备方法是在构成涡轮构件的母材上喷镀陶瓷材料,母材由耐热合金组成,隔热涂层膜的陶瓷材料为氧化锆,隔热涂层膜的气孔率为5%~8%。专利CN 111040547 A公开了一种隔热气凝胶涂层的制备方法,涂料包括SiO2气凝胶浆料、水性聚氨酯树脂、丙烯酸酯乳液、二氧化钛、硅烷偶联剂等,通过形成空间网状结构的SiO2气凝胶实现阻碍性隔热,提高隔热效果。虽然上述专利有诸多优点,但由于CT球管轴承的工作环境为高真空,而上述涂层中都含有较多气孔,气孔中容易贮藏空气,使CT球管难以到达高真空状态;并且在CT球管的工作过程中,涂层中的气孔容易出现持续放气的问题,破坏CT球管内部的高真空环境,因而上述专利公开的涂层都不适用于CT球管轴承。
专利CN 111117475 A提出了一种包括有机硅树脂、陶瓷前驱体和有机金属盐的耐烧蚀隔热涂层及其制备方法,其中有机金属盐在有机硅树脂、陶瓷前驱体聚合反应过程中水解形成金属络合物,金属络合物均匀分布在有机硅树脂和陶瓷前驱体聚合形成的三维网络中,形成组分均匀的耐烧蚀隔热涂层,涂层在各个方向的性能均一,既保证了涂层抗烧蚀隔热的效果,又克服了组分混合不均匀的缺点,但这一涂层与金属基板的结合力相对较弱,不适合用于CT球管轴承。专利CN 111116166 A提出了一种混凝土表面隔热防腐涂层的制备方法,涂层包括磷酸盐胶粘剂、金属氢氧化物、钙氧化合物、纳米氧化铝等,此混凝土表面隔热防腐涂层可以常温固化成膜,并与混凝土的粘结效果较好,但此涂层与金属的粘结性不好,不适用于CT球管轴承的表面隔热处理。
磷酸铝的熔点高、密度低,是一种耐高温和隔热性能优异的无机化合物,适合作为复合隔热涂层的基体材料;但磷酸铝具有力学性能和韧性相对较差的缺点,只有通过添加其它材料改善磷酸铝的力学性能和韧性,磷酸铝涂层才具有实用价值。纳米二氧化钛具有粒径小、比表面积大、分散性好、熔点高的优点,与磷酸铝的结合强度高,可以减少磷酸铝的气孔率、气孔尺寸和孔隙率,提升磷酸铝的力学强度,降低烧结温度,适合作为磷酸铝的烧结助剂。碳纤维是一种以碳为主要元素的高强度纤维,具有优异的导电和耐高温性能,表面低温等离子刻蚀可以增加碳纤维的表面粗糙度,增强碳纤维与基体的结合强度;同时,表面低温等离子刻蚀还会使碳纤维表面生成有机基团,增强碳纤维在基体中的分散性。通过在磷酸铝中添加表面低温等离子刻蚀改性的碳纤维粉末,可以增强磷酸铝的力学性能和导电性。石英短切纤维的耐热性能好,长期使用温度超过1000℃,在高温下仍能保持较好的强度;同时,其导热系数低,具有较好的隔热性、轻量性、耐腐蚀性和抗拉强度;再者,石英短切纤维与磷酸铝的相容性好,适合作为磷酸铝的增强材料,从而改善磷酸铝的力学性能和韧性。因而,若以碳纤维、纳米二氧化钛、石英短切纤维和磷酸铝为主要原料,采用低温等离子刻蚀、纤维解离和热处理技术,在金属基材表面制备碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝复合隔热涂层,该复合隔热涂层在具有磷酸铝耐高温、隔热、质轻、无气孔特性的基础上,还具有强度高、韧性高、成本低的优点。
发明内容
为克服现有技术存在的不足,本发明提供一种碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝复合隔热涂层的制备方法。该发明制备的碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝复合隔热涂层的隔热性能和耐高温性能优异、机械强度高、轻量性好、寿命长,且具有操作简便、工艺简单、成本低廉等优点,其无气孔层的设计适用于CT球管液态金属轴承的高真空环境。
本发明的制备方法如下:
(1)碳纤维-纳米二氧化钛-磷酸铝乳液的制备
①所用化学原料:
碳纤维、氢氧化铝、纳米二氧化钛、磷酸、六偏磷酸钠、去离子水,其中碳纤维的纤维长度为1~3mm,氢氧化铝的粒径小于100μm,纳米二氧化钛的粒径为15~50nm,磷酸的质量百分浓度70~90%;
②碳纤维的预处理
