CN112759718B - 一种可剥离树脂及其制备方法 - Google Patents

一种可剥离树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种可剥离树脂及其制备方法涉及材料领域。一种可剥离树脂，为基于羟基聚丁二烯聚氨酯水分散体的丙烯酸接枝共聚物，其原料包括端羟基聚丁二烯、偏氯乙烯、苯乙烯、甲基丙烯酸‑2‑乙基己酯。一种可剥离树脂的制备方法，首先利用端羟基聚丁二烯制备水性聚氨酯预聚体，然后利用偏氯乙烯、苯乙烯、甲基丙烯酸‑2‑乙基己酯对水性聚氨酯预聚体进行改性，获得丙烯酸接枝共聚物。本专利减弱了树脂的极性、提高了树脂的弹性和内聚力，最终降低了树脂的附着力，使得可剥离树脂具有较好的可剥离性。此外本专利还提高了涂层的防腐和抗化学性。

Description

一种可剥离树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及表面防护材料。
背景技术
可剥离保护涂层通常用于精密零件、机械设备、仪表仪器等金属、玻璃、塑料等材料的临时保护，使其在加工、运输时不被加工处理液、高温高湿气候和外来碰撞损害其精度、表面光洁度等。
随着手机、电脑、显示屏等电子消费市场的快速发展，这些电子产品的代工厂获得了越来越多的订单，但订单交货期很短，因此提高生产效率至关重要。早期，生产过程中最广泛使用的临时性保护方法是粘贴PE膜或美纹纸，但使用该方法的效率不高，企业需要雇佣大量的操作人员。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种可剥离树脂，以解决上述技术问题。
本发明的目的还在于，提供可剥离树脂的制备方法，以制备可剥离树脂。
本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：
一种可剥离树脂，其特征在于，为基于羟基聚丁二烯聚氨酯水分散体的丙烯酸接枝共聚物，其原料包括端羟基聚丁二烯、偏氯乙烯、苯乙烯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯。
一种可剥离树脂的制备方法，其特征在于，首先利用端羟基聚丁二烯制备水性聚氨酯预聚体，然后利用偏氯乙烯、苯乙烯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯对水性聚氨酯预聚体进行改性，获得丙烯酸接枝共聚物。
关于水性聚氨酯预聚体的制备，优选包括：
步骤1.将端羟基聚丁二烯进行真空脱水；
步骤2.将步骤1中脱过水的端羟基聚丁二烯、1,4丁二醇、二羟甲基丙酸、N-甲基吡咯烷酮和甲基乙基酮混合，升温至40℃-50℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯，通氮气，待温度不再缓冲时，升温至80℃-85℃，保温反应1小时后加入二月桂酸二丁基锡，继续保温1小时后再次加入二月桂酸二丁基锡；
步骤3.继续保温反应直至异氰酸酯基含量降低至1.50％-1.60％时停止反应；
步骤4.快速降温至55℃-50℃，加入三乙胺中和，之后降温至28℃-35℃在高速搅拌下缓慢加入去离子水，当体系黏度开始下降时可加快加入速度，高速搅拌10min；
步骤5.在高速搅拌下将稀释后的乙二胺均匀加入到树脂分散体中进行扩链，先在30℃保温扩链20min，之后升温至50℃继续分散扩链10分钟，之后降低搅拌速度，升温至60℃抽真空脱除甲基乙基酮；
步骤6.常温静置熟化9小时-11小时，当黏度下降恢复正常后，缓慢升温至60℃抽真空脱除甲基乙基酮；
步骤7.降温至42℃以下过滤出料，得到水性聚氨酯预聚体。
