CN112746265A - 一种在喷管内表面制备涂层的方法 - Google Patents

一种在喷管内表面制备涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在喷管内表面制备涂层的方法。本发明将需制备涂层的喷管置于反应室内，将气相前驱体以脉冲形式交替通入反应器，第一种前躯体到达喷管内，以化学吸附在喷管内表面形成一个单吸附层；再通入第二种前驱体，与第一种前驱体反应，在喷管内表面生成一个单原子层的涂层。在每个前驱体脉冲之间需要用惰性气体对反应器进行清洗，再重复吸附和反应过程，逐层生成涂层。本方法通过气体吸附和反应相结合的方式，实现在喷管内表面制备涂层，解决目前无法采用真空镀膜方法在喷管内表面制备涂层的难题，可在不同的材料表面制备金属、氧化物等各类涂层材料，满足不同需求。

Description

一种在喷管内表面制备涂层的方法
技术领域
本发明涉及真空镀膜技术领域，具体涉及一种在喷管内表面制备涂层的方法，可在不同的材料表面制备金属、氧化物等各类涂层材料。
背景技术
随着技术需求的发展，传统的涂层技术不能满足一些特殊的涂层制备需求。例如，现有的各种真空镀膜技术，一般只能在平面或形状不太复杂的曲面上制备涂层，均无法实现在喷管内表面制备涂层，需开发新的涂层制备技术。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种在喷管内表面制备涂层的方法，能够在喷管内表面制备涂层。
本发明的在喷管内表面制备涂层的方法，包括以下步骤：
步骤1，将需制备涂层的喷管置于与喷管相适配的反应室内，将反应室抽真空。真空度范围为1×10-2Pa～1×10-3Pa。
步骤2，以脉冲形式向反应室内通入第一种气相前驱体A，在需制备涂层的喷管内表面以化学吸附形成一个单吸附层。
前驱体A依据所制备涂层选取，本发明中主要是乙酰丙酮铱和叔丁醇铪。所有前驱体均需为气态，如在室温下为非气态，用加热装置将前驱体积加热为气态。
气相前驱体A的流量和脉冲持续时间由具体的前驱体决定，一般流量范围控制在10～50sccm，脉冲持续时间为2～10s。
步骤3，向反应室内通入惰性气体，将未吸附的多余前驱体A排除。
惰性气体一般选用氩气，其流量20～50sccm，持续时间5～30s。
步骤4，以脉冲形式向反应室内通入第二种气相前驱体B，与气相前驱体A反应，在需制备涂层的喷管内表面生成一个单原子层。
气相前驱体B依据所制备涂层选取，本发明中，气相前驱体B为氧气和氢气。气相前驱体的流量和持续时间由具体的前驱体决定，一般控制在10～50sccm，脉冲持续时间为2～10s。
步骤5，向反应室内通入惰性气体，将未吸附的多余前驱体B排除。惰性气体一般选用氩气，其流量控制在20～50sccm，持续时间5～30s。
步骤6，重复上述步骤2～步骤5，每重复一次，生成一个单原子层，每层厚度大约在0.03～0.15nm。依据不同制备的材料和所需的厚度，可以确定反应重复次数。
有益效果：
本发明可以实现在喷管内表面制备涂层，解决现有的各种真空涂层制备技术，一般只能在平面或形状不太复杂的曲面上制备涂层，均无法实现在喷管内表面制备涂层的技术问题，方法简单，工艺可控性强。
本发明适应性强，可以在各种复杂的表面制备涂层，而且涂层的厚度具有很好的均匀性；可在不同的材料表面制备金属、氧化物等各类涂层材料，以满足不同需求。
附图说明
图1为本发明涂层生长的示意图。
其中，1-反应室，2-喷管，3-反应前驱体A，4-反应前驱体B。
具体实施方式
下面结合附图并举实施例，对本发明的在喷管内表面制备涂层的方法进行详细描述。
实施例1：以乙酰丙酮铱和氧气反应，生成金属铱为例说明。
(1)将需制备涂层的喷管放置于反应室内(该反应室的内表面应当与喷管的外表面相适配，最好是将喷管嵌入反应室内表面，使喷管的内表面与反应室的内表面在同一面上。参照图1，其中1为反应室，2为喷管，3为反应前驱体A，4为反应前驱体B)，将反应室抽真空至1×10-3Pa。
(2)以脉冲形式向反应室内通入气相反应前驱体A乙酰丙酮铱(Ir(acac)3)，流量15sccm，持续时间5s，在需制备涂层的喷管内表面以化学吸附形成一个单吸附层。
(3)向反应室内通入氩气(Ar)，流量25sccm，持续时间15s，将未吸附的多余前驱体A乙酰丙酮铱排除。
(4)以脉冲形式向反应室内通入第二种气相反应前驱体B氧气(O2)，流量20sccm，持续时间10s，与吸附在喷管内表面的前驱体A乙酰丙酮铱反应，在需制备涂层的喷管内表面生成一个铱的单原子层。
(5)向反应室内通入氩气(Ar)，流量25sccm，持续时间15s，将未反应的多余前驱体氧气排除。
(6)重复上述步骤(2)～(5)，每重复一次，生成一个铱单原子层，每层厚度大约为0.1nm，直到涂层厚度满足要求为止。
