CN112755092A - 一种当归六黄制剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种当归六黄制剂的制备方法，该方法能够提高当归六黄制剂中黄柏碱的含量。该方法将当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪与黄连、黄柏分开处理，并引入了膜过滤技术对提取液进行纯化，保留了当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪中的挥发性成分，增加了药效；卷式膜超滤技术，室温条件下对当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪中的挥发性成分实现了浓缩，最大限度的保留了其中挥发性成分及其活性。本发明工艺制备的当归六黄制剂黄柏碱含量较传统工艺显著提高，HPLC法测定含量可知，本发明制备的当归六黄制剂中黄柏碱的含量不低于0.3mg/g、小檗碱的含量不低于4mg/g、黄芩苷和汉黄芩苷的总含量不低于15mg/g、总挥发油含量不低于0.1％(ml/g)。

Description

一种当归六黄制剂的制备方法
一、技术领域
本发明涉及中药技术领域，特别是涉及一种当归六黄制剂的制备方法。
二、背景技术
当归六黄汤出自李东垣的《兰室秘藏》，由当归、生地黄、熟地黄、黄芩、黄连、黄柏、黄芪组成。具有滋阴泻火、固表止汗作用，主治阴虚火旺所致的盗汗，为“治盗汗之圣药”。本方可用于甲状腺机能亢进、结核病、糖尿病、更年期综合征等属阴虚火旺者。当归六黄汤被列入首批公布的经典名方100首中，表明其具有较高的开发应用价值。
当归六黄汤作为经典名方在临床上应用广泛，但对其制剂的制备工艺研究较少，文献CN102085013A公开了一种滋阴养血饮料，包括将当归、生地黄、熟地黄、黄连、黄芩、黄柏、黄芪将上述配方制备成浸膏并按比例搅拌均匀，灌装，灭菌即可，该发明未解决如何提高药物中的有效成分及其指标控制的问题。文献CN109464531A公开了一种当归六黄汤的制备方法，该发明制备的当归六黄汤中阿魏酸含量不少于0.55mg/g处方，盐酸小檗碱含量不少于33.5mg/g处方，黄苓苷含量不少于21.5mg/g处方。
三、发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种当归六黄制剂的制备方法，能提高当归六黄制剂中黄柏碱的含量。
为实现上述目的，本发明的具体技术方案如下：一种当归六黄制剂的制备方法，所述当归六黄制剂的中药组合物由下述原料药按重量份制成：当归1-2份、地黄1-2份、熟地黄1-2份、黄芩1-2份、黄连1-2份、黄柏1-2份、黄芪2-4份，其特征在于，包括以下制备方法：(1)取当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪，加水蒸馏提取1.4-2.6h，加水量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪总重量的9.3-19.6倍量，收集蒸馏液a，备用，提取液过滤，得药渣Ⅰ和滤液A，备用；将药渣Ⅰ与黄连、黄柏合并，加入体积浓度15％的酸性乙醇溶液回流提取2次，每次加入体积浓度15％的酸性乙醇的量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪、黄连、黄柏总重量的8.3-16.7倍，每次提取时间为0.9-2.5h，过滤，合并滤液，减压回收乙醇，减压浓缩至25℃时比重为1.08-1.21的浸膏，作为浸膏B，备用；(2)取蒸馏液a，以孔径为100分子量的卷式膜过滤，得截留液，加入截留液6.9倍量的β-环糊精研磨包合，冷冻干燥，粉碎成过100目筛的细粉，得β-环糊精包合物a，备用；取滤液A，以孔径为60000分子量的卷式膜过滤，滤液减压回收溶剂，减压浓缩至25℃时比重为1.19的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉A，备用；取浸膏B，调pH至6.0-6.5，5000r/min离心15min，上清液以10000分子量的卷式膜过滤，滤液减压浓缩至25℃时比重为1.06-1.23的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉B，备用；(3)取β-环糊精包合物a、提取物极细粉A、提取物极细粉B混合均匀，加辅料制备成中药制剂。
本发明制备的当归六黄制剂中黄柏碱的含量不低于0.3mg/g(HPLC法测定，以盐酸黄柏碱计)、小檗碱的含量不低于4mg/g(HPLC法测定，以盐酸小檗碱计)、黄芩苷和汉黄芩苷的总含量不低于15mg/g(HPLC法测定，以黄芩苷和汉黄芩苷的总量计)、总挥发油含量不低于0.1％(ml/g)(按照2015版《中国药典》(四部)附录2204挥发油测定法乙法测定总挥发油含量)。
