CN112759902A - 微晶增韧改性pbs或pbat生物降解复合料制备方法 - Google Patents
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Abstract
微晶增韧改性PBS或PBAT生物降解复合料制备方法，包括以下步骤：S1.将待改性无机粉体加入高速搅拌机内，搅拌后向搅拌机内加入改性剂继续搅拌，当温度升至80~140℃时，制成改性无机粉体；S2：将改性无机粉体在高速搅拌机继续搅拌,加入PVAC、EVA、EEA、EAA及其衍生物中的任意一种树脂材料，再加入PBS或PBAT继续搅拌2‑5分钟，然后加入扩链剂，继续搅拌至温度为80~100℃，得到微晶增韧改性PBS或PBAT生物降解复合料。采用本发明制备出的PBS或PBAT改性材料在保留可降解特性的同时，材料韧性、流动性、光泽性、冲模性、冲击强度等性能均有一定提高，生产加工工艺简单，降低了下游生产成本和制作产品难度。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及可生物降解塑料新材料技术，特别涉及一种微晶增韧改性PBS或PBAT生物降解复合料制备方法。
背景技术
随着社会的进步，塑料污染带来的环境影响越来越受到全世界的关注，2020国家发改委、生态环境部印发《关于进一步加强塑料污染治理的意见》，明确了未来一段时间内塑料污染治理的具体时间表和路线图。意见提出，到2020年底，直辖市、省会城市、计划单列市城市建成区的商场、超市、药店、书店等场所以及餐饮打包外卖服务和各类展会活动，禁止使用不可降解塑料袋，集贸市场规范和限制使用不可降解塑料袋。
到2022年底，实施范围扩大至全部地级以上城市建成区和沿海地区县城建成区。到2025年底，上述区域的集贸市场禁止使用不可降解塑料袋。2020年底，餐饮行业禁止使用不可降解一次性塑料吸管。意见要求在餐饮外卖领域推广使用符合性能和食品安全要求的秸秆覆膜餐盒等生物基产品、可降解塑料袋等替代产品。按照意见，到2022年底，北京、上海、江苏、浙江、福建、广东等省市的邮政快递网点，先行禁止使用不可降解的塑料包装袋、一次性塑料编织袋等，降低不可降解的塑料胶带使用量。到2025年底，全国范围邮政快递网点禁止使用不可降解的塑料包装袋、塑料胶带、一次性塑料编织袋。
可完全生物降解材料越来越受到人们的关注，但PLA、PHA、PCL等产品价格高，添加玉米淀粉等有机填料涉及国家粮食安全问题，而PBS/ PBAT属于热塑性生物降解塑料，PBS是丁二酸和丁二醇酯的缩聚物，PBAT是己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物，两者既有较好的延展性和断裂伸长率，也有较好的耐热性和冲击性能，同时兼具有优良的生物降解性。
因此，如何通过PBS/PBAT添加无机填料改性使其韧性、流动性、光泽性、冲模性等的性能短板得到改善，同时降低下游生产成本和制作制品难度，成了广泛研究的一个新课题。传统无机填料添加PBS/PBAT会使PBS/PBAT韧性等相关性能降低，影响享有企业生产相关制品的流动性、冲模性、光泽性、成形性等。
发明内容
为克服现有技术存在的缺陷，本发明公开了一种微晶增韧改性PBS或PBAT生物降解复合料制备方法。
本发明所述微晶化增韧改性PBS或PBAT生物可降解复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将待改性无机粉体加入高速搅拌机内，以转速3000-4200 r/min搅拌15-30分钟，然后向搅拌机内加入改性剂继续搅拌，当温度升至80~140℃时，密闭搅拌机并停止搅拌静置5分钟，制成改性无机粉体；其中，待改性无机粉体的重量百分比为97~99%，改性剂的重量百分比为1-3%；所述改性剂为偶联剂；
S2：将改性无机粉体在高速搅拌机继续以1000-2000r/min搅拌,加入PVAC、EVA、EEA、EAA及其衍生物中的任意一种树脂材料，再加入PBS或PBAT继续搅拌2-5分钟，然后加入扩链剂，继续搅拌至温度为80~100℃，得到改性混合体；
步骤S2中PVAC、EVA、EEA、EAA及其衍生物的重量百分比为1-20%，PBS或PBAT的重量百分比为28-88%，扩链剂1-4% ,剩余为所述改性无机粉体；
改性混合体静置3-10分钟后制成粉体的所述微晶增韧改性PBS或PBAT生物降解复合料。
优选的,还包括步骤S3.将步骤S2得到的所述微晶增韧改性PBS或PBAT生物降解复合料通过塑化造粒。
