CN112750616B - 一种压制粘结钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

一种压制粘结钕铁硼磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种压制粘结钕铁硼磁体的制备方法，通过乙酸乙酯替代丙酮作为溶剂来配置粘结剂溶液，采用石墨粉取代硬脂酸锌做为润滑剂，通过钕铁硼磁粉和粘结剂溶液的两次混合工艺使成品母粉中含有超出正常使用量的环氧树脂，提高了钕铁硼磁粉和超量使用的粘结剂溶液的混合均匀性，最后通过固化工艺使粘结剂均匀溢出包裹在基体表面形成防护层；优点是避免了丙酮购买、保存和使用上的管控，降低了材料管理成本，避免了硬脂酸锌气化造成的磁体表面缺陷，省略了电镀或电泳等涂覆工艺，避免了电镀或电泳等涂覆工艺造成的环境污染，并避免了在电镀或电泳等涂覆工艺产生的废水和废气处理上进行额外投入，工艺过程简单，工艺成本较低。

Description

一种压制粘结钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种粘结钕铁硼磁体的制备方法，尤其是涉及一种压制粘结钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
钕铁硼磁体具有优异的磁性能和很高的性价比，当前已被广泛应用于电子、汽车和通信等领域。而粘结钕铁硼磁体具有形状复杂和充磁方式多样等特点，近年来使用量越来越大。由于钕铁硼材料性质活跃，极易腐蚀，故此粘结钕铁硼磁体通常由钕铁硼基体和包覆在钕铁硼基体表面的防护层构成。现有的粘结钕铁硼磁体的制备方法通常是先制备钕铁硼基体，然后采用电镀或电泳等涂覆工艺在钕铁硼基体表面形成防护层。在制备钕铁硼基体过程中，通常使用丙酮作为溶剂来配置粘结剂溶液，并且使用硬脂酸锌作为润滑剂来提高粉料流动性。
现有的粘结钕铁硼磁体的制备方法存在以下问题：一、丙酮为易制毒化学品，购买、保存和使用受严格管控，管理成本高；二、硬脂酸锌的熔点为130℃，在磁体固化时易气化而造成磁体表面缺陷；三、电镀或电泳等涂覆工艺会产生大量废水和废气，从而造成环境污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种压制粘结钕铁硼磁体的制备方法，该制备方法能够避免丙酮购买、保存和使用上的管控，降低管理成本，且能够避免硬脂酸锌气化造成的磁体表面缺陷，在钕铁硼基体形成过程中同步形成防护层，省略了电镀或电泳等涂覆工艺，从而同时避免了电镀或电泳等涂覆工艺造成的环境污染以及在电镀或电泳等涂覆工艺产生的废水和废气处理上的额外投入，工艺过程简单，工艺成本较低的压制粘结钕铁硼磁体的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种压制粘结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理：采用乙酸乙酯作为溶剂，将偶联剂完全溶解后得到预处理溶液，将预处理溶液加入钕铁硼粉料中进行搅拌，直至溶剂完全挥发，得到钕铁硼磁粉；
(2)粘结剂溶液配置：采用乙酸乙酯作为溶剂，环氧树脂作为粘接剂，将环氧树脂和乙酸乙酯混合后进行搅拌，使环氧树脂完全溶解在乙酸乙酯中，得到粘结剂溶液；
(3)一次混合：将钕铁硼磁粉和粘结剂溶液混合，加温搅拌，直至溶剂完全挥发，得到半成品母粉；
(4)二次混合：在半成品母粉中加入粘结剂溶液，加温搅拌，直至溶剂完全挥发，再加入润滑剂搅拌均匀，得到成品母粉，所述润滑剂为石墨粉；
