CN112748076B - 一种基于光纤干涉结构表面膜修饰的微压钙离子检测光极 - Google Patents

一种基于光纤干涉结构表面膜修饰的微压钙离子检测光极 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种基于光纤干涉结构表面膜修饰的微压钙离子检测光极，通过制备三光束干涉结构F‑P传感器、制备钙离子选择性光极膜、在三光束干涉结构F‑P传感器的光纤端面涂覆光极膜，实现对脉动微压和钙离子浓度的实时监测。本发明采用光纤熔接放电制作F‑P结构，配合稀释喷涂的的方法在光纤端面修饰钙离子光极膜，制成所需的光纤微压脉动钙离子浓度传感器，避免了传统电化学法的电测干扰，提高了传感精度。

Description

一种基于光纤干涉结构表面膜修饰的微压钙离子检测光极
技术领域
本发明涉及光纤器件领域，特别涉及一种基于光纤干涉结构表面膜修饰的微压钙离子检测光极。
背景技术
光纤生物传感器主要由生物敏感单元和光纤组成，以生物活性单元作为生物敏感单元，利用光纤作为信号转换器将目标物与敏感基元的反应程度通过电信号或光信号表达，从而得到被测物信息。该方法将光纤的优点与成熟的生物检测技术相结合，适用于生物体内遥测和在线监测。
钙离子作为一种人体主要电解质，对于机体各项生理活动具有重要意义。但现有的钙离子检测手段中，很难在手术过程中对钙瞬变进行在体实时监测。离子选择光极(Ion-selective Optode)，是化学传感器的一大类。它的响应建立在可逆的主客体化学识别过程上。通过加入能够选择性结合小分子离子的载体，将目标萃取进入亲脂性有机膜，因此适合研究生物和环境体系中的各种离子型物质。
光纤FP干涉型压力传感器结构简单，灵敏度高，是目前最常用的干涉型光纤压力传感器。它不仅具有一般光纤传感器灵敏度高，可靠性好、抗电磁干扰、抗腐蚀等特点，还具有形式多样的干涉腔，通过改变干涉腔的相关参数，进行光纤整形，可实现微压传感的精度需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种基于光纤干涉结构表面膜修饰的微压钙离子检测光极，它不仅具有一般光纤传感器灵敏度高，可靠性好、抗电磁干扰、抗腐蚀等特点，还具有形式多样的干涉腔，通过改变干涉腔的相关参数，进行光纤整形，可实现微压传感的精度需求。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种光纤微压脉动钙离子浓度传感器的制备方法，具体包括以下步骤：(a)制备三光束干涉结构F-P传感器，步骤a1、将第一单模光纤一端置于40％的氢氟酸中腐蚀10分钟，经腐蚀后的光纤端面形成凹槽；步骤a2、将洗净后的所述第一单模光纤与第二单模光纤放在熔接机中进行熔接，形成F-P腔；步骤a3、在所述F-P腔一侧放电，使其熔断成球，形成腔长为150μm～200μm、相应壁厚为5μm～10μm的F-P腔；步骤a4、得到光纤将为所需的三光束干涉结构F-P传感器；(b)制备钙离子选择性光极膜，步骤b1、对显色离子载体为ETH5418的钙离子选择性光膜各成分用量如下，ETH5294(5mmol/kg)，NaTFPB(10mmol/kg)，阳离子载体(钙离子载体为35mmol/kg)，纳米棒(2mg)，与PVC及DOS或NPOE制成100mg混合物后溶解；步骤b2、所得溶液剧烈晃动0.5h后超声至少0.5h，得到均匀溶液；步骤b3、用稀释喷涂法，将镀膜液喷镀在光纤表面，避光挥发0.5h，得到光极膜；(c)在三光束干涉结构F-P传感器的光纤端面涂覆光极膜，将制得的光极膜采用稀释喷涂的方法喷涂于第一步所制得三光束干涉结构F-P传感器光纤端面上，完成镀膜，膜厚为1μm-5μm。
优选的，所述单模光纤型号为SFM-28的普通单模光纤，包层直径125um，纤芯直径9um。