2015版《中国药典》(四部)附录2204挥发油测定法乙法：取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时止，再用移液管加人二甲苯lml，然后连接流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积，取供试品适量(相于含挥发油0.5-1.0ml)，称定重量(准确至0.01g)，置烧瓶中，加水
Figure BDA0002932257370000021
(或适量)与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸腾，并持微沸约5小时，至测定中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，自油层量中减去二甲苯量，即挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量(％)。
本发明酸性乙醇的pH值为2.3-3.1，所述酸性乙醇调节pH所用的酸为盐酸。
本发明当归六黄制剂可以为颗粒剂、片剂、胶囊剂、散剂中的任意剂型。
本发明当归六黄制剂的制备方法与传统方法相比，具有下述优点：
1、提取及制剂的制备工艺保留了当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪中的挥发性成分，增加了药效。
2、当归六黄制剂制备工艺引入了卷式膜超滤技术，室温条件下对当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪中的挥发性成分实现了浓缩，最大限度的保留了其中挥发性成分及其活性。
3、利用卷式膜超滤技术对提取物进行除杂纯化处理，高效、能耗低，而且大大保留了药物活性成分。
4、本发明工艺制备的当归六黄制剂黄柏碱含量较传统工艺显著提高，HPLC法测定含量可知，本发明制备的当归六黄制剂中黄柏碱的含量不低于0.3mg/g、小檗碱的含量不低于4mg/g、黄芩苷和汉黄芩苷的总含量不低于15mg/g、总挥发油含量不低于0.1％(ml/g)(按照2015版《中国药典》(四部)附录2204挥发油测定法乙法测定总挥发油含量)。
四、具体实施方式
下面结合具体实施例，详细说明本发明当归六黄制剂的制备方法，但本发明的保护范围不局限于此。
实施例1
本发明在具体实施时可以由下述方法实现：当归六黄制剂的中药组合物由下述原料药按重量份制成：当归1份、地黄12份、熟地黄1份、黄芩1份、黄连1份、黄柏2份、黄芪4份，其制剂的制备方法如下：(1)取当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪，加水蒸馏提取1.4h，加水量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪总重量的9.3倍量，收集蒸馏液a，备用，提取液过滤，得药渣Ⅰ和滤液A，备用；将药渣Ⅰ与黄连、黄柏合并，加入体积浓度15％的酸性乙醇溶液回流提取2次，每次加入体积浓度15％的酸性乙醇的量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪、黄连、黄柏总重量的8.3倍，每次提取时间为0.9h，过滤，合并滤液，减压回收乙醇，减压浓缩至25℃时比重为1.08的浸膏，作为浸膏B，备用；(2)取蒸馏液a，以孔径为100分子量的卷式膜过滤，得截留液，加入截留液6.9倍量的β-环糊精研磨包合，冷冻干燥，粉碎成过100目筛的细粉，得β-环糊精包合物a，备用；取滤液A，以孔径为60000分子量的卷式膜过滤，滤液减压回收溶剂，减压浓缩至25℃时比重为1.19的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉A，备用；取浸膏B，调pH至6.0，5000r/min离心15min，上清液以10000分子量的卷式膜过滤，滤液减压浓缩至25℃时比重为1.06的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉B，备用；(3)取β-环糊精包合物a、提取物极细粉A、提取物极细粉B混合均匀，加辅料制备成颗粒剂；所述颗粒剂中黄柏碱的含量不低于0.3mg/g、小檗碱的含量不低于4mg/g、黄芩苷和汉黄芩苷的总含量不低于15mg/g、总挥发油含量不低于0.1％(ml/g)。
实施例2
本发明在具体实施时可以由下述方法实现：所述当归六黄制剂的中药组合物由下述原料药按重量份制成：当归2份、地黄2份、熟地黄2份、黄芩2份、黄连2份、黄柏2份、黄芪4份，其制剂的制备方法如下：(1)取当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪，加水蒸馏提取2.6h，加水量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪总重量的19.6倍量，收集蒸馏液a，备用，提取液过滤，得药渣Ⅰ和滤液A，备用；将药渣Ⅰ与黄连、黄柏合并，加入体积浓度15％的酸性乙醇溶液回流提取2次，每次加入体积浓度15％的酸性乙醇的量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪、黄连、黄柏总重量的16.7倍，每次提取时间为2.5h，过滤，合并滤液，减压回收乙醇，减压浓缩至25℃时比重为1.21的浸膏，作为浸膏B，备用；(2)取蒸馏液a，以孔径为100分子量的卷式膜过滤，得截留液，加入截留液6.9倍量的β-环糊精研磨包合，冷冻干燥，粉碎成过100目筛的细粉，得β-环糊精包合物a，备用；取滤液A，以孔径为60000分子量的卷式膜过滤，滤液减压回收溶剂，减压浓缩至25℃时比重为1.19的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉A，备用；取浸膏B，调pH至6.5，5000r/min离心15min，上清液以10000分子量的卷式膜过滤，滤液减压浓缩至25℃时比重为1.23的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉B，备用；(3)取β-环糊精包合物a、提取物极细粉A、提取物极细粉B混合均匀，加辅料制备成片剂；所述片剂中黄柏碱的含量不低于0.3mg/g、小檗碱的含量不低于4mg/g、黄芩苷和汉黄芩苷的总含量不低于15mg/g、总挥发油含量不低于0.1％(ml/g)。
实施例3
本发明在具体实施时可以由下述方法实现：所述当归六黄制剂的中药组合物由下述原料药按重量份制成：当归1.5份、地黄1.5份、熟地黄1.5份、黄芩1.5份、黄连1.5份、黄柏1.5份、黄芪3份，其制剂的制备方法如下：(1)取当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪，加水蒸馏提取2.0h，加水量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪总重量的15.2倍量，收集蒸馏液a，备用，提取液过滤，得药渣Ⅰ和滤液A，备用；将药渣Ⅰ与黄连、黄柏合并，加入体积浓度15％的酸性乙醇溶液回流提取2次，每次加入体积浓度15％的酸性乙醇的量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪、黄连、黄柏总重量的12.4倍，每次提取时间为1.7h，过滤，合并滤液，减压回收乙醇，减压浓缩至25℃时比重为1.14的浸膏，作为浸膏B，备用；(2)取蒸馏液a，以孔径为100分子量的卷式膜过滤，得截留液，加入截留液6.9倍量的β-环糊精研磨包合，冷冻干燥，粉碎成过100目筛的细粉，得β-环糊精包合物a，备用；取滤液A，以孔径为60000分子量的卷式膜过滤，滤液减压回收溶剂，减压浓缩至25℃时比重为1.19的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉A，备用；取浸膏B，调pH至6.2，5000r/min离心15min，上清液以10000分子量的卷式膜过滤，滤液减压浓缩至25℃时比重为1.14的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉B，备用；(3)取β-环糊精包合物a、提取物极细粉A、提取物极细粉B混合均匀，加辅料制备成胶囊剂；所述胶囊剂填充物中黄柏碱的含量不低于0.3mg/g、小檗碱的含量不低于4mg/g、黄芩苷和汉黄芩苷的总含量不低于15mg/g、总挥发油含量不低于0.1％(ml/g)。
实施例4
本发明在具体实施时可以由下述方法实现：当归六黄制剂的中药组合物由下述原料药按重量份制成：当归2份、地黄1份、熟地黄1.5份、黄芩1份、黄连2份、黄柏1份、黄芪3份，其制剂的制备方法如下：(1)取当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪，加水蒸馏提取1.4h，加水量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪总重量的19.6倍量，收集蒸馏液a，备用，提取液过滤，得药渣Ⅰ和滤液A，备用；将药渣Ⅰ与黄连、黄柏合并，加入体积浓度15％的酸性乙醇溶液回流提取2次，每次加入体积浓度15％的酸性乙醇的量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪、黄连、黄柏总重量的12.4倍，每次提取时间为2.5h，过滤，合并滤液，减压回收乙醇，减压浓缩至25℃时比重为1.08的浸膏，作为浸膏B，备用；(2)取蒸馏液a，以孔径为100分子量的卷式膜过滤，得截留液，加入截留液6.9倍量的β-环糊精研磨包合，冷冻干燥，粉碎成过100目筛的细粉，得β-环糊精包合物a，备用；取滤液A，以孔径为60000分子量的卷式膜过滤，滤液减压回收溶剂，减压浓缩至25℃时比重为1.19的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉A，备用；取浸膏B，调pH至6.2，5000r/min离心15min，上清液以10000分子量的卷式膜过滤，滤液减压浓缩至25℃时比重为1.23的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉B，备用；(3)取β-环糊精包合物a、提取物极细粉A、提取物极细粉B混合均匀，加辅料制备成散剂；所述散剂中黄柏碱的含量不低于0.3mg/g、小檗碱的含量不低于4mg/g、黄芩苷和汉黄芩苷的总含量不低于15mg/g、总挥发油含量不低于0.1％(ml/g)。
