CN112755936A - 连续制备拟薄水铝石的装置及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及催化剂领域，公开了一种连续制备拟薄水铝石的装置及其制备方法。该装置包括：反应器(1)，用于偏铝酸盐溶液与二氧化碳接触反应生成拟薄水铝石；供液单元(2)，通过所述反应器(1)顶部的进液口向所述反应器(1)提供偏铝酸盐溶液；供气单元(3)，通过所述反应器(1)底部的进气口向所述反应器(1)提供气体；膜组件单元(4)，设置于所述反应器(1)下部，用于分散通入反应器内的气体；搅拌单元(5)，设置于所述反应器(1)内且位于所述膜组件单元(4)的上部，用于对所述反应器(1)内的反应物料进行搅拌；以及出料单元(6)，设置于所述反应器(1)上部，用于接收所述反应器(1)内制得的拟薄水铝石。采用本发明提供的装置能够长周期连续稳定地制得拟薄水铝石。

Description

连续制备拟薄水铝石的装置及其制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种连续制备拟薄水铝石的装置及其制备方法。
背景技术
天然或人工制备的一水氧化铝以及三水氧化铝，因其比表面积低、孔容小、活性低，不能用来做干燥剂、吸附剂、催化剂以及催化剂载体，而拟薄水铝石则具有高比表面积、大孔容、大孔径、高活性等特点，适合于作为干燥剂、吸附剂及石油化工、化肥及尾气等领域的催化剂以及催化剂载体等。因此，需要将一水氧化铝或三水氧化铝转化为拟薄水铝石。
拟薄水铝石结晶度低，含水量高于薄水铝石，常以胶态存在。目前，拟薄水铝石的制备方法主要包括：酸法、碱法、双铝法以及碳化法。其中，碳化法制备拟薄水铝石依托烧结法生产氧化铝工艺流程，利用中间产物NaAlO2溶液和CO2作为反应原料，工艺简单，是成本最低的工艺路线。生产中的废液可返回氧化铝生产流程再利用，基本无废料排出，环境污染小，是一种较有竞争优势和前途的方法。
现有技术中，膜反应器是一种碳化法制备拟薄水铝石的常用设备。应用膜反应器可使CO2气体分散，使气液混合更加充分，实现气液混合过程强化，有利于得到均质化、高质量的产品。但在膜反应器的使用过程中，由于膜组件的表面存在反应生成的铝胶，易造成膜组件通量的较快衰减，影响膜组件的使用寿命，制约着膜反应器的长周期运行的稳定性。
因此，需要提供一种能够长周期连续稳定运行的装置。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的制备拟薄水铝石过程中，拟薄水铝石易阻塞膜组件，导致膜通量迅速衰减，缩短膜组件的使用寿命，影响设备的长周期稳定运行等问题，提供一种连续制备拟薄水铝石的装置及其制备方法，该装置能够长周期连续稳定运行，从而提高了拟薄水铝石的产量、收率和产品质量稳定性。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种连续制备拟薄水铝石的装置，该装置包括：
反应器，用于偏铝酸盐溶液与二氧化碳接触反应生成拟薄水铝石；
供液单元，通过所述反应器顶部的进液口向所述反应器提供偏铝酸盐溶液；
供气单元，通过所述反应器底部的进气口向所述反应器提供气体；
膜组件单元，设置于所述反应器下部，用于分散通入反应器内的气体；
搅拌单元，设置于所述反应器内且位于所述膜组件单元的上部，用于对所述反应器内的反应物料进行搅拌；以及
出料单元，设置于所述反应器上部，用于接收所述反应器内制得的拟薄水铝石。
优选地，所述供液单元包括：温度控制部件和/或流量控制部件。
优选地，所述供气单元包括：压力控制部件和/或气通量控制部件。
优选地，所述膜组件单元包括：微孔通气膜和固定罩。
优选地，所述微孔通气膜的孔径为10-200μm。
优选地，所述装置还包括挡板，设置于所述反应器内的侧壁上。
第二方面，本发明提供了一种连续制备拟薄水铝石的方法，该方法包括：在搅拌条件下，使偏铝酸盐溶液与二氧化碳接触反应生成拟薄水铝石，其中，所述方法采用本发明所述的装置。
优选地，所述偏铝酸盐溶液中，以氧化铝计的偏铝酸盐的浓度为10-50g/L。
优选地，通入的气体中所述二氧化碳的体积含量为10-60v/v％。
优选地，所述偏铝酸盐溶液的通入量为0.1-1L/min，所述气体的通入量为0.3-15L/min。
优选地，所述搅拌的速率为50-1000rpm。
优选地，所述反应的温度为0-80℃。
优选地，所述制备装置内的制得的拟薄水铝石的pH为4.5-13.5。
