CN112759885B - 一种低线性膨胀系数无卤阻燃tpv材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低线性膨胀的无卤阻燃TPV材料,所述TPV材料包括如下按重量份计算的组分:SEBS 15~35份;三元乙丙橡胶15~35份;均聚/共聚聚丙烯5~15份;无规共聚聚丙烯5~15份;白油10~20份;复合阻燃剂15~30份;交联剂1~2份;所述SEBS在23℃下10wt%甲苯溶液粘度为800~1700cp。使得TPV材料不仅具有无卤阻燃而且还具有低线性膨胀系数,能够实现无卤V‑0阻燃,线性膨胀系数最大为8.0(1/℃,10‑5),能够应用于对尺寸稳定性要求高的家电设备中。
Description
技术领域
本发明涉及弹性体材料技术领域,更具体地,涉及一种低线性膨胀系数无卤阻燃TPV材料及其制备方法和应用。
背景技术
TPV热塑性弹性体,是三元乙丙橡胶和聚丙烯(PP)通过双螺杆挤出机共混与动态硫化生产的一种热塑性弹性体。目前,热塑性弹性体广泛被应用于汽车、家电、建筑、电线电缆等众多行业。但是不同行业都对TPV材料有不同的要求,其缺点也非常明显,例如TPV中含有大量的软化油,易燃烧,对阻燃有要求的场景就不能应用;另一方面,由于材料本身就是TPV弹性体高分子材料,线性膨胀系数(CLTE)较大,其23℃~85℃的CLTE在12~15*10-5 1/K之间,收缩率较大,难以满足精密制件的尺寸要求,以及在温度变化较大的环境中使用,例如在冷热交加的环境中。
目前中国专利(CN 110698770A)公开了一种低烟无卤阻燃TPV弹性体的制备方法,主要针对的是TPV弹性体在电线电缆中的应用,需要保持低烟无卤阻燃的弹性体,其中通过氢氧化镁、聚磷酸铵和氰尿酸三聚氰胺盐保持低烟无卤阻燃,但并未提及要如何得到一种兼具无卤阻燃和低线性膨胀系数的TPV材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低线性膨胀系数无卤阻燃TPV材料,所述TPV材料具有无卤阻燃和低线性膨胀系数。
本发明的另一目的在于提供所述低线性膨胀系数无卤阻燃TPV材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供所述低线性膨胀系数无卤阻燃TPV材料的应用。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种低线性膨胀的无卤阻燃TPV材料,包括如下按重量份计算的组分:
所述SEBS在23℃下10wt%的甲苯溶液粘度为800~1700cp。
本发明采用均聚聚丙烯或共聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯、具有特定粘度的SEBS和三元乙丙橡胶橡胶、复合阻燃剂共混,使得TPV材料不仅满足无卤阻燃V0而且还具有低线性膨胀系数,其中,复合阻燃剂一方面提供无卤阻燃,另一方面复合阻燃剂也能降低线性膨胀系数,复合阻燃剂含量越多其线性膨胀系数越低,但复合阻燃剂的增加也会导致力学性能的下降和成本的上升,因此复合阻燃剂在15~30份之间具有较好的阻燃和较低的线性膨胀系数。
聚丙烯在体系中提供力学性能及改善加工性能,若体系中不加入聚丙烯则TPE无加工性能和力学强度,单纯使用无规共聚聚丙烯虽然可以得到更低的线性膨胀系数,由于其结晶度低、熔点偏低,因此会导致材料的力学性能较差和耐热性较差,无规共聚聚丙烯和均聚或共聚聚丙烯混合后制备的TPE材料具有较好的力学性能,同时也能够具有较低的线性膨胀系数;选择在23℃下体积分数为10%的甲苯溶液粘度为800~1700cp的SEBS具有更低的线性膨胀系数。
所述均聚聚丙烯、共聚聚丙烯和无规共聚聚丙烯在230℃,2.16Kg负荷下的熔融指数为1~5g/10min。
所述SEBS粘度的测定方法将SEBS按照溶解在质量份数为10wt%的甲苯中,在23-25℃下采用旋转粘度计进行粘度测试。
优选地,所述均聚聚丙烯或共聚聚丙烯的结晶度为40~60%。
当所述均聚聚丙烯的结晶度在40~60%时能保证材料具有较好的力学性能。
优选地,所述无规共聚聚丙烯的结晶度为30~40%。
当所述无规共聚聚丙烯的结晶度在30~40%时能更进一步的降低线性膨胀系数。
