CN112724606A - 抗氧化可降解薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了抗氧化可降解薄膜及其制备方法，涉及环保薄膜技术领域。本发明的抗氧化可降解薄膜，聚乳酸由于其特殊的聚丙交酯结构，具有良好的降解性能、相容性、抗菌性、阻燃性，与聚酯切片、聚酰胺切片在熔融状态下能够有效相容，提高聚酯基材的降解性能和加工性能，利于与薄膜原料中的疏水增强改性填料、纳米二氧化钛相容以改善抗氧化、疏水、力学等性能。本发明的抗氧化可降解薄膜的制备方法，氟‑碳化合键结合的聚偏氟乙烯树脂渗入到降解聚酯基材中，熔融共混后发挥良好的抗紫外抗氧化性能，该制备方法利于降解聚酯基材与疏水增强改性填料的相容，保障该薄膜的降解性能和使用寿命。

Description

抗氧化可降解薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及环保薄膜技术领域，尤其涉及一种抗氧化可降解薄膜及其制备方法。
背景技术
可降解薄膜既具有传统塑料的功能和特性，又可在达到使用寿命之后，通过土壤和水中的微生物作用或通过阳光中的紫外线的作用，在自然环境中分裂降解，最终以还原形式重新进入生态环境中，回归大自然。国内研发的品种已涵盖光降解、光生物降解、光氧化生物降解、高淀粉含量型生物降解、高碳酸钙填充型光氧降解、全生物降解等。其中最常用的是可食性薄膜和水溶性薄膜。
目前以聚酯切片为基材吹塑制备的薄膜，降解性能和加工性能有待于进一步改善，制备时与其他填料、添加剂的相容性差，无法协同作用以提高薄膜的生物降解性能。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了抗氧化可降解薄膜及其制备方法。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
本发明提供了抗氧化可降解薄膜，由以下重量份的成分制备而成：降解聚酯基材95-110份、疏水增强改性填料3-8份、纳米二氧化钛1-3份、润滑剂3-8份、光稳定剂0.5-2份；
所述降解聚酯基材由聚酯切片、聚酰胺切片、聚乳酸按照质量比8-10:2-4:1-3混合制备而成；所述疏水增强改性填料由以下重量份的成分制备而成：聚偏氟乙烯树脂40-55份、纳米二氧化硅25-36份、白炭黑5-12份、乙醇350-520份。
本发明的抗氧化可降解薄膜，选用聚酯切片、聚酰胺切片、聚乳酸作为降解聚酯基材的成分，聚酯切片、聚酰胺切片具有良好的强度、抗冲击性能、流动加工性，但是吸水性较强、尺寸稳定性较差，聚乳酸由于其特殊的聚丙交酯结构，具有良好的降解性能、相容性、抗菌性、阻燃性，与聚酯切片、聚酰胺切片在熔融状态下能够有效相容，提高聚酯基材的降解性能和加工性能，利于与薄膜原料中的疏水增强改性填料、纳米二氧化钛相容以改善抗氧化、疏水、力学等性能。
进一步的，所述纳米二氧化钛中的TiO2含量为97-98%，粒径为5nm，成膜硬度为8H。
进一步的，所述润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸甘油酯、聚乙烯蜡中的一种或多种的混合物。
进一步的，所述光稳定剂为光稳定剂622、光稳定剂770、光稳定剂944、光稳定剂783、光稳定剂791中的一种或多种的混合物。
本发明还提供了上述抗氧化可降解薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、切片熔融混合：将聚酯切片、聚酰胺切片混合搅拌均匀，真空干燥至含水量小于0.2%，气流粉碎成粒径100-150μm的混合料，加入聚乳酸，加热搅拌得到降解聚酯基材；
S2、疏水增强改性填料制备：将聚偏氟乙烯树脂加入乙醇中，升温至50-60℃，搅拌溶解后加入纳米二氧化硅、白炭黑，自然降温至常温，继续搅拌8-12小时，减压过滤，真空干燥，粉碎得到疏水增强改性填料；
S3、共混吹塑：将降解聚酯基材、疏水增强改性填料、纳米二氧化钛、润滑剂、光稳定剂混合均匀，熔融共混，吹塑得到该抗氧化可降解薄膜。
本发明的抗氧化可降解薄膜的制备方法，切片熔融混合步骤通过真空干燥去除聚酯切片、聚酰胺切片中的水分和空气，气流粉碎能够充分研磨粉碎至微米级的粒度，具备良好的比表面积和流动性，与聚乳酸良好相容；疏水增强改性填料制备步骤，聚偏氟乙烯树脂的化学结构中以氟-碳化合键结合，具有短键性质的结构与氢离子形成最稳定最牢固的结合，纳米二氧化硅、白炭黑协同满足实际的提高机械强度前提下，氟-碳化合键结合的聚偏氟乙烯树脂渗入到降解聚酯基材中，熔融共混后发挥良好的抗紫外抗氧化性能，该制备方法利于降解聚酯基材与疏水增强改性填料的相容，保障该薄膜的降解性能和使用寿命。