实施例5
本发明在具体实施时可以由下述方法实现：当归六黄制剂的中药组合物由下述原料药按重量份制成：当归1份、地黄12份、熟地黄1份、黄芩1份、黄连1份、黄柏2份、黄芪4份，其制剂的制备方法如下：(1)取当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪，加水蒸馏提取1.4h，加水量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪总重量的9.3倍量，收集蒸馏液a，备用，提取液过滤，得药渣Ⅰ和滤液A，备用；将药渣Ⅰ与黄连、黄柏合并，加入盐酸调节pH为2.3-3.1体积浓度15％的酸性乙醇溶液回流提取2次，每次加入pH为2.3-3.1体积浓度15％的酸性乙醇的量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪、黄连、黄柏总重量的8.3倍，每次提取时间为0.9h，过滤，合并滤液，减压回收乙醇，减压浓缩至25℃时比重为1.08的浸膏，作为浸膏B，备用；(2)取蒸馏液a，以孔径为100分子量的卷式膜过滤，得截留液，加入截留液6.9倍量的β-环糊精研磨包合，冷冻干燥，粉碎成过100目筛的细粉，得β-环糊精包合物a，备用；取滤液A，以孔径为60000分子量的卷式膜过滤，滤液减压回收溶剂，减压浓缩至25℃时比重为1.19的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉A，备用；取浸膏B，调pH至6.0，5000r/min离心15min，上清液以10000分子量的卷式膜过滤，滤液减压浓缩至25℃时比重为1.06的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉B，备用；(3)取β-环糊精包合物a、提取物极细粉A、提取物极细粉B混合均匀，加辅料制备成颗粒剂；所述颗粒剂中黄柏碱的含量不低于0.3mg/g、小檗碱的含量不低于4mg/g、黄芩苷和汉黄芩苷的总含量不低于15mg/g、总挥发油含量不低于0.1％(ml/g)。
实施例6
本发明在具体实施时可以由下述方法实现：所述当归六黄制剂的中药组合物由下述原料药按重量份制成：当归2份、地黄2份、熟地黄2份、黄芩2份、黄连2份、黄柏2份、黄芪4份，其制剂的制备方法如下：(1)取当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪，加水蒸馏提取2.6h，加水量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪总重量的19.6倍量，收集蒸馏液a，备用，提取液过滤，得药渣Ⅰ和滤液A，备用；将药渣Ⅰ与黄连、黄柏合并，加入盐酸调节pH为2.3-3.1体积浓度15％的酸性乙醇溶液回流提取2次，每次加入pH为2.3-3.1体积浓度15％的酸性乙醇的量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪、黄连、黄柏总重量的16.7倍，每次提取时间为2.5h，过滤，合并滤液，减压回收乙醇，减压浓缩至25℃时比重为1.21的浸膏，作为浸膏B，备用；(2)取蒸馏液a，以孔径为100分子量的卷式膜过滤，得截留液，加入截留液6.9倍量的β-环糊精研磨包合，冷冻干燥，粉碎成过100目筛的细粉，得β-环糊精包合物a，备用；取滤液A，以孔径为60000分子量的卷式膜过滤，滤液减压回收溶剂，减压浓缩至25℃时比重为1.19的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉A，备用；取浸膏B，调pH至6.5，5000r/min离心15min，上清液以10000分子量的卷式膜过滤，滤液减压浓缩至25℃时比重为1.23的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉B，备用；(3)取β-环糊精包合物a、提取物极细粉A、提取物极细粉B混合均匀，加辅料制备成片剂；所述片剂中黄柏碱的含量不低于0.3mg/g、小檗碱的含量不低于4mg/g、黄芩苷和汉黄芩苷的总含量不低于15mg/g、总挥发油含量不低于0.1％(ml/g)。
实施例7
