CN112724617B - 一种阻燃pet材料、打包带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及PET材料领域,更具体地,本发明涉及一种阻燃PET材料、打包带及其制备方法,按重量份计,所述阻燃PET材料的制备原料包括85‑95份PET树脂、5‑15份磷系列阻燃剂。本发明所述阻燃PET材料的阻燃效果好,符合GB/T 2408‑2008HB以及GB/T2408‑2008 V‑0的要求,同时断裂拉力和拉伸强度高,耐老化性能好,能够满足工业生产要求。
Description
技术领域
本发明涉及PET材料领域,更具体地,本发明涉及一种阻燃PET材料、打包带及其制备方法。
背景技术
自PET于1941年问世以来,因其综合性能优良,在较宽的温度范围内能保持优良的物理性能,且冲击强度高、耐摩擦性好、吸湿性小、尺寸稳定性好、电性能优良、对大多数有机溶剂和无机酸稳定,因此作为非纤维用聚合物材料也得到了广泛的应用,进一步拓展到各类容器、包装(扎)材料、薄膜、胶片、工程塑料等领域。然而由于PET材料本身的阻燃性能较差,这就限制了PET在新能源电池方面的应用,同时也由于PET材料分子结构的原因,PET材料的耐长周期老化性能和耐水解性能较差,在实际使用时存在失效风险。此外,在PET材料中加入一些阻燃材料,其强度却达不到要求。
发明内容
针对现有技术中存在的一些问题,本发明第一个方面提供了一种阻燃PET材料,按重量份计,其制备原料包括85-95份PET树脂、5-15份磷系列阻燃剂。
作为本发明的一种优选的技术方案,所述磷系列阻燃剂选自磷酸酯类阻燃剂、聚磷酸铵类阻燃剂、无机磷类阻燃剂中一种或多种。
作为本发明的一种优选的技术方案,所述无机磷类阻燃剂为红磷和/或微胶囊化红磷。
作为本发明的一种优选的技术方案,所述微胶囊化红磷的粒径小于等于6mm。
作为本发明的一种优选的技术方案,所述微胶囊化红磷在25℃的密度为1-2g/cm3。
作为本发明的一种优选的技术方案,所述微胶囊化红磷在25℃的密度为1.4-1.5g/cm3。
作为本发明的一种优选的技术方案,所述微胶囊化红磷的熔体黏度为0.1-0.5Pa·s。
作为本发明的一种优选的技术方案,所述PET树脂的特性黏度为0.85-1dL/g。
作为本发明的一种优选的技术方案,所述PET树脂和磷系列阻燃剂的重量比为(6-10):1。
本发明第二个方面提供了一种由所述阻燃PET材料制备得到的打包带。
本发明第三个方面提供了一种所述打包带的制备方法,包括:将PET树脂和磷系列阻燃剂混合干燥于挤出机中挤出后,置于水槽中于10-40℃骤冷处理,冷却成固体型胚,型胚预热后,拉伸,定型后,即得。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果:
本发明所述阻燃PET材料的阻燃效果好,符合GB/T 2408-2008HB以及GB/T2408-2008 V-0的要求,同时断裂拉力和拉伸强度高,耐老化性能好,能够满足工业生产要求。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。
本发明第一个方面提供了一种阻燃PET材料,按重量份计,其制备原料包括85-95份PET树脂、5-15份磷系列阻燃剂。
磷系列阻燃剂
在一种实施方式中,所述磷系列阻燃剂选自磷酸酯类阻燃剂、聚磷酸铵类阻燃剂、无机磷类阻燃剂中一种或多种。
优选的,所述磷系列阻燃剂为无机磷类阻燃剂。
使用本发明无机磷类阻燃剂,其得到的PET材料的阻燃效果较好。
在一种实施方式中,所述无机磷类阻燃剂为红磷和/或微胶囊化红磷。
优选的,所述无机磷类阻燃剂为微胶囊化红磷。
进一步优选的,所述微胶囊化红磷的粒径小于等于6mm。
进一步优选的,所述微胶囊化红磷在25℃的密度为1-2g/cm3;更优选的,所述微胶囊化红磷在25℃的密度为1.4-1.5g/cm3。
进一步优选的,所述微胶囊化红磷的熔体黏度为0.1-0.5Pa·s;更优选的,所述微胶囊化红磷的熔体黏度为0.3Pa·s。