首先将碳纤维放入行星球磨机的球磨罐中,装样量为球磨罐体积的1/3~2/3,球磨机的自转/公转比为2~3,自转转速为800~1500r/min,经球磨6~10h后,取出球磨罐中的碳纤维,即得碳纤维粉末;将碳纤维粉末平铺于等离子刻蚀机的托盘中,对碳纤维粉末进行表面低温等离子刻蚀,刻蚀操作参数如下:电源功率为1kW,干空气和氩气的流速分别为0.2~0.6L/min和80~120L/min,经0.5~3.0s的刻蚀后,即得经预处理的碳纤维粉末;
③碳纤维-纳米二氧化钛-磷酸铝乳液的制备
首先磷酸搅拌并加热至70~90℃,然后向磷酸中加入一定质量的氢氧化铝,并连续搅拌1min,按此动作重复加入氢氧化铝8~10次,在此过程中溶液温度保持在70~90℃并继续搅拌1h,即得磷酸铝乳液;每200ml磷酸每次加入12~18g氢氧化铝,重复共加入氢氧化铝96~180g;
将每2~6g纳米二氧化钛粉末和每0.6~1.2g六偏磷酸钠对应加入到100ml去离子水中,搅拌10~20min后,超声振荡30~40min,得到纳米二氧化钛的悬浮液;
将纳米二氧化钛的悬浮液加入磷酸铝乳液,搅拌10~20min后向溶液中加入经预处理的碳纤维粉末,搅拌10~20min后,利用超声振荡30~40min,再持续搅拌10~20min,即得碳纤维-纳米二氧化钛-磷酸铝乳液;每200ml磷酸对应2~6g纳米二氧化钛粉末、5~12g经预处理的碳纤维粉末;
(2)碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝涂层乳液的制备
①所用化学原料:
苯酚、四氯乙烷、去离子水、石英短切纤维,其中石英短切纤维的单丝直径为5~15μm,长度为2~12mm;
②碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝乳液的制备:
首先将苯酚加入到水中,水浴加热至65℃~80℃,持续搅拌待苯酚完全溶解后,再加入四氯乙烷,搅拌10~15min使溶液混合均匀,得到苯酚/四氯乙烷溶液;每3~7g苯酚对应50ml水50ml、四氯乙烷;
将石英短切纤维加入到苯酚/四氯乙烷溶液中,浸泡20~30min,浸泡过程中每间隔2~3min利用玻璃棒进行搅拌;浸泡完成后,将溶液倒入纤维疏解器,经过20~40min的纤维解离后,得到在溶液中均匀分散的石英短切纤维;每3~10g石英短切纤维对应3~7g苯酚;
将石英短切纤维溶液加入到碳纤维-纳米二氧化钛-磷酸铝乳液中,持续搅拌20~30min,再超声振荡30~40min,超声后继续搅拌20~30min,即得碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝涂层乳液;每3~10g石英短切纤维对应5~12g经预处理的碳纤维粉末;
(3)碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝耐高温复合隔热涂层的制备
①金属基体的预处理
金属基体表面加工有深度和宽度为0.5~2mm的凹槽阵列,相邻凹槽间距为0.5~2mm,加工精度为IT13,表面粗糙度为Ra50;首先利用碳氢清洗剂清洗金属基体,然后将金属基体放入丙酮中,在240-600W功率下超声清洗5~10min;超声结束后用无水乙醇冲洗金属基体,再将金属基体放入无水乙醇中,在240-600W功率下超声清洗5~10min;超声结束后取出金属基体,利用吹风机将零件吹干备用;
②碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝复合隔热涂层的固化
将碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝涂层乳液均匀涂抹在金属基体表面,并确保金属基体表面的凹槽中也充满涂层乳液;将涂有涂层乳液的轴承金属基体置于烘箱中,在70~90℃烘干处理6~12h;然后将温度升至100~130℃,并保温10~12h;再将温度升至210~240℃,并保温3~5h;待烘箱自然冷却至室温,将试样转移至真空烧结炉中,以1~3℃/min的速率将温度升至400~430℃并保温3h,保温结束后以2~4℃/min的速率将温度升至780~810℃并保温4~8h,保温结束后关闭真空烧结炉的加热电源,使炉内保持真空状态自然冷却至室温,取出试件即得碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝复合隔热涂层