所述聚丙烯的结晶度通过差示扫描量热法(DSC)测定,结晶聚合物熔融时会放热,DSC测定其接近熔融时,得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积,可直接换算成热量。此热量是聚合物中结晶部分的熔融热。聚合物熔融热与其结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大。
优选地,所述白油采用运动粘度90~100mm2/s、开口闪点260℃以上的工业级石蜡油。
优选地,所述复合阻燃剂为聚磷酸铵、氰尿酸三聚氰胺和二乙基次膦酸铝的混合物。
所述复合阻燃剂中聚磷酸铵、氰尿酸三聚氰胺和二乙基次膦酸铝的质量比为1:1:1。
优选地,所述交联剂为DCP、双二五、酚醛树脂中的一种或几种。
优选地,所述TPV材料还包括抗氧剂、耐UV剂中一种或几种。
所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
所述耐UV剂为聚{[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基]]-1,3,5-三嗪-2,4-[(2,2,6,6,-四甲基-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二撑[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]}。
本发明还提供所述低线性膨胀的无卤阻燃TPV材料的制备方法,包括如下步骤:
S1.将白油、交联剂和SEBS混合均匀,得到预混物;
S2.将步骤S1的预混物与均聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯、复合阻燃剂、三元乙丙橡胶中混合均匀,若还有抗氧剂、耐UV剂,也进行共混;
S3.将步骤S2的混合后物料在双螺杆机挤出机中进行熔融、挤出、冷却、造粒。
优选地,所述双螺杆挤出机的加工温度为170~210℃。
所述低线性膨胀的无卤阻燃TPV材料在制备家电中的应用。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明提供了一种低线性膨胀系数的无卤阻燃TPV材料,所述TPV材料采用均聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯、具有特定粘度的SEBS、复合阻燃剂共混,使得TPV材料不仅具有无卤阻燃而且还具有低线性膨胀系数,能够实现无卤V-0阻燃,线性膨胀系数最大为8.0(1/℃,10-5),能够应用于对尺寸稳定性要求高的家电设备中。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,但本发明的实施方式不限于此。
本发明所采用的试剂、方法和设备,如无特殊说明,均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
以下实施例及对比例中采用的原料如下:
SEBS A:23℃下体积分数为10%甲苯溶液粘度为800cp,台橡SEBS 6150;
SEBS B:23℃下体积分数为10%甲苯溶液粘度为1000cp,岳阳石化SEBS YH-502T;
SEBS C:23℃下体积分数为10%甲苯溶液粘度为1700cp,科腾SEBS G1654;
SEBS D:23℃下体积分数为10%甲苯溶液粘度为500cp,科腾SEBS G1652;
SEBS E:23℃下体积分数为10%甲苯溶液粘度为2000cp,科腾SEBS G1633;
三元乙丙橡胶:三井化学3045EPM;
共聚聚丙烯A:结晶度为40%,燕山石化PP PP K9829;
均聚聚丙烯B:结晶度为50%,中国石油PP L5E89;
均聚聚丙烯C:结晶度为60%,中国石化PP N-Z30S;
共聚聚丙烯D:结晶度为35%,日本住友PP AW564;
均聚聚丙烯E:结晶度为70%,兰州石化PP H9018;
无规共聚聚丙烯A:结晶度为30%,韩国SK PP R140M;
无规共聚聚丙烯B:结晶度为35%,茂名石化PP MT08;