关于水性聚氨酯预聚体的改性，优选包括：
步骤一、将水性聚氨酯预聚体、三乙胺、去离子水在通氮气保护下，进行混合，制得预混料一；将苯乙烯、偏氯乙烯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、过氧化苯甲酸-2-乙基己酯、丙二醇甲醚混合制得预混料二；
步骤二、升温至85℃，将预混料二均匀加入预混料一中，获得混合料；
步骤三、将过氧化苯甲酸-2-乙基己酯、丙二醇甲醚的混合液均匀加入步骤二获得的混合料中；
步骤四、在85℃下保温3小时-4小时，降温至40℃过滤出料，获得即制得丙烯酸接枝聚氨酯共聚物。
有益效果：本专利减弱了树脂的极性、提高了树脂的弹性和内聚力，最终降低了树脂的附着力，使得可剥离树脂具有较好的可剥离性。此外本专利还提高了涂层的防腐和抗化学性。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。
一种可剥离树脂，为基于羟基聚丁二烯聚氨酯水分散体的丙烯酸接枝共聚物，其原料包括端羟基聚丁二烯、偏氯乙烯、苯乙烯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯。
一种可剥离树脂的制备方法，首先利用端羟基聚丁二烯制备水性聚氨酯预聚体，然后利用偏氯乙烯、苯乙烯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯对水性聚氨酯预聚体进行改性，获得丙烯酸接枝聚氨酯共聚物。
关于水性聚氨酯预聚体的制备，优选包括：步骤1.将端羟基聚丁二烯进行真空脱水；步骤2.将步骤1中脱过水的端羟基聚丁二烯、1,4丁二醇、二羟甲基丙酸、N-甲基吡咯烷酮和甲基乙基酮混合，升温至40℃-50℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯，通氮气，待温度不再缓冲时，升温至80℃-85℃，保温反应1小时后加入二月桂酸二丁基锡，继续保温1小时后再次加入二月桂酸二丁基锡；步骤3.继续保温反应直至异氰酸酯基含量降低至1.50％-1.60％时停止反应；步骤4.快速降温至55℃-50℃，加入三乙胺中和，之后降温至28℃-35℃在高速搅拌下缓慢加入去离子水，当体系黏度开始下降时可加快加入速度，高速搅拌10min；步骤5.在高速搅拌下将稀释后的乙二胺均匀加入到树脂分散体中进行扩链，先在30℃保温扩链20min，之后升温至50℃继续分散扩链10分钟，之后降低搅拌速度，升温至60℃抽真空脱除甲基乙基酮；步骤6.常温静置熟化9小时-11小时，当黏度下降恢复正常后，缓慢升温至60℃抽真空脱除甲基乙基酮；步骤7.降温至42℃以下过滤出料，得到水性聚氨酯预聚体。
各原料的质量百分比优选为：
Figure BDA0002874928490000031
Figure BDA0002874928490000041
端羟基聚丁二烯优选分子量2300-2800，羟值0.8-1.0。
关于水性聚氨酯预聚体的改性，优选包括：步骤一、将水性聚氨酯预聚体、三乙胺、去离子水在通氮气保护下，进行混合，制得预混料一；将苯乙烯、偏氯乙烯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、过氧化苯甲酸-2-乙基己酯、丙二醇甲醚混合制得预混料二；步骤二、升温至85℃，将预混料二均匀加入预混料一中，获得混合料；步骤三、将过氧化苯甲酸-2-乙基己酯、丙二醇甲醚的混合液均匀加入步骤二获得的混合料中；步骤四、在85℃下保温3小时-4小时，降温至40℃过滤出料，即制得丙烯酸接枝聚氨酯共聚物。
各原料的质量百分比优选为：
序号 原料 添加量
1 水性聚氨酯预聚体 250
2 三乙胺 2
