CN112754048B - 一种负载脂溶性风味的α-乳白蛋白微胶囊粉体制备方法 - Google Patents

一种负载脂溶性风味的α-乳白蛋白微胶囊粉体制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种负载脂溶性风味物质的α‑乳白蛋白微胶囊粉体的制备方法，包括以下步骤：将大豆油、脂溶性风味物质和α‑乳白蛋白混合，得到混合物；将混合物高速剪切和均质后得到乳化液；将乳化液雾化成小液滴喷入液氮中；将冷冻颗粒进行真空冷冻干燥，即得到α‑乳白蛋白风味粉体微胶囊。所述方法制备的α‑乳白蛋白粉体结构为多孔球形状，比表面积大，促使α‑乳白蛋白的溶解度提高进而促进风味物质的释放。此外，该方法干燥时间缩短，经济和能耗成本降低，干燥效率提高。

Description

一种负载脂溶性风味的α-乳白蛋白微胶囊粉体制备方法
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，涉及一种负载脂溶性风味物质的α-乳白蛋白微胶囊粉体制备的方法。
背景技术
风味化合物可以用作烘焙、饮料和冰淇淋行业的调味品，但是大多数风味化合物(如L-薄荷醇、香草醛、柠檬烯等)都是脂溶性物质，且具有易挥发性和热不稳定性，化学性质不稳定和在水中的低溶解度限制了其食品产业中的应用，所以利用风味微胶囊技术来提高风味稳定性，减少环境中光、温度、水分和氧气的影响。
α-乳白蛋白是乳清蛋白的重要组成成分，分子内含有疏水性氨基酸残基，具有良好的乳化性质和成膜能力，可以结合疏水性风味物质。α-乳白蛋白包括高度结构化的α-螺旋和β-折叠结构域，包埋风味物质可以提高风味在储藏过程中的热稳定性，降低储藏过程中风味向环境的扩散和蒸发，该包埋体系也能促进风味物质的缓慢释放，降低风味物质与外界环境的反应。
一般来说，风味粉体微胶囊在软饮料，乳制品等食品领域中的应用与其溶解性有关，因为粉体复水过程中的快速溶解可以确保产品质量和提高感官品质，同时风味物质释放可以提高消费者愉悦性和对产品的好感度。但是α-乳白蛋白的热稳定性差，粉体制备过程中可能改变蛋白质结构从而降低其溶解性和风味释放速度，限制其在食品工业中的应用。除此之外，不同干燥技术产生的α-乳白蛋白微胶囊颗粒粒径与微观结构也有差异，从而影响其溶解性，所以通过粉体制备技术改变微胶囊结构从而提高溶解性和风味释放是必要的。
目前α-乳白蛋白包埋的脂溶性风味物质微胶囊常用传统的喷雾干燥(SD)和冷冻干燥(FD)生产。但是喷雾干燥不利于生产热敏感、易挥发的风味物质，且产生的微胶囊颗粒表面不规则无孔径，所以粉末润湿性和复水性差，而且喷雾干燥的高温条件可能使α-乳白蛋白变性降低复水性和润湿性，从而降低粉体溶解度和风味释放速率。冷冻干燥技术的低温条件虽然有利于风味物质保留，但未经雾化形成的粉末为不规则片状结构且粒径较大，所以颗粒比表面积较小，溶解速度降低，样品的不规则结构和壁厚不均匀也可能使风味难以从壁孔中释放出来，而且操作过程需要高真空和低温条件且干燥时间较长，经济和能量成本限制了其广泛使用。
喷雾冷冻干燥(SFD)技术将喷雾干燥的雾化和真空冷冻干燥相结合，在冷冻干燥前将液滴进行雾化，可以减小液滴粒径，提高干燥速度，也有利于热敏性风味物质干燥。喷雾冷冻干燥粉体的溶解性和风味释放速率高于喷雾干燥和冷冻干燥，液滴瞬时冻结形成的细小冰结晶在干燥时会形成多孔和高比表面积的粉体结构，从而提高溶解度和促进风味释放。但目前尚未有喷雾冷冻干燥技术用于制备α-乳白蛋白风味微胶囊的报道。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种风味微胶囊粉体的制备方法，包括如下步骤：
