CN112745402A - 一种聚烯烃-无机填料相容剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚烯烃-无机填料相容剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚烯烃‑无机填料相容剂及其制备方法和应用，包括如下步骤：(1)称取二乙三胺五乙酸二酐、氨基三乙酸、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化十二酰、去离子水放入反应器皿中，分散均匀后，加热处理后得混合液A；(2)称取8份‑12份混合液A、100份‑120份POE、0.1份‑0.5份抗氧剂，混合并搅拌均匀，得到混合料；(3)混合料投入到双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到聚烯烃‑无机填料相容剂。本发明制得的新型相容剂POE‑g‑DTPAA，相比市售的相容剂POE‑g‑MAH，聚烯烃与无机填料之间的相容性更好，物理性能更好。且本发明的制备方法简单，易于实现工业化生产，具有良好的应用前景。

Description

一种聚烯烃-无机填料相容剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种聚烯烃-无机填料相容剂及其制备方法和应用。
背景技术
聚烯烃是烯烃的聚合物，是指由乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、4-甲基-1-戊烯等α-烯烃以及某些环烯烃单独聚合或共聚合而得到的一类热塑性树脂的总称，为非极性材料。聚烯烃由于原料丰富，价格低廉，容易加工成型，综合性能优良，因此是一类产量最大，应用十分广泛的高分子材料。
随着聚烯烃材料及其复合材料研究的深入发展和应用，无机填料作为改性剂改善聚烯烃材料性能日益受到人们的广泛重视。无机填料作为聚烯烃材料改性的一种重要手段，不仅可以降低材料的生产成本，而且可以显著的改善材料的各种性能，赋予材料新的特征，扩大其应用范围。但无机填料属于极性材料，其与非极性材料聚烯烃的相容性不好，严重阻碍了其在聚烯烃材料中的应用。现有的相容剂POE-g-MAH存在与无机填料相容性不够、使用相容剂后聚烯烃-无机填料复合材料性能仍然较低的缺点。鉴于此原因，本发明合成了一种自制的相容剂POE-g-DTPAA，可以进一步改善聚烯烃材料与无机填料的界面相容性，进一步提高无机填料填充聚烯烃的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚烯烃-无机填料相容剂及其制备方法和应用，不仅使聚烯烃与无机填料之间相容性好，同时对无机填料填充聚烯烃复合材料有很好的增韧作用。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种聚烯烃-无机填料相容剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取二乙三胺五乙酸二酐(DTPAA)、氨基三乙酸、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化十二酰、去离子水放入反应器皿中，分散均匀后，加热处理后得混合液A；
(2)按质量份称取8份-12份混合液A、100份-120份POE、0.1份-0.5份抗氧剂，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(3)将步骤(2)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到聚烯烃-无机填料相容剂。
进一步方案，步骤(1)中，二乙三胺五乙酸二酐(DTPAA)、氨基三乙酸、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化十二酰、去离子水的质量比为(20-24)：(2-4)：(1-3)：(0.4-0.6)：(120-160)。
进一步方案，步骤(1)中，所述加热处理为水浴加热，温度为60-80℃，时间为10-12h。
进一步方案，步骤(2)中，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯(简称Irganox168)、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(简称Irganox1010)和1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯(简称Irganox1330)中的至少一种。
进一步方案，步骤(3)中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，各区温度分别为：一区温度160～180℃，二区温度200～230℃，三区温度200～230℃，四区温度200～230℃，五区温度200～230℃，六区温度200～230℃；机头温度200～230℃，螺杆转速200～280r/min。
本发明的第二个目的是提供上述所述的制备方法制备得到的聚烯烃-无机填料相容剂。
本发明的第三个目的是提供上述所述的聚烯烃-无机填料相容剂在改善聚烯烃材料与无机填料的界面相容性中的应用。进一步优选的，所述聚烯烃材料为聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)中的一种；所述的无机填料为滑石粉、云母粉、硫酸钡、硅灰石中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明以氨基三乙酸为助反应剂，过氧化二碳酸二异丙酯和过氧化十二酰作引发剂，去离子水作溶剂，将POE与DTPAA进行接枝反应，制得新型相容剂POE-g-DTPAA。相容剂中酸酐基团在高温和螺杆剪切作用下能够与极性基团(-NH2、-OH)发生脱水反应，并形成化学键。常规使用的相容剂POE-g-MAH是单酐基团，本发明制备的相容剂 POE-g-DTPAA具有双酐基团，大大提高了与无机填料界面的亲和性，使无机填料填充聚烯烃复合材料强度更高，同时本发明制备的POE-g-DTPAA对无机填料填充聚烯烃复合材料增韧效果更好。
