CN112725026B - 一种加氢裂化装置停工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种加氢裂化装置停工方法，包括如下步骤：（1）提高原料油中氮含量和精制段反应温度1~10℃，控制精制段反应馏出物中的氮含量为30~80mg·g‑1；（2）向裂化段物料中入中注入氨气，控制裂化段内气相中的氨浓度提高5000~20000ml·l‑1；（3）当裂化段反应馏出物中>350℃转化深度低于55%，优选40‑50%，切断原料进行降温降压操作。该方法有效降低了停工过程造成的加氢裂化催化剂活性受损，降低了重新运转后加氢裂化装置使用周期缩短的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种加氢裂化装置停工方法，具体地说涉及一种有效降低加氢裂化催化剂活性损失的加氢裂化装置停工方法。
背景技术
加氢裂化技术是优质的重油轻质化技术之一，具有原料适应性强、产品方案灵活、液体产品收率高、产品质量好等诸多优点，一直受到世界各国炼油企业的青睐，并有逐年递增的趋势。加氢裂化工艺是在临氢、高温、高压条件和催化剂的作用下，使重馏分油（VGO、CGO、DAO）加氢脱硫、加氢脱氮、多环芳烃加氢饱和及开环裂化，转化为轻油和中间馏分油等目的产品的过程。对于现有的加氢裂化装置，其一个周期的运行需要经历催化剂装填、硫化、投料、生产、停工、卸剂等多个过程。在这众多过程中，停工是一个对催化剂活性影响较大的步骤。
一般来说，加氢裂化（或加氢改质）类装置在进入正常生产后难免会遇到非计划停工的情况。对于非计划停工，可以分为紧急停工或者正常停工两种方式。计划停工既是由于全厂生产平衡的要求或者出现小事故时采取的停工手段，一般的在加氢裂化过程中，均采取先降温后降量的正常停工程序，逐步的降低反应温度并停止原料的引入。
李立权等在《加氢裂化装置安全性分析》中（炼油技术与工程2004年05期54~60页）公开了一种正常停工的步骤，采取的是先降压后降温的原则，其核心仍是常规加氢裂化装置的停工步骤，没能解决甚至没有提到催化剂活性中毒的问题。
现有技术中针对停工过程中催化剂活性损失的技术问题，由于重视程度不够，均没有针对性的研究，未提出适宜的加氢裂化装置停工方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种加氢裂化装置停工方法。该方法有效降低了停工过程造成的加氢裂化催化剂活性受损，降低了重新运转后加氢裂化装置使用周期缩短的问题。
一种加氢裂化装置停工方法，包括如下步骤：
（1）提高原料油中氮含量和精制段反应温度1~10℃，优选3~6℃，控制精制段反应馏出物中的氮含量为30~80mg·g-1，优选40~50mg·g-1；
（2）向裂化段物料中入中注入氨气，控制裂化段内气相中的氨浓度提高4000~20000μL·L-1，优选5000~10000μL·L-1；
（3）当裂化段反应馏出物中>350℃转化深度低于55%，优选40-50%，切断原料进行降温降压操作。
上述方法中，所述的加氢精制及加氢裂化段，分别使用对应的催化剂，即加氢裂化预处理以及加氢裂化催化剂。加氢裂化预处理过程为本领常规方法，其应用过程只需满足裂化过程的需要即可，使用的催化剂也为本领域常规的加氢裂化预处理催化剂，包括载体和所负载的加氢金属。以催化剂的重量为基准，通常包括元素周期表中第ⅥB族金属组分，如钨和/或钼以氧化物计为10%～35%，优选为15%～30%；第Ⅷ族金属如镍和/或钴以氧化物计为1%～7%，优选为1.5%～6%。载体为无机耐熔氧化物，一般选自氧化铝、无定型硅铝、二氧化硅、氧化钛等。其中常规加氢裂化预处理催化剂可以选择现有的各种商业催化剂，例如抚顺石油化工研究院（FRIPP）研制开发的3936、3996、FF-16、FF-26、FF-36、UDS-6等加氢精制催化剂；也可以根据需要按本领域的常识进行制备。
上述开工方法中，所述的加氢裂化催化剂按重量含量计含有12%~35%，优选为15%~30%活性金属氧化物，10%～50%的分子筛，所述活性金属包括Wo、Mo、Co、Ni中的一种或几种，所述分子筛包括但不限于Y型或USY分子筛。加氢裂化催化剂包括加氢活性金属、分子筛组分和氧化铝载体。主要强调分子筛的含量，可以选择现有的各种商业催化剂，例如抚顺石油化工研究院（FRIPP）研制开发的FC-12、FC-32、FC-76等加氢裂化催化剂；也可以根据需要按本领域的常识进行制备。
上述方法中，所述的原料油为适合作为加氢裂化装置的常规进料，优选减压蜡油组分，终馏点一般为450～550℃，优选460～520℃，密度一般在0.92g/cm3以下，优选0.91g/cm3以下，氮含量一般在0.1wt%以上，优选为0.1～0.12wt%，硫含量无特殊要求。可以选自加工中东原油得到的各种减压蜡油（VGO），如伊朗VGO、沙特VGO等中的一种或者几种，也可以是加工大庆原油或者辽河原油得到的各种减压蜡油（VGO）中的一种或者几种，只要是适合作为加氢裂化装置原料的任何液相油品均在适用范围内。