本发明通过利用膜组件单元进一步分散CO2气体，使气液接触更加充分，提高产率；通过利用搅拌单元，使气液混合更加充分，实现气液混合过程强化，有利于得到均质化、高质量的产品的同时，还能够有效去除膜组件表面的铝胶，从而抑制膜通量的衰减，延长膜组件的使用寿命；同时，通过控制偏铝酸盐与CO2的通入量能够实现装置的长周期连续稳定运行。
附图说明
图1为本发提供的制备拟薄水铝石的装置的结构示意图。
附图标记说明
1、反应器 2、供液单元
3、供气单元 4、膜组件单元
5、搅拌单元 6、出料单元
7、挡板
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本发明中，使用的方位词如“上、下、左、右”通常是指参考附图所示的上、下、左、右；“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内、外。此外，在下文的描述中，所使用的“第一”、“第二”等术语主要是为了更清楚地描述技术方案而进行的区分，并不代表相互区分的零部件之间存在实质性的区别，也不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。
下面结合附图对本发明的连续制备拟薄水铝石的装置进行进一步的详细说明，其中所有附图中相同的数字表示相同的特征。
图1为本发提供的连续制备拟薄水铝石的装置的结构示意图。如图1所示，本发明的连续制备拟薄水铝石的装置包括：
反应器1，用于偏铝酸盐溶液与二氧化碳接触反应生成拟薄水铝石；
供液单元2，通过所述反应器1顶部的进液口向所述反应器1提供偏铝酸盐溶液；
供气单元3，通过所述反应器1底部的进气口向所述反应器1提供气体；例如可以为CO2混合气体，其中混合气体中的CO2体积含量可以为10-60v/v％；优选地，混合气体中的CO2体积含量可以为10-20v/v％。
膜组件单元4，设置于所述反应器1下部，用于分散通入反应器内的气体；
搅拌单元5，设置于所述反应器1内且位于所述膜组件单元4的上部，用于对所述反应器1内的反应物料进行搅拌；以及
出料单元6，设置于所述反应器1上部，用于接收所述反应器1内制得的拟薄水铝石。
通过本发明提供的技术方案，能够进一步分散CO2气体，使气液接触更加充分，提高产率；利用搅拌单元，使气液混合更加充分，实现气液混合过程强化，有利于得到均质化、高质量的产品的同时，还能够有效去除膜组件表面的铝胶，从而抑制膜通量的衰减，延长膜组件的使用寿命；同时，通过控制偏铝酸盐与CO2气体的通入量能够实现装置的长周期连续稳定运行。
作为这样的反应器1可以为本领域常用的各种反应器，优选地，所述的反应器1为反应塔、反应釜或者反应管。
在本发明中，优选地，所述供液单元2包括：温度控制部件和/或流量控制部件。对于上述温度控制部件没有特别的限定，例如可以为能够实现对待通入偏铝酸盐溶液实现温度调控的加热或冷却组件，以保证通入反应器的偏铝酸盐溶液达到预设温度；对于上述的流量控制部件也没有特别的限定，例如可以为流量阀等能够实现通入到反应器的偏铝酸盐溶液的流量可控。
在本发明中，优选地，所述供气单元3包括：压力控制部件和/或气通量控制部件。对于上述压力控制部件没有特别的限定，能够实现待通入的CO2气体达到预设压力即可；对于上述的气通量控制部件也没有特别的限定，例如可以为流量阀等能够实现通入到反应器的CO2气体的通入量可控。
在本发明中，优选地，所述膜组件单元4包括：微孔通气膜和设置在微孔通气膜上的固定罩；更优选地，所述膜组件单元4设置于搅拌单元5底部与进气口之间。通过将膜组件单元设置于搅拌单元底部与进气口之间，能够使得通入的CO2混合气体通过膜组件单元实现充分扩散，同时，利用搅拌单元进一步实现的搅动形成的湍流带走膜组件表面的铝胶，抑制膜通量的衰减，进一步保证CO2的充分扩散。
以所述反应器1的高度为h、以反应器的顶端为基准，至设置所述膜组件单元4的位置的高度为h1时，h1/h＝0.3-0.95：1，优选为0.5-0.9：1。
上述微孔通气膜例如可以采用金属膜、合金膜、玻璃膜、陶瓷膜或有机膜。在本发明的一个具体实施中，微孔通气膜为金属膜。
对于上述微孔通气膜的孔径没有特别的限定，综合考虑气体扩散以及膜通量，优选地，所述微孔通气膜的孔径为10-200μm；更优选地，所述微孔通气膜的孔径为10-50μm。
在本发明中，搅拌单元5例如，可以由驱动轴与搅拌桨叶构成。搅拌桨叶的数量以及设置位置可根据实际情况进行设置，例如，可以在对称位置设置2个桨叶；或者可以成对地设置多组桨叶。通过设置搅拌单元5可以形成湍流以达到去除膜组件表面铝胶以及均质的目的。