无规共聚聚丙烯C:结晶度为40%,茂名石化PP SM198;
无规共聚聚丙烯D:结晶度为25%,中海壳牌PP 346R;
无规共聚聚丙烯E:结晶度为45%,韩国PP RP344;
复合阻燃剂:聚磷酸铵:氰尿酸三聚氰胺:二乙基次膦酸铝的质量比为1:1:1,
所述聚磷酸铵购自杭州捷尔思阻燃化工有限公司,JLS-APP
所述氰尿酸三聚氰胺购自杭州捷尔思阻燃化工有限公司,JLS-MC
所述二乙基次膦酸铝购自克莱恩OP1230
交联剂:市售;
白油:中国石化克拉玛依炼油公司,KDN4006,40℃运动粘度为40mm2/s
下面结合实施例和对比例来详细说明本发明。
实施例和对比例均通过以下方法制备TPV材料,按照表1~3的重量比称取各组分;具体步骤如下:
S1.将白油、交联剂和SEBS混合均匀,得到预混物,常温下混合4h;
S2.将步骤S1的预混物与均聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯、复合阻燃剂、三元乙丙橡胶中混合均匀,若还有抗氧剂、耐UV剂,也进行共混;
S3.将步骤S2的混合后物料在双螺杆机挤出机中进行熔融、挤出、冷却、造粒。所述双螺杆挤出机的加工温度为170~210℃。
实施例1~5
表1实施例1~5的配方(份)
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
三元乙丙橡胶 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 |
SEBS B | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 |
共聚聚丙烯A | 10 | — | — | — | — |
均聚聚丙烯B | — | 10 | — | — | — |
均聚聚丙烯C | — | — | 10 | — | — |
共聚聚丙烯D | — | — | — | 10 | — |
均聚聚丙烯E | — | — | — | — | 10 |
无规共聚聚丙烯A | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
复合阻燃剂 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
白油 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
交联剂 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
实施例6~11
表2实施例6~11的配方(份)
实施例12~14和对比例1~5
表3实施例12~14和对比例1~5的配方(份)
将按上述方法制备的粒子材料,在70~80℃的鼓风烘箱中干燥2~4小时,然后将干燥好的粒子在注射成型机上制成标准样条用于测试。
阻燃性能测试:根据UL 94垂直燃烧标准进行测试,样条厚度3.0mm;
硬度按照ISO 7619-1-2010标准进行,读数时间为15s,邵氏硬度A;
力学性能测试方法按照ISO 37-2017标准进行,测试速率500mm/min;
线性膨胀系数(CLTE)测试:参照ASTM D696-2016,温度范围为-30℃~100℃,测试方向:平行于流动方向。
表3实施例和对比例的数据
阻燃性能 | CLTE(1/℃,10<sup>-5</sup>) | 邵氏硬度 | 拉伸强度 | 断裂伸长率 | |
实施例1 | V-0 | 6.5 | 95 | 13.2 | 298 |
实施例2 | V-0 | 6.8 | 95 | 14.3 | 256 |
实施例3 | V-0 | 7.3 | 96 | 14.6 | 255 |
实施例4 | V-0 | 6.2 | 94 | 12.2 | 285 |
实施例5 | V-0 | 7.8 | 96 | 15.5 | 234 |
实施例6 | V-0 | 6.8 | 95 | 14.4 | 262 |
实施例7 | V-0 | 7.2 | 95 | 14.6 | 243 |
实施例8 | V0 | 6.2 | 91 | 10.2 | 198 |
实施例9 | V-0 | 7.8 | 95 | 15.5 | 268 |
