CN112724355A - 一种文丘里熔窑除渣器的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种文丘里熔窑除渣器的制造方法,包括将耐高温聚氨酯橡胶合成预聚体和硫化预聚体,以及将预聚体浇注进模具成型和与金属装配的过程,该文丘里熔窑除渣器的耐高温聚氨酯橡胶包括如下重量份的原料:硅氧烷封端聚氨酯20‑30份、正硅酸乙酯15‑20份、醇类溶剂10‑15份、扩链剂3‑6份、发泡剂1‑3份、交联剂3‑6份。本发明创新点在于合成耐高温水性聚氨酯橡胶,通过在水性聚氨酯体系中引入硅烷偶联剂交联形成硅氧烷封端聚氨酯,硅氧烷可以与硅酸酯类前驱体缩合生成Si‑O‑Si键,不仅一定程度上降低聚氨酯的表面自由能,提高聚氨酯与合金材料的附着强度,还赋予材料很好的耐高温性能。
Description
技术领域
本发明属于除渣器制造技术领域,涉及一种文丘里熔窑除渣器的制造方法。
背景技术
熔窑,指玻璃制造中用于熔制玻璃配合料的热工设备。将按玻璃成分配好的粉料和掺加的熟料在窑内高温熔化、澄清并形成符合成型要求的玻璃液。熔窑工作时,窑内的矿物质在气化和燃烧过程中,由于灰分的软化熔融而转变成炉渣,因温度高而软化黏接在一起,从而形成大的灰渣,灰渣使气化剂(水蒸汽和空气)分布不均匀,熔窑容易“偏炉”、穿火,一旦形成大的灰渣,就给出灰带来很大困难,严重时甚至被迫停止熔窑。因此,熔窑内常配套除渣器,除渣器又称为涡旋除渣器,发明于1881年,但到了1906年才首次应用于造纸工业中,当时应用除渣器仅仅是用来去除纤维浆料中的重杂质。随着时间的推移,目前除渣器广泛应用于造纸、熔窑、化工等领域。
玻璃制造工艺中,配合料进入熔窑后,在800-1000℃温度范围内发生一系列物理、化学的反应。由于温度非常高,对除渣器设备的耐热要求就很高,除渣器的制造方法包括将聚氨酯橡胶合成预聚体、硫化预聚体、浇注模具、以及与金属装配等过程。因此,如何改进聚氨酯高分子橡胶的耐热性以及亲金属性是制造高性能除渣器的关键工艺之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种文丘里熔窑除渣器的制造方法,创新点在于合成耐高温水性聚氨酯橡胶,通过在水性聚氨酯体系中引入硅烷偶联剂交联形成硅氧烷封端聚氨酯,不仅一定程度上降低聚氨酯的表面自由能,提高聚氨酯与合金材料的附着强度;此外,设计硅氧烷封端聚氨酯与硅溶胶反应构筑溶胶/聚氨酯复合乳液,水性聚氨酯的端基硅氧烷可以与硅酸酯类前驱体(TEOS)反应,TEOS在酸性条件下水解生成Si-OH,Si-OH与端基硅氧烷缩合生成Si-O-Si键,从而形成带有Si-O键的交联网络结构,Si-O键的键能高达453.6KJ/mol,也能显著提升水性聚氨酯橡胶的耐热性能,由该聚氨酯橡胶硫化浇注的除渣器兼顾耐高温耐磨和亲金属性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种文丘里熔窑除渣器的制造方法,包括将耐高温聚氨酯橡胶合成预聚体和硫化预聚体,以及将预聚体浇注进模具成型和与金属装配的过程,该文丘里熔窑除渣器的耐高温聚氨酯橡胶包括如下重量份的原料:
硅氧烷封端聚氨酯20-30份、正硅酸乙酯15-20份、醇类溶剂10-15份、扩链剂3-6份、发泡剂1-3份、交联剂3-6份;
耐高温聚氨酯橡胶由如下步骤制成:
步骤A1,将硅氧烷封端聚氨酯置于反应釜中,加入pH调节剂调整pH为4.5-5.5,加入正硅酸乙酯,加热搅拌反应24小时,制得产物,水性聚氨酯的端基硅氧烷可以与正硅酸乙酯反应,正硅酸乙酯在酸性条件下水解生成Si-OH,Si-OH与端基硅氧烷缩合生成Si-O-Si结构,红外光谱显示1100cm-1处出现较宽的吸收峰,这是典型的Si-O-Si的吸收峰,说明水解的Si-OH发生了缩合;
