CN112735723A - 一种具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于软磁粉芯技术领域。具体涉及一种具有MnO‑SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯及其制备方法，其步骤为1.将纳米锰氧化物粉末与铁硅合金粉末按质量比1∶9～99进行混合，进行粉磨得到复合粉末；2.将所得复合粉末进行加压烧结得到烧结坯体；3.将所得烧结坯体进行热处理得到具有MnO‑SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯。本发明所提供铁硅磁粉芯化学稳定性好、耐高温、绝缘性能好、电阻率高、磁损耗极低以及优良的软磁性能；此外该工艺简单且生产成本低，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于软磁粉芯技术领域。具体涉及一种具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯及其制备方法。
背景技术
软磁粉芯因其高磁导率、低损耗、低磁致伸缩、优异的热稳定性和直流偏置能力，作为电源电路不可或缺的磁性元件，广泛应用于逆变器、电感器、变压器及扼流圈等电子元器件中，涉及电机、电讯、电源等众多领域。
值得一提的是，随着使用频率的提高，软磁粉芯的涡流损耗呈指数式增长，而软磁复合粉末的绝缘包覆无疑是减小涡流损耗最有效的方法。在此基础上，绝缘包覆主要分为有机包覆和无机包覆两种。传统有机包覆材料如酚醛树脂、环氧树脂等耐热性较差，在200℃以上无法进行高温热处理和消除高温残余应力，影响了磁性能。且有机材料包覆的软磁粉芯在长期工作中因涡流损耗而发热，会导致有机绝缘层老化，甚至热分解，从而削弱软磁粉芯的绝缘性，增大涡流损耗以及影响软磁粉芯的稳定性。因此，无机包覆材料以其优异的化学和热稳定性以及电绝缘性而备受关注。
软磁粉芯常用的无机包覆材料主要有Al2O3、MgO和SiO2等，但上述陶瓷材料均属于脆性相，使用球磨工艺难以实现有效的绝缘包覆，会恶化软磁复合粉末的软磁性能和绝缘性，因而，制备一种可以实现软磁粉芯兼具优秀软磁性能和低损耗的绝缘层，显得尤为重要。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，提供一种工艺简单、生产成本低的具有高的电阻率和极低的磁损耗，同时兼具高的饱和磁化强度和优良的恒导磁性的软磁粉芯。本发明采用的技术方案是一种具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
第一步、将纳米锰氧化物粉末与铁硅合金粉末按质量比1∶9～99进行混合，进行粉磨得到复合粉末；
第二步、将所得复合粉末进行加压烧结得到烧结坯体；
第三步、将所得烧结坯体进行热处理得到具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯。
而且，所述第一步中纳米锰氧化物粉末由MnO2、Mn2O3和Mn3O4中的一种或多种组成，其平均粒径为1～100nm。
而且，所述第一步中铁硅合金粉末所含硅的质量百分比为1.5％～13.5％，铁硅合金粉末的粒径为10～200μm。
而且，所述粉磨是将混合后的粉末与玛瑙球按照质量比1∶10～20进行混合，放入同一个球磨罐中在100～300转/分钟的条件下球磨15～30h，粉磨完成后将玛瑙球分离出去。
而且，所述第二步中加压烧结是将复合粉末装入模具并置于加压烧结炉内，在保护性气氛条件下加压至30～80MPa并升温至800～1000℃，保温保压10～30min。
而且，所述加压烧结炉的加压烧结方式为通电加压烧结、放电等离子体烧结或微波热压烧结。
而且，所述第三步中热处理是将烧结坯体置于热处理炉内，在保护性气氛条件下，升温至500～800℃，保温0.5～5h后，随炉冷却。
一种具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯，由上述中任一项所述的具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯的制备方法制备得到。
本发明与现有技术相比具备以下优点：
(1)本发明将纳米级锰氧化物与微米级铁硅合金粉末混合后进行球磨得到具有锰氧化物包覆层的铁硅基复合粉末，随后采用加压烧结成型工艺，利用高温条件使得合金中的Si与锰氧化物包覆层发生氧化还原反应，生成高电阻的MnO-SiO2复合绝缘层，并实现粉末成型，即得一种具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯。本发明采用简单易操作的球磨和加压烧结成型工艺，因而制备成本低、工艺简易且重复性好，具有良好的应用前景。
(2)本发明利用纳米锰氧化物的良好柔性和吸附性能以及玛瑙球的良好韧性，从而可以通过长时间的球磨，来实现纳米锰氧化物对铁硅合金粉末的高度均匀包覆，进而形成高度绝缘的MnO-SiO2复合包覆层。而绝缘性良好的陶瓷氧化物如SiO2和Al2O3等由于其脆性和差的界面附着性，则无法通过相同工艺实现对铁硅合金粉末的绝缘包覆。因而，本发明所制备的铁硅磁粉芯具有高度均匀的MnO-SiO2复合绝缘层，其化学稳定性好且可耐受高温，绝缘性能良好，能有效地将涡流限制在合金颗粒间部，因而电阻率高且磁损耗低。