1)将油相、风味化合物和乳化剂混合，得到混合物，将混合物高速剪切和均质后得到乳化液；
2)将乳化液通过喷雾干燥的雾化器分散成小液滴喷入装有低温冷冻液的容器中形成冷冻液滴；
3)将低温冷冻液挥发后得到的冷冻液滴进行真空冷冻干燥，即得到风味粉体微胶囊。
进一步地，油相为大豆油。
进一步地，所述风味化合物为易挥发、热敏感的脂溶性风味物质，优选L-薄荷醇、香草醛、D-柠檬烯。
进一步地，乳化剂为α-乳白蛋白。
进一步地，雾化器为二流体喷嘴，产生颗粒粒径小于普通冷冻干燥的颗粒粒径。
进一步地，低温冷冻液为液氮。
进一步地，雾化的液滴距离低温冷冻液的液面距离为10cm，进料速度为6mL/min，雾化过程中低温冷冻液搅拌速度为250rpm，防止冷冻液滴聚集。
进一步地，低温冷冻液和冷冻液滴存放在-80℃冰箱中1h以促进冷冻液挥发。
进一步地，真空冷冻干燥干燥时间为24h，真空冷冻干燥的压力小于100Pa。
另一方面，本申请提供了使用上述方法制备的风味微胶囊粉体产品。
本申请的方法和风味微胶囊粉体产品可用于食品加工制造等用途。
本发明的有益效果在于：
1、该方法有利于热不稳定易挥发易氧化的脂溶性风味物质的包埋，干燥过程始终低温且瞬时冻结。与传统的冷冻干燥技术相比,干燥时间缩短，经济和能耗成本降低，提高干燥效率；与喷雾干燥工艺相比，该方法可以避免风味的热和氧化降解，提高包埋效率。
2、该方法制备的α-乳白蛋白粉体结构为多孔球形颗粒，大液滴经过雾化后分散成小液滴直接冻结后保持原有球形结构，再通过真空冷冻干燥过程中的冰晶升华形成多孔状。与传统的干燥方法相比，该方法制备的α-乳白蛋白粉体溶解度较高，由于多孔结构使粉体比表面积增加，促使颗粒需要更少的时间来启动表面复水，α-乳白蛋白粉体高溶解性可以使其快速复水和促进负载风味物质的释放。
附图说明
图1为本发明的装置示意图；
其中：1-样品，2-进样阀门，3-雾化器，4-低温冷冻液，5-搅拌子，6-冷冻干燥微胶囊，7-真空冷冻干燥机。
图2为本发明的工艺流程图；
图3为SFD微胶囊在22％RH(a)、43％RH(b)和75％RH(c)三种相对湿度下储藏的顶空L-薄荷醇释放。
图4为SFD微胶囊在22％RH(a)、43％RH(b)和75％RH(c)三种相对湿度下储藏的粉体中L-薄荷醇残留量。
图5为SFD(a)、FD(b)和SD(c)三种粉体在食品模拟体系中的动态溶解情况。
图6为三种粉体微胶囊在水中溶解时液相中L-薄荷醇的累积释放。
图7为三种粉体微胶囊在水中溶解时顶空L-薄荷醇的动态释放情况。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例1微胶囊粉体制备
(1)微胶囊制备：12％(w/v)的α-乳白蛋白溶于蒸馏水中，常温搅拌2h后4℃过夜。L-薄荷醇以3:5的质量比溶于大豆油中，并且加热至60℃搅拌15min保证完全溶解。将质量比为3:2的蛋白质和油相混合后，14000rpm高速剪切5min，60MPa的均质压力下通过三次。
(2)粉体制备参数：乳液微胶囊利用喷雾干燥的二流体喷嘴雾化，进料速度为6mL/min，雾化的液滴直接喷入装有液氮的容器内，喷头距离液氮液面10cm，以减少乳液粘附在容器内壁上造成的损失，液氮容器置于磁力搅拌器上，调整转速为250rmp。将样品置于-80℃冰箱内1h以促进液氮完全挥发，然后放入真空冷冻干燥机干燥12h，得到的L-薄荷醇微胶囊装于铝箔袋中并储存在干燥环境下。
实施例2粉体微胶囊储藏测试