在本发明的一个优选的实施方式中，搅拌单元由设置于反应器中部的驱动轴与位于反应器内的2个搅拌桨叶构成，2个搅拌桨叶对称设置在驱动轴底部。
在本发明中，优选地，所述装置还包括挡板7。所述挡板7设置于所述反应器1内的侧壁上。通过挡板的设置，通过与搅拌单元5相互作用，非常有利于形成湍流，从而显著提高设备的运行周期。
在本发明中，所述挡板7的具体的设置位置例如可以紧贴反应器1的内壁上，或者与反应器内壁具有一定间距地设置。
所述挡板7可以紧贴反应器1的内壁设置一周，也可以在内壁上间隔设置为多块，设置为多块时，优选等间距地进行设置。另外，设置为多块时，所述挡板7的数量可以为2个或2个以上。
在本发明的一个优选的实施方式中，所述挡板7紧贴反应器1的内壁设置一周。
在本发明中，所述出料单元6例如可以为能够接收拟薄水铝石的各种容器。
本发明还提供了一种连续制备拟薄水铝石的方法，采用本发明提供的装置，在搅拌条件下，使偏铝酸盐溶液与二氧化碳接触反应生成拟薄水铝石。
在本发明的方法中，优选地，所述偏铝酸盐溶液中，以氧化铝计的偏铝酸盐的浓度为10-50g/L；更优选地，所述偏铝酸盐溶液中，以氧化铝计的偏铝酸盐的浓度为20-40g/L。
在本发明的方法中，优选地，通入的气体中所述二氧化碳的体积含量为10-60v/v％；更优选地，所述二氧化碳的体积含量为10-20v/v％。
在本发明的方法中，优选地，所述偏铝酸盐溶液的通入量为0.1-1L/min，所述气体的通入量为0.3-15L/min；更优选地，所述偏铝酸盐溶液的通入量为0.1-0.5L/min，所述气体的通入量为2-8L/min。
在本发明的方法中，优选地，所述搅拌的速率为50-1000rpm。
在本发明的方法中，优选地，所述反应的温度为0-80℃；更优选地，所述反应的温度为20-40℃。
在本发明的方法中，优选地，所述制备装置内的制得的拟薄水铝石的pH为4.5-13.5；更优选地，所述制备装置内的制得的拟薄水铝石的pH为9-10.5。
实施例1
制备拟薄水铝石采用图1所示的装置，供液单元2(具体供液罐)，通过所述反应器1顶部的进液口向所述反应器1提供偏铝酸盐溶液；供气单元3(具体为供气罐)，通过所述反应器1底部的进气口向所述反应器1提供二氧化碳混合气体；膜组件单元4，设置于搅拌单元底部与进气口之间，由微孔通气膜和固定罩构成，微孔通气膜组装在固定罩内，用于分散通入反应器内的二氧化碳；搅拌单元5由设置于反应器中部的驱动轴与位于反应器内的2个搅拌桨叶构成，2个搅拌桨叶对称设置在驱动轴上，用于对所述反应器1内的反应物料进行搅拌；2个挡板7对称地紧贴设置于反应器1的内壁上；以及出料单元6(具体为设置在所述反应器1上部的溢流口)，设置于所述反应器1上部，用于接收所述反应器1内制得的拟薄水铝石。其中，通入反应器1内的偏铝酸盐溶液为偏铝酸钠，偏铝酸钠的浓度为40g/L，通入量为0.4L/min，通入气体为二氧化碳与空气的混合气体，二氧化碳的体积含量为20v/v％，混合气体的通入量为6L/min，pH稳定在10.5。
采用上述条件进行制备，能够连续稳定的制备拟薄水铝石。
实施例2
制备拟薄水铝石采用图1所示的装置，供液单元2(具体为供液罐)，通过所述反应器1顶部的进液口向所述反应器1提供偏铝酸盐溶液；供气单元3(具体为供气罐)，通过所述反应器1底部的进气口向所述反应器1提供二氧化碳混合气体；膜组件单元4，设置于搅拌单元底部与进气口之间，由微孔通气膜和固定罩构成，微孔通气膜组装在固定罩内，用于分散通入反应器内的二氧化碳；搅拌单元5由设置于反应器中部的驱动轴与位于反应器内的2个搅拌桨叶构成，2个搅拌桨叶对称设置在驱动轴上，用于对所述反应器1内的反应物料进行搅拌；2个挡板7对称地紧贴设置于反应器1的内壁上；以及出料单元6(具体为设置在所述反应器1上部的溢流口)，设置于所述反应器1上部，用于接收所述反应器1内制得的拟薄水铝石。其中，通入反应器1内的偏铝酸盐溶液为偏铝酸钠，偏铝酸钠的浓度为20g/L，通入量为0.3L/min，通入气体为二氧化碳与氮气的混合气体，二氧化碳的体积含量为10v/v％，混合气体的通入量为3L/min，pH稳定在10.5。
采用上述条件进行制备，能够连续稳定的制备拟薄水铝石。
实施例3