熔体黏度是指熔体抵抗其体积元不可逆位置变化(流动)的能力。数值上为熔体的剪切应力与剪切速率之比,单位为Pa·s。对于牛顿流体,其粘度为常数,称为牛顿粘度。对于非牛顿流体,粘度随剪切速率而变化,所得粘度称为在相应剪切速率下的表观剪切粘度。
本申请人在实验中发现,添加部分阻燃剂可以在一定程度上提高材料的阻燃性能,然而本申请人意外地发现,在PET树脂材料中添加超过20wt%含量的阻燃剂,才能使得材料符合GB/T 2408-2008HB以及GB/T2408-2008 V-0的要求,然而大量阻燃剂的添加,浪费了原料,同时阻燃剂在PET树脂基体材料的添加,导致材料的拉伸强度降低,目前的含有阻燃剂的PET树脂材料的拉伸强度仅接近350MPa,材料发脆,韧性差,加工困难,需要添加一些增强材料,例如弹性体、碳纤维、玻璃纤维、滑石粉等来增强韧性,或者添加一些润滑剂、增粘剂等提高加工性能,进而提高拉伸强度,然而本申请人在实验中意外地发现,当阻燃剂为磷系列阻燃剂,尤其是磷系列阻燃剂为微胶囊化红磷,尤其是当微胶囊化红磷的熔体粘度为0.1-0.5Pa·s,且粒径小于等于6mm,同时在25℃的密度为1-2g/cm3时,特别是型号为FSE-M2002的微胶囊化红磷,该型号为FSE-M2002的微胶囊化红磷的磷含量只有50wt%,在添加5-15wt%的FSE-M2002的阻燃剂,同时在不添加增强材料的情况下,得到的材料就能够符合GB/T 2408-2008HB以及GB/T2408-2008 V-0的要求,同时材料的拉伸强度得到增强,大于350MPa。本申请人认为可能的原因是PET为高度结晶性的聚合物,在熔融挤出造粒的过程中,与其他类型的阻燃剂之间不容易连续连接混合,造成材料内部部分应力缺陷,而本申请中微胶囊化红磷,特别是密度为1-2g/cm3、熔体粘度为0.1-0.5Pa·s的微胶囊化红磷,其特有的P4四面体的单键形成链或环的高聚合结构,在与PET熔融共混时,其较低的密度以及高的熔体粘度,使得微胶囊化红磷更容易进入PET晶格内部,使得PET和该微胶囊化红磷阻燃剂均匀连续的承接,避免了部分应力缺陷,在提高阻燃效果的基础上,增加了其拉伸强度。
PET树脂
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),化学式为(C10H8O4)n,是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得。属结晶型饱和聚酯,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂,可以分为APET、RPET和PETG。在较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能,长期使用温度可达120℃,电绝缘性优良,甚至在高温高频下,其电性能仍较好,但耐电晕性较差,抗蠕变性,耐疲劳性,耐摩擦性、尺寸稳定性都很好。
在一种实施方式中,所述PET树脂的特性黏度为0.85-1dL/g。
优选的,所述PET树脂的特性黏度为1dL/g。
特性黏度(intrinsic viscosity)是指高分子溶液粘度的最常用的表示方法。定义为当高分子溶液浓度趋于零时的比浓粘度。即表示单个分子对溶液粘度的贡献,是反映高分子特性的黏度,其值不随浓度而变。常以[η]表示,常用的单位是分升/克(dL/g)。由于特性粘度与高分子的相对分子质量存在着定量的关系,所以常用[η]的数值来求取相对分子质量,或作为分子量的量度。其值常用毛细管粘度计测得。
在一种实施方式中,所述PET树脂和磷系列阻燃剂的重量比为(6-10):1。
优选的,所述PET树脂和磷系列阻燃剂的重量比为8:1。
本申请人意外地发现,当PET树脂的特性黏度为0.85-1dL/g时,同时和磷系列阻燃剂的重量比为(6-10):1在不添加弹性体或润滑剂、增粘剂来增强增韧的情况下,得到材料的拉伸强度进一步提高,大于390MPa,同时断裂拉力性能优异。本申请人认为可能的原因是当PET树脂在熔融挤出的过程中,会发生热解反应,导致分子链断裂,而特性黏度为0.85-1dL/g的PET树脂,且当该PET树脂和磷系列阻燃剂的重量比为(6-10):1时,在高温熔融的过程中,减缓了PET树脂分子链断裂的速率,而又不影响该磷系列阻燃剂和PET树脂之间的熔融混合,使得得到的材料的拉伸强度增强。