反应过程如下:
步骤A2,将步骤A1制备的产物、扩链剂、发泡剂、交联剂加入搅拌机中加热搅拌2-3小时,制得聚氨酯乳液;
步骤A3,向步骤A2制备的聚氨酯乳液中加入醇类溶剂,浸泡一段时间析出胶粒后,转移至烘箱中,热风干燥至恒重,制得耐高温聚氨酯橡胶。
进一步,所述的硅氧烷封端聚氨酯的具体制备过程如下:
步骤S1,将聚酯二元醇(PCL)置于温度为110℃-130℃和压强为0.06-0.08MPa条件下,干燥脱水2-4小时,二羟甲基丙酸(DMPA)置于120℃真空干燥箱烘5-7小时,丙酮用4A分子筛干燥除水,备用;
步骤S2,将步骤S1制备的聚酯二元醇、异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)混合加入烧瓶中,在70℃下搅拌2-4小时,制得中间体1;
步骤S3,将步骤S2制备的中间体1和二羟甲基丙酸、催化剂反应3-5小时,制得中间体2;
步骤S4,将反应温度降至60℃,向烧瓶中缓慢滴加1,4-丁二醇,控制30分钟内滴完,反应2-3小时,制得中间体3;
步骤S5,将反应温度降至50℃,向烧瓶中继续加入丙酮调节粘度后,缓慢滴加硅烷偶联剂KH-791,保温反应2小时,制得中间体4,KH-791分子结构中含有两个氨基官能团参与预聚扩链,有利于高分子量聚合物合成,并将硅氧烷基团引入聚氨酯侧链,在乳化阶段水解缩合形成交联网状结构,残留的部分水解硅醇基团还能与聚氨酯上的活性羟基缩合,有利于其表面附着;
步骤S6,将步骤S5制备的中间体4和三乙胺中和反应15分钟制得中间体5,将其转移至分散桶,在强力分散机高速搅拌剪切作用下加蒸馏水经相反转后乳化分散开,最后旋蒸脱除丙酮,制得硅氧烷封端功能性水性聚氨酯。
反应过程如下:
进一步,步骤A1所述的pH调节剂为0.8mol/L稀盐酸,加热温度为30-35℃,搅拌速率为180-200rpm。
进一步,步骤A2所述的扩链剂为一丁二醇、一缩二乙二醇、新戊二醇、己二醇中的一种或多种按任意比例混合,发泡剂为氯氟烃,交联剂为乙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丙二醇、1,6-丁二醇中的一种或多种按任意比例混合,加热温度为80℃,搅拌速率为220-240rpm。
进一步,步骤S2所述的聚酯二元醇、异氟尔酮二异氰酸酯的用量为35g:25.8g,搅拌速率为160-190rpm。
进一步,步骤S3所述的中间体1、二羟甲基丙酸的用量比为13.5g:3.8g,催化剂用量为二羟甲基丙酸质量的0.5%-0.7%,催化剂为二月桂酸二丁基锡和羧酸铋中的一种或两种按任意比例混合。
进一步,步骤S4所述的1,4-丁二醇的用量为4.2g。
进一步,步骤S5所述的丙酮用量为10-15mL,硅烷偶联剂KH-791的用量为4.2-5.5g。
进一步,步骤S6所述的中间体4、三乙胺、蒸馏水的用量比为12.3g:1.9g:50-65mL。