本发明的有益效果:该发明专利制备的碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝复合隔热涂层具有高致密性、高强轻质、寿命长的优点,其耐高温和隔热性能优良,该制备方法具有操作简便、成本低廉的优点,并且无气孔层设计,适用于高真空环境,在CT球管轴承隔热领域有较好的工程应用前景。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
(1)碳纤维-纳米二氧化钛-磷酸铝乳液的制备
首先将碳纤维放入行星球磨机的球磨罐中,装样量为球磨罐体积的1/3,球磨机的自转/公转比为2,自转转速为800r/min,经球磨6h后,取出球磨罐中的碳纤维,即得碳纤维粉末;将碳纤维粉末平铺于等离子刻蚀机的托盘中,对碳纤维粉末进行表面低温等离子刻蚀,刻蚀操作参数如下:电源功率为1kW,干空气和氩气的流速分别为0.2L/min和80L/min,经0.5s的刻蚀后,即得经预处理的碳纤维粉末;在烧杯中加入200ml磷酸,持续搅拌磷酸并加热至70℃,然后向磷酸中加入12g氢氧化铝,并连续搅拌1min,按此动作重复加入氢氧化铝8次,共加入氢氧化铝96g,在此过程中溶液温度保持在70℃并继续搅拌1h,即得磷酸铝乳液;将2g纳米二氧化钛粉末和0.6g六偏磷酸钠加入到100ml去离子水中,搅拌10min后,超声振荡30min,得到纳米二氧化钛的悬浮液;将纳米二氧化钛的悬浮液加入磷酸铝乳液,搅拌10min后向溶液中加入5g经预处理的碳纤维粉末,搅拌10min后,利用超声振荡30min,再持续搅拌10min,即得碳纤维-纳米二氧化钛-磷酸铝乳液;
(2)碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝涂层乳液的制备
首先将3g苯酚加入到盛有50ml水的烧杯中,将烧杯放入水浴中加热至65℃,持续搅拌待苯酚完全溶解后,再加入50ml四氯乙烷,搅拌10min使溶液混合均匀,得到苯酚/四氯乙烷溶液;将3g石英短切纤维加入到苯酚/四氯乙烷溶液中,浸泡20min,浸泡过程中每间隔2min利用玻璃棒进行搅拌;浸泡完成后,将溶液倒入纤维疏解器,经过20min的纤维解离后,得到在溶液中均匀分散的石英短切纤维;将石英短切纤维溶液加入到碳纤维-纳米二氧化钛-磷酸铝乳液中,持续搅拌20min,再超声振荡30min,超声后继续搅拌20min,即得碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝涂层乳液;
(3)碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝耐高温复合隔热涂层的制备
金属基体表面加工有深度和宽度为0.5mm的凹槽,凹槽间距为0.5mm,加工精度为IT13,表面粗糙度为Ra50;首先利用碳氢清洗剂清洗金属基体,然后将金属基体放入丙酮中,在240W功率下超声清洗5min;超声结束后用无水乙醇冲洗金属基体,再将金属基体放入无水乙醇中,在240W功率下超声清洗5min;超声结束后取出金属基体,利用吹风机将零件吹干备用;将碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝涂层乳液均匀涂抹在金属基体表面,并确保金属基体表面的凹槽中也充满涂层乳液;将涂有涂层乳液的轴承金属基体置于烘箱中,在70℃烘干处理6h;然后将温度升至100℃,并保温10h;再将温度升至210℃,并保温3h;待烘箱自然冷却至室温,将试样转移至真空烧结炉中,以1℃/min的速率将温度升至400℃并保温3h,保温结束后以2℃/min的速率将温度升至780℃并保温4h,保温结束后关闭真空烧结炉的加热电源,使炉内保持真空状态自然冷却至室温,取出试件即得碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝复合隔热涂层。