本发明第二个方面提供了一种由所述阻燃PET材料制备得到的打包带。
本发明第三个方面提供了一种所述打包带的制备方法,包括:将PET树脂和磷系列阻燃剂混合干燥于挤出机中挤出后,置于水槽中于10-40℃骤冷处理,冷却成固体型胚,型胚预热后,拉伸,定型后,即得。
在一种实施方式中,所述打包带的制备方法,包括:将PET树脂和磷系列阻燃剂混合干燥于挤出机中挤出后,置于水槽中于10-40℃骤冷处理,冷却成固体型胚,型胚预热后,将其进行第一次拉伸至3-4倍的拉伸取向倍数,然后进行第二次拉伸至1.2-1.8倍的拉伸取向倍数,之后定型,即得。
本发明通过将型胚第一次拉伸至3-4倍的拉伸取向倍数,然后进行第二次拉伸至1.2-1.8倍的拉伸取向倍数,进一步提高了打包带的拉伸强度。
在一种优选的实施方式中,所述打包带的制备方法,包括:将PET树脂和磷系列阻燃剂混合,使用混料机搅拌30-60min,后进行干燥1-10h,挤出机中挤出,其中,挤出机主机7个加热区的温度为260-280℃,模头温度为270-300℃;然后将得到的材料置于水槽中于10-40℃骤冷处理,冷却成固体型胚,型胚在90-110℃预热后,将其进行第一次拉伸至3-4倍的拉伸取向倍数,然后进行第二次拉伸至1.2-1.8倍的拉伸取向倍数,将型胚拉伸成具有14mm宽,1mm厚的打包带,之后于90-110℃定型,后置于水中冷却至常温,除水后收卷打包,即得。
本发明经过90-110℃定型,后置于水中冷却至常温,可以进一步消除打包带的内应力。
在一种更优选的实施方式中,所述打包带的制备方法,包括:将PET树脂和磷系列阻燃剂混合,使用混料机搅拌50min,后进行干燥4h,挤出机中挤出,其中,挤出机主机7个加热区的温度为270℃,模头温度为280℃;然后将得到的材料置于水槽中于30℃骤冷处理,冷却成固体型胚,型胚在100℃预热后,将其进行第一次拉伸至3.5倍的拉伸取向倍数,然后进行第二次拉伸至1.5倍的拉伸取向倍数,将型胚拉伸成具有14mm宽,1mm厚的打包带,之后于100℃定型,后置于水中冷却至常温,除水后收卷打包,即得。
实施例
在下文中,通过实施例对本发明进行更详细地描述,但应理解,这些实施例仅仅是示例的而非限制性的。如果没有其它说明,下面实施例所用原料都是市售的。
实施例1
本发明的实施例1提供了一种阻燃PET材料,按重量份计,其制备原料为90份PET树脂和15份磷系列阻燃剂。
所述磷系列阻燃剂为微胶囊化红磷,粒径小于等于6mm,在25℃的密度为1.4-1.5g/cm3,熔体黏度为0.3Pa·s,购自邵阳市富森阻燃材料有限公司,型号为FSE-M2002。
所述PET树脂的特性黏度为0.88dL/g,购自余姚市盈仓塑化有限公司,牌号BG85。
所述阻燃PET材料制备得到打包带,其制备方法为:将PET树脂和磷系列阻燃剂混合,使用混料机搅拌50min,后进行干燥4h,挤出机中挤出,其中,挤出机主机7个加热区的温度为270℃,模头温度为280℃;然后将得到的材料置于水槽中于30℃骤冷处理,冷却成固体型胚,型胚在100℃预热后,将其进行第一次拉伸至3.5倍的拉伸取向倍数,然后进行第二次拉伸至1.5倍的拉伸取向倍数,将型胚拉伸成具有14mm宽,1mm厚的打包带,之后于100℃定型,后置于水中冷却至常温,除水后收卷打包,即得。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种阻燃PET材料,按重量份计,其制备原料为85份PET树脂和8.5份磷系列阻燃剂。
所述磷系列阻燃剂为微胶囊化红磷,粒径小于等于6mm,在25℃的密度为1.4-1.5g/cm3,熔体黏度为0.3Pa·s,购自邵阳市富森阻燃材料有限公司,型号为FSE-M2002。
所述PET树脂的特性黏度为1.0dL/g,购自东莞市亿禾塑胶进出口有限公司,牌号SBG80。