SFD粉体微胶囊和L-薄荷醇在28℃下储藏在不同湿度下的密封顶空瓶中L-薄荷醇的释放情况如图3所示，横坐标代表储藏天数，纵坐标代表密闭顶空瓶中L-薄荷醇释放量，用气相色谱-质谱联用仪器中的峰面积表示。
结果表明，随着储藏时间的延长微胶囊中L-薄荷醇和单一薄荷醇的释放量都增加，且随着湿度的增加薄荷醇的释放量逐渐增多。储藏过程中，相比于单一的薄荷醇，α-乳白蛋白包埋壁材能有效保护L-薄荷醇的挥发和降解，降低释放量。
SFD微胶囊和L-薄荷醇在28℃下储藏在不同湿度下的密封顶空瓶中，粉体中L-薄荷醇的残留量情况如图4所示，横坐标代表储藏天数，纵坐标代表粉体中的薄荷醇残留量。结果表明在同一温度下储藏，高湿度下L-薄荷醇残留量低且SFD微胶囊中的L-薄荷醇残留量高于单一薄荷醇储藏过程中的残留量。和图3风味释放结果相结合，进一步表明α-乳白蛋白能有效保护L-薄荷醇的挥发，降低在顶空的释放量，提高在粉体中的残留量。
实施例3粉体微胶囊溶解测试
L-薄荷醇微胶囊在不同的食品模拟体系中的溶解度如图5(a、b、c)所示，横坐标代表溶解时间，纵坐标代表溶解的粉体质量占总粉体质量的百分比，用溶解度表示。模拟食品体系中乙酸、水和50％乙醇分别代表酸性介质，水介质和疏水性介质。
结果表明，三种粉体微胶囊皆在3％乙酸中溶解度最高，其次是水，溶解度最差的是50％乙醇中。不同干燥技术制备的粉体中SFD的溶解度最高(最高溶解度为88％)，其次是FD(最高溶解度为71％)，最低的是SD(最高溶解度为70％)，由于SFD产生的多孔结构使粉体比表面积增加，使颗粒复水时间加快，而SD干燥的高温条件可能使乳白蛋白变性而降低溶解度，所以α-乳白蛋白微胶囊的溶解性高于SD和FD。
微胶囊在密闭顶空瓶中溶解时液体中L-薄荷醇的累积释放率如图6所示，横坐标代表溶解时间，纵坐标代表密闭顶空瓶中L-薄荷醇释放量在气质仪器中检测出来的峰面积，用峰面积代表风味释放量。SFD粉体在水中L-薄荷醇的整体释放量高于FD和SD，由于SFD的α-乳白蛋白粉体溶解性高，所以在同样时间内可以使其快速复水并且促进负载风味物质的释放。
微胶囊在密闭顶空瓶中溶解时顶空中L-薄荷醇的释放情况如图7所示，横坐标代表溶解时间，纵坐标代表粉体溶解过程中水中的L-薄荷醇含量。SFD粉体的顶空L-薄荷醇的释放量高于FD和SD，由于SFD的α-乳白蛋白粉体溶解性高，所以L-薄荷醇从微胶囊中扩散释放至液体中，液体达到饱和后释放至顶空中，进一步说明SFD粉体的快速溶解性和风味物质释放能力。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种负载脂溶性风味的α-乳白蛋白微胶囊粉体的制备方法，包括如下步骤：
1)将油相、风味化合物和乳化剂混合，得到混合物，将混合物高速剪切和均质后得到乳化液；
2)将乳化液通过喷雾干燥的雾化器分散成小液滴喷入装有低温冷冻液的容器中形成冷冻液滴；
3)将低温冷冻液挥发后得到的冷冻液滴进行真空冷冻干燥，即得到微胶囊粉体；
其中油相为大豆油，所述风味化合物为L-薄荷醇，所述乳化剂为α-乳白蛋白；其中雾化器为二流体喷嘴，产生颗粒粒径小于普通冷冻干燥的颗粒粒径；雾化器的喷头距离低温冷冻液的液面距离为10cm，进料速度为6mL/min，雾化过程中低温冷冻液搅拌速度为250rpm，防止冷冻液滴聚集；
其中低温冷冻液为液氮；真空冷冻干燥干燥时间为24h，真空冷冻干燥的压力小于100Pa；
其中包括将低温冷冻液和冷冻液滴存放在-80℃冰箱中1h以促进冷冻液挥发的步骤。
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