实施例2：以乙酰丙酮铱和氢气反应，生成铱为例说明。
(1)将需制备涂层的喷管放置于反应室内(喷管在反应室的放置方式同实施例1)，将反应室抽真空至2×10-3Pa。
(2)以脉冲形式向反应室内通入第一种气相反应前驱体A乙酰丙酮铱，流量18sccm，持续时间6s，在需制备涂层的喷管内表面以化学吸附形成一个单吸附层；
(3)向反应室内通入氩气(Ar)，流量25sccm，持续时间15s，将未吸附的多余前驱体乙酰丙酮铱排除。
(4)以脉冲形式向反应室内通入第二种气相反应前驱体B氢气(H2)，流量15sccm，持续时间8s，与前驱体A乙酰丙酮铱反应，在需制备涂层的喷管内表面生成一个单原子层铱；
(5)向反应室内通入氩气(Ar)，流量25sccm，持续时间15s，将未反应的多余前驱体氢气排除。
(6)重复上述步骤(2)～(5)，每重复一次，生成一个单原子层铱，每层厚度大约为0.03nm，直到涂层厚度满足要求为止。
实施例3：以叔丁醇铪(Hf(t-BuO)4)和氧气反应，生成氧化铪为例说明。
(1)将需制备涂层的喷管放置于反应室内(喷管在反应室的放置方式同实施例1)，将反应室抽真空至1×10-3Pa。
(2)以脉冲形式向反应室内通入第一种气相反应前驱体A叔丁醇铪(Hf(t-BuO)4)，流量20sccm，持续时间5s，在需制备涂层的喷管内表面以化学吸附形成一个单吸附层。
(3)向反应室内通入氩气(Ar)，流量20sccm，持续时间10s，将未吸附的多余前驱体A叔丁醇铪排除。
(4)以脉冲形式向反应室内通入第二种气相反应前驱体B氧气(O2)，与吸附在喷管内表面的前驱体A叔丁醇铪反应，在需制备涂层的喷管内表面生成一个单原子层的氧化铪。
(5)向反应室内通入氩气(Ar)，流量25sccm，持续时间8s，将未反应的多余前驱体氧气排除。
(6)重复上述步骤(2)～(5)，每重复一次，生成一个单原子层的氧化铪，每层厚度大约为0.05nm，直到涂层厚度满足要求为止。
本发明将需制备涂层的喷管置于反应室内，将气相前驱体以脉冲形式交替通入反应器，第一种前躯体到达喷管内，以化学吸附在喷管内表面形成一个单吸附层；再通入第二种前驱体，与第一种前驱体反应，在喷管内表面生成一个单原子层的涂层。在每个前驱体脉冲之间需要用惰性气体对反应器进行清洗，再重复吸附和反应过程，逐层生成涂层。本方法通过气体吸附和反应相结合的方式，实现在喷管内表面制备涂层，解决目前无法采用真空镀膜方法在喷管内表面制备涂层的难题，可在不同的材料表面制备金属、氧化物等各类涂层材料，满足不同需求。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种在喷管内表面制备涂层的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将需制备涂层的喷管置于与喷管尺寸相适配的反应室内，并将反应室抽真空；
步骤2，以脉冲形式向反应室内通入第一种气相前驱体A，在所述喷管内表面以化学吸附形成一个单吸附层；
步骤3，向反应室内通入惰性气体，将未吸附的多余前驱体A排除；
步骤4，以脉冲形式向反应室内通入第二种气相前驱体B，所述前驱体B与前驱体A反应，在所述喷管内表面生成一个单原子层；
步骤5，向反应室内通入惰性气体，将未反应的多余前驱体B排除；
步骤6，重复步骤2～步骤5，直到涂层厚度满足要求为止。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤1中，将反应室抽真空至1×10-2Pa～1×10-3Pa。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述前驱体A为乙酰丙酮铱或叔丁醇铪；所述前驱体A的流量为10～50sccm，脉冲持续时间为2～10s。
4.如权利要求1或3所述方法，其特征在于，所述前驱体B为氧气或氢气；所述前驱体B的流量为10～50sccm，脉冲持续时间为2～10s。
5.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤3和步骤5中，所述惰性气体为氩气，其流量为20～50sccm，持续时间为5～30s。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，若前驱体A、前驱体B为非气态，则用加热装置将前驱体积加热为气态。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应室的内表面与喷管的外表面相适配，喷管的内表面与反应室的内表面在同一面上。
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