所述阻燃PET材料制备得到打包带,其制备方法为:将PET树脂和磷系列阻燃剂混合,使用混料机搅拌50min,后进行干燥4h,挤出机中挤出,其中,挤出机主机7个加热区的温度为270℃,模头温度为280℃;然后将得到的材料置于水槽中于30℃骤冷处理,冷却成固体型胚,型胚在100℃预热后,将其进行第一次拉伸至3.5倍的拉伸取向倍数,然后进行第二次拉伸至1.5倍的拉伸取向倍数,将型胚拉伸成具有14mm宽,1mm厚的打包带,之后于100℃定型,后置于水中冷却至常温,除水后收卷打包,即得。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种阻燃PET材料,按重量份计,其制备原料为88份PET树脂和11份磷系列阻燃剂。
所述磷系列阻燃剂为微胶囊化红磷,粒径小于等于6mm,在25℃的密度为1.4-1.5g/cm3,熔体黏度为0.3Pa·s,购自邵阳市富森阻燃材料有限公司,型号为FSE-M2002。
所述PET树脂的特性黏度为1.0dL/g,购自东莞市亿禾塑胶进出口有限公司,牌号SBG80。
所述阻燃PET材料制备得到打包带,其制备方法为:将PET树脂和磷系列阻燃剂混合,使用混料机搅拌50min,后进行干燥4h,挤出机中挤出,其中,挤出机主机7个加热区的温度为270℃,模头温度为280℃;然后将得到的材料置于水槽中于30℃骤冷处理,冷却成固体型胚,型胚在100℃预热后,将其进行第一次拉伸至3.5倍的拉伸取向倍数,然后进行第二次拉伸至1.5倍的拉伸取向倍数,将型胚拉伸成具有14mm宽,1mm厚的打包带,之后于100℃定型,后置于水中冷却至常温,除水后收卷打包,即得。
实施例4
本发明的实施例4提供了一种阻燃PET材料,按重量份计,其制备原料为88份PET树脂和11份十溴二苯乙烷。
所述PET树脂的特性黏度为1.0dL/g,购自东莞市亿禾塑胶进出口有限公司,牌号SBG80。
所述阻燃PET材料制备得到打包带,其制备方法为:将PET树脂和十溴二苯乙烷混合,使用混料机搅拌50min,后进行干燥4h,挤出机中挤出,其中,挤出机主机7个加热区的温度为270℃,模头温度为280℃;然后将得到的材料置于水槽中于30℃骤冷处理,冷却成固体型胚,型胚在100℃预热后,将其进行第一次拉伸至3.5倍的拉伸取向倍数,然后进行第二次拉伸至1.5倍的拉伸取向倍数,将型胚拉伸成具有14mm宽,1mm厚的打包带,之后于100℃定型,后置于水中冷却至常温,除水后收卷打包,即得。
实施例5
本发明的实施例5提供了一种阻燃PET材料,按重量份计,其制备原料为88份PET树脂和11份磷系列阻燃剂。
所述磷系列阻燃剂为微胶囊化红磷,粒径小于等于6μm,在25℃的密度为0.6g/cm3,购自东莞市宏泰基阻燃材料有限公司。
所述PET树脂的特性黏度为1.0dL/g,购自东莞市亿禾塑胶进出口有限公司,牌号SBG80。
所述阻燃PET材料制备得到打包带,其制备方法为:将PET树脂和磷系列阻燃剂混合,使用混料机搅拌50min,后进行干燥4h,挤出机中挤出,其中,挤出机主机7个加热区的温度为270℃,模头温度为280℃;然后将得到的材料置于水槽中于30℃骤冷处理,冷却成固体型胚,型胚在100℃预热后,将其进行第一次拉伸至3.5倍的拉伸取向倍数,然后进行第二次拉伸至1.5倍的拉伸取向倍数,将型胚拉伸成具有14mm宽,1mm厚的打包带,之后于100℃定型,后置于水中冷却至常温,除水后收卷打包,即得。
实施例6
本发明的实施例6提供了一种阻燃PET材料,按重量份计,其制备原料为88份PET树脂和11份磷系列阻燃剂。
所述磷系列阻燃剂为微胶囊化红磷,粒径小于等于6mm,在25℃的密度为1.4-1.5g/cm3,熔体黏度为0.3Pa·s,购自邵阳市富森阻燃材料有限公司,型号为FSE-M2002。
所述PET树脂的特性黏度为0.82dL/g,购自三房巷集团有限公司,牌号CZ328。