本发明的有益效果:本发明的创新点在于合成兼具耐高温和亲金属的聚氨酯橡胶,通过在水性聚氨酯体系中引入硅烷偶联剂交联形成硅氧烷封端聚氨酯,不仅一定程度上降低聚氨酯的表面自由能,提高聚氨酯与合金材料的附着强度;此外,设计硅氧烷封端聚氨酯与硅溶胶反应构筑溶胶/聚氨酯复合乳液,水性聚氨酯的端基硅氧烷可以与硅酸酯类前驱体(TEOS)反应,TEOS在酸性条件下水解生成Si-OH,Si-OH与端基硅氧烷缩合生成Si-O-Si键,从而形成带有Si-O键的交联网络结构,Si-O键的键能高达453.6KJ/mol,也能显著提升水性聚氨酯橡胶的耐热性能,由该聚氨酯橡胶硫化浇注的除渣器兼顾耐高温耐磨和亲金属性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种文丘里熔窑除渣器的制造方法,包括将耐高温聚氨酯橡胶合成预聚体和硫化预聚体,以及将预聚体浇注进模具成型和与金属装配的过程,该文丘里熔窑除渣器的耐高温聚氨酯橡胶包括如下重量份的原料:硅氧烷封端聚氨酯20份、正硅酸乙酯15份、醇类溶剂10份、扩链剂3份、发泡剂1份、交联剂3份;
耐高温聚氨酯橡胶由如下步骤制成:
步骤A1,将硅氧烷封端聚氨酯置于反应釜中,加入0.8mol/L稀盐酸调整pH为5,加入正硅酸乙酯,加热搅拌反应24小时,制得产物,其中加热温度为30℃,搅拌速率为180rpm;
步骤A2,将步骤A1制备的产物、扩链剂、偶联剂、交联剂加入搅拌机中加热搅拌2小时,制得聚氨酯乳液,其中扩链剂为一丁二醇和一缩二乙二醇以质量比为1:2制得的混合扩链剂,发泡剂为氯氟烃,交联剂为乙二醇和1,4-丁二醇以质量比为2:1制得的混合交联剂,加热温度为80℃,搅拌速率为220rpm;
步骤A3,向步骤A2制备的聚氨酯乳液中加入醇类溶剂,浸泡一段时间析出胶粒后,转移至烘箱中,热风干燥至恒重,制得耐高温聚氨酯橡胶,其中醇类溶剂为乙醇和异丙醇以质量比为1:1制得的混合醇类溶剂,浸泡时间为1小时,烘箱温度为55℃。
所述的硅氧烷封端聚氨酯的具体制备过程如下:
步骤S1,将聚酯二元醇(PCL)置于温度为11℃和压强为0.06MPa条件下,干燥脱水2小时,二羟甲基丙酸(DMPA)置于120℃真空干燥箱烘5小时,丙酮用4A分子筛干燥除水,备用;
步骤S2,将步骤S1制备的35g聚酯二元醇、25.8异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)混合加入烧瓶中,在70℃下搅拌2小时,制得中间体1,其中搅拌速率为160rpm;
步骤S3,将步骤S2制备的13.5g中间体1和3.8g二羟甲基丙酸、19mg催化剂反应3小时,制得中间体2,其中催化剂为二月桂酸二丁基锡;
步骤S4,将反应温度降至60℃,向烧瓶中缓慢滴加4.2g1,4-丁二醇,控制30分钟内滴完,反应2小时,制得中间体3;
步骤S5,将反应温度降至50℃,向烧瓶中继续加入10mL丙酮调节粘度后,缓慢滴加4.8g硅烷偶联剂KH-791,保温反应2小时,制得中间体4;
步骤S6,将步骤S5制备的12.3g中间体4和1.9g三乙胺中和反应15分钟后制得中间体5,将其转移至分散桶,在强力分散机高速搅拌剪切作用下加55mL蒸馏水经相反转后乳化分散开,最后旋蒸脱除丙酮,制得硅氧烷封端功能性水性聚氨酯。
实施例2
一种文丘里熔窑除渣器的制造方法,包括将耐高温聚氨酯橡胶合成预聚体和硫化预聚体,以及将预聚体浇注进模具成型和与金属装配的过程,该文丘里熔窑除渣器的耐高温聚氨酯橡胶包括如下重量份的原料:硅氧烷封端聚氨酯25份、正硅酸乙酯17份、醇类溶剂12份、扩链剂4份、发泡剂2份、交联剂4份;
耐高温聚氨酯橡胶由如下步骤制成:
步骤A1,将硅氧烷封端聚氨酯置于反应釜中,加入0.8mol/L稀盐酸调整pH为5,加入正硅酸乙酯,加热搅拌反应24小时,制得产物,其中加热温度为32℃,搅拌速率为190rpm;
步骤A2,将步骤A1制备的产物、扩链剂、偶联剂、交联剂加入搅拌机中加热搅拌3小时,制得聚氨酯乳液,其中扩链剂为一丁二醇和己二醇以质量比为2:1制得的混合扩链剂,发泡剂为氯氟烃,交联剂为1,4-丁二醇和1,3-丙二醇以质量比为1:1制得的混合交联剂,加热温度为80℃,搅拌速率为230rpm;