(2)本发明以过氧化二碳酸二异丙酯和过氧化十二酰共同作为引发剂，二者不同的引发速率和分解活化能使引发剂在整个引发阶段形成大量的初级自由基，从而在链增长阶段与POE加成形成大量的单体自由基，提高了接枝聚合物POE-g-DTPAA的接枝率；当其应用在聚烯烃材料与无机填料体系中时，可以显著改善聚烯烃材料与无机填料的相容性，可以大幅度的提高聚烯烃的冲击性能。
具体实施方式
为使发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明的实施例中所用的原料如下：
PP(型号Z30S),中国石化集团茂名石油化工有限公司；PE(型号5070)，盘锦乙烯有限责任公司；PS(型号350)，中国台湾国乔；二乙三胺五乙酸二酐(DTPAA)，北京索莱宝科技有限公司；氨基三乙酸，上海谷研实业有限公司；过氧化二碳酸二异丙酯，杭州杰恒化工有限公司；过氧化十二酰，上海紫一试剂厂；去离子水，厦门澳泉环保科技有限公司；POE(型号8150)，美国陶氏化学；滑石粉，莱州向阳滑石粉有限公司；云母粉，滁州万桥绢云母厂；硫酸钡，深圳嘉信化工有限责任公司；硅灰石，江西科特精细粉体有限公司；POE-g-MAH，南京塑泰高分子科技有限公司；抗氧剂(型号Irganox168、 Irganox1010、Irganox1330)，瑞士汽巴精化。
本发明所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
本发明实施例中，检测拉伸强度所用的拉伸样条尺寸(170.0±5)mm*(13.0±0.5)mm* (3.2±0.2)mm，拉伸速率50mm/min；检测弯曲模量所用的弯曲样条尺寸(127.0±4)mm*(13.0±0.5)mm*(3.2±0.2)mm，速率1.25mm/min；检测悬臂梁冲击强度所用的悬臂梁缺口冲击强度样条尺寸(127.0±4)mm*(13.0±0.5)mm*(3.2±0.2)mm，缺口由模塑注塑，缺口深度占样条宽度(0.79-0.81)％，悬臂梁冲击试验机摆锤5.5J。
实施例1
(1)称取200g二乙三胺五乙酸二酐(DTPAA)、20g氨基三乙酸、10g过氧化二碳酸二异丙酯、4g过氧化十二酰、1.2kg去离子水放入反应器皿中，超声分散6h，再于60℃的水浴锅中反应10h，得混合液A；
(2)按质量份称取8份混合液A、100份POE、0.1份Irganox1010，混合并搅拌均匀，得到混合料。
(3)将步骤(2)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到相容剂P1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度160，二区温度200℃，三区温度200℃，四区温度200℃，五区温度200℃，六区温度200℃，机头温度200℃,螺杆转速200r/min。
应用例1
按质量份取15份滑石粉、5份P1加入到80份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP-滑石粉复合材料X1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度170℃，二区温度220℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度230℃，机头温度230℃，螺杆转速220r/min。
对比例1
按质量份取15份滑石粉、5份POE-g-MAH加入到80份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP-滑石粉复合材料D1。
将上述应用例1及对比例1制备的PP-滑石粉复合材料用注塑机制成样条,其产品性能数据如下表所示:
测试项目 测试标准 单位 X1 D1
拉伸强度 ASTM D638 MPa 20 16
弯曲模量 ASTM D790 MPa 1530 1274
悬臂梁冲击强度 ASTM D256 kJ/m<sup>2</sup> 5.9 4.0
由上表可以看出：
X1的拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁冲击强度要比D1的要大，这说明加入P1改性PP-滑石粉比加入POE-g-MAH的相容性更好，物理性能也更优越。
实施例2
(1)称取220g二乙三胺五乙酸二酐(DTPAA)、30g氨基三乙酸、20g过氧化二碳酸二异丙酯、5g过氧化十二酰、1.4kg去离子水放入反应器皿中，超声分散8h，再于70℃的水浴锅中反应11h，得混合液A；
(2)按质量份称取10份混合液A、110份POE、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox168，混合并搅拌均匀，得到混合料。
(3)将步骤(2)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到相容剂P2。
其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度170℃，二区温度215℃，三区温度215℃，四区温度215℃，五区温度215℃，六区温度215℃，机头温度 215℃,螺杆转速240r/min。
应用例2
按质量份取15份硫酸钡、5份P2加入到80份聚乙烯(PE)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE-硫酸钡复合材料X2。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度120℃，二区温度180℃，三区温度180℃，四区温度180℃，五区温度180℃，六区温度180℃，机头温度180℃，螺杆转速300r/min。
对比例2
按质量份取15份硫酸钡、5份POE-g-MAH加入到80份PE中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE-硫酸钡复合材料D2。
将上述应用例2及对比例2制备的PE-硫酸钡复合材料用注塑机制成样条,其产品性能数据如下表所示:
测试项目 测试标准 单位 X2 D2