实施例2
(1)碳纤维-纳米二氧化钛-磷酸铝乳液的制备
首先将碳纤维放入行星球磨机的球磨罐中,装样量为球磨罐体积的1/3,球磨机的自转/公转比为2,自转转速为1000r/min,经球磨7h后,取出球磨罐中的碳纤维,即得碳纤维粉末;将碳纤维粉末平铺于等离子刻蚀机的托盘中,对碳纤维粉末进行表面低温等离子刻蚀,刻蚀操作参数如下:电源功率为1kW,干空气和氩气的流速分别为0.3L/min和90L/min,经1.0s的刻蚀后,即得经预处理的碳纤维粉末;在烧杯中加入200ml磷酸,持续搅拌磷酸并加热至80℃,然后向磷酸中加入14g氢氧化铝,并连续搅拌1min,按此动作重复加入氢氧化铝9次,共加入氢氧化铝126g,在此过程中溶液温度保持在80℃并继续搅拌1h,即得磷酸铝乳液;将4g纳米二氧化钛粉末和0.8g六偏磷酸钠加入到100ml去离子水中,搅拌15min后,超声振荡35min,得到纳米二氧化钛的悬浮液;将纳米二氧化钛的悬浮液加入磷酸铝乳液,搅拌15min后向溶液中加入8g经预处理的碳纤维粉末,搅拌15min后,利用超声振荡35min,再持续搅拌15min,即得碳纤维-纳米二氧化钛-磷酸铝乳液;
(2)碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝涂层乳液的制备
首先将5g苯酚加入到盛有50ml水的烧杯中,将烧杯放入水浴中加热至70℃,持续搅拌待苯酚完全溶解后,再加入50ml四氯乙烷,搅拌12min使溶液混合均匀,得到苯酚/四氯乙烷溶液;将5g石英短切纤维加入到苯酚/四氯乙烷溶液中,浸泡25min,浸泡过程中每间隔2min利用玻璃棒进行搅拌;浸泡完成后,将溶液倒入纤维疏解器,经过30min的纤维解离后,得到在溶液中均匀分散的石英短切纤维;将石英短切纤维溶液加入到碳纤维-纳米二氧化钛-磷酸铝乳液中,持续搅拌25min,再超声振荡35min,超声后继续搅拌25min,即得碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝涂层乳液;
(3)碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝耐高温复合隔热涂层的制备
金属基体表面加工有深度和宽度为1mm的凹槽,凹槽间距为1mm,加工精度为IT13,表面粗糙度为Ra50;首先利用碳氢清洗剂清洗金属基体,然后将金属基体放入丙酮中,在400W功率下超声清洗7min;超声结束后用无水乙醇冲洗金属基体,再将金属基体放入无水乙醇中,在400W功率下超声清洗7min;超声结束后取出金属基体,利用吹风机将零件吹干备用;将碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝涂层乳液均匀涂抹在金属基体表面,并确保金属基体表面的凹槽中也充满涂层乳液;将涂有涂层乳液的轴承金属基体置于烘箱中,在80℃烘干处理8h;然后将温度升至110℃,并保温11h;再将温度升至220℃,并保温4h;待烘箱自然冷却至室温,将试样转移至真空烧结炉中,以2℃/min的速率将温度升至410℃并保温3h,保温结束后以3℃/min的速率将温度升至790℃并保温6h,保温结束后关闭真空烧结炉的加热电源,使炉内保持真空状态自然冷却至室温,取出试件即得碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝复合隔热涂层。
实施例3
(1)碳纤维-纳米二氧化钛-磷酸铝乳液的制备