步骤A3,向步骤A2制备的聚氨酯乳液中加入醇类溶剂,浸泡一段时间析出胶粒后,转移至烘箱中,热风干燥至恒重,制得耐高温聚氨酯橡胶,其中醇类溶剂为乙醇和正丙醇以质量比为2:1制得的混合醇类溶剂,浸泡时间为1小时,烘箱温度为60℃。
所述的硅氧烷封端聚氨酯的具体制备过程如下:
步骤S1,将聚酯二元醇(PCL)置于温度为110℃和压强为0.06MPa条件下,干燥脱水2小时,二羟甲基丙酸(DMPA)置于120℃真空干燥箱烘5小时,丙酮用4A分子筛干燥除水,备用;
步骤S2,将步骤S1制备的35g聚酯二元醇、25.8异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)混合加入烧瓶中,在70℃下搅拌3小时,制得中间体1,其中搅拌速率为180rpm;
步骤S3,将步骤S2制备的13.5g中间体1和3.8g二羟甲基丙酸、19mg催化剂反应4小时,制得中间体2,其中催化剂为羧酸铋;
步骤S4,将反应温度降至60℃,向烧瓶中缓慢滴加4.2g1,4-丁二醇,控制30分钟内滴完,反应3小时,制得中间体3;
步骤S5,将反应温度降至50℃,向烧瓶中继续加入10mL丙酮调节粘度后,缓慢滴加4.8g硅烷偶联剂KH-791,保温反应2小时,制得中间体4;
步骤S6,将步骤S5制备的12.3g中间体4和1.9g三乙胺中和反应15分钟后制得中间体5,将其转移至分散桶,在强力分散机高速搅拌剪切作用下加60mL蒸馏水经相反转后乳化分散开,最后旋蒸脱除丙酮,制得硅氧烷封端功能性水性聚氨酯。
实施例3
一种文丘里熔窑除渣器的制造方法,包括将耐高温聚氨酯橡胶合成预聚体和硫化预聚体,以及将预聚体浇注进模具成型和与金属装配的过程,该文丘里熔窑除渣器的耐高温聚氨酯橡胶包括如下重量份的原料:硅氧烷封端聚氨酯30份、正硅酸乙酯20份、醇类溶剂15份、扩链剂6份、发泡剂3份、交联剂6份;
耐高温聚氨酯橡胶由如下步骤制成:
步骤A1,将硅氧烷封端聚氨酯置于反应釜中,加入0.8mol/L稀盐酸调整pH为5,加入正硅酸乙酯,加热搅拌反应24小时,制得产物,其中加热温度为35℃,搅拌速率为200rpm;
步骤A2,将步骤A1制备的产物、扩链剂、偶联剂、交联剂加入搅拌机中加热搅拌3小时,制得聚氨酯乳液,其中扩链剂为新戊二醇和己二醇以质量比为3:1制得的混合扩链剂,发泡剂为氯氟烃,交联剂为1,4-丁二醇和1,6-丁二醇以质量比为1:1制得的混合交联剂,加热温度为80℃,搅拌速率为240rpm;
步骤A3,向步骤A2制备的聚氨酯乳液中加入醇类溶剂,浸泡一段时间析出胶粒后,转移至烘箱中,热风干燥至恒重,制得耐高温聚氨酯橡胶,其中醇类溶剂为正丙醇,浸泡时间为2小时,烘箱温度为55℃。
所述的硅氧烷封端聚氨酯的具体制备过程如下:
步骤S1,将聚酯二元醇(PCL)置于温度为130℃和压强为0.08MPa条件下,干燥脱水3小时,二羟甲基丙酸(DMPA)置于120℃真空干燥箱烘7小时,丙酮用4A分子筛干燥除水,备用;
步骤S2,将步骤S1制备的35g聚酯二元醇、25.8异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)混合加入烧瓶中,在70℃下搅拌4小时,制得中间体1,其中搅拌速率为190rpm;
步骤S3,将步骤S2制备的13.5g中间体1和3.8g二羟甲基丙酸、19mg催化剂反应4小时,制得中间体2,其中催化剂为羧酸铋;
