CN112759786A - 一种聚丙烯同质纤维复合发泡材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯同质纤维复合发泡材料的制备方法，所述发泡材料由聚丙烯基体和聚丙烯纤维组成，采用物理熔融共混的方法制备不同含量纤维的复合材料，并经由热压成型制得该复合材料的待发泡样条，将该样条置于高压反应釜中，采用间歇发泡的方法，制备出聚丙烯同质纤维复合发泡材料。本发明方法对设备要求低，操作简单，所用材料成本低，可回收利用，制备过程绿色环保，制备出的发泡材料力学性能优异，便于工业化生产，具有广泛的应用前景。

Description

一种聚丙烯同质纤维复合发泡材料的制备方法
技术领域：
本发明属于发泡材料领域，尤其涉及一种聚丙烯发泡材料及纤维增强聚丙烯发泡材料的制备方法。
背景技术：
聚丙烯发泡材料是一种性能优良的微孔结构材料，具有良好的热稳定性、抗冲击性能，且成本低，可回收利用，这些优良的特性使其成为近几年发展最快的新型环保缓冲隔热材料。但由于聚丙烯的线性分子结构特征，使其熔体强度过低，容易发生泡孔破裂及合并，难以制备出具有理想泡孔结构的聚丙烯发泡材料。为了提高聚丙烯的发泡性能，研究人员在制备聚丙烯发泡材料时会添加各种填料，但这些填料的存在使聚丙烯材料难以回收利用。因此，有必要制备一种填料，能够在保证聚丙烯材料可回收利用的条件下，增强聚丙烯的发泡性能。
发明内容：
本发明针对现有生产技术的不足，为了解决聚丙烯熔体强度低发泡性能差以及聚丙烯基体和增强体的相容性的难题，提供了一种聚丙烯同质纤维复合发泡材料的制备方法，该方法具体如下：
一种聚丙烯同质纤维复合发泡材料的制备方法，所述的一种聚丙烯同质纤维复合发泡材料的制备方法所制备得到的发泡材料由聚丙烯纤维和聚丙烯基体构成，所述聚丙烯纤维直径为10-40μm，纤维长度为5-40mm，所述聚丙烯同质纤维复合发泡材料中聚丙烯纤维质量占比为5％-50％，由于基体和纤维均由聚丙烯构成，可保证所制备的发泡材料易于回收利用。
进一步作为本发明技术方案的改进，该方法包括以下步骤：
步骤一：按以下质量百分比称取聚丙烯纤维:聚丙烯基体＝5-30:95-70；
步骤二：将步骤一所得到的聚丙烯纤维和聚丙烯基体分批加入密炼机中进行熔融共混，制备得到二元复合材料，将得到的二元复合材料进行破碎，并将破碎后的得到的颗粒制备成发泡前的样条；
步骤三：将步骤二制得的样条置于高压反应釜中，使用超临界流体作为发泡剂，采用间歇发泡的方法，经快速卸压得到聚丙烯同质纤维复合发泡材料样品。
进一步作为本发明技术方案的改进，在密炼机中进行共混时，依次加入两种材料，第一批加入的材料为聚丙烯基体，第二批加入的材料为聚丙烯纤维。
进一步作为本发明技术方案的改进，第一批加入聚丙烯基体时密炼机温度高于聚丙烯基体的熔点,第一段共混时间为6min，第二批加入聚丙烯纤维时密炼机温度不高于聚丙烯纤维的熔点，第二段共混时间为6min，混炼室转子转速为 50rpm，通过此种温度设计，可保证聚丙烯纤维在基体中完整保留下来。
进一步作为本发明技术方案的改进，所述发泡前样条使用热压成型制备，热压成型制备发泡前样条时，热压温度为不高于聚丙烯纤维熔点，热压压力为 10MPa，热压时间为5min-12min，通过此种热压温度设计，可保证聚丙烯纤维在基体中完整的保留下来。
进一步作为本发明技术方案的改进，所述发泡温度范围为:120℃-160℃，发泡压力为：8MPa-16MPa，保压时间为：10min-80min，通过此种发泡条件设计，可保证聚丙烯纤维处于部分熔融或未熔融状态。
进一步作为本发明技术方案的改进，所述的超临界流体为CO2或N2。
进一步作为本发明技术方案的改进，所述发泡材料泡孔密度为5.2×108个 /cm3-9.7×1011个/cm3，平均泡孔直径为1.5μm-23.8μm。
进一步作为本发明技术方案的改进，所述的发泡前样条冲击强度为3kJ/cm2 -6kJ/cm2,所述的发泡材料冲击强度为7kJ/cm2-11kJ/cm2。
本发明具有以下积极有益的效果：
本发明在聚丙烯基体中添加一种聚丙烯纤维增强材料，通过同质纤维进行增强，保证了所制备得到的发泡材料易于回收利用。添加聚丙烯纤维增强材料提高了聚丙烯基体的熔体强度和泡孔成核能力，从而改善了聚丙烯的发泡性能，泡孔直径降低，泡孔密度增大，泡孔分布更加均匀，并使聚丙烯发泡材料具有良好的力学性能。且整个制备过程无毒害物质产生，绿色环保。
附图说明：
图1为本发明实施例1中聚丙烯微孔结构材料泡孔SEM图
图2为本发明实施例2中聚丙烯微孔结构材料泡孔SEM图
图3为本发明实施例3中聚丙烯微孔结构材料泡孔SEM图