进一步的，步骤S1气流粉碎的空气耗量为6-10m3/min，空气压力为0.7-0.85MPa。
进一步的，步骤S3熔融共混的温度为160-190℃。
本发明的有益效果：
（1）本发明的抗氧化可降解薄膜，聚乳酸由于其特殊的聚丙交酯结构，具有良好的降解性能、相容性、抗菌性、阻燃性，与聚酯切片、聚酰胺切片在熔融状态下能够有效相容，提高聚酯基材的降解性能和加工性能，利于与薄膜原料中的疏水增强改性填料、纳米二氧化钛相容以改善抗氧化、疏水、力学等性能。
（2）本发明的抗氧化可降解薄膜的制备方法，疏水增强改性填料制备步骤，聚偏氟乙烯树脂的化学结构中以氟-碳化合键结合，氟-碳化合键结合的聚偏氟乙烯树脂渗入到降解聚酯基材中，熔融共混后发挥良好的抗紫外抗氧化性能，该制备方法利于降解聚酯基材与疏水增强改性填料的相容，保障该薄膜的降解性能和使用寿命。
附图说明
图1为本发明抗氧化可降解薄膜的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
实施例1
如图1所示，本实施例抗氧化可降解薄膜，由以下重量份的成分制备而成：降解聚酯基材103份、疏水增强改性填料7份、纳米二氧化钛2.6份、润滑剂硬脂酸镁6.5份、光稳定剂791 1.6份。降解聚酯基材由聚酯切片、聚酰胺切片、聚乳酸按照质量比9.5:3.2:2.5混合制备而成；疏水增强改性填料由以下重量份的成分制备而成：聚偏氟乙烯树脂50份、纳米二氧化硅33份、白炭黑9份、乙醇490份。其中，纳米二氧化钛中的TiO2含量为97-98%，粒径为5nm，成膜硬度为8H。
本发明还提供了上述抗氧化可降解薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、切片熔融混合：将聚酯切片、聚酰胺切片混合搅拌均匀，真空干燥至含水量小于0.2%，气流粉碎成粒径100-150μm的混合料，加入聚乳酸，加热搅拌得到降解聚酯基材；气流粉碎的空气耗量为9m3/min，空气压力为0.78MPa。
S2、疏水增强改性填料制备：将聚偏氟乙烯树脂加入乙醇中，升温至58℃，搅拌溶解后加入纳米二氧化硅、白炭黑，自然降温至常温，继续搅拌10小时，减压过滤，真空干燥，粉碎得到疏水增强改性填料；
S3、共混吹塑：将降解聚酯基材、疏水增强改性填料、纳米二氧化钛、润滑剂、光稳定剂混合均匀，176℃熔融共混，吹塑得到该抗氧化可降解薄膜。
实施例2
如图1所示，本实施例抗氧化可降解薄膜，由以下重量份的成分制备而成：降解聚酯基材106份、疏水增强改性填料7份、纳米二氧化钛2.5份、润滑剂硬脂酸甘油酯6份、光稳定剂944 1.6份。降解聚酯基材由聚酯切片、聚酰胺切片、聚乳酸按照质量比9.5:3.5:2混合制备而成；疏水增强改性填料由以下重量份的成分制备而成：聚偏氟乙烯树脂52份、纳米二氧化硅32份、白炭黑9份、乙醇450份。其中，纳米二氧化钛中的TiO2含量为97-98%，粒径为5nm，成膜硬度为8H。
本发明还提供了上述抗氧化可降解薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、切片熔融混合：将聚酯切片、聚酰胺切片混合搅拌均匀，真空干燥至含水量小于0.2%，气流粉碎成粒径100-150μm的混合料，加入聚乳酸，加热搅拌得到降解聚酯基材；气流粉碎的空气耗量为9m3/min，空气压力为0.78MPa。
S2、疏水增强改性填料制备：将聚偏氟乙烯树脂加入乙醇中，升温至56℃，搅拌溶解后加入纳米二氧化硅、白炭黑，自然降温至常温，继续搅拌11小时，减压过滤，真空干燥，粉碎得到疏水增强改性填料；
S3、共混吹塑：将降解聚酯基材、疏水增强改性填料、纳米二氧化钛、润滑剂、光稳定剂混合均匀，182℃熔融共混，吹塑得到该抗氧化可降解薄膜。
实施例3
如图1所示，本实施例抗氧化可降解薄膜，由以下重量份的成分制备而成：降解聚酯基材108份、疏水增强改性填料8份、纳米二氧化钛2.8份、润滑剂聚乙烯蜡6.7份、光稳定剂770 1.5份。降解聚酯基材由聚酯切片、聚酰胺切片、聚乳酸按照质量比8.6:3.5:2.5混合制备而成；疏水增强改性填料由以下重量份的成分制备而成：聚偏氟乙烯树脂52份、纳米二氧化硅32份、白炭黑11份、乙醇430份。其中，纳米二氧化钛中的TiO2含量为97-98%，粒径为5nm，成膜硬度为8H。
本发明还提供了上述抗氧化可降解薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、切片熔融混合：将聚酯切片、聚酰胺切片混合搅拌均匀，真空干燥至含水量小于0.2%，气流粉碎成粒径100-150μm的混合料，加入聚乳酸，加热搅拌得到降解聚酯基材；气流粉碎的空气耗量为8.6m3/min，空气压力为0.83MPa。