步骤S4,将反应温度降至60℃,向烧瓶中缓慢滴加4.2g1,4-丁二醇,控制30分钟内滴完,反应3小时,制得中间体3;
步骤S5,将反应温度降至50℃,向烧瓶中继续加入15mL丙酮调节粘度后,缓慢滴加5.2g硅烷偶联剂KH-791,保温反应2小时,制得中间体4;
步骤S6,将步骤S5制备的12.3g中间体4和1.9g三乙胺中和反应15分钟后制得中间体5,将其转移至分散桶,在强力分散机高速搅拌剪切作用下加60mL蒸馏水经相反转后乳化分散开,最后旋蒸脱除丙酮,制得硅氧烷封端功能性水性聚氨酯。
对比例1
普通的聚氨酯橡胶。
对比例2
对比例2的耐高温聚氨酯橡胶由如下步骤制成,包括如下重量份的原料:硅氧烷封端聚氨酯20份、醇类溶剂10份、扩链剂3份、发泡剂1份、交联剂3份;
步骤A1,将硅氧烷封端聚氨酯、扩链剂、发泡剂、交联剂加入搅拌机中加热搅拌2-3小时,制得聚氨酯乳液,其中扩链剂为新戊二醇和己二醇以质量比为3:1制得的混合扩链剂,发泡剂为氯氟烃,交联剂为1,4-丁二醇和1,6-丁二醇以质量比为1:1制得的混合交联剂,加热温度为80℃,搅拌速率为230rpm;
步骤A2,向步骤A1制备的聚氨酯乳液中加入醇类溶剂,浸泡一段时间析出胶粒后,转移至烘箱中,热风干燥至恒重,制得耐高温聚氨酯橡胶,其中醇类溶剂为乙醇和异丙醇以质量比为1:1制得的混合醇类溶剂,浸泡时间为2小时,烘箱温度为55℃。
对实施例1、2、3和对比例1、2得到的聚氨酯橡胶做如下性能测试:
采用马弗炉对实施例1、2、3和对比例1、2得到的聚氨酯橡胶进行耐热性测试,500℃保温20分钟后取出观察其结构是否完整、起泡、剥落,根据国标GB/T1689-1998,采用阿克隆磨耗试验机,将实施例1、2、3和对比例1、2得到的聚氨酯橡胶分别与砂轮在一定的倾斜角度和一定的负荷作用下进行摩擦,测定轮胎一定里程的磨损体积,测试数据如表1所示:
表1
由表1可知,实施例1、2、3制备的聚氨酯橡胶在马弗炉中500℃保温20分钟的测试条件下,橡胶的组织结构保持,但是对比例的聚氨酯橡胶发生起泡脱落,说明表明Si-O键的交联网络结构提升了聚氨酯橡胶的耐热性能,其次,实施例1、2、3制备的聚氨酯橡胶的阿克隆磨耗量均低于对比例1和2,可知实施例的聚氨酯橡胶的耐磨性能高于对比例,因此由该耐热聚氨酯橡胶硫化浇注的除渣器兼顾耐高温耐磨和亲金属性能。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种文丘里熔窑除渣器的制造方法,包括将耐高温聚氨酯橡胶合成预聚体和硫化预聚体,以及将预聚体浇注进模具成型和与金属装配的过程,其特征在于,该文丘里熔窑除渣器的耐高温聚氨酯橡胶包括如下重量份的原料:硅氧烷封端聚氨酯20-30份、正硅酸乙酯15-20份、醇类溶剂10-15份、扩链剂3-6份、发泡剂1-3份、交联剂3-6份;
耐高温聚氨酯橡胶由如下步骤制成:
步骤A1,将硅氧烷封端聚氨酯置于反应釜中,加入pH调节剂调整pH为4.5-5.5,加入正硅酸乙酯,加热搅拌反应24小时,制得产物;
步骤A2,将步骤A1制备的产物、扩链剂、发泡剂、交联剂加入搅拌机中加热搅拌2-3小时,制得聚氨酯乳液;
步骤A3,向步骤A2制备的聚氨酯乳液中加入醇类溶剂,浸泡一段时间析出胶粒后,转移至烘箱中,热风干燥至恒重,制得耐高温聚氨酯橡胶。
2.根据权利要求1所述的一种文丘里熔窑除渣器的制造方法,其特征在于:步骤A1所述的硅氧烷封端聚氨酯的具体制备过程如下:
步骤S1,将聚酯二元醇置于温度为110℃-130℃和压强为0.06-0.08MPa条件下,干燥脱水2-4小时,二羟甲基丙酸置于120℃真空干燥箱烘5-7小时,丙酮用4A分子筛干燥除水,备用;