实施例10 | V-0 | 6.2 | 95 | 13.5 | 222 |
实施例11 | V-0 | 7.3 | 95 | 14.8 | 289 |
实施例12 | V-0 | 7.6 | 95 | 14.8 | 312 |
实施例13 | V-0 | 6.6 | 95 | 13.5 | 223 |
实施例14 | V-0 | 6.0 | 95 | 13.2 | 201 |
对比例1 | V2达不到 | 6.0 | 90 | 8.5 | 145 |
对比例2 | V-0 | 9.8 | 96 | 16.6 | 287 |
对比例3 | V-0 | 6.2 | 95 | 8.7 | 134 |
对比例4 | V-0 | 8.5 | 95 | 15.5 | 243 |
对比例5 | V-0 | 5.4 | 95 | 7.6 | 123 |
从实施例1~5看,均聚聚丙烯或共聚聚丙烯的结晶度越高则材料的线性膨胀系数越大,这与材料的结晶行为有直接的关系,均聚聚丙烯结晶度较低时材料的力学性能会下降,当均聚聚丙烯或共聚聚丙烯的结晶度在40~60%时具有较好的力学性能和线性膨胀系数。
从实施例6~9看,无规共聚聚丙烯结晶度越高,则材料的线性膨胀系数越大,无规共聚聚丙烯结晶度低时,材料的力学性能偏低,无规共聚聚丙烯分子链上的PE链段含量较多也会影响材料的阻燃性能。
从实施例10~11看,SEBS粘度在合适范围内,能够较好的与PP相区形成共连续相,弹性体相区能一定程度破坏PP相区的结晶,从而得到较小的线性膨胀系数。
从实施例12~14看,随着阻燃剂比例的增加,线性膨胀系数变小。
从对比例1~5看,单独用均聚聚丙烯其线性膨胀系数大,单独用无规共聚聚丙烯其力学强度差,并且无规共聚PP会影响材料的阻燃性能;当SEBS的粘度过高或者过低,都不能较好的与PP相区形成共连续相,从而影响其线性膨胀系数;当阻燃剂比例较高时,材料力学性能下降明显。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种低线性膨胀的无卤阻燃TPV材料,其特征在于,包括如下按重量份计算的组分:
SEBS 15~35份;
三元乙丙橡胶 15~35份;
均聚聚丙烯 5~15份;
无规共聚聚丙烯 5~15份;
白油 10~20份;
复合阻燃剂 15~30份;
交联剂 1~2份;
所述SEBS在23℃下10wt%甲苯溶液粘度为800~1700cp;
所述均聚聚丙烯的结晶度为40~60%;
所述无规共聚聚丙烯的结晶度为30~40%;
所述复合阻燃剂为聚磷酸铵、氰尿酸三聚氰胺和二乙基次膦酸铝的混合物。
2.根据权利要求1所述低线性膨胀的无卤阻燃TPV材料,其特征在于,所述白油采用运动粘度90~100 mm2/s、开口闪点260℃以上的工业级石蜡油。
3.根据权利要求1所述低线性膨胀的无卤阻燃TPV材料,其特征在于,所述交联剂为DCP、双二五、酚醛树脂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述低线性膨胀的无卤阻燃TPV材料,其特征在于,还包括抗氧剂或耐UV剂中一种或两种。
5.根据权利要求1~4任一项所述低线性膨胀的无卤阻燃TPV材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.将白油、交联剂和SEBS混合均匀,得到预混物;
S2.将步骤S1的预混物与均聚聚丙烯或共聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯、复合阻燃剂、三元乙丙橡胶中混合均匀,若还有抗氧剂、耐UV剂,也进行共混;
S3.将步骤S2的混合后物料在双螺杆机挤出机中进行熔融、挤出、冷却、造粒。
6.根据权利要求5所述低线性膨胀的无卤阻燃TPV材料的制备方法,其特征在于,所述双螺杆挤出机的加工温度为170~210℃。
7.权利要求1~4任一项所述低线性膨胀的无卤阻燃TPV材料在制备家电制品中的应用。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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