CN112750926B - 图形化氮化铝复合衬底、深紫外led外延结构及制备方法 - Google Patents
图形化氮化铝复合衬底、深紫外led外延结构及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及半导体器件技术领域，具体涉及一种图形化氮化铝复合衬底、由该复合衬底制备的深紫外LED外延结构及该深紫外LED外延结构的制备方法。所述图形化氮化铝复合衬底由蓝宝石衬底、图形化氮化铝层组成，且图形化氮化铝层为表面压印有孔型图案的氮化铝层；所述深紫外LED外延结构结构从下到上依次由图形化氮化铝复合衬底、外延氮化铝层、n型AlGaN接触层、AlxGa1‑xN/AlyGa1‑yN多量子阱有源层、p型AlGaN层和p型GaN外延层。本发明通过匹配溅射氮化铝退火温度和纳米压印图形周期尺寸可以控制复合衬底上外延氮化铝的应力状态，制备几乎无应力的氮化铝薄膜，在此基础上的深紫外LED裂纹面积小、晶体质量高，因此良率高、光电性能优越。
Description
技术领域
本发明涉及衬底制备和外延层生长技术领域，特别是涉及一种图形化氮化铝复合衬底、图形化氮化铝复合衬底制备的深紫外LED外延结构及该深紫外LED外延结构的制备方法。
背景技术
基于AlxGa1-xN的固态紫外发光二极管(UV-LED)具有易集成控制、无污染等特点，在汞灯的替换市场以及其他新兴市场有很大应用前景。AlGaN基深紫外LED制备方法是在较廉价的蓝宝石衬底上异质外延高质量的AlN单层，然后在AlN单层上依次外延n型AlGaN，AlGaN量子阱和p型AlGaN/GaN。
目前外延AlN的主流技术路线有3种，分别是平片成核2步生长法、溅射退火AlN模板(SAT)法和纳米图形化衬底(NPSS)方法。成核2步生长法和NPSS法由于生长过程中会产生和累积张应力，AlN层易出现裂纹，其中NPSS与成核2步生长法相比晶体质量更高，但是衬底成本也高；SAT法由于模板需要炉外高温处理，存在二次污染；因此在现有AlN外延技术路线上制备深紫外LED良率都较低。
发明内容
本发明要解决的另一个技术问题为克服现有技术制备的深紫外LED外延结构存在的良率和光功率低的问题，提供一种图形化氮化铝复合衬底、深紫外LED外延结构及制备方法。
为了解决本发明的技术问题，所采取的技术方案为，一种图形化氮化铝复合衬底，结构从下到上依次包括衬底、图形化氮化铝层，所述图形化氮化铝层为表面压印有不贯穿孔型图案的氮化铝层，所述孔型图案的开口尺寸为600-1600nm、压印深度为10-500nm，分布密度为2×107-2×108个/cm2。
作为上述图形化氮化铝复合衬底进一步的技术方案：
优选的，所述衬底为蓝宝石衬底、碳化硅衬底、氮化铝衬底、硅衬底中的一种。
优选的，所述图形化氮化铝层在无孔型图案处的厚度为50-600nm。
为了解决本发明的另一个技术问题，所采取的技术方案为，一种图形化氮化铝复合衬底的制备方法，包括如下步骤：
S1、在衬底上通过PVD方法即物理气相沉积方法溅射氮化铝薄膜；
S2、将溅射有氮化铝薄膜的衬底在1500-1750℃的高温氮气炉中退火1-4小时；
S3、通过纳米压印技术在上述退火溅射氮化铝薄膜上制作纳米图形，制得图形化氮化铝复合衬底。
为了解决本发明的又一个技术问题，所采取的技术方案为，一种深紫外LED外延结构，结构从下到上依次由图形化氮化铝复合衬底、外延氮化铝层、n型AlGaN接触层、AlxGa1- xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层、p型AlGaN层和p型GaN外延层，所述外延氮化铝层的厚度为3-4um，所述外延氮化铝层与图形化氮化铝复合衬底的图形化氮化铝层相连接，所述外延氮化铝层与图形化氮化铝层的连接面上孔型图案所在的位置处呈开口向下的内凹状。
作为上述深紫外LED外延结构进一步的改进：
优选的，所述n型AlGaN接触层的厚度为1-2um，Al组分为45-70wt％，且n型AlGaN接触层的Si的掺杂浓度为5×1018/cm3-1.2×1019/cm3。。
优选的，所述AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层由AlxGa1-xN量子阱层和AlyGa1-yN量子垒层交替生长而成，其中35％<x<55％、35％<x<55％；所述AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层的发光波长范围为260-280。