上述方法中，可以通过向原料油中注入含氮化合物或者向原料油中混合高氮馏分油提高原料油中氮含量。所述含氮化合物可以是任一含有氮原子的物质或者其混合物，对于高氮馏分油可以是焦化汽油、焦化柴油或焦化蜡油。
上述方法中，向原料油中混合焦化蜡油组分提高原料油中氮含量，所述焦化蜡油终馏点一般为420～520℃，优选450～490℃，密度一般在0.95g/cm3以下，优选0.94g/cm3以下，氮含量一般在0.2wt%以上，优选为0.3wt%以上，硫含量无特殊要求。上述方法中，降温至150℃以下，优选100℃以下，降压至0.5MP以下，优选0.2MP以下。
上述方法中，正常运转时，加氢裂化反应条件为操作压力6.0～16.0 MPa，氢油体积比300∶1～1500∶1，体积空速为0.1～5.0 h-1；优选操作压力8.0～15.0 MPa，氢油体积比800∶1～1000∶1，体积空速为0.2~4.5h-1。
上述方法中，正常运转时，加氢精制反应条件为6.0～16.0 MPa，氢油体积比300∶1～1500∶1，体积空速为0.1～5.0 h-1；优选操作压力8.5～15.5 MPa，氢油体积比600∶1～800∶1，体积空速为0.15~4.0h-1。
同现有技术相比 ，采用本发明方法的能够有效降低停工过程造成的加氢裂化催化剂活性受损，延长重新运转后的加氢裂化装置使用周期，对装置的长周期运行十分有利。
具体实施方式
下面结合实施例及比较例来进一步说明本发明一种高效的加氢裂化装置停工方法的作用及效果。下述实施例及比较例中采用原料油的性质见表1，新鲜进料总量均为181吨/时，实施例所采用的焦化蜡油的性质见表1，所使用的氨均为无水液氨，其实施例的原有工况均一致，其中所提及的活性均转化为相同时期以及转化深度下的反应温度，使用的催化剂主要物化性质见表2，实施例及比较例中均含有加氢裂化预处理（加氢精制）过程，没有特殊提及时，所述的活性影响均指加氢裂化段。实施例及比较例中停工前正常运转时的主要工艺条件见表3，停工后恢复正常运转后除调整裂化段反应温度外，其他条件均控制与停工前一致时的温度变化见表4。
表1 原料油主要性质
表2 催化剂主要性质
实施例1
加氢裂化装置使用上述表2中的A/B催化剂进行正常生产，由于某种需要进行了停工操作。向反应系统内引入焦化蜡油，其引入量为20吨/时，同时提高精制段反应温度6℃，控制精制油氮含量为50mg·g-1，同时在裂化段入口注入无水液氨，其注入量为0.5吨/时，此时反应系统内氨浓度增加约5400μL·L-1，恒温等待3小时后，裂化段反应馏出物中>350℃转化深度为48%，切断装置进料，直接停工。
实施例2
加氢裂化装置使用上述表2中的A/B催化剂进行正常生产，由于某种需要进行了停工操作。向反应系统内引入焦化蜡油，其引入量为10吨/时，同时提高精制段反应温度3℃，控制精制油氮含量为40mg·g-1，同时在裂化段入口注入无水液氨，其注入量为0.8吨/时，此时反应系统内氨浓度增加约7900μL·L-1，恒温等待4小时后，裂化段反应馏出物中>350℃转化深度为49%，切断装置进料，直接停工。
实施例3
加氢裂化装置使用上述表2中的A/B催化剂进行正常生产，由于某种需要进行了停工操作。向反应系统内引入焦化蜡油，其引入量为20吨/时，同时提高精制段反应温度6℃，控制精制油氮含量为45mg·g-1，同时在裂化段入口注入无水液氨，其注入量为0.9吨/时，此时反应系统内氨浓度增加约9200μL·L-1，恒温等待1小时后，裂化段反应馏出物中>350℃转化深度为48%，切断装置进料，直接停工。
实施例4
加氢裂化装置使用上述表2中的A/C催化剂进行正常生产，由于某种需要进行了停工操作。向反应系统内引入焦化蜡油，其引入量为40吨/时，同时提高精制段反应温度10℃，控制精制油氮含量为40mg·g-1，同时在裂化段入口注入无水液氨，其注入量为0.5吨/时，此时反应系统内氨浓度增加约6200μL·L-1，恒温等待2小时后，裂化段反应馏出物中>350℃转化深度为47%，切断装置进料，直接停工。
比较例1
加氢裂化装置使用上述表2中的A/C催化剂进行正常生产，由于某种需要进行了停工操作。首先将裂化反应器催化剂床层温度降低20℃，然后逐渐将新鲜进料流率降低到设计值的50%；以同样的降温速度将精制反应器入口温度降至比正常温度低15℃后，再将裂化反应器入口温度降低25℃；当裂化反应器各床层温度较正常温度低45℃以上时，逐步停止进新鲜原料。
表3
将上述实施例与比较例的效果进行对比，除裂化段反应温度外，其他条件均控制与停工前一致。结果如下：