3 去离子水 59
4 苯乙烯 20-30
5 偏氯乙烯 10-20
6 甲基丙烯酸2-乙基己酯 5-10
7 过氧化苯甲酸-2-乙基己酯 1
8 丙二醇甲醚 5
9 过氧化苯甲酸-2-乙基己酯 0.1-0.2
10 丙二醇甲醚 10
具体实施例：
Figure BDA0002874928490000051
序号 原料 添加量
1 水性聚氨酯预聚体 250
2 三乙胺 2
3 去离子水 59
4 苯乙烯 20
5 偏氯乙烯 14
6 甲基丙烯酸2-乙基己酯 6
7 过氧化苯甲酸-2-乙基己酯 1
8 丙二醇甲醚 5
9 过氧化苯甲酸-2-乙基己酯 0.1
10 丙二醇甲醚 10
根据表中的参数，按照如下制备方法制备：1.端羟基聚丁二烯在使用前要在100℃真空脱水1-2h，真空度可根据其中的状况自行调节缓冲罐压力来控制。2.往500ml带有冷凝管的四口烧瓶中投入脱过水的端羟基聚丁二烯、1,4丁二醇、二羟甲基丙酸、N-甲基吡咯烷酮和甲基乙基酮，开启搅拌(140rpm)，升温至45℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯，通N2，待温度不再缓冲时，升温至83℃，保温反应1h后加入一半的二月桂酸二丁基锡，继续保温1h后追加剩余的二月桂酸二丁基锡。3.继续保温反应直至NCO含量降低至1.50-1.60％时停止反应。4.快速降温至50℃，加入三乙胺中和5min，之后降温至30℃在高速搅拌下(500-1000rpm)缓慢(1分钟滴加50克)加入一部分去离子水，当体系黏度开始下降时(黏度低于1000mPa·s)可加快加入速度(1分钟滴加80克)，高速搅拌10min。5.在高速搅拌下将稀释后的乙二胺在2min内均匀加入到树脂分散体中进行扩链，先在30℃保温扩链20min，之后升温至50℃继续分散扩链10分钟，之后降低搅拌速度至150rpm，升温至60℃抽真空脱除甲基乙基酮。6.常温静置熟化10h，当黏度下降恢复正常(黏度在700-800mPa·s时)后，缓慢升温至60℃抽真空脱除甲基乙基酮。7.降温至40℃过滤出料，得到水性聚氨酯预聚体。8.将配方中的250份水性聚氨酯预聚体、2份三乙胺TEA、59份去离子水投入带有冷凝管的500ml四口烧瓶中，通N2保护，开启搅拌(200rpm)，升温至85℃，将20份苯乙烯、14份偏氯乙烯、6份甲基丙烯酸2-乙基己酯(2-EHMA)、1份过氧化苯甲酸-2-乙基己酯、5份丙二醇甲醚先混合均一，之后用恒压滴液漏斗在4h内均一地滴加到烧瓶中，之后，将0.1份过氧化苯甲酸-2-乙基己酯、10份丙二醇甲醚(PM)混合液在半小时内均一地滴加到烧瓶中消除残留单体。然后在85℃继续保温3h，降温至40℃过滤出料即制得丙烯酸接枝共聚物。
对比例：美国氰特(CYTEC)公司开发的可用于各种基材的可剥离树脂PUD水分散体DAOTAN TW 6431/45WA。
测试方法：
将实施例1、2、3获得的丙烯酸接枝聚氨酯共聚物和对比例，通过漆膜制备器，制备干燥后30um漆膜，在同一条件下进行下述测试：
1、初始剥离性能：按20℃/6h、80℃/15min两个干燥条件固化成膜，测试剥离性能，观察是否能整块剥离、是否有残留。
2、耐水性测试：根据国标GB/T1733-1993《漆膜耐水性测定法》；浸泡100h
3、耐酸碱性测试：根据国标GB/T9274-88《色漆和清漆—耐液体介质的测定》测试涂膜的耐酸碱性；5％的硫酸24h和5％氢氧化钠12h
4、拉伸强度：根据国标GB/T1040.3-2006《塑料拉伸性能的测试—薄膜和薄片的试验测试》；
5、耐冲击强度：根据国标GB/T1732-1993《漆膜耐冲击测定法》测试涂膜的耐冲击强度。
测试结果：