(5)磁体毛坯制作：取成品母粉采用压制成型工艺制作得到磁体毛坯；
(6)固化：对磁体毛坯进行固化，在磁体毛坯固化形成钕铁硼基体的过程中，磁体毛坯内部的环氧树脂溢出至磁体毛坯表面，将磁体毛坯表面完全包覆住，当环氧树脂固化后就形成防护层，粘结钕铁硼磁体制作完成。
所述的预处理溶液中，偶联剂与乙酸乙酯的重量比为1:3～1:8，钕铁硼磁粉中，钕铁硼粉料与偶联剂的重量比为100:0.2～100:0.8。
所述的步骤(2)中，环氧树脂与溶剂的重量比为1:2～1:5，搅拌时间30～60分钟。
所述的步骤(3)中，钕铁硼磁粉与粘结剂溶液的重量比为100：4～100：10，搅拌温度为60～80℃。
所述的步骤(4)中，半成品母粉与粘结剂溶液的重量比为100：4～100：10，搅拌温度为60～80℃，半成品母粉与石墨粉的重量比为100:0.2～100:0.8，搅拌时间30～60分钟。
所述的步骤(6)中，对磁体毛坯分三段进行固化，其中第一段固化温度为70～90℃，时间为20～30分钟，第二段固化温度为120～140℃，时间为30～40分钟，第三段固化温度为170～190℃，时间为40～50分钟。该方法中，通过第一段固化工艺使磁体毛坯内的环氧树脂软化，接着通过第二段固化工艺使环氧树脂在磁体毛坯内部流动，且缓慢、均匀的溢出，最后通过第三段固化工艺使磁体毛坯内部环氧树脂固化而形成磁体基体，外部环氧树脂固化而形成均匀的包覆层，由此通过三段式固化工艺在使磁体毛坯固化形成磁体基体的同时，还能在磁体基本表面形成均匀、致密、一致性好的环氧树脂包覆层，不需要额外进行防腐处理，即能够达到与电镀和电泳等涂覆工艺相同的防腐效果。
与现有技术相比，本发明的优点在于通过乙酸乙酯替代丙酮作为溶剂来配置粘结剂溶液，避免了丙酮购买、保存和使用上的管控，降低了材料管理成本，采用石墨粉取代硬脂酸锌做为润滑剂，避免了硬脂酸锌气化造成的磁体表面缺陷，通过钕铁硼磁粉和粘结剂溶液的两次混合工艺，在增加粘结剂溶液的使用量，使成品母粉中含有超出正常使用量的环氧树脂，保证后续固化过程中磁体毛坯内有足够的环氧树脂能够溢出的同时，提高了钕铁硼磁粉和超量使用的粘结剂溶液的混合均匀性，保证后续得到的粘结钕铁硼磁体具有较优的磁性能，最后通过固化工艺使粘结剂均匀溢出包裹在基体表面形成防护层，直接得到由钕铁硼基体和包覆在其外的防护层构成的粘接钕铁硼磁体，省略了电镀或电泳等涂覆工艺，避免了电镀或电泳等涂覆工艺造成的环境污染，并避免了在电镀或电泳等涂覆工艺产生的废水和废气处理上进行额外投入，工艺过程简单，工艺成本较低。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：一种压制粘结钕铁硼磁体的制备方法，先将0.5份偶联剂(牌号为KH-550)加入2份乙酸乙酯中进行溶解，再加入100份钕铁硼粉料中充分搅拌均匀，直至乙酸乙酯完全挥发，得到钕铁硼磁粉，将4份环氧树脂(牌号为0191)溶入10份乙酸乙酯中，搅拌30分钟，制得粘接剂溶液，先取7份粘接剂溶液加入之前制备好的钕铁硼磁粉中，在60℃下搅拌至乙酸乙酯挥发完，得到半成品母粉，再向半成品母粉中加入7份粘接剂溶液，在60℃下搅拌至溶剂挥发完，加入0.5份润滑剂，搅拌30分钟，得到成品母粉，取成品母粉压制得到外径为23mm，内径为20mm，高度为10mm的磁体毛坯，入烘箱分三段进行固化，其中第一段固化温度为80℃，时间为30分钟，第二段固化温度为130℃，时间为40分钟，第三段固化温度为180℃，时间为50分钟,在磁体毛坯固化形成钕铁硼基体的过程中，磁体毛坯内部的环氧树脂溢出至磁体毛坯表面，将磁体毛坯表面完全包覆住，当环氧树脂固化后就形成防护层将钕铁硼基体包覆住，粘结钕铁硼磁体制作完成。