本发明在具体实施时可以由下述方法实现：所述当归六黄制剂的中药组合物由下述原料药按重量份制成：当归1.5份、地黄1.5份、熟地黄1.5份、黄芩1.5份、黄连1.5份、黄柏1.5份、黄芪3份，其制剂的制备方法如下：(1)取当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪，加水蒸馏提取2.0h，加水量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪总重量的15.2倍量，收集蒸馏液a，备用，提取液过滤，得药渣Ⅰ和滤液A，备用；将药渣Ⅰ与黄连、黄柏合并，加入盐酸调节pH为2.3-3.1体积浓度15％的酸性乙醇溶液回流提取2次，每次加入pH为2.3-3.1体积浓度15％的酸性乙醇的量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪、黄连、黄柏总重量的12.4倍，每次提取时间为1.7h，过滤，合并滤液，减压回收乙醇，减压浓缩至25℃时比重为1.14的浸膏，作为浸膏B，备用；(2)取蒸馏液a，以孔径为100分子量的卷式膜过滤，得截留液，加入截留液6.9倍量的β-环糊精研磨包合，冷冻干燥，粉碎成过100目筛的细粉，得β-环糊精包合物a，备用；取滤液A，以孔径为60000分子量的卷式膜过滤，滤液减压回收溶剂，减压浓缩至25℃时比重为1.19的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉A，备用；取浸膏B，调pH至6.2，5000r/min离心15min，上清液以10000分子量的卷式膜过滤，滤液减压浓缩至25℃时比重为1.14的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉B，备用；(3)取β-环糊精包合物a、提取物极细粉A、提取物极细粉B混合均匀，加辅料制备成胶囊剂；所述胶囊剂填充物中黄柏碱的含量不低于0.3mg/g、小檗碱的含量不低于4mg/g、黄芩苷和汉黄芩苷的总含量不低于15mg/g、总挥发油含量不低于0.1％(ml/g)。
实施例8
本发明在具体实施时可以由下述方法实现：当归六黄制剂的中药组合物由下述原料药按重量份制成：当归2份、地黄1份、熟地黄1.5份、黄芩1份、黄连2份、黄柏1份、黄芪3份，其制剂的制备方法如下：(1)取当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪，加水蒸馏提取1.4h，加水量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪总重量的19.6倍量，收集蒸馏液a，备用，提取液过滤，得药渣Ⅰ和滤液A，备用；将药渣Ⅰ与黄连、黄柏合并，加入盐酸调节pH为2.3-3.1体积浓度15％的酸性乙醇溶液回流提取2次，每次加入pH为2.3-3.体积浓度15％的酸性乙醇的量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪、黄连、黄柏总重量的12.4倍，每次提取时间为2.5h，过滤，合并滤液，减压回收乙醇，减压浓缩至25℃时比重为1.08的浸膏，作为浸膏B，备用；(2)取蒸馏液a，以孔径为100分子量的卷式膜过滤，得截留液，加入截留液6.9倍量的β-环糊精研磨包合，冷冻干燥，粉碎成过100目筛的细粉，得β-环糊精包合物a，备用；取滤液A，以孔径为60000分子量的卷式膜过滤，滤液减压回收溶剂，减压浓缩至25℃时比重为1.19的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉A，备用；取浸膏B，调pH至6.2，5000r/min离心15min，上清液以10000分子量的卷式膜过滤，滤液减压浓缩至25℃时比重为1.23的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉B，备用；(3)取β-环糊精包合物a、提取物极细粉A、提取物极细粉B混合均匀，加辅料制备成散剂；所述散剂中黄柏碱的含量不低于0.3mg/g、小檗碱的含量不低于4mg/g、黄芩苷和汉黄芩苷的总含量不低于15mg/g、总挥发油含量不低于0.1％(ml/g)。
实施例9
按照传统的水煎煮工艺，在具体实施时可以由下述方法实现：当归六黄制剂的中药组合物由下述原料药按重量份制成：当归1份、地黄12份、熟地黄1份、黄芩1份、黄连1份、黄柏2份、黄芪4份；按以下方法制备：(1)取当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄连、黄柏、黄芪至不锈钢锅中，加水至液面没过药材2cm，浸泡1h，武火加热至沸腾，文火煎煮50min，纱布过滤，药渣加水至液面没过药材1cm，武火加热至沸腾，文火煎煮40min，纱布过滤，合并两次滤液，滤液减压浓缩至比重为1.08的浸膏，50℃减压干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，加辅料制备成颗粒剂。
实施例10
按照传统的水煎煮工艺，在具体实施时可以由下述方法实现：当归六黄制剂的中药组合物由下述原料药按重量份制成：当归2份、地黄2份、熟地黄2份、黄芩2份、黄连2份、黄柏2份、黄芪4份；按以下方法制备：(1)取当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄连、黄柏、黄芪至不锈钢锅中，加水至液面没过药材2cm，浸泡1h，武火加热至沸腾，文火煎煮50min，纱布过滤，药渣加水至液面没过药材1cm，武火加热至沸腾，文火煎煮40min，纱布过滤，合并两次滤液，滤液减压浓缩至比重为1.12的浸膏，50℃减压干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，加辅料制备成片剂。