优选的，所述熔接机为日本Fujikura公司的80S高精度单芯熔接机。
一种光纤微压脉动钙离子浓度传感器，所述光纤微压脉动钙离子浓度传感器包括：第一单模光纤和第二单模光纤，所述第一单模光纤经过化学腐蚀形成凹槽，所述第一单模光纤与所述第二单模光纤之间通过扩径光锥熔接方式熔接；在所述第一单模光纤和所述第二单模光纤的熔接处，形成含有F-P腔的球，其中，所述F-P腔的腔长为150μm～200μm，相应的壁厚为5μm～10μm；在靠近所述F-P腔的光纤端面涂覆钙离子光极膜；当光经过所述F-P腔后，在所述F-P腔内形成三束光，使经过所述F-P腔的光实现三光束干涉。
优选的，所述光纤微压脉动钙离子浓度传感器光谱图为大包络叠小包络形状。
一种基于光纤F-P钙离子光极脉动微压钙离子传感器测试方法，所述方法包括以下步骤：步骤1、流量型蠕动泵将储液罐里的液体传送到实验段弹性胶管中；步骤2、截止阀配合游标试计量阀精确实验段弹性胶管内溶液体积，容积调整机构精确控制实验段弹性胶管内液体浓度；步骤3、在实验段弹性胶管处放置脉动生成系统，提供一定频率的脉动；步骤4、进行测试时，将光纤微压脉动钙离子浓度传感器的传感头接入到实验段弹性胶管中进行测量，并在前后用高精度微压压力传感器标定微压变化；步骤5、得到光纤微压脉动钙离子浓度传感器在不同微压和不同钙离子浓度下的干涉谱。
优选的，当外界压力变大时，所述F-P腔长变短，小包络光谱谱线会发生蓝移；当外界钙离子浓度增加时，荧光光强变强，光谱谱线将会向上尖锐生长。
优选的，所述光纤微压脉动钙离子浓度传感器的波长对压强在40mmHg～200mmHg范围内具有良好的线性度；所述光纤微压脉动钙离子浓度传感器的光强对钙离子浓度为2mmol/L-3mmol/L范围内具有良好的线性度。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、采用光纤F-P干涉结构配合钙离子光极的方法制备脉动微压钙离子传感器，可实现在体监测功能。
2、所发明的器件结构简单，稳定性可靠，并可以根据要求制备不同腔长的光纤器件。
3、采用光纤F-P结构配合钙离子光极的方法，避免了传统电化学法的电测干扰，提高了传感精度。
应当理解，前述大体的描述和后续详尽的描述均为示例性说明和解释，并不应当用作对本发明所要求保护内容的限制。
附图说明
参考随附的附图，本发明更多的目的、功能和优点将通过本发明实施方式的如下描述得以阐明，其中：
图1示意性示出了本发明三光束干涉结构F-P传感器结构示意图；
图2示意性示出了本发明三光束干涉结构F-P传感器光谱示意图；
图3示意性示出了本发明钙离子光极膜制备步骤示意图；
图4示意性示出了本发明三光束干涉结构F-P脉动微压传感器测试系统图；
图5示意性示出了本发明三光束干涉结构F-P传感器在不同微压和钙离子浓度下的光谱图；
图6示意性示出了本发明三光束干涉结构F-P传感器波长偏移量随微压变化的拟合结果示意图；
图7示意性示出了本发明三光束干涉结构F-P传感器光强随钙离子浓度变化的拟合结果示意图。
图中：
1、包层 2、纤芯
3、F-P腔 4、储液罐
5、截止阀 6、流量型蠕动泵
7、前端液容器 8、容积调整机构
9、游标试计量阀 10、高精度微压压力传感器
11、脉动生成系统 12、实验段弹性胶管
13、光纤微压脉动钙离子浓度传感器 14、环行器
15、光源 16、光谱仪
具体实施方式
通过参考示范性实施例，本发明的目的和功能以及用于实现这些目的和功能的方法将得以阐明。然而，本发明并不受限于以下所公开的示范性实施例；可以通过不同形式来对其加以实现。说明书的实质仅仅是帮助相关领域技术人员综合理解本发明的具体细节。
在下文中，将参考附图描述本发明的实施例。在附图中，相同的附图标记代表相同或类似的部件，或者相同或类似的步骤。