优选的,所述步骤S3塑化造粒的具体方式为以下任意一种：
①通过吹塑机可制成吹塑制品；
②通过挤塑机可制成挤塑制品；
③通过注塑机制成注塑制品；
④通过吸塑机可制成吸塑制品。
优选的：S1步骤中待改性无机粉体的重量百分比为98.5%，改性剂的重量百分比为1.5%。
优选的：改性无机粉体的重量百分比为55%，所述树脂材料重量百分比为5%，扩链剂的的重量百分比为2.5%，PBS/PBAT的重量百分比为37.5%。
优选的：所述待改性无机粉体为碳酸钙、硫酸钡、硫酸钠、硅灰石粉、滑石粉中的任意一种或多种的混合物。
采用本发明所述微晶增韧改性PBS或PBAT生物降解复合料制备方法，制备出的PBS/PBAT改性材料在保留可降解特性的同时，材料韧性、流动性、光泽性、冲模性等性能均有一定提高，生产加工工艺简单，降低了下游生产成本和制作产品难度。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。
本发明所述微晶增韧改性PBS或PBAT生物降解复合料制备方法，包括以下步骤：
S1.将待改性无机粉体加入高速搅拌机内，以转速3000-4200 r/min搅拌15-30分钟，然后向搅拌机内加入改性剂继续搅拌，当温度升至80~140℃时，密闭搅拌机并停止搅拌静置5分钟，制成改性无机粉体；其中，待改性无机粉体A1的重量百分比为97~99%，改性剂A41的重量百分比为1-3%；所述改性剂为偶联剂；
S2：将改性无机粉体A2在高速搅拌机继续以1000-2000r/min搅拌,加入PVAC、EVA、EEA、EAA及其衍生物中的任意一种树脂材料，再加入PBS/PBAT继续搅拌2-5分钟，然后加入扩链剂，继续搅拌至温度为80~100℃，得到改性混合体。
步骤S2中PVAC、EVA、EEA、EAA及其衍生物的重量百分比为1-9%，PBS或PBAT的重量百分比为28-88%，扩链剂1-4% ,剩余为所述改性无机粉体；
改性混合体静置3-10分钟后制成粉体的所述微晶增韧改性PBS或PBAT生物降解复合料。
所述待改性无机粉体通常为碳酸钙、硫酸钡、硫酸钠、硅灰石粉、滑石粉中的任意一种或多种的混合物。
待改性无机粉体与作为改性剂的偶联剂混合均匀升温，偶联剂作为无机粉体的表面改性剂，可以改善无机粉体的分散性和黏合性，避免结团和黏结，改变无机物的亲水性。
再加入PVAC（聚乙酸乙烯酯）、EVA（乙烯-乙酸乙烯共聚物）、EEA（乙烯丙烯酸乙酯）、EAA（乙烯丙烯酸共聚物）及其衍生物中的任意一种树脂材料和PBS/PBAT；扩链剂能与线型聚合物链上的官能团反应而使分子链扩展、分子量增大的物质，可以提高聚氨酯、聚酯等产品的力学性能和工艺性能。
其中树脂材料PVAC、EVA、EEA、EAA和PBS或PBAT之间的通过酯基团交换，得到的产物是产生带支链的酯聚合物。具体反应原理如下式。
其中R1、R2表示不同的酯基团，树脂材料PVAC、EVA、EEA、EAA等中的羧基与R1酯基团键打开，与PBS或PBAT的乙酸根发生反应置换，生成乙酸和带支链的酯聚合物。
得到改性PBS/PBAT生物可降解复合材料后，可以将其通过塑化造粒。塑化造粒的具体方式为以下任意一种：
①通过吹塑机可制成吹塑制品；
②通过挤塑机可制成挤塑制品；
③通过注塑机制成注塑制品；
④通过吸塑机可制成吸塑制品。
具体实施例１
S1步骤中待改性无机粉体的重量百分比为98.5%，改性剂的重量百分比为1.5%，其中待改性无机粉体为碳酸钙，改性剂为有机硅烷。
将待改性无机粉体加入高速搅拌机内，以转速3500 r/min搅拌15-30分钟，然后向搅拌机内加入改性剂继续搅拌，当温度升至120℃时，密闭搅拌机并停止搅拌静置5分钟，制成改性无机粉体；
S2：将改性无机粉体在高速搅拌机继续以1500r/min搅拌,加入PVAC树脂材料，再加入PBAT继续搅拌2-5分钟，然后加入扩链剂，继续搅拌至温度为100℃，得到改性混合体，步骤S2的混合比例为： PVAC树脂材料的重量百分比为2%，PBAT的重量百分比为87%，扩链剂1% ,剩余为所述改性无机粉体。
改性混合体静置10分钟后制成粉体的所述微晶化增韧改性PBAT生物可降解复合材料，通过挤塑机塑化造粒。
对具体实施例1得到的样品进行测试，测试性能如下表：
其中常规PBAT的对比样品采用新疆蓝山屯河TH801型号，实验室环境条件：23.2℃，相对湿度50%。
具体实施例2
S1步骤中待改性无机粉体的重量百分比为97%，改性剂的重量百分比为3%，其中待改性无机粉体为碳酸钙，改性剂为有机硅烷。