首先将碳纤维放入行星球磨机的球磨罐中,装样量为球磨罐体积的2/3,球磨机的自转/公转比为3,自转转速为1200r/min,经球磨8h后,取出球磨罐中的碳纤维,即得碳纤维粉末;将碳纤维粉末平铺于等离子刻蚀机的托盘中,对碳纤维粉末进行表面低温等离子刻蚀,刻蚀操作参数如下:电源功率为1kW,干空气和氩气的流速分别为0.4L/min和110L/min,经2.0s的刻蚀后,即得经预处理的碳纤维粉末;在烧杯中加入200ml磷酸,持续搅拌磷酸并加热至80℃,然后向磷酸中加入16g氢氧化铝,并连续搅拌1min,按此动作重复加入氢氧化铝9次,共加入氢氧化铝144g,在此过程中溶液温度保持在80℃并继续搅拌1h,即得磷酸铝乳液;将5g纳米二氧化钛粉末和1.0g六偏磷酸钠加入到100ml去离子水中,搅拌15min后,超声振荡35min,得到纳米二氧化钛的悬浮液;将纳米二氧化钛的悬浮液加入磷酸铝乳液,搅拌15min后向溶液中加入10g经预处理的碳纤维粉末,搅拌15min后,利用超声振荡35min,再持续搅拌15min,即得碳纤维-纳米二氧化钛-磷酸铝乳液;
(2)碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝涂层乳液的制备
首先将6g苯酚加入到盛有50ml水的烧杯中,将烧杯放入水浴中加热至75℃,持续搅拌待苯酚完全溶解后,再加入50ml四氯乙烷,搅拌14min使溶液混合均匀,得到苯酚/四氯乙烷溶液;将8g石英短切纤维加入到苯酚/四氯乙烷溶液中,浸泡25min,浸泡过程中每间隔3min利用玻璃棒进行搅拌;浸泡完成后,将溶液倒入纤维疏解器,经过30min的纤维解离后,得到在溶液中均匀分散的石英短切纤维;将石英短切纤维溶液加入到碳纤维-纳米二氧化钛-磷酸铝乳液中,持续搅拌25min,再超声振荡35min,超声后继续搅拌25min,即得碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝涂层乳液;
(3)碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝耐高温复合隔热涂层的制备
金属基体表面加工有深度和宽度为1.5mm的凹槽,凹槽间距为1.5mm,加工精度为IT13,表面粗糙度为Ra50;首先利用碳氢清洗剂清洗金属基体,然后将金属基体放入丙酮中,在500W功率下超声清洗9min;超声结束后用无水乙醇冲洗金属基体,再将金属基体放入无水乙醇中,在500W功率下超声清洗9min;超声结束后取出金属基体,利用吹风机将零件吹干备用;将碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝涂层乳液均匀涂抹在金属基体表面,并确保金属基体表面的凹槽中也充满涂层乳液;将涂有涂层乳液的轴承金属基体置于烘箱中,在80℃烘干处理10h;然后将温度升至120℃,并保温11h;再将温度升至230℃,并保温4h;待烘箱自然冷却至室温,将试样转移至真空烧结炉中,以2℃/min的速率将温度升至420℃并保温3h,保温结束后以3℃/min的速率将温度升至800℃并保温7h,保温结束后关闭真空烧结炉的加热电源,使炉内保持真空状态自然冷却至室温,取出试件即得碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝复合隔热涂层。
实施例4
(1)碳纤维-纳米二氧化钛-磷酸铝乳液的制备
首先将碳纤维放入行星球磨机的球磨罐中,装样量为球磨罐体积的2/3,球磨机的自转/公转比为3,自转转速为1500r/min,经球磨10h后,取出球磨罐中的碳纤维,即得碳纤维粉末;将碳纤维粉末平铺于等离子刻蚀机的托盘中,对碳纤维粉末进行表面低温等离子刻蚀,刻蚀操作参数如下:电源功率为1kW,干空气和氩气的流速分别为0.6L/min和120L/min,经3.0s的刻蚀后,即得经预处理的碳纤维粉末;在烧杯中加入200ml磷酸,持续搅拌磷酸并加热至90℃,然后向磷酸中加入18g氢氧化铝,并连续搅拌1min,按此动作重复加入氢氧化铝10次,共加入氢氧化铝180g,在此过程中溶液温度保持在90℃并继续搅拌1h,即得磷酸铝乳液;将6g纳米二氧化钛粉末和1.2g六偏磷酸钠加入到100ml去离子水中,搅拌20min后,超声振荡40min,得到纳米二氧化钛的悬浮液;将纳米二氧化钛的悬浮液加入磷酸铝乳液,搅拌20min后向溶液中加入12g经预处理的碳纤维粉末,搅拌20min后,利用超声振荡40min,再持续搅拌20min,即得碳纤维-纳米二氧化钛-磷酸铝乳液;