拉伸强度 ASTM D638 MPa 19 14
弯曲模量 ASTM D790 MPa 1350 1120
悬臂梁冲击强度 ASTM D256 kJ/m<sup>2</sup> 4.3 2.1
由上表可以看出：
X2的拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁冲击强度要比D2的要大，这说明加入P2改性PE-硫酸钡比加入POE-g-MAH的相容性更好，物理性能也更优越。
实施例3
(1)称取230g二乙三胺五乙酸二酐(DTPAA)、28g氨基三乙酸、18g过氧化二碳酸二异丙酯、4g过氧化十二酰、1.3kg去离子水放入反应器皿中，超声分散7h，再于75℃的水浴锅中反应10h，得混合液A；
(2)按质量份称取9份混合液A、105份POE、0.1份Irganox168、0.1份Irganox1330，混合并搅拌均匀，得到混合料。
(3)将步骤(2)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到相容剂P3。
其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度165℃，二区温度225℃，三区温度225℃，四区温度225℃，五区温度225℃，六区温度225℃，机头温度 225℃,螺杆转速235r/min。
应用例3
按质量份取15份硅灰石、5份P3加入到80份苯乙烯(PS)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS-硅灰石复合材料X3。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度160℃，二区温度200℃，三区温度200℃，四区温度200℃，五区温度200℃，六区温度200℃，机头温度200℃，螺杆转速280r/min。
对比例3
按质量份取15份硅灰石、5份POE-g-MAH加入到80份PS中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS-硅灰石复合材料D3。
将上述应用例3及对比例3制备的PS-硅灰石复合材料用注塑机制成样条,其产品性能数据如下表所示:
测试项目 测试标准 单位 X3 D3
拉伸强度 ASTM D638 MPa 59 49
弯曲模量 ASTM D790 MPa 3961 3470
悬臂梁冲击强度 ASTM D256 kJ/m<sup>2</sup> 5.8 3.6
由上表可以看出：
X3的拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁冲击强度要比D3的要大，这说明加入P3改性PS-硅灰石比加入POE-g-MAH的相容性更好，物理性能也更优越。
实施例4
(1)称取240g二乙三胺五乙酸二酐(DTPAA)、40g氨基三乙酸、30g过氧化二碳酸二异丙酯、6g过氧化十二酰、1.6kg去离子水放入反应器皿中，超声分散6h，再于60℃的水浴锅中反应10h，得混合液A；
(2)按质量份称取12份混合液A、120份POE、0.3份Irganox168、0.1份Irganox1010、0.1份Irganox1330，混合并搅拌均匀，得到混合料。
(3)将步骤(2)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到相容剂P4。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度165，二区温度205℃，三区温度205℃，四区温度205℃，五区温度205℃，六区温度205℃，机头温度205℃,螺杆转速260r/min。
应用例4
按质量份取15份云母粉、5份P4加入到80份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP-云母粉复合材料X4。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度170℃，二区温度215℃，三区温度225℃，四区温度235℃，五区温度240℃，六区温度240℃，机头温度230℃，螺杆转速220r/min。
对比例4
取15份云母粉、5份POE-g-MAH加入到80份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP-云母粉复合材料D4。
对比例5
按质量份取15份云母粉加入到85份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP-云母粉复合材料D5。
对比例6
(1)称取250g二乙三胺五乙酸二酐(DTPAA)、50g氨基三乙酸、50g过氧化二碳酸二异丙酯、7g过氧化十二酰、1.7kg去离子水放入反应器皿中，超声分散6h，再于60℃的水浴锅中反应10h，得混合液A；
(2)按质量份称取12份混合液A、120份POE、0.3份Irganox168、0.1份Irganox1010、0.1份Irganox1330，混合并搅拌均匀，得到混合料。
(3)将步骤(2)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到相容剂P6。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度165，二区温度205℃，三区温度205℃，四区温度205℃，五区温度205℃，六区温度205℃，机头温度205℃,螺杆转速260r/min。
按质量份取15份云母粉、5份P6加入到80份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP-云母粉复合材料D6。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度170℃，二区温度215℃，三区温度225℃，四区温度235℃，五区温度240℃，六区温度240℃，机头温度230℃，螺杆转速220r/min。
对比例7
(1)称取240g二乙三胺五乙酸二酐(DTPAA)、40g氨基三乙酸、36g过氧化二碳酸二异丙酯、1.6kg去离子水放入反应器皿中，超声分散6h，再于60℃的水浴锅中反应10h，得混合液A；