图4为本发明实施例4中聚丙烯微孔结构材料泡孔SEM图
图5为本发明对照例中聚丙烯微孔结构材料泡孔SEM图
图6为本发明实施例1-4及对照例中样品发泡前后冲击性能对比图
具体实施方法：
实施例1
按质量百分比称取无规聚丙烯：聚丙烯纤维＝95：5，将称取的物料置于烘箱中在60℃条件下烘干6h，而后将烘干后的物料分两批加入密炼机中进行物理共混，第一批加入的物料为无规聚丙烯，混料室温度设置为165℃，混料时间设置为6min，第二批加入的物料为聚丙烯纤维，混料室温度设置为150℃，混料时间设置为6min，混炼过程中螺杆转速保持50rpm不变。混料结束后，将所得的二元复合材料进行破碎，并置于模具中进行热压成型，制备得到发泡样条，热压温度设置为155℃，热压压力设置为10MPa，热压时间设置为12min。将热压得到的样条置于反应釜中，使用超临界二氧化碳作为发泡剂，采用间歇发泡的方法，经快速泄压并置于冰水浴中冷却后取出，得到聚丙烯自增强的微孔结构材料。所述间歇发泡工艺条件为：发泡温度为140℃，发泡压力为10MPa，发泡时间为60min。所得微孔结构材料SEM图如图1所示。
实施例2
按质量百分比称取无规聚丙烯：聚丙烯纤维＝90：10，将称取的物料置于烘箱中在60℃条件下烘干6h，而后将烘干后的物料分两批加入密炼机中进行物理共混，第一批加入的物料为无规聚丙烯，混料室温度设置为165℃，混料时间设置为6min，第二批加入的物料为聚丙烯纤维，混料室温度设置为150℃，混料时间设置为6min，混炼过程中螺杆转速保持50rpm不变。混料结束后，将所得的二元复合材料进行破碎，并置于模具中进行热压成型，制备得到发泡样条，热压温度设置为155℃，热压压力设置为10MPa，热压时间设置为12min。将热压得到的样条置于反应釜中，使用超临界二氧化碳作为发泡剂，采用间歇发泡的方法，经快速泄压并置于冰水浴中冷却后取出，得到聚丙烯自增强的微孔结构材料。所述间歇发泡工艺条件为：发泡温度为140℃，发泡压力为10MPa，发泡时间为60min。所得微孔结构材料SEM图如图2所示。
实施例3
按质量百分比称取无规聚丙烯：聚丙烯纤维＝80：20，将称取的物料置于烘箱中在60℃条件下烘干6h，而后将烘干后的物料分两批加入密炼机中进行物理共混，第一批加入的物料为无规聚丙烯，混料室温度设置为165℃，混料时间设置为6min，第二批加入的物料为聚丙烯纤维，混料室温度设置为150℃，混料时间设置为6min，混炼过程中螺杆转速保持50rpm不变。混料结束后，将所得的二元复合材料进行破碎，并置于模具中进行热压成型，制备得到发泡样条，热压温度设置为155℃，热压压力设置为10MPa，热压时间设置为12min。将热压得到的样条置于反应釜中，使用超临界二氧化碳作为发泡剂，采用间歇发泡的方法，经快速泄压并置于冰水浴中冷却后取出，得到聚丙烯自增强的微孔结构材料。所述间歇发泡工艺条件为：发泡温度为140℃，发泡压力为10MPa，发泡时间为60min。所得微孔结构材料SEM图如图3所示。
实施例4
按质量百分比称取无规聚丙烯：聚丙烯纤维＝70：30，将称取的物料置于烘箱中在60℃条件下烘干6h，而后将烘干后的物料分两批加入密炼机中进行物理共混，第一批加入的物料为无规聚丙烯，混料室温度设置为165℃，混料时间设置为6min，第二批加入的物料为聚丙烯纤维，混料室温度设置为150℃，混料时间设置为6min，混炼过程中螺杆转速保持50rpm不变。混料结束后，将所得的二元共混复合材料进行破碎，并置于模具中进行热压成型，制备得到发泡样条，热压温度设置为155℃，热压压力设置为10MPa，热压时间设置为12min。将热压得到的样条置于反应釜中，使用超临界二氧化碳作为发泡剂，采用间歇发泡的方法，经快速泄压并置于冰水浴中冷却后取出，得到聚丙烯自增强的微孔结构材料。所述间歇发泡工艺条件为：发泡温度为140℃，发泡压力为10MPa，发泡时间为60min。所得微孔结构材料SEM图如图4所示。
实施例5
按质量百分比称取无规聚丙烯：聚丙烯纤维＝90：10，将称取的物料置于烘箱中在60℃条件下烘干6h，而后将烘干后的物料分两批加入密炼机中进行机械共混，第一批加入的物料为无规聚丙烯，混料室温度设置为165℃，混料时间设置为6min，第二批加入的物料为聚丙烯纤维，混料室温度设置为150℃，混料时间设置为6min，混炼过程中螺杆转速保持50rpm不变。混料结束后，将所得的二元共混复合材料进行破碎，并置于模具中进行热压成型，制备得到发泡样条，热压温度设置为155℃，热压压力设置为10MPa，热压时间设置为12min。将热压得到的样条置于反应釜中，使用超临界二氧化碳作为发泡剂，采用间歇发泡的方法，经快速泄压并置于冰水浴中冷却后取出，得到聚丙烯自增强的微孔结构材料。所述间歇发泡工艺条件为：发泡温度为140℃，发泡压力为10MPa，发泡时间为60min。所得发泡材料冲击性能较纯PP提高了170％(具体数据见图6)。