优选的，所述AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层以一层AlxGa1-xN量子阱层和一层AlyGa1-yN量子垒阱层为一个生长周期，周期数为3-5个。
优选的，所述AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层中，x的数值为40％、y的数值为50％。
为了解决本发明的再一个技术问题，所采取的技术方案为，一种深紫外LED外延结构的制备方法，包括如下步骤：
S1、将上述图形化氮化铝复合衬底转移到MOCVD设备即金属有机物化学气相淀积设备中，升高温度到1220-1350℃以上，反应室压力50-100mbar，通入三甲基铝即TMAl和NH3，反应气源V/III摩尔比200-2000；
S2、在图形化氮化铝复合衬底上依次生长外延氮化铝层、n型AlGaN接触层、AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层、p型AlGaN层和p型GaN外延层，所述外延氮化铝层的生产速率为1.0-3.0um/h，厚度为2-4.5u，制得深紫外LED外延结构。
本发明相比现有技术的有益效果在于：
1)现有技术中以下两种方式在图形化衬底的制备中均存在一定的缺点：通过氮化铝合拢的镜像力弯曲位错可以减小氮化铝晶体位错密度提高晶体质量，但是会产生张应力使氮化铝外延层出现裂纹；溅射退火模板通过高温重结晶减少晶粒边界减少氮化铝晶体位错密度提高晶体质量，但是会形成压应力使上层AlGaN形貌不稳定，多火山/小丘状结构。本发明通过匹配溅射氮化铝退火温度和纳米压印图形周期尺寸可以通过不同孔密度及孔大小，控制应力在衬底上的分布变化，从而使得外延生长在愈合的过程中具有较低自由能，屏蔽缺陷，减少位错。
2)控制复合衬底上外延氮化铝的应力状态，制备几乎无应力的氮化铝薄膜，在此基础上的深紫外LED裂纹面积小、晶体质量高，因此良率高、光电性能优越。
附图说明
图1为深紫外LED外延结构的剖面示意图；
图2为深紫外LED外延结构中图形化氮化铝复合衬底与外延氮化铝层的剖面图，其中朝左褐色箭头为提供张应力的镜像力，朝右黑色箭头为退火氮化铝提供的压应力；
图3(a)为实施例2制备的设有纳米图形的深紫外LED外延结构的剖面扫描TEM电镜图；图3(b)和(c)分别为该深紫外LED外延结构的XRD:002及XRD:102双晶衍射分析图。
图4(a)为实施例3制备的无纳米图形的深紫外LED外延结构的剖面扫描TEM电镜图；图4(b)和(c)分别为该深紫外LED外延结构的XRD:002及XRD:102双晶衍射分析图。
附图中标记的含义如下：
1、衬底；2、图形化氮化铝层；3、外延氮化铝层；4、n型AlGaN接触层；5、AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层；6、p型AlGaN层；7、p型GaN外延层。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种图形化氮化铝复合衬底，结构从下到上依次包括衬底1、图形化氮化铝层2，所述图形化氮化铝层为表面压印有孔型图案的氮化铝层，所述在氮化铝层上呈不贯穿状态的孔型图案的开口尺寸为600-1600nm、压印深度为10-500nm，分布密度为2×107-2×108个/cm2；所述为蓝宝石衬底、碳化硅衬底、氮化铝衬底、硅衬底中的一种；所述图形化氮化铝层2在无孔型图案处的厚度为50-600nm。
一种由图形化氮化铝复合衬底制备的深紫外LED外延结构，如图1所示；结构从下到上依次由图形化氮化铝复合衬底、外延氮化铝层3、n型AlGaN接触层4、AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层5、p型AlGaN层6和p型GaN外延层7组成，所述图形化氮化铝复合衬底结构从下到上包括衬底1、图形化氮化铝层2，所述图形化氮化铝层2为表面压印有不贯穿孔型图案的氮化铝层，所述孔型图案的开口尺寸为600-1600nm、压印深度为10-500nm，分布密度为2×107-2×108个/cm2。
所述外延氮化铝层3的总厚度为3-4um，所述外延氮化铝层与图形化氮化铝的接触面上孔型图案所在的位置处呈开口向下的内凹状。所述n型AlGaN接触层4的厚度为1-2um，Al组分为45-70％，且n型AlGaN接触层4的Si掺杂浓度为5×1018/cm3-1.2×1019/cm3；所述AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层由AlxGa1-xN量子阱层和AlyGa1-yN量子垒层交替生长而成，其中x、y均为35％-55％，一层AlxGa1-xN量子阱层和一层AlyGa1-yN量子垒阱层为一个生长周期，周期数为3-5个；所述AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层5的发光波长范围为260-280nm。