S2、疏水增强改性填料制备：将聚偏氟乙烯树脂加入乙醇中，升温至60℃，搅拌溶解后加入纳米二氧化硅、白炭黑，自然降温至常温，继续搅拌8-12小时，减压过滤，真空干燥，粉碎得到疏水增强改性填料；
S3、共混吹塑：将降解聚酯基材、疏水增强改性填料、纳米二氧化钛、润滑剂、光稳定剂混合均匀，172℃熔融共混，吹塑得到该抗氧化可降解薄膜。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，降解聚酯基材的成分中未添加聚乳酸。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，疏水增强改性填料中将聚偏氟乙烯树脂替换为聚乙烯树脂。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，未添加光稳定剂。
性能测试
根据国家标准GB/T 29646-2013《吹塑薄膜用改性聚酯类生物降解塑料》对实施例1-3、对比例1-3制备的抗氧化可降解薄膜，进行了基本性能水分含量、拉伸屈服应力、拉伸断裂应变的测试，生物降解性能测试采用土地掩埋60天，测量质量变化率。具体测试结果见下表：
项目 水分含量/% 拉伸屈服应力/MPa 拉伸断裂应变/% 质量变化率/%
实施例1 0.035 16.8 327 97.8
实施例2 0.042 16.4 318 97.4
实施例3 0.039 16.2 320 96.9
对比例1 0.045 14.5 275 82.7
对比例2 0.047 12.7 258 86.4
对比例3 0.043 15.2 287 88.5
从上表可以看出，本发明实施例制备的抗氧化可降解薄膜，拉伸屈服应力、拉伸断裂应变等力学性能优于对比例，质量变化率大于对比例，说明生物降解性能优异。而对比例1降解聚酯基材的成分中未添加聚乳酸，使得基材与其他成分的相容性变差，可加工性能降低，力学性能、降解性能减小。
需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.抗氧化可降解薄膜，其特征在于，由以下重量份的成分制备而成：降解聚酯基材95-110份、疏水增强改性填料3-8份、纳米二氧化钛1-3份、润滑剂3-8份、光稳定剂0.5-2份；
所述降解聚酯基材由聚酯切片、聚酰胺切片、聚乳酸按照质量比8-10:2-4:1-3混合制备而成；所述疏水增强改性填料由以下重量份的成分制备而成：聚偏氟乙烯树脂40-55份、纳米二氧化硅25-36份、白炭黑5-12份、乙醇350-520份。
2.根据权利要求1所述的抗氧化可降解薄膜，其特征在于，所述纳米二氧化钛中的TiO2含量为97-98%，粒径为5nm，成膜硬度为8H。
3.根据权利要求1所述的抗氧化可降解薄膜，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸甘油酯、聚乙烯蜡中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的抗氧化可降解薄膜，其特征在于，所述光稳定剂为光稳定剂622、光稳定剂770、光稳定剂944、光稳定剂783、光稳定剂791中的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1-4任一项所述的抗氧化可降解薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、切片熔融混合：将聚酯切片、聚酰胺切片混合搅拌均匀，真空干燥至含水量小于0.2%，气流粉碎成粒径100-150μm的混合料，加入聚乳酸，加热搅拌得到降解聚酯基材；
S2、疏水增强改性填料制备：将聚偏氟乙烯树脂加入乙醇中，升温至50-60℃，搅拌溶解后加入纳米二氧化硅、白炭黑，自然降温至常温，继续搅拌8-12小时，减压过滤，真空干燥，粉碎得到疏水增强改性填料；
S3、共混吹塑：将降解聚酯基材、疏水增强改性填料、纳米二氧化钛、润滑剂、光稳定剂混合均匀，熔融共混，吹塑得到该抗氧化可降解薄膜。
6.根据权利要求5所述的抗氧化可降解薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1气流粉碎的空气耗量为6-10m3/min，空气压力为0.7-0.85MPa。
7.根据权利要求5所述的抗氧化可降解薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S3熔融共混的温度为160-190℃。
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