Figure BDA0002874928490000071
结论：
1、实施例1-3与对比例在80℃/15min干燥成膜后都具备优异的可剥性，但在20℃/6h条件下，对比例成膜并不是很好，未完全固化。因此实施例1-3具备更好的低温干燥成膜性。
2、由于实施例1-3引入的丙烯酸结构、聚氯乙烯和苯乙烯可以提高交联密度和耐化学性，因此该涂层的耐水性、耐酸碱、耐甲醇也优于对比例。特别的是，实施例1-3耐甲醇溶液的特性特别适用于线路板用硬化液的使用工艺，可以在硬化液浸涂前保护不需要浸涂的面，固化后将该涂层剥离，进入下一道工序。
3、从水浸泡、酸碱浸泡、甲醇溶液浸泡后的可剥离性可知，实施例1-3的耐水、耐化学性优于对比例
4、由于在聚氨酯-丙烯酸结构中引入了端羟基聚丁二烯(HTPB-Ⅱ)，提高了涂层的弹性和内聚力，因此拉伸强度、断裂伸长率得到了提升，做到了涂层整块剥离，此外端羟基聚丁二烯还提升了涂层的抗冲击性。实施例1-3的拉伸强度、断裂伸长率和冲击强度指标均优于对比例。
本发明的丙烯酸接枝聚氨酯共聚物中可以混入染料，从而通过颜色判断可剥离树脂的剥离情况。丙烯酸接枝聚氨酯共聚物中可以混入玻璃纤维，从而增强漆膜的连接强度，方便漆膜的整体剥离。丙烯酸接枝共聚物中还可以混入玻璃微珠，利用玻璃微珠的反光性，增加漆膜的装饰效果，同时辅助判断漆膜的剥离情况。此外，玻璃微珠还可以有效挤压出漆膜成型时的气体，避免漆膜起泡。所述玻璃微珠优选设有且仅设有一个凹陷，从而使丙烯酸接枝共聚物能够进入凹陷，增加丙烯酸接枝共聚物与玻璃微珠的连接强度，同时凹陷的存在可以引导玻璃微珠在漆膜上的排布方向，最终有利于改善漆膜的反光效果。玻璃微珠、玻璃纤维优选在步骤6之后、步骤7之前加入，此时加入，玻璃微珠、玻璃纤维分散性好，而且步骤7中的过滤过程，可以进一步提高玻璃微珠、玻璃纤维与丙烯酸接枝共聚物的混合程度。染料优选在步骤7之后加入。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (3)

1.一种可剥离树脂的制备方法，其特征在于，首先利用端羟基聚丁二烯制备水性聚氨酯预聚体，然后利用偏氯乙烯、苯乙烯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯对水性聚氨酯预聚体进行改性，获得丙烯酸接枝聚氨酯共聚物；
水性聚氨酯预聚体的制备包括：
步骤1.将端羟基聚丁二烯进行真空脱水；
步骤2.将步骤1中脱过水的端羟基聚丁二烯、1,4- 丁二醇、二羟甲基丙酸、N-甲基吡咯烷酮和甲基乙基酮混合，升温至40℃-50℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯，通氮气，待温度不再缓冲时，升温至80℃-85℃，保温反应1小时后加入二月桂酸二丁基锡，继续保温1小时后再次加入二月桂酸二丁基锡；
步骤3.继续保温反应直至异氰酸酯基含量降低至1.50%-1.60%时停止反应；
步骤4.快速降温至55℃-50℃，加入三乙胺中和，之后降温至28℃-35℃在高速搅拌下缓慢加入去离子水，当体系黏度开始下降时可加快加入速度，高速搅拌10min；
步骤5.在高速搅拌下将稀释后的乙二胺均匀加入到树脂分散体中进行扩链，先在30℃保温扩链20min，之后升温至50℃继续分散扩链10分钟，之后降低搅拌速度，升温至60℃抽真空脱除甲基乙基酮；
步骤6.常温静置熟化9小时-11小时，当黏度下降恢复正常后，缓慢升温至60℃抽真空脱除甲基乙基酮；
步骤7.降温至42℃以下过滤出料，得到水性聚氨酯预聚体；
水性聚氨酯预聚体的改性包括：