(3)本发明的制备方法中的加压烧结成型工艺不仅实现了低电阻锰氧化物包覆层向高绝缘MnO-SiO2复合包覆层的转变，而且实现了铁硅磁粉芯的高致密化成型。此外，由于均匀的复合绝缘层的形成，未引入多余的非磁性相，因而所制备的铁硅磁粉芯具有优良的软磁性能、高的饱和磁化强度和良好的恒导磁性。
因此，本发明工艺简单和生产成本低，所制备的一种具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯不仅磁损耗极低，且具有优良的软磁性能。
附图说明
图1为本发明制备的一种具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯的SEM图。
图2为本发明实施例1的粉末经过第一步球磨后的XRD图谱；
图3为本发明实施例1的粉末再经过第二步加压烧结后的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细具体说明，本发明的内容不局限于以下实施例。
实施例1
一种具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯的制备方法，其步骤是：
第一步、复合粉末制备
将平均粒径为5nm的纳米锰氧化物粉末与铁硅合金粉末(其中铁硅合金粉末的Si含量为9.5wt％，其余为铁，铁硅合金粉末的粒径为10μm)按质量比为1∶19进行混合，混合后的粉末和玛瑙球按照质量比1∶10放在同一个球磨罐中，在100转/分钟的条件下球磨15h后，分离出玛瑙球，得到复合粉末；
第二步、加压烧结成型
将所述复合粉末装入模具，置于加压烧结炉内，在保护性气氛条件下同时加压至30MPa和升温至900℃，保温保压10min，得到烧结坯体；
第三步、热处理
将所述烧结坯体置于热处理炉内，在保护性气氛条件下，升温至500℃，热处理0.5h，随炉冷却，制得具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯，所得具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯的SEM图如图1所示。
图2为经过第一步球磨后的XRD图谱；图3为再经过第二步加压烧结后的XRD图谱。
其中纳米锰氧化物粉末由MnO2、Mn2O3和Mn3O4中的一种或多种组成。
其中第二步和第三步中的保护性气氛为氮气或氩气。
其中加压烧结炉的加压烧结方式为通电加压烧结、放电等离子体烧结和微波热压烧结中的一种。
实施例2
第一步、复合粉末制备
将平均粒径为50nm的纳米锰氧化物粉末与铁硅合金粉末(其中铁硅合金粉末的Si含量为15wt％，其余为铁，铁硅合金粉末的粒径为10μm)按质量比为1∶99进行混合，混合后的粉末和玛瑙球按照质量比1∶10放在同一个球磨罐中，在200转/分钟的条件下球磨25h后，分离出玛瑙球，得到复合粉末；
第二步、加压烧结成型
将所述复合粉末装入模具，置于加压烧结炉内，在保护性气氛条件下同时加压至50MPa和升温至800℃，保温保压20min，得到烧结坯体；
第三步、热处理
将所述烧结坯体置于热处理炉内，在保护性气氛条件下，升温至600℃，热处理2h，随炉冷却，制得具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯。
其中纳米锰氧化物粉末由MnO2、Mn2O3和Mn3O4中的一种或多种组成。
其中第二步和第三步中的保护性气氛为氮气或氩气。
其中加压烧结炉的加压烧结方式为通电加压烧结、放电等离子体烧结和微波热压烧结中的一种。
实施例3
第一步、复合粉末制备
将平均粒径为70nm的纳米锰氧化物粉末与铁硅合金粉末(其中铁硅合金粉末的Si含量为7.2wt％，其余为铁，铁硅合金粉末的粒径为150μm)按质量比为1∶10进行混合，混合后的粉末和玛瑙球按照质量比1∶15放在同一个球磨罐中，在300转/分钟的条件下球磨25h后，分离出玛瑙球，得到复合粉末；
第二步、加压烧结成型
将所述复合粉末装入模具，置于加压烧结炉内，在保护性气氛条件下同时加压至70MPa和升温至1000℃，保温保压25min，得到烧结坯体；
第三步、热处理
将所述烧结坯体置于热处理炉内，在保护性气氛条件下，升温至800℃，热处理3h，随炉冷却，制得具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯。
其中纳米锰氧化物粉末由MnO2、Mn2O3和Mn3O4中的一种或多种组成。
其中第二步和第三步中的保护性气氛为氮气或氩气。
其中加压烧结炉的加压烧结方式为通电加压烧结、放电等离子体烧结和微波热压烧结中的一种。
实施例4
第一步、复合粉末制备
将平均粒径为100nm的纳米锰氧化物粉末与铁硅合金粉末(其中铁硅合金粉末的Si含量为1.5wt％，其余为铁，铁硅合金粉末的粒径为200μm)按质量比为1∶50进行混合，混合后的粉末和玛瑙球按照质量比1∶20放在同一个球磨罐中，在300转/分钟的条件下球磨30h后，分离出玛瑙球，得到复合粉末；
第二步、加压烧结成型
将所述复合粉末装入模具，置于加压烧结炉内，在保护性气氛条件下同时加压至80MPa和升温至1000℃，保温保压30min，得到烧结坯体；
第三步、热处理