实施例11
按照传统的水煎煮工艺，在具体实施时可以由下述方法实现：当归六黄制剂的中药组合物由下述原料药按重量份制成：当归1.5份、地黄1.5份、熟地黄1.5份、黄芩1.5份、黄连1.5份、黄柏1.5份、黄芪3份；按以下方法制备：(1)取当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄连、黄柏、黄芪至不锈钢锅中，加水至液面没过药材2cm，浸泡1h，武火加热至沸腾，文火煎煮50min，纱布过滤，药渣加水至液面没过药材1cm，武火加热至沸腾，文火煎煮40min，纱布过滤，合并两次滤液，滤液减压浓缩至比重为1.11的浸膏，50℃减压干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，加辅料制备成胶囊剂。
实施例12
按照传统的水煎煮工艺，在具体实施时可以由下述方法实现：当归六黄制剂的中药组合物由下述原料药按重量份制成：当归2份、地黄1份、熟地黄1.5份、黄芩1份、黄连2份、黄柏1份、黄芪3份；按以下方法制备：(1)取当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄连、黄柏、黄芪至不锈钢锅中，加水至液面没过药材2cm，浸泡1h，武火加热至沸腾，文火煎煮50min，纱布过滤，药渣加水至液面没过药材1cm，武火加热至沸腾，文火煎煮40min，纱布过滤，合并两次滤液，滤液减压浓缩至比重为1.14的浸膏，50℃减压干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，加辅料制备成散剂。
不同制备工艺当归六黄制剂中黄柏碱、小檗碱、黄芩苷和汉黄芩苷、总挥发油的含量比较
将本发明实施例1-4所制备的样品与传统煎煮提取工艺实施例9-12所制备的样品中黄柏碱、小檗碱、黄芩苷和汉黄芩苷、总挥发油的含量进行比较，结果见表1。
表1 本发明制备样品与传统方法制备样品各组分含量结果
Figure BDA0002932257370000091
**表示与传统制备方法对应相同中药处方制备的样品相比，P＜0.01。
从实施例可以看出，实施例1与实施例9、实施例2与实施例10、实施例3与实施例11、实施例4与实施例12的中药处方份均相同；从表1含量比较结果可以看出，本发明当归六黄制剂的制备工艺所制备的当归六黄制剂中黄柏碱、小檗碱、黄芩苷和汉黄芩苷、总挥发油的含量显著高于传统方法。

Claims (7)

1.一种当归六黄制剂的制备方法，所述当归六黄制剂的中药组合物由下述原料药按重量份制成：当归1-2份、地黄1-2份、熟地黄1-2份、黄芩1-2份、黄连1-2份、黄柏1-2份、黄芪2-4份，其特征在于，包括以下制备方法：(1)取当归1-2份、地黄1-2份、熟地黄1-2份、黄芩1-2份、黄芪2-4份，加水蒸馏提取1.4-2.6h，加水量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪总重量的9.3-19.6倍量，收集蒸馏液a，备用，提取液过滤，得药渣Ⅰ和滤液A，备用；将药渣Ⅰ与黄连、黄柏合并，加入体积浓度15％的酸性乙醇溶液回流提取2次，每次加入体积浓度15％的酸性乙醇的量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪、黄连、黄柏总重量的8.3-16.7倍，每次提取时间为0.9-2.5h，过滤，合并滤液，减压回收乙醇，减压浓缩至25℃时比重为1.08-1.21的浸膏，作为浸膏B，备用；(2)取蒸馏液a，以孔径为100分子量的卷式膜过滤，得截留液，加入截留液6.9倍量的β-环糊精研磨包合，冷冻干燥，粉碎成过100目筛的细粉，得β-环糊精包合物a，备用；取滤液A，以孔径为60000分子量的卷式膜过滤，滤液减压回收溶剂，减压浓缩至25℃时比重为1.19的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉A，备用；取浸膏B，调pH至6.0-6.5，5000r/min离心15min，上清液以10000分子量的卷式膜过滤，滤液减压浓缩至25℃时比重为1.06-1.23的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉B，备用；(3)取β-环糊精包合物a、提取物极细粉A、提取物极细粉B混合均匀，加辅料制备成中药制剂；所述中药制剂中黄柏碱的含量不低于0.3mg/g、小檗碱的含量不低于4mg/g、黄芩苷和汉黄芩苷的总含量不低于15mg/g、总挥发油含量不低于0.1％。