实施例2
本实施例以高纯氢气或氮气作为载气，以三甲基镓(TMGa)，三乙基镓(TEGa)、三甲基铝(TMAl)和氨气(NH3)分别作为Ga、Al和N源，用硅烷(SiH4)和二茂镁(Cp2Mg)分别作为n、p型掺杂剂。
本发明提供一个制备有纳米图形的深紫外LED外延结构的实施例，如下步骤所述：
S1、用物理气相沉积(PVD)设备，在蓝宝石衬底上生长氮化铝薄膜，其中，靶材为氮化铝，沉积环境为氩气和氮气混合气体，所述氩气与所述氮气的体积比为0.33，控制温度为600℃，沉积厚度为300nm；
S2、将沉积了所述氮化铝的复合衬底转移到氮气高温退火炉中1700℃烘烤1小时；
S3、通过纳米压印技术在上述退火溅射氮化铝复合衬底上制作孔型图案，所述孔型图案的开口尺寸为600-1600nm、压印深度为10-500nm，分布密度为2×107-2×108个/cm2，制得图形化氮化铝复合衬底；
S4、将上述图形化氮化铝复合衬底转移到MOCVD中，升高温度到1220℃以上，反应室压力50mbar，通入TMAl(三甲基铝)和NH3(氨气)，反应气源V/III摩尔比约200；
S5、在图形化氮化铝复合衬底上依次生长外延氮化铝层、n型AlGaN接触层、AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层、p型AlGaN层和p型GaN外延层，其中Ga源为三甲基镓即TMGa，n型AlGaN接触层的掺杂源物质为甲硅烷即SiH4，p型AlGaN层和p型GaN外延层的掺杂源物质为二茂镁即Cp2Mg，外延氮化铝层的生产速率为1.0-3.0um/h，厚度为2-4.5u，制得深紫外LED外延结构。
将实施例2制备的设有纳米图形的深紫外LED外延结构剖面进行扫描TEM电镜，位错情况如图3(a)所示，下层浅色的为AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层，上层深色的为p型AlGaN层。由图3(a)可知，本实施例所述MOCVD外延3um氮化铝薄膜几乎无应力，深紫外LED全结构几乎无裂纹，100mA下亮度约15mW。本实施例深紫外LED外延结构的XRD:002双晶衍射分析图和XRD:102双晶衍射分析图分别如图3(b)、(c)所示，由图3(b)、(c)可知，XRD:002的半宽为76.56，XRD:102的半宽为268.2，相对较小，晶格质量较好，缺陷少，位错密度低。
实施例3
本发明提供一个制备没有纳米图形的深紫外LED外延结构对比例，如下步骤所述：
S1、用物理气相沉积PVD设备，在蓝宝石衬底上生长氮化铝薄膜，其中，靶材为氮化铝，沉积环境为氩气和氮气混合气体，所述氩气与所述氮气的体积比为0.33，控制温度为600℃，沉积厚度为300nm；
S2、将沉积了所述氮化铝的复合衬底转移到氮气高温退火炉中1700℃烘烤1小时；
S3、将上述退火后的氮化铝的复合衬底转移到MOCVD中，升高温度到1220℃以上，反应室压力50mbar，通入TMAl和NH3，V/III摩尔比约200，长速1.0-3.0um/h，厚度3um，制得普通氮化铝复合衬底；
S4、在普通氮化铝复合衬底上依次生长外延氮化铝层、n型AlGaN接触层、AlxGa1- xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层、p型AlGaN层和p型GaN外延层，其中Ga源为三甲基镓即TMGa，n型AlGaN接触层的掺杂源物质为甲硅烷即SiH4，p型AlGaN层和p型GaN外延层的掺杂源物质为二茂镁即Cp2Mg，外延氮化铝层的生产速率为1.0-3.0um/h，厚度为2-4.5u，制得深紫外LED外延结构。
将实施例3制备的没有制备纳米图形的深紫外LED外延结构剖面进行扫描电镜，位错情况如图4(a)所示，下层浅色的为AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层，上层深色的为p型AlGaN层。由图4(a)可知，该结构中MOCVD外延3um氮化铝薄膜应力未完全释放，且位错密度没有减少，继续向上延伸至发光层AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层，甚至p型AlGaN层，形成非辐射复合中心，晶体质量偏大，缺陷偏多，影响到亮度或者光衰，发光效率降低。本实施例深紫外LED外延结构的XRD:002双晶衍射分析图和XRD:102双晶衍射分析图分别如图4(b)、(c)所示，由图4(b)、(c)可知，XRD:002的半宽为284.5，XRD:102的半宽为552.4，相对较大；说明晶体质量偏差，缺陷较多。特别在热态下其亮度影响较大，光衰降低明显。影响良率，特别是VF4及漏电良率偏低。对器件的亮度衰减及大电流的性能有较大影响，降低其寿命。