(2)碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝涂层乳液的制备
首先将7g苯酚加入到盛有50ml水的烧杯中,将烧杯放入水浴中加热至80℃,持续搅拌待苯酚完全溶解后,再加入50ml四氯乙烷,搅拌15min使溶液混合均匀,得到苯酚/四氯乙烷溶液;将10g石英短切纤维加入到苯酚/四氯乙烷溶液中,浸泡30min,浸泡过程中每间隔3min利用玻璃棒进行搅拌;浸泡完成后,将溶液倒入纤维疏解器,经过40min的纤维解离后,得到在溶液中均匀分散的石英短切纤维;将石英短切纤维溶液加入到碳纤维-纳米二氧化钛-磷酸铝乳液中,持续搅拌30min,再超声振荡40min,超声后继续搅拌30min,即得碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝涂层乳液;
(3)碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝耐高温复合隔热涂层的制备
金属基体表面加工有深度和宽度为2mm的凹槽,凹槽间距为2mm,加工精度为IT13,表面粗糙度为Ra50;首先利用碳氢清洗剂清洗金属基体,然后将金属基体放入丙酮中,在600W功率下超声清洗10min;超声结束后用无水乙醇冲洗金属基体,再将金属基体放入无水乙醇中,在600W功率下超声清洗10min;超声结束后取出金属基体,利用吹风机将零件吹干备用;将碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝涂层乳液均匀涂抹在金属基体表面,并确保金属基体表面的凹槽中也充满涂层乳液;将涂有涂层乳液的轴承金属基体置于烘箱中,在90℃烘干处理12h;然后将温度升至130℃,并保温12h;再将温度升至240℃,并保温5h;待烘箱自然冷却至室温,将试样转移至真空烧结炉中,以3℃/min的速率将温度升至430℃并保温3h,保温结束后以4℃/min的速率将温度升至810℃并保温8h,保温结束后关闭真空烧结炉的加热电源,使炉内保持真空状态自然冷却至室温,取出试件即得碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝复合隔热涂层。
利用三点弯曲法测定了本发明中涂层的弯曲强度,通过维氏硬度测量了涂层的硬度,本发明涂层的测试结果如下表:
密度(g/cm<sup>3</sup>) | 弯曲强度(MPa) | 维氏硬度(MPa) | |
实施例1 | 1.9 | 83 | 181 |
实施例2 | 1.9 | 88 | 185 |
实施例3 | 2.1 | 91 | 191 |
实施例4 | 2.2 | 89 | 193 |
。
Claims (3)
1.一种碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝复合隔热涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)碳纤维-纳米二氧化钛-磷酸铝乳液的制备
①所用化学原料:
碳纤维、氢氧化铝、纳米二氧化钛、磷酸、六偏磷酸钠、去离子水,其中碳纤维的纤维长度为1~3mm,氢氧化铝的粒径小于100μm,纳米二氧化钛的粒径为15~50nm,磷酸的质量百分浓度70~90%;
②碳纤维的预处理
首先将碳纤维放入行星球磨机的球磨罐中,装样量为球磨罐体积的1/3~2/3,球磨机的自转/公转比为2~3,自转转速为800~1500r/min,经球磨6~10h后,取出球磨罐中的碳纤维,即得碳纤维粉末;将碳纤维粉末平铺于等离子刻蚀机的托盘中,对碳纤维粉末进行表面低温等离子刻蚀,刻蚀操作参数如下:电源功率为1kW,干空气和氩气的流速分别为0.2~0.6L/min和80~120L/min,经0.5~3.0s的刻蚀后,即得经预处理的碳纤维粉末;
③碳纤维-纳米二氧化钛-磷酸铝乳液的制备