实施例6
与实施例1的区别仅在于发泡温度为145℃，所得发泡材料具体数据未示出。
实施例7
与实施例1的区别仅在于发泡压力为12MPa，所得发泡材料具体数据未示出。
实施例8
与实施例1的区别仅在于发泡时间为30min，所得发泡材料具体数据未示出。
对照例
称取一定量的无规聚丙烯，将称取的物料置于烘箱中在60℃条件下烘干6h，而后将烘干后的物料置于模具中进行热压成型，制备得到发泡样条，热压温度设置为155℃，热压压力设置为10MPa，热压时间设置为12min。将热压得到的样条置于反应釜中，使用超临界二氧化碳作为发泡剂，采用间歇发泡的方法，经快速泄压并置于冰水浴中冷却后取出，得到聚丙烯微孔结构材料。所述间歇发泡工艺条件为：发泡温度为140℃，发泡压力为10MPa，发泡时间为60min。所得微孔结构材料SEM图如图5所示。
表一为实施例中SEM图对应的泡孔结构参数
Figure RE-GDA0002982881500000051
当然，本发明创造并不局限于上述实施方式，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做出等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围。

Claims (9)

1.一种聚丙烯同质纤维复合发泡材料的制备方法，其特征在于：所述的一种聚丙烯同质纤维复合发泡材料的制备方法所制备得到的发泡材料由聚丙烯纤维和聚丙烯基体构成，所述聚丙烯纤维直径为10-40μm，纤维长度为5-40mm，所述聚丙烯同质纤维复合发泡材料中聚丙烯纤维质量占比为5％-50％。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯同质纤维复合发泡材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤一：按以下质量百分比称取聚丙烯纤维:聚丙烯基体＝5-30:95-70；
步骤二：将步骤一所得到的聚丙烯纤维和聚丙烯基体分批加入密炼机中进行熔融共混，制备得到二元复合材料，将得到的二元复合材料进行破碎，并将破碎后的得到的颗粒制备成发泡前的样条；
步骤三：将步骤二制得的样条置于高压反应釜中，使用超临界流体作为发泡剂，采用间歇发泡的方法，经快速卸压得到聚丙烯同质纤维复合发泡材料样品。
3.根据权利要求2所述的一种聚丙烯同质纤维复合发泡材料的制备方法，其特征在于：在密炼机中进行共混时，依次加入两种材料，第一批加入的材料为聚丙烯基体，第二批加入的材料为聚丙烯纤维。
4.根据权利要求3所述的一种聚丙烯同质纤维复合发泡材料的制备方法，其特征在于：第一批加入聚丙烯基体时密炼机温度高于聚丙烯基体的熔点,第一段共混时间为6min，第二批加入聚丙烯纤维时密炼机温度不高于聚丙烯纤维的熔点，第二段共混时间为6min，混炼室转子转速为50rpm。
5.根据权利要求2-4任一项所述的一种聚丙烯同质纤维复合发泡材料的制备方法，其特征在于：所述发泡前样条使用热压成型制备，热压成型制备发泡前样条时，热压温度为140-160℃，热压压力为10MPa，热压时间为5min-12min。
6.根据权利要求2-5任一项所述的一种聚丙烯同质纤维复合发泡材料的制备方法，其特征在于：所述发泡温度范围为:120℃-160℃，发泡压力为：8MPa-16MPa，保压时间为：10min-80min。
7.根据权利要求2-6所述的一种聚丙烯同质纤维复合发泡材料的制备方法，其特征在于：所述的超临界流体为CO2或N2。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种聚丙烯同质纤维复合发泡材料的制备方法所制备得到的发泡材料，其特征在于：所述发泡材料泡孔密度为5.2×108个/cm3-9.7×1011个/cm3，平均泡孔直径为1.5μm-23.8μm。
9.根据权利要求1-7任一项所述的一种聚丙烯同质纤维复合发泡材料的制备方法所制备得到的发泡材料，其特征在于：所述的发泡前样条冲击强度为3kJ/cm2-6kJ/cm2,所述的发泡材料冲击强度为7kJ/cm2-11 kJ/cm2。
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