将待改性无机粉体加入高速搅拌机内，以转速3500 r/min搅拌15-30分钟，然后向搅拌机内加入改性剂继续搅拌，当温度升至130℃时，密闭搅拌机并停止搅拌静置5分钟，制成改性无机粉体；
S2：将改性无机粉体在高速搅拌机继续以1500r/min搅拌,加入PVAC树脂材料，再加入PBAT继续搅拌2-5分钟，然后加入扩链剂，继续搅拌至温度为100℃，得到改性混合体，步骤S2的混合比例为： PVAC树脂材料的重量百分比为5%，PBS的重量百分比为57%，扩链剂2% ,剩余为所述改性无机粉体。
改性混合体静置10分钟后制成粉体的所述微晶化增韧改性PBS生物可降解复合材料，通过挤塑机塑化造粒。
对具体实施例2得到的样品进行测试，测试性能如下表：
其中常规PBS的对比样品采用新疆蓝山屯河803S型号，实验室环境条件：23.2℃，相对湿度50%。
采用本发明所述微晶增韧改性PBS或PBAT生物降解复合料制备方法，制备出的PBS/PBAT改性材料在保留可降解特性的同时，材料韧性、流动性、光泽性、冲模性等性能均有一定提高，生产加工工艺简单，降低了下游生产成本和制作产品难度。
前文所述的为本发明的各个优选实施例，各个优选实施例中的优选实施方式如果不是明显自相矛盾或以某一优选实施方式为前提，各个优选实施方式都可以任意叠加组合使用，所述实施例以及实施例中的具体参数仅是为了清楚表述发明人的发明验证过程，并非用以限制本发明的专利保护范围，本发明的专利保护范围仍然以其权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.微晶增韧改性PBS或PBAT生物降解复合料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将待改性无机粉体加入高速搅拌机内，以转速3000-4200 r/min搅拌15-30分钟，然后向搅拌机内加入改性剂继续搅拌，当温度升至80~140℃时，密闭搅拌机并停止搅拌静置5分钟，制成改性无机粉体；其中，待改性无机粉体的重量百分比为97~99%，改性剂的重量百分比为1-3%；所述改性剂为偶联剂；
S2：将改性无机粉体在高速搅拌机继续以1000-2000r/min搅拌,加入PVAC、EVA、EEA、EAA及其衍生物中的任意一种树脂材料，再加入PBS或PBAT继续搅拌2-5分钟，然后加入扩链剂，继续搅拌至温度为80~100℃，得到改性混合体；
步骤S2中PVAC、EVA、EEA、EAA及其衍生物的重量百分比为1-20%，PBS或PBAT的重量百分比为28-88%，扩链剂1-4% ,剩余为所述改性无机粉体；
改性混合体静置3-10分钟后制成粉体的所述微晶增韧改性PBS或PBAT生物降解复合料。
2.根据权利要求1所述的微晶增韧改性PBS或PBAT生物降解复合料制备方法,其特征在于,还包括步骤S3.将步骤S2得到的所述微晶化增韧改性PBS/PBAT生物可降解复合材料通过塑化造粒。
3.根据权利要求1所述的微晶增韧改性PBS或PBAT生物降解复合料制备方法,其特征在于,所述步骤S3塑化造粒的具体方式为以下任意一种：
①通过吹塑机可制成吹塑制品；
②通过挤塑机可制成挤塑制品；
③通过注塑机制成注塑制品；
④通过吸塑机可制成吸塑制品。
4.根据权利要求1所述的微晶增韧改性PBS或PBAT生物降解复合料制备方法，其特征在于： S1步骤中待改性无机粉体的重量百分比为98.5%，改性剂的重量百分比为1.5%。
5.根据权利要求1所述的微晶增韧改性PBS或PBAT生物降解复合料制备方法，其特征在于：改性无机粉体的重量百分比为55%，所述树脂材料重量百分比为5%，扩链剂的的重量百分比为2.5%，PBS/PBAT的重量百分比为37.5%。
6.根据权利要求1所述微晶增韧改性PBS或PBAT生物降解复合料制备方法，其特征在于：所述待改性无机粉体为碳酸钙、硫酸钡、硫酸钠、硅灰石粉、滑石粉中的任意一种或多种的混合物。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN113754948A (zh) * | 2021-09-28 | 2021-12-07 | 周中华 | 一种低熔点可降解消防用灭火液包装袋及其制备工艺 |
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2020
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