步骤一、将水性聚氨酯预聚体、三乙胺、去离子水在通氮气保护下，进行混合，制得预混料一；将苯乙烯、偏氯乙烯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、过氧化苯甲酸-2-乙基己酯、丙二醇甲醚混合制得预混料二；
步骤二、升温至85℃，将预混料二均匀加入预混料一中，获得混合料；
步骤三、将过氧化苯甲酸-2-乙基己酯、丙二醇甲醚的混合液均匀加入步骤二获得的混合料中；
步骤四、在85℃下保温3小时-4小时，降温至40℃过滤出料，即制得丙烯酸接枝聚氨酯共聚物；
水性聚氨酯预聚体制备时，端羟基聚丁二烯、1,4- 丁二醇、二羟甲基丙酸、N-甲基吡咯烷酮、甲基乙基酮、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、三乙胺、去离子水、乙二胺的质量比为60-100:5-10:5-15:20:90:20-60:0.3-0.5:6:230:2；
水性聚氨酯预聚体的改性时，水性聚氨酯预聚体、三乙胺、去离子水、苯乙烯、偏氯乙烯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、过氧化苯甲酸-2-乙基己酯、丙二醇甲醚、过氧化苯甲酸-2-乙基己酯、丙二醇甲醚的质量比为250:2:59:20-30:10-20：5-10:1:5:0.1-0.2:10。
2.根据权利要求1所述的一种可剥离树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1）、端羟基聚丁二烯在使用前要在100℃真空脱水1-2h，真空度可根据其中的状况自行调节缓冲罐压力来控制；
步骤（2）、往500ml带有冷凝管的四口烧瓶中投入脱过水的端羟基聚丁二烯、1,4- 丁二醇、二羟甲基丙酸、N-甲基吡咯烷酮和甲基乙基酮，开启140rpm搅拌，升温至45℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯，通N2，待温度不再缓冲时，升温至83℃，保温反应1h后加入一半的二月桂酸二丁基锡，继续保温1h后追加剩余的二月桂酸二丁基锡；
步骤（3）、继续保温反应直至NCO含量降低至1.50-1.60%时停止反应；
步骤（4）、快速降温至50℃，加入三乙胺中和5min，之后降温至30℃在高速500-1000rpm搅拌下缓慢加入一部分去离子水，当体系黏度开始下降时可加快加入速度，高速搅拌10min；
步骤（5）、在高速搅拌下将稀释后的乙二胺在2min内均匀加入到树脂分散体中进行扩链，先在30℃保温扩链20min，之后升温至50℃继续分散扩链10分钟，之后降低搅拌速度至150rpm，升温至60℃抽真空脱除甲基乙基酮；
步骤（6）、常温静置熟化10h，当黏度下降恢复正常后，缓慢升温至60℃抽真空脱除甲基乙基酮；
步骤（7）、降温至40℃过滤出料，得到水性聚氨酯预聚体；
步骤（8）、将配方中的250份水性聚氨酯预聚体、2份三乙胺TEA、59份去离子水投入带有冷凝管的500ml四口烧瓶中，通N2保护，开启200rpm搅拌，升温至85℃，将20份苯乙烯、14份偏氯乙烯、6份甲基丙烯酸2-乙基己酯、1份过氧化苯甲酸-2-乙基己酯、5份丙二醇甲醚先混合均一，之后用恒压滴液漏斗在4h内均一地滴加到烧瓶中；
步骤（9）、将0.1份过氧化苯甲酸-2-乙基己酯、10份丙二醇甲醚(PM)混合液在半小时内均一地滴加到烧瓶中消除残留单体；
步骤（10）、在85℃继续保温3h，降温至40℃过滤出料即制得丙烯酸接枝聚氨酯共聚物。
3.根据权利要求1或2所述的一种可剥离树脂的制备方法，其特征在于，端羟基聚丁二烯的分子量2300-2800，羟值0.8-1.0。
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