2.根据权利要求1所述的当归六黄制剂的制备方法，所述当归六黄制剂的中药组合物由下述原料药按重量份制成：当归1份、地黄12份、熟地黄1份、黄芩1份、黄连1份、黄柏2份、黄芪4份，其特征在于，包括以下制备方法：(1)取当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪，加水蒸馏提取1.4h，加水量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪总重量的9.3倍量，收集蒸馏液a，备用，提取液过滤，得药渣Ⅰ和滤液A，备用；将药渣Ⅰ与黄连、黄柏合并，加入体积浓度15％的酸性乙醇溶液回流提取2次，每次加入体积浓度15％的酸性乙醇的量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪、黄连、黄柏总重量的8.3倍，每次提取时间为0.9h，过滤，合并滤液，减压回收乙醇，减压浓缩至25℃时比重为1.08的浸膏，作为浸膏B，备用；(2)取蒸馏液a，以孔径为100分子量的卷式膜过滤，得截留液，加入截留液6.9倍量的β-环糊精研磨包合，冷冻干燥，粉碎成过100目筛的细粉，得β-环糊精包合物a，备用；取滤液A，以孔径为60000分子量的卷式膜过滤，滤液减压回收溶剂，减压浓缩至25℃时比重为1.19的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉A，备用；取浸膏B，调pH至6.0，5000r/min离心15min，上清液以10000分子量的卷式膜过滤，滤液减压浓缩至25℃时比重为1.06的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉B，备用；(3)取β-环糊精包合物a、提取物极细粉A、提取物极细粉B混合均匀，加辅料制备成中药制剂；所述中药制剂中黄柏碱的含量不低于0.3mg/g、小檗碱的含量不低于4mg/g、黄芩苷和汉黄芩苷的总含量不低于15mg/g、总挥发油含量不低于0.1％。
3.根据权利要求1所述的当归六黄制剂的制备方法，所述当归六黄制剂的中药组合物由下述原料药按重量份制成：当归2份、地黄2份、熟地黄2份、黄芩2份、黄连2份、黄柏2份、黄芪4份，其特征在于，包括以下制备方法：(1)取当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪，加水蒸馏提取2.6h，加水量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪总重量的19.6倍量，收集蒸馏液a，备用，提取液过滤，得药渣Ⅰ和滤液A，备用；将药渣Ⅰ与黄连、黄柏合并，加入体积浓度15％的酸性乙醇溶液回流提取2次，每次加入体积浓度15％的酸性乙醇的量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪、黄连、黄柏总重量的16.7倍，每次提取时间为2.5h，过滤，合并滤液，减压回收乙醇，减压浓缩至25℃时比重为1.21的浸膏，作为浸膏B，备用；(2)取蒸馏液a，以孔径为100分子量的卷式膜过滤，得截留液，加入截留液6.9倍量的β-环糊精研磨包合，冷冻干燥，粉碎成过100目筛的细粉，得β-环糊精包合物a，备用；取滤液A，以孔径为60000分子量的卷式膜过滤，滤液减压回收溶剂，减压浓缩至25℃时比重为1.19的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉A，备用；取浸膏B，调pH至6.5，5000r/min离心15min，上清液以10000分子量的卷式膜过滤，滤液减压浓缩至25℃时比重为1.23的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉B，备用；(3)取β-环糊精包合物a、提取物极细粉A、提取物极细粉B混合均匀，加辅料制备成中药制剂；所述中药制剂中黄柏碱的含量不低于0.3mg/g、小檗碱的含量不低于4mg/g、黄芩苷和汉黄芩苷的总含量不低于15mg/g、总挥发油含量不低于0.1％。
4.根据权利要求1所述的当归六黄制剂的制备方法，所述当归六黄制剂的中药组合物由下述原料药按重量份制成：当归1.5份、地黄1.5份、熟地黄1.5份、黄芩1.5份、黄连1.5份、黄柏1.5份、黄芪3份，其特征在于，包括以下制备方法：(1)取当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪，加水蒸馏提取2.0h，加水量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪总重量的15.2倍量，收集蒸馏液a，备用，提取液过滤，得药渣Ⅰ和滤液A，备用；将药渣Ⅰ与黄连、黄柏合并，加入体积浓度15％的酸性乙醇溶液回流提取2次，每次加入体积浓度15％的酸性乙醇的量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪、黄连、黄柏总重量的12.4倍，每次提取时间为1.7h，过滤，合并滤液，减压回收乙醇，减压浓缩至25℃时比重为1.14的浸膏，作为浸膏B，备用；(2)取蒸馏液a，以孔径为100分子量的卷式膜过滤，得截留液，加入截留液6.9倍量的β-环糊精研磨包合，冷冻干燥，粉碎成过100