(2)按质量份称取12份混合液A、120份POE、0.3份Irganox168、0.1份Irganox1010、0.1份Irganox1330，混合并搅拌均匀，得到混合料。
(3)将步骤(2)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到相容剂P7。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度165，二区温度205℃，三区温度205℃，四区温度205℃，五区温度205℃，六区温度205℃，机头温度205℃,螺杆转速260r/min。
取15份云母粉、5份P7加入到80份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP-云母粉复合材料D7。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度170℃，二区温度215℃，三区温度225℃，四区温度235℃，五区温度240℃，六区温度240℃，机头温度230℃，螺杆转速220r/min。
对比例8
(1)称取240g二乙三胺五乙酸二酐(DTPAA)、40g氨基三乙酸、36g过氧化十二酰、1.6kg去离子水放入反应器皿中，超声分散6h，再于60℃的水浴锅中反应10h，得混合液A；
(2)按质量份称取12份混合液A、120份POE、0.3份Irganox168、0.1份Irganox1010、0.1份Irganox1330，混合并搅拌均匀，得到混合料。
(3)将步骤(2)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到相容剂P8。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度165，二区温度205℃，三区温度205℃，四区温度205℃，五区温度205℃，六区温度205℃，机头温度205℃,螺杆转速260r/min。
按质量份取15份云母粉、5份P8加入到80份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP-云母粉复合材料D8。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度170℃，二区温度215℃，三区温度225℃，四区温度235℃，五区温度240℃，六区温度240℃，机头温度230℃，螺杆转速220r/min。
将上述应用例4及对比例4-8制备的PP-云母粉复合材料用注塑机制成样条,其产品性能数据如下表所示:
Figure RE-GDA0002372128580000091
由上表可以看出：
X4的拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁缺口冲击强度要比D4、D5、D6的要大，这说明加入P4改性PP-云母粉比加入POE-g-MAH的相容性更好，增韧效果更好，物理性能也更优越。D5没有加相容剂，物理性能最差。D6相容剂不按本发明的配比，使PP-云母份复合材料相容性、增韧性能没有达到最佳。
D7、D8分别采用过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化十二酰制备相容剂，将得到的相容剂用于聚丙烯得到的复合材料的力学性能比X1的力学性能有显著的降低。
虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。故以上所述仅为本申请的较佳实施例，并非用来限定本申请的实施范围；即凡依本申请的权利要求范围所做的各种等同变换，均为本申请权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种聚烯烃-无机填料相容剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)称取二乙三胺五乙酸二酐、氨基三乙酸、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化十二酰、去离子水放入反应器皿中，分散均匀后，加热处理后得混合液A；
(2)按质量份称取8份-12份混合液A、100份-120份POE、0.1份-0.5份抗氧剂，混合并搅拌均匀，得到混合料；
(3)将步骤(2)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机中挤出造粒，即得到聚烯烃-无机填料相容剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，二乙三胺五乙酸二酐、氨基三乙酸、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化十二酰、去离子水的质量比为(20-24)：(2-4)：(1-3)：(0.4-0.6)：(120-160)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述加热处理为水浴加热，温度为60-80℃，时间为10-12h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，各区温度分别为：一区温度160～180℃，二区温度200～230℃，三区温度200～230℃，四区温度200～230℃，五区温度200～230℃，六区温度200～230℃；机头温度200～230℃，螺杆转速200～280r/min。
6.如权利要求1-5任一所述的制备方法制备得到的聚烯烃-无机填料相容剂。
7.如权利要求6所述的聚烯烃-无机填料相容剂在改善聚烯烃材料与无机填料的界面相容性中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述聚烯烃材料为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯中的一种；所述的无机填料为滑石粉、云母粉、硫酸钡、硅灰石中的一种。
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