本发明提供了一种基于光纤干涉结构的微压脉动钙离子浓度传感器的制作，通过光纤熔接放电和化学腐蚀完成端面F-P结构的制备，并在在光纤端面上涂覆钙离子选择性光极膜。制成所需要的微压脉动钙离子浓度传感器。与现有技术相比，该方法的可以实现在体实时监测脉动微压和钙离子浓度，具有很大的应用价值。
为达到上述所列目的，本发明所采用的技术方案为：
第一步：三光束干涉结构的非本征F-P脉动微压传感器的制作方法，结构如图1所示。
本发明所采用的光纤为型号为SFM-28的普通单模光纤，包层1直径125μm，纤芯2直径9μm，将一段置于40％的氢氟酸中腐蚀10分钟，光线的纤芯2与包层1相比，其掺锗元素较高，与HF酸溶液反应速率较快，经过一段时间后被腐蚀光纤端面会形成凹槽。洗净残留氢氟酸后将其放置于日本Fujikura公司的80S高精度单芯熔接机于另一根SFM-28普通单模光纤在熔接机中熔接，形成F-P腔3，并在F-P腔3一侧放电，使其熔断成球，形成腔长为150μm～200μm的空气腔，相应的壁厚为5μm～10μm。即制成所需的三光束干涉F-P脉动微压传感器结构。光谱图为大包络叠小包络形状，如图2所示。
第二步：在光纤端面涂覆钙离子光极膜。
对显色离子载体为ETH5418的钙离子选择性光膜各成分用量如下，ETH5294(5mmol/kg)，NaTFPB(10mmol/kg)，阳离子载体(钙离子载体为35mmol/kg)，纳米棒(2mg)，与PVC及DOS或NPOE制成100mg混合物后溶解(钙离子光极膜制备步骤如图3)。
所得溶液剧烈晃动0.5h后超声至少0.5h，得到均匀溶液。用稀释喷涂法，将镀膜液喷镀在光纤表面，避光挥发0.5h，得到光极膜。
第三步：光极膜的涂覆。
将光极膜采用稀释喷涂的方法喷涂于第一步所制得光纤端面，膜厚为1μm-5μm。
光纤F-P钙离子光极脉动微压钙离子传感器测试系统如图4所示，由储液罐4提供液体，由流量型蠕动泵6传送，前后各一个截止阀5配合游标试计量阀9，可以精确控制实验段弹性胶管12内溶液的体积，使用前端容积调整机构8，精确控制系统内液体浓度。在测试实验段弹性胶管12段放置脉动生成系统11，提供一定频率的脉动，测试时将光纤微压脉动钙离子浓度传感器13的传感头接入实验段弹性胶管12中进行测量，并在前后用高精度微压压力传感器10标定微压变化，测试系统图如图4所示。实验中所得F-P反射光谱和光极荧光光谱如图5所示。当外界压力变大时，F-P腔长变短，小包络光谱谱线会发生蓝移，由红色虚线处移至蓝色实线处。当外界钙离子浓度增加时，荧光光强变强。
同时，该微压脉动钙离子浓度传感器具有良好的线性度。
将该微压脉动钙离子浓度传感器进行标定，在40mmHg～200mmHg范围内，每间隔20mmHg施加微压，记录相应压力时的波长，绘制波长—微压关系曲线，表明该传感器微压传感具有良好的线性度(如图6所示)。
在钙离子浓度为2mmol/L-3mmol/L范围内，每间隔0.1mmol增加浓度，记录相应浓度时的光强，绘制光强—钙离子浓度关系曲线，表明该钙离子光极具有良好的线性度(如图7所示)。
本发明的有益效果是：采用光纤F-P干涉结构配合钙离子光极的方法制备脉动微压钙离子传感器，可实现在体监测功能；所发明的器件结构简单，稳定性可靠，并可以根据要求制备不同腔长的光纤器件；采用光纤F-P结构配合钙离子光极的方法，避免了传统电化学法的电测干扰，提高了传感精度。
结合这里披露的本发明的说明和实践，本发明的其他实施例对于本领域技术人员都是易于想到和理解的。说明和实施例仅被认为是示例性的，本发明的真正范围和主旨均由权利要求所限定。

Claims (8)

1.一种光纤微压脉动钙离子浓度传感器的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(a)制备三光束干涉结构F-P传感器，