本领域的技术人员应理解，以上所述仅为本发明的若干个具体实施方式，而不是全部实施例。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，还可以做出许多变形和改进，所有未超出权利要求所述的变形或改进均应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种深紫外LED外延结构的制备方法，其特征在于，该深紫外LED外延结构从下到上依次由图形化氮化铝复合衬底、外延氮化铝层(3)、n型AlGaN接触层(4)、AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层(5)、p型AlGaN层(6)和p型GaN外延层(7)，所述图形化氮化铝复合衬底结构从下到上依次包括衬底(1)、图形化氮化铝层(2)，所述图形化氮化铝层(2)为表面压印有孔型图案的氮化铝层，所述孔型图案在所述氮化铝层上呈不贯穿状态，所述孔型图案的开口尺寸为600-1600nm、压印深度为10-500nm，分布密度为2×107-2×108个/cm2；所述外延氮化铝层(3)的厚度为3-4um，所述外延氮化铝层(3)与图形化氮化铝复合衬底的图形化氮化铝层(2)相连接，所述外延氮化铝层(3)与图形化氮化铝层(2)的连接面上孔型图案所在的位置处呈开口向下的内凹状；
该深紫外LED外延结构的制备方法包括如下步骤：
S1、在衬底(1)上通过PVD方法即物理气相沉积方法溅射氮化铝薄膜；
S2、将溅射有氮化铝薄膜的衬底在1700℃的高温氮气炉中退火1-4小时；
S3、通过纳米压印技术在上述退火溅射氮化铝薄膜上制作纳米图形，制得图形化氮化铝复合衬底；
S4、将上述图形化氮化铝复合衬底转移到MOCVD设备即金属有机物化学气相淀积设备中，升高温度到1220-1350℃，反应室压力50-100mbar，通入三甲基铝即TMAl和NH3，反应气源V/III摩尔比200-2000；
S5、在图形化氮化铝复合衬底上依次生长外延氮化铝层(3)、n型AlGaN接触层(4)、AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层(5)、p型AlGaN层(6)和p型GaN外延层(7)，所述外延氮化铝层(3)的生产速率为1.0-3.0um/h，制得深紫外LED外延结构。
2.根据权利要求1所述的深紫外LED外延结构的制备方法，其特征在于，所述衬底(1)为蓝宝石衬底、碳化硅衬底、氮化铝衬底、硅衬底中的一种。
3.根据权利要求1所述的深紫外LED外延结构的制备方法，其特征在于，所述图形化氮化铝层(2)在无孔型图案处的厚度为50-600nm。
4.根据权利要求1所述的深紫外LED外延结构的制备方法，其特征在于，所述n型AlGaN接触层(4)的厚度为1-2um，Al组分为45-70wt％，且n型AlGaN接触层(4)的Si掺杂浓度为5×1018/cm3-1.2×1019/cm3。
5.根据权利要求1所述的深紫外LED外延结构的制备方法，其特征在于，所述AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层(5)由AlxGa1-xN量子阱层和AlyGa1-yN量子垒层交替生长而成，其中35％<x<55％、35％<y<55％；所述AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层(5)的发光波长范围为260-280nm。
6.根据权利要求1所述的深紫外LED外延结构的制备方法，其特征在于，所述AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层(5)以一层AlxGa1-xN量子阱层和一层AlyGa1-yN量子垒阱层为一个生长周期，周期数为3-5个。
7.根据权利要求1所述的深紫外LED外延结构的制备方法，其特征在于，所述AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱有源层(5)中，x的数值为40％、y的数值为50％。
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