本实施例中，所有材料份数都为重量份数。
实施例二：一种压制粘结钕铁硼磁体的制备方法，先将0.6份偶联剂(牌号为KH-550)加入2份乙酸乙酯中进行溶解，再加入100份钕铁硼粉料中充分搅拌均匀，直至乙酸乙酯完全挥发，得到钕铁硼磁粉，将6份环氧树脂(牌号为0191)溶入10份乙酸乙酯中，搅拌40分钟，制得粘接剂溶液，先取7份粘接剂溶液加入之前制备好的钕铁硼磁粉中，在60℃下搅拌至乙酸乙酯挥发完，得到半成品母粉，再向半成品母粉中加入9份粘接剂溶液，在60℃下搅拌至溶剂挥发完，加入0.4份润滑剂，搅拌30分钟，得到成品母粉，取成品母粉压制得到外径为10mm、内径为5mm、高度为7mm的磁体毛坯，入烘箱分三段进行固化，其中第一段固化温度为70℃，时间为30分钟，第二段固化温度为120℃，时间为40分钟，第三段固化温度为170℃，时间为50分钟,在磁体毛坯固化形成钕铁硼基体的过程中，磁体毛坯内部的环氧树脂溢出至磁体毛坯表面，将磁体毛坯表面完全包覆住，当环氧树脂固化后就形成防护层将钕铁硼基体包覆住，粘结钕铁硼磁体制作完成。
本实施例中，所有材料份数都为重量份数。
实施例三：一种压制粘结钕铁硼磁体的制备方法，先将0.5份偶联剂(牌号为KH-550)加入2份乙酸乙酯中进行溶解，再加入100份钕铁硼粉料中充分搅拌均匀，直至乙酸乙酯完全挥发，得到钕铁硼磁粉，将6份环氧树脂(牌号为0191)溶入10份乙酸乙酯中，搅拌40分钟，制得粘接剂溶液，先取8份粘接剂溶液加入之前制备好的钕铁硼磁粉中，在60℃下搅拌至乙酸乙酯挥发完，得到半成品母粉，再向半成品母粉中加入8份粘接剂溶液，在60℃下搅拌至溶剂挥发完，加入0.5份润滑剂，搅拌30分钟，得到成品母粉，取成品母粉压制得到外径为50mm、内径为42mm、高度为25mm的磁体毛坯，入烘箱分三段进行固化，其中第一段固化温度为90℃，时间为30分钟，第二段固化温度为140℃，时间为40分钟，第三段固化温度为190℃，时间为50分钟,在磁体毛坯固化形成钕铁硼基体的过程中，磁体毛坯内部的环氧树脂溢出至磁体毛坯表面，将磁体毛坯表面完全包覆住，当环氧树脂固化后就形成防护层将钕铁硼基体包覆住，粘结钕铁硼磁体制作完成。
本实施例中，所有材料份数都为重量份数。
根据GB/T18880-2012标准(耐中性盐雾≥24小时；拉伸强度≥58MPa；胶带剥离测试无缺损；耐高温测试≥240小时)，对本发明的实施例一至实施例三的压制粘结钕铁硼磁体分别进行检测，其中实施例一的压制粘结钕铁硼磁体的具体检测结果为：1、耐中性盐雾36小时合格；2、拉伸强度65MPa；3、胶带剥离测试无缺损；4、耐高温测试240小时合格。实施例二的压制粘结钕铁硼磁体的具体检测结果为：1、耐中性盐雾48小时合格；2、拉伸强度68MPa；3、胶带剥离测试无缺损；4、耐高温测试360小时合格。实施例三的压制粘结钕铁硼磁体的具体检测结果为：1、耐中性盐雾48小时合格；2、拉伸强度71MPa；3、胶带剥离测试无缺损；4、耐高温测试400小时合格。同时，上述三个实施例的压制粘结钕铁硼磁体分别进行外观检测，三者外观检测均合格，且均无孔洞现象。
根据上述检测数据可知，本发明的压制粘结钕铁硼磁体的制备方法制备的粘结钕铁硼磁体性能优异，符合GB/T18880-2012标准。