步骤S2,将步骤S1制备的聚酯二元醇、异氟尔酮二异氰酸酯混合加入烧瓶中,在70℃下搅拌2-4小时,制得中间体1;
步骤S3,将步骤S2制备的中间体1和二羟甲基丙酸、催化剂反应3-5小时,制得中间体2;
步骤S4,将反应温度降至60℃,向烧瓶中缓慢滴加1,4-丁二醇,控制30分钟内滴完,反应2-3小时,制得中间体3;
步骤S5,将反应温度降至50℃,向烧瓶中继续加入丙酮调节粘度后,缓慢滴加硅烷偶联剂KH-791,保温反应2小时,制得中间体4;
步骤S6,将步骤S5制备的中间体4和三乙胺中和反应15分钟制得中间体5,将其转移至分散桶,在强力分散机高速搅拌剪切作用下加蒸馏水经相反转后乳化分散开,最后旋蒸脱除丙酮,制得硅氧烷封端功能性水性聚氨酯。
3.根据权利要求1所述的一种文丘里熔窑除渣器的制造方法,其特征在于:步骤A1所述的pH调节剂为0.8mol/L稀盐酸,加热温度为30-35℃,搅拌速率为180-200rpm。
4.根据权利要求1所述的一种文丘里熔窑除渣器的制造方法,其特征在于:步骤A2所述的扩链剂为一丁二醇、一缩二乙二醇、新戊二醇、己二醇中的一种或多种按任意比例混合,发泡剂为氯氟烃,交联剂为乙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丙二醇、1,6-丁二醇中的一种或多种按任意比例混合,加热温度为80℃,搅拌速率为220-240rpm。
5.根据权利要求1所述的一种文丘里熔窑除渣器的制造方法,其特征在于:步骤A3所述的醇类溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或多种按任意比例混合,浸泡时间为1-2小时,烘箱温度为50-60℃。
6.根据权利要求2所述的一种文丘里熔窑除渣器的制造方法,其特征在于:步骤S2所述的聚酯二元醇、异氟尔酮二异氰酸酯的用量比为35g:25.8g,搅拌速率为160-190rpm。
7.根据权利要求2所述的一种文丘里熔窑除渣器的制造方法,其特征在于:步骤S3所述的中间体1、二羟甲基丙酸的用量比为13.5g:3.8g,催化剂用量为二羟甲基丙酸质量的0.5%-0.7%,催化剂为二月桂酸二丁基锡和羧酸铋中的一种或两种按任意比例混合。
8.根据权利要求2所述的一种文丘里熔窑除渣器的制造方法,其特征在于:步骤S4所述的1,4-丁二醇的用量为4.2g。
9.根据权利要求2所述的一种文丘里熔窑除渣器的制造方法,其特征在于:步骤S5所述的丙酮用量为10-15mL,硅烷偶联剂KH-791的用量为4.2-5.5g。
10.根据权利要求2所述的一种文丘里熔窑除渣器的制造方法,其特征在于:步骤S6所述的中间体4、三乙胺、蒸馏水的用量比为12.3g:1.9g:50-65mL。
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Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1049114A (zh) * | 1990-07-20 | 1991-02-13 | 沈阳市东方聚氨酯制品厂 | 锥型除渣器及其制造方法 |
US20030198819A1 (en) * | 2002-04-17 | 2003-10-23 | Gerhard Reusmann | Aqueous polysiloxane-polyurethane dispersion, its preparation and use in coating compositions |