所述阻燃PET材料制备得到打包带,其制备方法为:将PET树脂和磷系列阻燃剂混合,使用混料机搅拌50min,后进行干燥4h,挤出机中挤出,其中,挤出机主机7个加热区的温度为270℃,模头温度为280℃;然后将得到的材料置于水槽中于30℃骤冷处理,冷却成固体型胚,型胚在100℃预热后,将其进行第一次拉伸至3.5倍的拉伸取向倍数,然后进行第二次拉伸至1.5倍的拉伸取向倍数,将型胚拉伸成具有14mm宽,1mm厚的打包带,之后于100℃定型,后置于水中冷却至常温,除水后收卷打包,即得。
实施例7
本发明的实施例7提供了一种阻燃PET材料,按重量份计,其制备原料为88份PET树脂和11份磷系列阻燃剂。
所述磷系列阻燃剂为微胶囊化红磷,粒径小于等于6mm,在25℃的密度为1.4-1.5g/cm3,熔体黏度为0.3Pa·s,购自邵阳市富森阻燃材料有限公司,型号为FSE-M2002。
所述PET树脂的特性黏度为1.0dL/g,购自东莞市亿禾塑胶进出口有限公司,牌号SBG80。
所述阻燃PET材料制备得到打包带,其制备方法为:将PET树脂和磷系列阻燃剂混合,使用混料机搅拌50min,后进行干燥4h,挤出机中挤出,其中,挤出机主机7个加热区的温度为270℃,模头温度为280℃;然后将得到的材料置于水槽中于30℃骤冷处理,冷却成固体型胚,型胚在100℃预热后,将其进行第一次拉伸至5.25倍的拉伸取向倍数,将型胚拉伸成具有14mm宽,1mm厚的打包带,之后于100℃定型,后置于水中冷却至常温,除水后收卷打包,即得。
实施例8
本发明的实施例8提供了一种阻燃PET材料,按重量份计,其制备原料为88份PET树脂和11份磷系列阻燃剂。
所述磷系列阻燃剂为红磷,在25℃的密度为2.2g/cm3,购自济宁市任城区金秋磷化加工厂,货号为金秋WQ-12。
所述PET树脂的特性黏度为1.0dL/g,购自东莞市亿禾塑胶进出口有限公司,牌号SBG80。
所述阻燃PET材料制备得到打包带,其制备方法为:将PET树脂和磷系列阻燃剂混合,使用混料机搅拌50min,后进行干燥4h,挤出机中挤出,其中,挤出机主机7个加热区的温度为270℃,模头温度为280℃;然后将得到的材料置于水槽中于30℃骤冷处理,冷却成固体型胚,型胚在100℃预热后,将其进行第一次拉伸至3.5倍的拉伸取向倍数,然后进行第二次拉伸至1.5倍的拉伸取向倍数,将型胚拉伸成具有14mm宽,1mm厚的打包带,之后于100℃定型,后置于水中冷却至常温,除水后收卷打包,即得。
性能评估
1、拉伸强度:本发明实施例1-8得到的打包带的拉伸强度采用塑料打包带拉伸试验机进行测试,拉伸强度越大表示力学性能越好。
2、纵向开裂性:本发明实施例1-8得到的打包带根据GB/T 32340-2015的方法要求进行纵向开裂性检测,开裂点数n/10,n值越小打包带性能越好。
3、阻燃性能:本发明实施例1-8得到的打包带的阻燃性能按照GB/T 2408-2008进行垂直燃烧试验,之后分别将实施例1-8得到的打包带在75℃下老化168h后再次按照GB/T2408-2008进行垂直燃烧试验。
表1
前述的实例仅是说明性的,用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围,这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (1)
1.一种阻燃PET材料,其特征在于,按重量份计,其制备原料包括88份PET树脂、11份磷系列阻燃剂;
所述磷系列阻燃剂为微胶囊化红磷,粒径小于等于6mm,在25℃的密度为1.4-1.5g/cm3,熔体黏度为0.3Pa·s;所述PET树脂的特性黏度为1.0dL/g;所述阻燃PET材料制备得到打包带,其制备方法为:将PET树脂和磷系列阻燃剂混合,使用混料机搅拌50min,后进行干燥4h,挤出机中挤出,其中,挤出机主机7个加热区的温度为270℃,模头温度为280℃;然后将得到的材料置于水槽中于30℃骤冷处理,冷却成固体型胚,型胚在100℃预热后,将其进行第一次拉伸至3.5倍的拉伸取向倍数,然后进行第二次拉伸至1.5倍的拉伸取向倍数,将型胚拉伸成具有14mm宽,1mm厚的打包带,之后于100℃定型,后置于水中冷却至常温,除水后收卷打包,即得。
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