综上所述，本发明的压制粘结钕铁硼磁体的制备方法在制备得到性能优异的粘结钕铁硼磁体的同时，在工艺过程中，通过乙酸乙酯替代丙酮作为溶剂来配置粘结剂溶液，避免了丙酮购买、保存和使用上的管控，降低了材料管理成本，采用石墨粉取代硬脂酸锌做为润滑剂，避免了硬脂酸锌气化造成的磁体表面缺陷，通过钕铁硼磁粉和粘结剂溶液的两次混合工艺，在增加粘结剂溶液的使用量，使成品母粉中含有超出正常使用量的环氧树脂，保证后续固化过程中磁体毛坯内有足够的环氧树脂能够溢出的同时，提高了钕铁硼磁粉和超量使用的粘结剂溶液的混合均匀性，保证后续得到的粘结钕铁硼磁体具有较优的磁性能，最后通过固化工艺使粘结剂均匀溢出包裹在基体表面形成防护层，直接得到由钕铁硼基体和包覆在其外的防护层构成的粘接钕铁硼磁体，省略了后续电镀或电泳等涂覆工艺，避免了电镀或电泳等涂覆工艺造成的环境污染，并避免了在电镀或电泳等涂覆工艺产生的废水和废气处理上进行额外投入，工艺过程简单，工艺成本较低。

Claims (5)

1.一种压制粘结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)预处理：采用乙酸乙酯作为溶剂，将偶联剂完全溶解后得到预处理溶液，将预处理溶液加入钕铁硼粉料中进行搅拌，直至溶剂完全挥发，得到钕铁硼磁粉；
(2)粘结剂溶液配置：采用乙酸乙酯作为溶剂，环氧树脂作为粘接剂，将环氧树脂和乙酸乙酯混合后进行搅拌，使环氧树脂完全溶解在乙酸乙酯中，得到粘结剂溶液；
(3)一次混合：将钕铁硼磁粉和粘结剂溶液混合，加温搅拌，直至溶剂完全挥发，得到半成品母粉；
(4)二次混合：在半成品母粉中加入粘结剂溶液，加温搅拌，直至溶剂完全挥发，再加入润滑剂搅拌均匀，得到成品母粉，所述润滑剂为石墨粉；
(5)磁体毛坯制作：取成品母粉采用压制成型工艺制作得到磁体毛坯；
(6)固化：对磁体毛坯进行固化，在磁体毛坯固化形成钕铁硼基体的过程中，磁体毛坯内部的环氧树脂溢出至磁体毛坯表面，将磁体毛坯表面完全包覆住，当环氧树脂固化后就形成防护层，粘结钕铁硼磁体制作完成；
所述的步骤(6)中，对磁体毛坯分三段进行固化，其中第一段固化温度为70～90℃，时间为20～30分钟，第二段固化温度为120～140℃，时间为30～40分钟，第三段固化温度为170～190℃，时间为40～50分钟。
2.根据权利要求1所述的一种压制粘结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中，所述的预处理溶液中，偶联剂与乙酸乙酯的重量比为1:3～1:8，钕铁硼磁粉中，钕铁硼粉料与偶联剂的重量比为100:0.2～100:0.8。
3.根据权利要求1所述的一种压制粘结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中，环氧树脂与溶剂的重量比为1:2～1:5，搅拌时间30～60分钟。
4.根据权利要求1所述的一种压制粘结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于所述的步骤(3)中，钕铁硼磁粉与粘结剂溶液的重量比为100：4～100：10，搅拌温度为60～80℃。
5.根据权利要求1所述的一种压制粘结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于所述的步骤(4)中，半成品母粉与粘结剂溶液的重量比为100：4～100：10，搅拌温度为60～80℃，半成品母粉与石墨粉的重量比为100:0.2～100:0.8，搅拌时间30～60分钟。
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