制备拟薄水铝石采用图1所示的装置，供液单元2(具体为供液罐)，通过所述反应器1顶部的进液口向所述反应器1提供偏铝酸盐溶液；供气单元3(具体为供气罐)，通过所述反应器1底部的进气口向所述反应器1提供二氧化碳混合气体；膜组件单元4，设置于搅拌单元底部与进气口之间，由微孔通气膜和固定罩构成，微孔通气膜组装在固定罩内，用于分散通入反应器内的二氧化碳；搅拌单元5由设置于反应器中部的驱动轴与位于反应器内的2个搅拌桨叶构成，2个搅拌桨叶对称设置在驱动轴上，用于对所述反应器1内的反应物料进行搅拌；2个挡板7对称地紧贴设置于反应器1的内壁上；以及出料单元6(具体为设置在所述反应器1上部的溢流口)，设置于所述反应器1上部，用于接收所述反应器1内制得的拟薄水铝石。其中，通入反应器1内的偏铝酸盐溶液为偏铝酸钠，偏铝酸钠的浓度为30g/L，通入量为0.4L/min，通入气体为二氧化碳与空气的混合气体，二氧化碳的体积含量为25v/v％，混合气体的通入量为6L/min，pH稳定在10.1。
采用上述条件进行制备，能够连续稳定的制备拟薄水铝石。
对比例1
按照实施例1的方法进行，不同的是，反应器没有设置挡板7和搅拌单元5，运行12天后因膜阻塞，导致生产终止。
对比例2
按照实施例1的方法进行，不同的是，反应器没有设置搅拌单元5，运行8天后因膜阻塞，导致生产终止。
以上结合附图详细描述了本发明实施例的可选实施方式，但是，本发明实施例并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明实施例的技术构思范围内，可以对本发明实施例的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明实施例的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明实施例对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明实施例的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明实施例的思想，其同样应当视为本发明实施例所公开的内容。

Claims (10)

1.一种连续制备拟薄水铝石的装置，其特征在于，该装置包括：
反应器(1)，用于偏铝酸盐溶液与二氧化碳接触反应生成拟薄水铝石；
供液单元(2)，通过所述反应器(1)顶部的进液口向所述反应器(1)提供偏铝酸盐溶液；
供气单元(3)，通过所述反应器(1)底部的进气口向所述反应器(1)提供气体；
膜组件单元(4)，设置于所述反应器(1)下部，用于分散通入反应器内的气体；
搅拌单元(5)，设置于所述反应器(1)内且位于所述膜组件单元(4)的上部，用于对所述反应器(1)内的反应物料进行搅拌；以及
出料单元(6)，设置于所述反应器(1)上部，用于接收所述反应器(1)内制得的拟薄水铝石。
2.根据权利要求1所述的连续制备拟薄水铝石的装置，其特征在于，所述供液单元(2)包括：温度控制部件和/或流量控制部件。
3.根据权利要求1所述的连续制备拟薄水铝石的装置，其特征在于，所述供气单元(3)包括：压力控制部件和/或气通量控制部件。
4.根据权利要求1所述的连续制备拟薄水铝石的装置，其特征在于，所述膜组件单元(4)包括：微孔通气膜和固定罩；
优选地，所述微孔通气膜的孔径为10-200μm。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的连续制备拟薄水铝石的装置，其特征在于，所述装置还包括挡板(7)，设置于所述反应器(1)内的侧壁上。
6.一种连续制备拟薄水铝石的方法，其特征在于，该方法包括：在搅拌条件下，使偏铝酸盐溶液与二氧化碳接触反应生成拟薄水铝石，其中，所述方法采用权利要求1-5中任意一项所述的装置。
7.根据权利要求6所述的连续制备拟薄水铝石的方法，其特征在于，所述偏铝酸盐溶液中，以氧化铝计的偏铝酸盐的浓度为10-50g/L；
优选地，通入的气体中所述二氧化碳的体积含量为10-60v/v％；
更优选地，所述偏铝酸盐溶液的通入量为0.1-1L/min，所述气体的通入量为0.3-15L/min。
8.根据权利要求6所述的连续制备拟薄水铝石的方法，其特征在于，所述搅拌的速率为50-1000rpm。
9.根据权利要求6所述的连续制备拟薄水铝石的方法，其特征在于，所述反应的温度为0-80℃。
10.根据权利要求6所述的连续制备拟薄水铝石的方法，其特征在于，所述制备装置内的制得的拟薄水铝石的pH为4.5-13.5。
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