将所述烧结坯体置于热处理炉内，在保护性气氛条件下，升温至800℃，热处理5h，随炉冷却，制得具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯。
其中纳米锰氧化物粉末由MnO2、Mn2O3和Mn3O4中的一种或多种组成。
其中第二步和第三步中的保护性气氛为氮气或氩气。
其中加压烧结炉的加压烧结方式为通电加压烧结、放电等离子体烧结和微波热压烧结中的一种。
与现有技术相比本发明具备以下优点：
1.得到了一种具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯，该铁硅磁粉芯具有化学稳定性好、耐高温、绝缘性能好、电阻率高、磁损耗极低以及优良的软磁性能；2.制作工艺简单且生产成本低，具有良好的应用前景。
Claims (8)
1.一种具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
第一步、将纳米锰氧化物粉末与铁硅合金粉末按质量比1∶9～99进行混合，进行粉磨得到复合粉末；
第二步、将所得复合粉末进行加压烧结得到烧结坯体；
第三步、将所得烧结坯体进行热处理得到具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯。
2.根据权利要求1所述的一种具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述第一步中纳米锰氧化物粉末由MnO2、Mn2O3和Mn3O4中的一种或多种组成，其平均粒径为1～100nm。
3.根据权利要求1所述的一种具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述第一步中铁硅合金粉末所含硅的质量百分比为1.5％～13.5％，铁硅合金粉末的粒径为10～200μm。
4.根据权利要求1所述的一种具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述粉磨是将混合后的粉末与玛瑙球按照质量比1∶10～20进行混合，放入同一个球磨罐中在100～300转/分钟的条件下球磨15～30h，粉磨完成后将玛瑙球分离出去。
5.根据权利要求1所述的一种具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述第二步中加压烧结是将复合粉末装入模具并置于加压烧结炉内，在保护性气氛条件下加压至30～80MPa并升温至800～1000℃，保温保压10～30min。
6.根据权利要求5所述的一种具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述加压烧结炉的加压烧结方式为通电加压烧结、放电等离子体烧结或微波热压烧结。
7.根据权利要求1所述的一种具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯的制备方法，其特征在于：所述第三步中热处理是将烧结坯体置于热处理炉内，在保护性气氛条件下，升温至500～800℃，保温0.5～5h后，随炉冷却。
8.一种具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯，其特征在于：所述具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯是根据权利要求1～7项中任一项所述的一种具有MnO-SiO2复合绝缘层的铁硅磁粉芯的制备方法制备得到。
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| CN102136331A (zh) * | 2010-12-30 | 2011-07-27 | 长春工业大学 | 一种高效软磁复合材料及其制备方法 |
| CN110767441A (zh) * | 2019-11-06 | 2020-02-07 | 安徽工业大学 | 一种FeSiBCr/SiO2纳米晶软磁复合铁芯的制备方法 |
| CN110783091A (zh) * | 2019-11-06 | 2020-02-11 | 安徽工业大学 | 一种纳米晶FeSiBCr磁粉芯的制备方法 |
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2020
- 2020-12-22 CN CN202011529303.4A patent/CN112735723A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102136331A (zh) * | 2010-12-30 | 2011-07-27 | 长春工业大学 | 一种高效软磁复合材料及其制备方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| FAN LUO等: ""Preparation and magnetic properties of FeSiAl-based soft magnetic composites with MnO/Al2O3 insulation layer"", 《JOURNAL OF MAGNETISM AND MAGNETIC MATERIALS》 * |
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