CN102504518A (zh) * | 2011-11-09 | 2012-06-20 | 温州大学 | 纳米二氧化硅/水性聚氨酯杂化材料的制备方法 |
CN103382245A (zh) * | 2012-05-03 | 2013-11-06 | 高明志 | 一种有机硅改性交联聚氨酯乳液的制备方法 |
CN103435772A (zh) * | 2013-08-28 | 2013-12-11 | 华南理工大学 | 一种硅烷改性水性聚氨酯的制备方法 |
US10080822B1 (en) * | 2017-04-21 | 2018-09-25 | Rulin Chen | Use of polyurethane material in the preparation of latex product |
CN109718132A (zh) * | 2019-01-10 | 2019-05-07 | 安徽清彩科技有限公司 | 一种彩色硅氧烷封端水性聚氨酯染发剂及其制备方法 |
-
2020
- 2020-12-28 CN CN202011582461.6A patent/CN112724355A/zh active Pending
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1049114A (zh) * | 1990-07-20 | 1991-02-13 | 沈阳市东方聚氨酯制品厂 | 锥型除渣器及其制造方法 |
US20030198819A1 (en) * | 2002-04-17 | 2003-10-23 | Gerhard Reusmann | Aqueous polysiloxane-polyurethane dispersion, its preparation and use in coating compositions |
CN102504518A (zh) * | 2011-11-09 | 2012-06-20 | 温州大学 | 纳米二氧化硅/水性聚氨酯杂化材料的制备方法 |
CN103382245A (zh) * | 2012-05-03 | 2013-11-06 | 高明志 | 一种有机硅改性交联聚氨酯乳液的制备方法 |
CN103435772A (zh) * | 2013-08-28 | 2013-12-11 | 华南理工大学 | 一种硅烷改性水性聚氨酯的制备方法 |
US10080822B1 (en) * | 2017-04-21 | 2018-09-25 | Rulin Chen | Use of polyurethane material in the preparation of latex product |
CN109718132A (zh) * | 2019-01-10 | 2019-05-07 | 安徽清彩科技有限公司 | 一种彩色硅氧烷封端水性聚氨酯染发剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
GE, ZHEN,等: "Synthesis and characterization of siloxane-modified two-component waterborne polyurethane", 《PROGRESS IN ORGANIC COATINGS》 * |
张建安,等: "硅烷偶联剂在聚氨酯密封胶中的应用", 《化工进展》 * |
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