首先磷酸搅拌并加热至70~90℃,然后向磷酸中加入一定质量的氢氧化铝,并连续搅拌1min,按此动作重复加入氢氧化铝8~10次,在此过程中溶液温度保持在70~90℃并继续搅拌1h,即得磷酸铝乳液;每200ml磷酸每次加入12~18g氢氧化铝,重复共加入氢氧化铝96~180g;
将每2~6g纳米二氧化钛粉末和每0.6~1.2g六偏磷酸钠对应加入到100ml去离子水中,搅拌10~20min后,超声振荡30~40min,得到纳米二氧化钛的悬浮液;
将纳米二氧化钛的悬浮液加入磷酸铝乳液,搅拌10~20min后向溶液中加入经预处理的碳纤维粉末,搅拌10~20min后,利用超声振荡30~40min,再持续搅拌10~20min,即得碳纤维-纳米二氧化钛-磷酸铝乳液;每200ml磷酸对应2~6g纳米二氧化钛粉末、5~12g经预处理的碳纤维粉末;
(2)碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝涂层乳液的制备
①所用化学原料:
苯酚、四氯乙烷、去离子水、石英短切纤维,其中石英短切纤维的单丝直径为5~15μm,长度为2~12mm;
②碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝乳液的制备:
首先将苯酚加入到水中,水浴加热至65℃~80℃,持续搅拌待苯酚完全溶解后,再加入四氯乙烷,搅拌10~15min使溶液混合均匀,得到苯酚/四氯乙烷溶液;每3~7g苯酚对应50ml水50ml、四氯乙烷;
将石英短切纤维加入到苯酚/四氯乙烷溶液中,浸泡20~30min,浸泡过程中每间隔2~3min利用玻璃棒进行搅拌;浸泡完成后,将溶液倒入纤维疏解器,经过20~40min的纤维解离后,得到在溶液中均匀分散的石英短切纤维;每3~10g石英短切纤维对应3~7g苯酚;
将石英短切纤维溶液加入到碳纤维-纳米二氧化钛-磷酸铝乳液中,持续搅拌20~30min,再超声振荡30~40min,超声后继续搅拌20~30min,即得碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝涂层乳液;每3~10g石英短切纤维对应5~12g经预处理的碳纤维粉末;
(3)碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝耐高温复合隔热涂层的制备
①金属基体的预处理
金属基体表面加工有深度和宽度为0.5~2mm的凹槽阵列,相邻凹槽间距为0.5~2mm,加工精度为IT13,表面粗糙度为Ra50;首先利用碳氢清洗剂清洗金属基体,然后将金属基体放入丙酮中,在240-600W功率下超声清洗5~10min;超声结束后用无水乙醇冲洗金属基体,再将金属基体放入无水乙醇中,在240-600W功率下超声清洗5~10min;超声结束后取出金属基体,利用吹风机将零件吹干备用;
②碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝复合隔热涂层的固化
将碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝涂层乳液均匀涂抹在金属基体表面,并确保金属基体表面的凹槽中也充满涂层乳液;将涂有涂层乳液的轴承金属基体置于烘箱中,在70~90℃烘干处理6~12h;然后将温度升至100~130℃,并保温10~12h;再将温度升至210~240℃,并保温3~5h;待烘箱自然冷却至室温,将试样转移至真空烧结炉中,以1~3℃/min的速率将温度升至400~430℃并保温3h,保温结束后以2~4℃/min的速率将温度升至780~810℃并保温4~8h,保温结束后关闭真空烧结炉的加热电源,使炉内保持真空状态自然冷却至室温,取出试件即得碳纤维-纳米二氧化钛-石英短切纤维-磷酸铝复合隔热涂层。
2.按照权利要求1所述的方法制备得到的复合隔热涂层。
3.按照权利要求1所述的方法制备得到的复合隔热涂层得应用,用于CT球管液态金属轴承的复合隔热涂层。
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