表4
总体来说，该方法的最大特点是，在不影响装置正常生产的基础上，针对现行的停工过程中出现的催化剂活性降低问题，尤其是针对装置长周期运行要求较高的企业，利用现有的流程及物料改良进行暂时钝化处理。由此可以解决催化剂停工中出现的问题，极大的增强了装置的可操作性以及灵活性，使得催化剂在运转过程中可以根据需求并结合物性的特点进行合理的停工而不会带来毒性受损的风险，同时还避免了低附加值气体的产量，节约投资，在人力、物力上都有很大的优势。
Claims (14)
1.一种加氢裂化装置停工方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）提高原料油中氮含量和精制段反应温度1~10℃，控制精制段反应馏出物中的氮含量为30~80mg·g-1；
（2）向裂化段物料中注入无水液氨，使反应系统内氨浓度提高4000~20000 μL·L-1；
（3）当裂化段反应馏出物中>350℃转化深度低于55%，切断原料进行降温降压操作。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）提高原料油中氮含量和精制段反应温度3~6℃，控制精制段反应馏出物中的氮含量为40~50mg·g-1；
（2）向裂化段物料中注入无水液氨，使反应系统内的氨浓度提高5000~10000 μL·L-1；
（3）当裂化段反应馏出物中>350℃转化深度为40-50%，切断原料进行降温降压操作。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：加氢精制剂包括载体和所负载的加氢金属，所述载体为无机耐熔氧化物，所述加氢金属为第ⅥB族金属组分和/或第Ⅷ族金属。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：第ⅥB族金属组分为钨和/或钼，第Ⅷ族金属为镍和/或钴，无机耐熔氧化物选自氧化铝、无定型硅铝、二氧化硅、氧化钛中的一种或几种，以加氢精制催化剂的重量为基准，钨和/或钼氧化物计为10%～35%；镍和/或钴氧化物计为1%～7%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：裂化段装填的加氢裂化催化剂按重量含量计含有12%~35%活性金属氧化物，10%～50%的分子筛，所述活性金属为Wo、Mo、Co、Ni中的一种或几种，所述分子筛为Y型或USY分子筛。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的原料油为适合作为加氢裂化装置的常规进料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的原料油为减压蜡油组分，终馏点为450～550℃，密度在0.92g/cm3以下，氮含量为0.1～0.12wt%。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：通过向原料油中注入含氮化合物或者向原料油中混合高氮馏分油提高原料油中氮含量。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述含氮化合物为任一含有氮原子的物质或者其混合物，对于高氮馏分油为焦化汽油、焦化柴油或焦化蜡油。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：向原料油中混合焦化蜡油组分提高原料油中氮含量，所述焦化蜡油终馏点为420～520℃，密度在0.95g/cm3以下，氮含量在0.2wt%以上。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：所述焦化蜡油终馏点为450～490℃，密度在0.94g/cm3以下，氮含量为0.3wt%以上。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：降温至150℃以下，降压至0.5MP以下。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：正常运转时，加氢裂化反应条件为操作压力6.0～16.0 MPa，氢油体积比300∶1～1500∶1，体积空速为0.1～5.0 h-1。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：正常运转时，加氢精制反应条件为6.0～16.0 MPa，氢油体积比300∶1～1500∶1，体积空速为0.1～5.0 h-1。
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