目筛的细粉，得β-环糊精包合物a，备用；取滤液A，以孔径为60000分子量的卷式膜过滤，滤液减压回收溶剂，减压浓缩至25℃时比重为1.19的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉A，备用；取浸膏B，调pH至6.2，5000r/min离心15min，上清液以10000分子量的卷式膜过滤，滤液减压浓缩至25℃时比重为1.14的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉B，备用；(3)取β-环糊精包合物a、提取物极细粉A、提取物极细粉B混合均匀，加辅料制备成中药制剂；所述中药制剂中黄柏碱的含量不低于0.3mg/g、小檗碱的含量不低于4mg/g、黄芩苷和汉黄芩苷的总含量不低于15mg/g、总挥发油含量不低于0.1％。
5.根据权利要求1所述的当归六黄制剂的制备方法，当归六黄制剂的中药组合物由下述原料药按重量份制成：当归2份、地黄1份、熟地黄1.5份、黄芩1份、黄连2份、黄柏1份、黄芪3份，其特征在于，包括以下制备方法：(1)取当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪，加水蒸馏提取1.4h，加水量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪总重量的19.6倍量，收集蒸馏液a，备用，提取液过滤，得药渣Ⅰ和滤液A，备用；将药渣Ⅰ与黄连、黄柏合并，加入体积浓度15％的酸性乙醇溶液回流提取2次，每次加入体积浓度15％的酸性乙醇的量为当归、地黄、熟地黄、黄芩、黄芪、黄连、黄柏总重量的12.4倍，每次提取时间为2.5h，过滤，合并滤液，减压回收乙醇，减压浓缩至25℃时比重为1.08的浸膏，作为浸膏B，备用；(2)取蒸馏液a，以孔径为100分子量的卷式膜过滤，得截留液，加入截留液6.9倍量的β-环糊精研磨包合，冷冻干燥，粉碎成过100目筛的细粉，得β-环糊精包合物a，备用；取滤液A，以孔径为60000分子量的卷式膜过滤，滤液减压回收溶剂，减压浓缩至25℃时比重为1.19的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉A，备用；取浸膏B，调pH至6.2，5000r/min离心15min，上清液以10000分子量的卷式膜过滤，滤液减压浓缩至25℃时比重为1.23的浸膏，冷冻干燥，粉碎成过200目筛的提取物极细粉，得提取物极细粉B，备用；(3)取β-环糊精包合物a、提取物极细粉A、提取物极细粉B混合均匀，加辅料制备成中药制剂；所述中药制剂中黄柏碱的含量不低于0.3mg/g、小檗碱的含量不低于4mg/g、黄芩苷和汉黄芩苷的总含量不低于15mg/g、总挥发油含量不低于0.1％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的当归六黄制剂的制备方法，其特征在于，所述酸性乙醇的pH为2.3-3.1，所述酸性乙醇的调节剂为盐酸。
7.根据权利要求1-6任一项所述的当归六黄制剂的制备方法，其特征在于，所述中药制剂可以为颗粒剂、片剂、胶囊剂、散剂中的任意剂型。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116159095A (zh) * 2023-02-03 2023-05-26 神威药业集团有限公司 当归六黄汤冻干粉的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101530495A (zh) * 2008-01-22 2009-09-16 上海中药制药技术有限公司 一种应用膜过滤技术制备黄柏提取物的方法
CN109464531A (zh) * 2018-12-03 2019-03-15 湖南新汇制药股份有限公司 一种当归六黄汤的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101530495A (zh) * 2008-01-22 2009-09-16 上海中药制药技术有限公司 一种应用膜过滤技术制备黄柏提取物的方法
CN109464531A (zh) * 2018-12-03 2019-03-15 湖南新汇制药股份有限公司 一种当归六黄汤的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
郑平等: "当归六黄泡腾颗粒剂处方配比的优化研究", 《中药材》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116159095A (zh) * 2023-02-03 2023-05-26 神威药业集团有限公司 当归六黄汤冻干粉的制备方法
CN116159095B (zh) * 2023-02-03 2024-03-22 神威药业集团有限公司 当归六黄汤冻干粉的制备方法

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