步骤a1、将第一单模光纤一端置于40％的氢氟酸中腐蚀10分钟，经腐蚀后的光纤端面形成凹槽；步骤a2、将洗净后的所述第一单模光纤与第二单模光纤放在熔接机中进行熔接，形成F-P腔；步骤a3、在所述F-P腔一侧放电，使其熔断成球，形成腔长为150μm～200μm、相应壁厚为5μm～10μm的F-P腔；步骤a4、得到光纤将为所需的三光束干涉结构F-P传感器；
(b)制备钙离子选择性光极膜，
步骤b1、对显色离子载体为ETH5294的钙离子选择性光极膜各成分用量如下，5mmol/kgETH5294，10mmol/kgNaTFPB，35mmol/kg钙离子载体，2mg纳米棒，与PVC及DOS或NPOE制成100mg混合物后溶解；步骤b2、所得溶液剧烈晃动0.5h后超声至少0.5h，得到均匀溶液；步骤b3、用稀释喷涂法，将镀膜液喷镀在步骤（ a） 制得的三光束干涉结构F-P传感器的光纤表面，避光挥发0.5h，得到镀有镀膜液的三光束干涉结构F-P传感器；
(c)在三光束干涉结构F-P传感器的光纤端面涂覆光极膜，
将步骤（ b） 制得的钙离子选择性光极膜采用稀释喷涂的方法喷涂于步骤（ b） 制得的镀有镀膜液的三光束干涉结构F-P传感器光纤端面上，完成镀膜，膜厚为1μm-5μm；
所述三光束干涉结构F-P传感器检测的荧光范围为1520-1620nm。
2.根据权利要求1所述的光纤微压脉动钙离子浓度传感器的制备方法，其特征在于，所述单模光纤型号为SFM-28的普通单模光纤，包层直径125um，纤芯直径9um。
3.根据权利要求1所述的光纤微压脉动钙离子浓度传感器的制备方法，其特征在于，所述熔接机为日本Fujikura公司的80S高精度单芯熔接机。
4.一种光纤微压脉动钙离子浓度传感器，其特征在于，所述光纤微压脉动钙离子浓度传感器由权利要求1所述制备方法制备得到，所述光纤微压脉动钙离子浓度传感器包括：
第一单模光纤和第二单模光纤，所述第一单模光纤经过化学腐蚀形成凹槽，所述第一单模光纤与所述第二单模光纤之间通过扩径光锥熔接方式熔接；
在所述第一单模光纤和所述第二单模光纤的熔接处，形成含有F-P腔的球，其中，所述F-P腔的腔长为150μm～200μm，相应的壁厚为5μm～10μm；在靠近所述F-P腔的光纤端面涂覆钙离子光极膜；
当光经过所述F-P腔后，在所述F-P腔内形成三束光，使经过所述F-P腔的光实现三光束干涉。
5.根据权利要求4所述的光纤微压脉动钙离子浓度传感器，其特征在于，所述光纤微压脉动钙离子浓度传感器光谱图为大包络叠小包络形状。
6.一种光纤微压脉动钙离子浓度传感器的测试方法，其特征在于，所述光纤微压脉动钙离子浓度传感器由权利要求1所述制备方法制备得到，所述测试方法包括以下步骤：
步骤1、流量型蠕动泵将储液罐里的液体传送到实验段弹性胶管中；
步骤2、截止阀配合游标试计量阀精确实验段弹性胶管内溶液体积，容积调整机构精确控制实验段弹性胶管内液体浓度；
步骤3、在实验段弹性胶管处放置脉动生成系统，提供一定频率的脉动；
步骤4、进行测试时，将光纤微压脉动钙离子浓度传感器的传感头接入到实验段弹性胶管中进行测量，并在前后用高精度微压压力传感器标定微压变化；
步骤5、得到光纤微压脉动钙离子浓度传感器在不同微压和不同钙离子浓度下的干涉谱。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，当外界压力变大时，F-P腔长变短，小包络光谱谱线会发生蓝移；当外界钙离子浓度增加时，荧光光强变强，光谱谱线将会向上尖锐生长。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述光纤微压脉动钙离子浓度传感器的波长对压强在40mmHg～200mmHg范围内具有良好的线性度；所述光纤微压脉动钙离子浓度传感器的光强对钙离子浓度为2mmol/L-3mmol/L范围内具有良好的线性度。
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